CN115637094B - 一种铸造镁合金防护涂料体系及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铸造镁合金防护涂料体系，由配合使用的封闭清漆和防腐底漆组成，所述封闭清漆由甲组份、乙组份质量比为5:1～3:1组成；所述甲组分由硅改性酚醛环氧树脂、混合溶剂A组成；乙组分由聚酰胺、聚醚胺A、混合溶剂B组成；防腐底漆由丙组份、丁组份质量比为7:1～5:1组成；所述丙组份由有机无机杂化树脂、柠檬黄、三聚磷酸铝、滑石粉、云母粉、石墨烯、分散剂、流平剂、消泡剂、混合溶剂C组成；丁组份由酚醛胺、聚醚胺B和混合溶剂D组成。封闭清漆和基材以及表面处理氧化膜层之间有良好的附着力和封闭孔隙等性能，在防腐底漆的防腐蚀协同保护作用下对铸造镁合金起到良好的保护作用，使铸造镁合金可以在高盐、高湿、高温、酸性大气等环境中长期使用。
Description
技术领域
本发明涉及防护涂料领域，具体为一种铸造镁合金防护涂料体系及其制备和使用方法。
背景技术
随着我国社会经济的发展,科学技术水平在不断地提高，并且汽车领域、航空航天领域、军事领域、摩托车领域以及3C领域(计算机类、通讯类、消费类电子产品)的轻量化要求对镁合金需求每年以15％的速率保持快速提升。镁合金成形工艺主要可分为铸造镁合金和变形镁合金，两者在成分、组织性能上存在很大差异。铸造镁合金主要用于汽车零件、机件壳罩和电气构件等；变形镁合金主要用于薄板、挤压件和锻件等。
铸造镁合金比变形镁合金应用更广泛，并且铸造镁合金具有优良的铸造性能和切削加工性能，能够很好地满足零件对材料性能的要求。目前铸造镁合金材料种类有Mg-Al-Zn系列合金、Mg-Zn-Zr系列合金、Mg-Re-Zr系列合金等。虽然铸造镁合金经过各种金属元素添加以及工艺性能的提升使得强度、硬度、耐热性能、耐磨性能有很大的改善，但是铸造镁合金材料存在负电极电位以及疏松多孔的情况，这使得铸造镁合金材料很容易受到腐蚀，且其自身的易腐蚀性的问题尚未有效解决。而改进镁合金自身组织结构和化学成分只能减缓其腐蚀速度，无法彻底改善镁合金的耐腐蚀性能。此外，对于在海洋环境中应用的镁合金铸造产品，其防腐性能要求已经提高至中性盐雾≥1500h、耐湿热≥1500h、酸性盐雾≥192h、酸性大气≥72h的严苛标准。
镁合金因耐蚀性能较差，航空装备的重大部件中无法采用新型镁合金材料，以致我军装备轻量化设计与美军存在较大差距。现阶段常规表面处理技术有化学转化膜处理、阳极氧化、微弧氧化等，虽然表面处理在一定程度上也能减缓腐蚀，但是所有处理膜微观上都有少量孔隙，水汽、腐蚀介质仍然易渗透进去，即使在表面处理上喷涂一些市场上现有的有机防腐涂层，耐中性盐雾才能达到720h、耐湿热1000h、酸性盐雾和酸性大气未评价。尚无法满足产品的服役性要求，因此必须采用可靠的表面处理工艺和发明新的铸造镁合金防护底漆，从而提升镁合金铸件的耐蚀性和实用性。
发明内容
本发明主要针对铸造镁合金由于存在负电极电位以及疏松多孔等导致易腐蚀和难封闭等特性，进行了专业的表面处理筛选和防护底漆技术研究，选择了一种适宜的表面处理和发明了一种具有优异封孔性能和附着力的封闭清漆以及良好防腐性能的底漆组成的防护底漆。该涂层可以满足铸造镁合金尤其在大气海洋环境下的防腐性能和使用要求。
本发明提供一种铸造镁合金防护涂料体系，由配合使用的封闭清漆和防腐底漆组成，所述封闭清漆由甲组份、乙组份质量比为5:1～3:1组成，施工前将甲组份和乙组份混合均匀；所述甲组分由硅改性酚醛环氧树脂、混合溶剂A组成；乙组分由聚酰胺、聚醚胺A、混合溶剂B组成；防腐底漆由丙组份、丁组份质量比为7:1～5:1组成，施工前将丙组份和丁组份混合均匀；所述丙组份由有机无机杂化树脂、柠檬黄、三聚磷酸铝、滑石粉、云母粉、石墨烯、分散剂、流平剂、消泡剂、混合溶剂C组成；丁组份由酚醛胺、聚醚胺B和混合溶剂D组成。
