CN115637082A - 一种透明隔热气凝胶涂料的制备方法 - Google Patents
一种透明隔热气凝胶涂料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115637082A CN115637082A CN202211663109.4A CN202211663109A CN115637082A CN 115637082 A CN115637082 A CN 115637082A CN 202211663109 A CN202211663109 A CN 202211663109A CN 115637082 A CN115637082 A CN 115637082A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tio
- sio
- weight
- shell
- aerogel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000009413 insulation Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims abstract description 45
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims abstract description 44
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000004816 latex Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229920000126 latex Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims abstract description 10
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 8
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 82
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 74
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 69
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 62
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 42
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 42
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 40
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 28
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 28
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 22
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 21
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 19
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims description 11
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 11
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 10
- CUVLMZNMSPJDON-UHFFFAOYSA-N 1-(1-butoxypropan-2-yloxy)propan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)OCC(C)O CUVLMZNMSPJDON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- CUDYYMUUJHLCGZ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxypropoxy)propan-1-ol Chemical compound COC(C)COC(C)CO CUDYYMUUJHLCGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims description 9
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims description 9
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 9
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 claims description 7
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 7
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 2
- 239000006254 rheological additive Substances 0.000 claims description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000009044 synergistic interaction Effects 0.000 abstract description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 31
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 6
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004378 air conditioning Methods 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000008570 general process Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- -1 polyphenylEthylene Polymers 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种透明隔热气凝胶涂料的制备方法，包括以下步骤：（I）TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒的制备；（i）制备PS@TiO2核壳球颗粒，以聚苯乙烯（PS）乳胶球为硬模板，通过简单的溶胶‑凝胶反应制备PS@TiO2核壳球颗粒；（ii）制备TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒，以PS@TiO2核壳球为硬模板，通过溶胶‑凝胶法制备双壳空心TiO2@SiO2球颗粒。(II)气凝胶浆料的制备；(III)气凝胶隔热涂料的制备。本发明通过优化原料间的协同配合作用，改良了隔热透明气凝胶涂料的性能，增强了可见光透过率，降低红外光和紫外线的透过率，为透明气凝胶涂料的填充物提供了新的选择，为制备新性能的透明气凝胶提供了新思路。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及一种隔热透明气凝胶涂料的制备方法。
背景技术
近些年来，中国的经济高速发展，随之而来的就是各种行业对能源的消耗也越来越大。2018年全国建筑全过程能耗总量为21.47亿吨标准煤当量，占全国能源消费总量比重为46.5%，同年全国建筑全过程碳排放总量为49.3亿吨CO2，占全国碳排放的比重为51.3%。在各类能源消耗中, 建筑物采暖及空调耗能占有相当大的比重, 而通过门窗散失的热量约占整个建筑采暖及空调耗能的50%。通过普通窗户的热损失有60%是经远红外线传递的,因此减小红外辐射比窗户的热传导和对流更重要。
具有隔热透明作用的气凝胶涂料能够有效阻隔太阳光中的红外线和紫外线通过透明玻璃，而不影响可见光的通过性。因此，如果能成功地将隔热透明气凝胶应用于建筑玻璃上，在夏天，其可有效地阻断外界红外线和紫外线进入室内，在冬季其又可以将室内物体所辐射的长波保留在室内，保持室内温度，降低建筑能源的消耗，从而为建筑节能开辟一条新的途径。
目前大部分的基于气凝胶的隔热透明涂料，其主要问题是其可见光透明性不足，红外光透过率过大，为解决这个技术问题，需要对现有透明隔热气凝胶涂料进行改性，以改善对不同波长的光线的选择通过性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种透明隔热气凝胶涂料的制备方法，包括以下步骤。
（I）TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒的制备。
（i）制备 PS@TiO2 核壳球颗粒。
该步骤的概括性过程为：以聚苯乙烯（PS）乳胶球为硬模板，通过简单的溶胶-凝胶反应制备 PS@TiO2核壳球颗粒。
该步骤的具体操作为：将一定重量比的聚苯乙烯胶乳、氨和第一溶剂添加到三颈烧瓶中，搅拌均匀，得到溶液A。将钛酸四丁酯、三乙醇胺和第二溶剂按一定重量比混合均匀，得到溶液B。将溶液B加入到上述溶液A中，搅拌均匀，得到分散体悬浮液C。将分散体悬浮液C加热至60~90°C、并保持恒温4~7小时，之后冷却至室温，再经由离心方式得到球状颗粒固体。将所述球状颗粒固体用足量清洗剂进行1次或多次洗涤，优选3次。之后，将洗涤后的球状颗粒固体放置于50~80℃的温度下干燥3~15小时；优选地，60°C下干燥12小时；得到PS@TiO2核壳球颗粒。
（ii）制备TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒。
该步骤的概括性过程为：以PS@TiO2核壳球为硬模板，通过溶胶-凝胶法制备双壳空心TiO2@SiO2球颗粒。
该步骤的具体操作为：称取一定重量比的异丙醇、去离子水，将两者混合得到溶液D，再称取一定量的上述PS@TiO2核壳球颗粒、并将其超声分散到溶液D中，得到分散体悬浮液E。再在分散体悬浮液E中加入适量的乙酸，将分散体悬浮液的pH值调节至3.5~5，得到酸性分散体悬浮液E’。将一定量的四乙氧基硅烷逐滴添加到上述酸性分散体悬浮液E’中，并在75~95℃的温度下持续搅拌3~7小时。冷却至室温后，离心分离得到PS@TiO2@SiO2核壳球固体颗粒物；将其用清洗剂洗涤1次或多次，优选3次，并放置于40~70℃环境中进行干燥6~24小时、优选12 h。最后，将干燥后产物在400~600℃下煅烧1~5小时、优选3小时，获得TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒。
(II) 气凝胶浆料的制备。
将一定重量比的分散剂、去离子水、SiO2气凝胶透明颗粒放入烧杯中，在分散机上高速均质分散约5~