进一步，所述的封闭清漆甲组份按质量百分比计，由下列组分组成：
硅改性酚醛环氧树脂 55％～65％
混合溶剂A 35％～45％
所述的封闭清漆乙组份按质量百分比计，由下列组分组成：
聚酰胺 30～50％
聚醚胺A 10～20％
混合溶剂B 40～50％
所述的防腐底漆丙组份按质量百分比计，由下列组分组成：
所述的防腐底漆丁组份，按质量百分比计，由下列组分组成：
酚醛胺 45％～55％
聚醚胺B 15％～20％
混合溶剂D 25％～36％。
进一步，所述的硅改性酚醛环氧树脂按质量百分比计，由硅烷单体A30％～35％、酚醛环氧树脂52～59％、催化剂0.1％～0.2％、溶剂A10％～13％组成，其中所述的硅烷单体A为N-苯基-α-氨基甲基三乙氧基硅烷(ND-42)、3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中三种或四种混合物；溶剂A为二甲苯、丁醇、异丙醇、醋酸丁酯中一种或几种；所述的硅改性酚醛环氧树脂由硅烷单体A在催化剂作用下的溶剂A中水解缩聚，然后与酚醛环氧树脂反应生成硅改性酚醛环氧树脂形成。
进一步，所述的有机无机杂化树脂按质量百分比计，由硅烷单体B15％～18％、环氧树脂55～60％、溶剂B 25％～27％组成；其中所述硅烷单体B为甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、KH-560、苯基三乙氧基硅烷中两种或两种以上混合物，所述的环氧树脂为E-51、E-20环氧树脂中的一种或两种，所述的溶剂B为甲基乙基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或两种；所述的有机无机杂化树脂由硅烷单体B与溶剂B水解缩聚生成溶剂型环氧硅溶胶，再与环氧树脂复配形成有机无机杂化树脂。
进一步，所述的混合溶剂A为二甲苯、丁醇、环己酮、醋酸丁酯的一种或几种；
所述的混合溶剂B为二甲苯、丁醇、环己酮、醋酸丁酯的一种或几种；
所述的混合溶剂C为环己酮、醋酸乙酯、二甲苯、醋酸丁酯、丁醇中的一种或几种；
所述混合溶剂D为环己酮、醋酸乙酯、二甲苯、醋酸丁酯、丁醇中的一种或几种。
进一步，所述的聚酰胺为聚酰胺650、聚酰胺651一种或两种；所述的聚醚胺A为D-230、D-400、D-2000中的一种或几种；所述的酚醛胺为LX-2028MA、NX-2028M、NX-2043、NX-2016中的一种或几种；所述的聚醚胺B为D-230、D-400、D-2000中的一种或几种。
进一步，所述的分散剂为BYK-110、BYK-163、BYK-2151中的至少一种；所述的流平剂为BYK-358N、BYK-320、BYK-323中的至少一种；所述的消泡剂为BYK-054、BYK-066N、BYK-052中的至少一种。
第二方面提供一种所述铸造镁合金防护涂料体系的制备方法：
封闭清漆和防腐底漆制备方法如下，
封闭清漆制备方法：
(1)封闭清漆甲组份制备方法：按照配比备料，在搅拌下用混合溶剂A对硅改性酚醛环氧树脂溶解稀释，过滤出料，即得甲组分；
(2)封闭清漆乙组份制备方法：按照配比备料，将聚酰胺、聚醚胺A以及混合溶剂B在搅拌下混合均匀，过滤出料，即得乙组分；
(3)将甲组份和乙组份按配比混合即得到封闭清漆；
防腐底漆制备方法：
(1)防腐底漆丙组份制备方法：按照配比备料，在搅拌状态下向拉缸中依次加入有机无机杂化树脂、分散剂、流平剂、消泡剂、柠檬黄、三聚磷酸铝、滑石粉、云母粉、石墨烯以及混合溶剂C，研磨至细度小于30μm，过滤出料，即得丙组份；
(2)防腐底漆丁组份制备方法：按照配比备料，将酚醛胺、聚醚胺B以及混合溶剂D在搅拌下混合均匀，过滤出料，即得丁组份；
(3)将丙组份和丁组份按配比混合即得到防腐底漆。
第三方面提供一种所述铸造镁合金防护涂料体系的使用方法：
(1)铸造镁合金用HB/Z 5078-78中的重铬酸钾-硫酸锰化学氧化法进行表面处理；所述表面处理方式按照HB/Z 5078-78中的重铬酸钾-硫酸锰化学氧化法，其配方以及工作条件为：
(2)表面处理24h后，喷涂封闭清漆，封闭清漆干膜厚度控制在10μm～15μm；
(3)封闭清漆干燥后喷涂防腐底漆，防腐底漆干膜厚度控制在30μm～40μm，这样才能满足铸造镁合金防腐蚀保护的要求。
制备的封闭清漆和铸造镁合金基材以及表面处理氧化膜层之间有良好的附着力以及封闭孔隙等性能，在防腐底漆的防腐蚀协同保护作用下，对铸造镁合金起到良好的保护作用，使铸造镁合金可以在高盐、高湿、高温、酸性大气等环境中长期使用
本发明的有益效果是：
(1)封闭清漆与铸造镁合金基材以及氧化膜层之间具有优异的附着力，同时由于封闭清漆的微观流动性和封闭性能好，可以将铸造镁合金表面经过重铬酸钾-硫酸锰法化学氧化处理后出现的不规则的微小孔隙自行封孔处理，减少了腐蚀介质进入基材的路径，延长了腐蚀介质或者水汽穿过防腐底漆进入基材的时间。同时封闭清漆乙组分除了选用聚酰胺以外，还选用了柔韧性好的聚醚胺，提高了封闭清漆在温度冲击时的防腐蚀性能。
(2)防腐底漆选用有机无机杂化树脂和酚醛胺、聚醚胺作为基体树脂，该树脂将无机二氧化硅结构与有机树脂融合在一起，使基体树脂兼顾了有机、无机两者的优点。有机无机杂化树脂结构中避免了对腐蚀介质敏感的基团，提高了涂层的交联度，降低了透过率，同时乙组分选用酚醛胺能促进胺与环氧基的反应，极易形成高度网状交联结构，提高了底漆涂层的交联密度和耐水性能，而选用聚醚胺同样是起到涂层增韧的作用。
防腐底漆颜填料选择柠檬黄、三聚磷酸铝起到钝化防锈的作用；云母粉和石墨烯主要起到屏蔽水汽和腐蚀介质的作用；滑石粉化学性质不活波，在涂料中不易下沉，可使其他颜料悬浮，也可防止涂料流挂，在涂层中能吸收伸缩应力，免于发生裂缝和空隙的病态。
(3)铸造镁合金防护底漆具有良好的附着力和屏蔽性能，可有效阻止水汽、盐等腐蚀介质向基材的渗透扩散。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
(1)封闭清漆甲组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中加入55kg硅改性酚醛环氧树脂GFQ-1(用6kgND-42、10kg甲基三乙氧基硅烷、15kg正硅酸乙酯在0.15kg盐酸催化剂下水解缩聚与58.85kg酚醛环氧树脂F-51和10kg溶剂反应生成)和加入31.5kg二甲苯和13.5kg丁醇搅拌均匀，过滤出料，即得甲组分。
(2)封闭清漆乙组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中加入35kg聚酰胺650、18kg聚醚胺D-400、32.9kg二甲苯、14.1kg丁醇搅拌均匀，过滤出料，即得乙组分。
(3)防腐底漆丙组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中依次加入25kg有机无机杂化数树脂YWSZ-1(选用8kg甲基三乙氧基硅烷、6kg正硅酸乙酯和2kgKH-560水解缩聚，以13kg甲基乙基酮、13kg丙二醇甲醚醋酸酯作为溶剂，合成溶剂型环氧硅溶胶，再与58kg环氧树脂E-51复配形成)、16kg柠檬黄、8kg云母粉、10kg三聚磷酸铝、4kg滑石粉、2.5kg石墨烯1.5kgBYK-163、0.5kgBYK-358N、0.8kgBYK-054、15.4kg二甲苯、9.7kg环己酮、6.6kg丁醇，搅拌分散10分钟后，研磨分散至细度小于30μm，过滤出料，即得丙组分。
(4)防腐底漆丁组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中依次加入48kg酚醛胺LX-2028MA、16kg聚醚胺D-400、25.2kg二甲苯、10.8kg丁醇混合均匀，过滤出料，既得丁组分。
封闭清漆按照甲组份：乙组分为4:1进行配比；
防腐底漆按照丙组分：丁组分为6:1进行配比。
实施例二：
(1)封闭清漆甲组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中加入60kg硅改性酚醛环氧树脂GFQ-2(用4kgKH-550、12kg甲基三乙氧基硅烷、15kg正硅酸乙酯在0.15kg盐酸催化剂下水解缩聚与58.85kg酚醛环氧树脂F-51和10kg溶剂反应生成)和加入28kg二甲苯和12kg丁醇搅拌均匀，过滤出料，即得甲组分。
(2)封闭清漆乙组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中加入40kg聚酰胺651、20kg聚醚胺D-400、28kg二甲苯、12kg丁醇搅拌均匀，过滤出料，即得乙组分。
(3)防腐底漆丙组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中依次加入28kg有机无机杂化数树脂YWSZ-1(选用8kg甲基三乙氧基硅烷、6kg正硅酸乙酯和2kgKH-560水解缩聚，以13kg甲基乙基酮、13kg丙二醇甲醚醋酸酯作为溶剂，合成溶剂型环氧硅溶胶，再与58kg环氧树脂E-51复配形成)、16kg柠檬黄、8kg云母粉、10kg三聚磷酸铝、4kg滑石粉、2.5kg石墨烯1.5kgBYK-163、0.5kgBYK-358N、0.8kgBYK-054、14kg二甲苯、8.7kg环己酮、6kg丁醇，搅拌分散10分钟后，研磨分散至细度小于30μm，过滤出料，即得丙组分。
(4)防腐底漆丁组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中依次加入48kg酚醛胺NX-2028M、20kg聚醚胺D-230、22.4kg二甲苯、9.6kg丁醇混合均匀，过滤出料，既得丁组分。
封闭清漆按照甲组份：乙组分为4:1进行配比；
防腐底漆按照丙组分：丁组分为6:1进行配比。
实施例三：
(1)封闭清漆甲组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中加入63kg硅改性酚醛环氧树脂GFQ-2(用4kgKH-550、12kg甲基三乙氧基硅烷、15kg正硅酸乙酯在0.15kg盐酸催化剂下水解缩聚与58.85kg酚醛环氧树脂F-51和10kg溶剂反应生成)和加入25.9kg二甲苯和11.1kg丁醇搅拌均匀，过滤出料，即得甲组分。
(2)封闭清漆乙组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中加入45kg聚酰胺651、15kg聚醚胺D-2000、28kg二甲苯、12kg丁醇搅拌均匀，过滤出料，即得乙组分。
(3)防腐底漆丙组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中依次加入30kg有机无机杂化数树脂YWSZ-2(选用6kg苯基三乙氧基硅烷、8kg正硅酸乙酯和3kgKH-560水解缩聚，以13kg甲基乙基酮、13kg丙二醇甲醚醋酸酯作为溶剂，合成溶剂型环氧硅溶胶，再与57kg环氧树脂E-51复配形成)、18kg柠檬黄、6kg云母粉、10kg三聚磷酸铝、4kg滑石粉、2.5kg石墨烯1.8kgBYK-163、0.5kgBYK-358N、0.5kgBYK-054、12.6kg二甲苯、8.7kg环己酮、5.4kg丁醇，搅拌分散10分钟后，研磨分散至细度小于30μm，过滤出料，即得丙组分。
(4)防腐底漆丁组分的制备：在搅拌状态下向拉缸中依次加入55kg酚醛胺NX-2043、13kg聚醚胺D-2000、22.4kg二甲苯、9.6kg丁醇混合均匀，过滤出料，既得丁组分。
封闭清漆按照甲组份：乙组分为4:1进行配比；
防腐底漆按照丙组分：丁组分为6:1进行配比。
将实施例1-3的产品喷涂于经过化学氧化处理的铸造镁合金上，封闭清漆干膜厚度10μm～15μm，底漆干膜厚度30μm～40μm，干燥7天后进行附着力和防腐蚀性能测试。测试结果如下：
| 检测项目 | 标准 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 |
| 附着力 | GB/T 9286 | 0级 | 0级 | 0级 |
| 耐中性盐雾 | GJB 150.11A | 1500小时无起泡 | 1500小时无起泡 | 1500小时无起泡 |
| 耐湿热 | GJB 150.9A | 1500小时无起泡 | 1500小时无起泡 | 1500小时无起泡 |
| 耐酸性盐雾 | GJB 150.11A | 192h无腐蚀 | 192h无腐蚀 | 192h无腐蚀 |
| 酸性大气 | GJB 150.28 | 72h无腐蚀 | 72h无腐蚀 | 72h无腐蚀 |
本公开已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本公开的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本公开的范围。相反，在不脱离本公开的精神和范围内所作的变动与润饰，均属本公开的专利保护范围。
Claims (8)
1.一种铸造镁合金防护涂料体系，其特征在于：由配套使用的封闭清漆和防腐底漆组成，所述封闭清漆由甲组份、乙组份质量比为5:1～3:1组成，施工前将甲组份和乙组份混合均匀；所述的防腐底漆由丙组份、丁组份质量比为7:1～5:1组成，施工前将丙组份和丁组份混合均匀；所述甲组分由硅改性酚醛环氧树脂、混合溶剂A组成；所述的乙组分由聚酰胺、聚醚胺A、混合溶剂B组成；所述的丙组份由有机无机杂化树脂、柠檬黄、三聚磷酸铝、滑石粉、云母粉、石墨烯、分散剂、流平剂、消泡剂、混合溶剂C组成；所述的丁组份由酚醛胺、聚醚胺B和混合溶剂D组成；
所述的封闭清漆甲组份按质量百分比计，由下列组分组成：
硅改性酚醛环氧树脂 55％～65％
混合溶剂A 35％～45％
所述的封闭清漆乙组份按质量百分比计，由下列组分组成：
聚酰胺 30～50％
聚醚胺A 10～20％
混合溶剂B 40～50％
所述的防腐底漆丙组份按质量百分比计，由下列组分组成：
所述的防腐底漆丁组份，按质量百分比计，由下列组分组成：
酚醛胺 45％～55％
聚醚胺B 15％～20％
混合溶剂D 25％～36％。
2.根据权利要求1所述的铸造镁合金防护涂料体系，其特征在于：所述的硅改性酚醛环氧树脂按质量百分比计，由30％～35％硅烷单体A在0.1％～0.2％催化剂作用下的10％～13％溶剂A中水解缩聚，然后再与52～59％酚醛环氧树脂反应生成硅改性酚醛环氧树脂，其中所述的硅烷单体A为N-苯基-α-氨基甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯中三种或四种混合物；所述的溶剂A为二甲苯、丁醇、异丙醇、醋酸丁酯中一种或几种。
3.根据权利要求1所述的铸造镁合金防护涂料体系，其特征在于：所述的有机无机杂化树脂按质量百分比计，由15％～18％硅烷单体B与25％～27％溶剂B水解缩聚生成溶剂型环氧硅溶胶，再与55～60％环氧树脂复配形成有机无机杂化树脂；其中所述硅烷单体B为甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、KH-560、苯基三乙氧基硅烷中两种或两种以上混合物，所述的环氧树脂为E-51、E-20环氧树脂中的一种或两种，所述的溶剂B为甲基乙基酮、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的铸造镁合金防护涂料体系，其特征在于：所述的混合溶剂A为二甲苯、丁醇、环己酮、醋酸丁酯的一种或几种；所述的混合溶剂B为二甲苯、丁醇、环己酮、醋酸丁酯的一种或几种；所述的混合溶剂C为环己酮、醋酸乙酯、二甲苯、醋酸丁酯、丁醇中的一种或几种；所述混合溶剂D为环己酮、醋酸乙酯、二甲苯、醋酸丁酯、丁醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的铸造镁合金防护涂料体系，其特征在于：所述的聚酰胺为聚酰胺650、聚酰胺651一种或两种；所述的聚醚胺A为D-230、D-400、D-2000中的一种或几种；所述的酚醛胺为LX-2028MA、NX-2028M、NX-2043、NX-2016中的一种或几种；所述的聚醚胺B为D-230、D-400、D-2000中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的铸造镁合金防护涂料体系，其特征在于：所述的分散剂为BYK-110、BYK-163、BYK-2151中的至少一种；所述的流平剂为BYK-358N、BYK-320、BYK-323中的至少一种；所述的消泡剂为BYK-054、BYK-066N、BYK-052中的至少一种。
7.权利要求1-6任一项所述的铸造镁合金防护涂料体系的制备方法，其特征在于：封闭清漆和防腐底漆制备方法如下，
封闭清漆制备方法：
(1)封闭清漆甲组份制备方法：按照配比备料，在搅拌下用混合溶剂A对硅改性酚醛环氧树脂溶解稀释，过滤出料，即得甲组分；
(2)封闭清漆乙组份制备方法：按照配比备料，将聚酰胺、聚醚胺A以及混合溶剂B在搅拌下混合均匀，过滤出料，即得乙组分；
(3)将甲组份和乙组份按配比混合即得到封闭清漆；
防腐底漆制备方法：
(1)防腐底漆丙组份制备方法：按照配比备料，在搅拌状态下向拉缸中依次加入有机无机杂化树脂、分散剂、流平剂、消泡剂、柠檬黄、三聚磷酸铝、滑石粉、云母粉、石墨烯以及混合溶剂C，研磨至细度小于30μm，过滤出料，即得丙组份；
(2)防腐底漆丁组份制备方法：按照配比备料，将酚醛胺、聚醚胺B以及混合溶剂D在搅拌下混合均匀，过滤出料，即得丁组份；
(3)将丙组份和丁组份按配比混合即得到防腐底漆。
8.权利要求1-6任一项所述的铸造镁合金防护涂料体系的使用方法，其特征在于：(1)铸造镁合金用HB/Z 5078-78中的重铬酸钾-硫酸锰化学氧化法进行表面处理；
(2)表面处理24h后，喷涂封闭清漆，封闭清漆干膜厚度控制在10μm～15μm；
(3)封闭清漆干燥后喷涂防腐底漆，底漆干膜厚度控制在30μm～40μm。
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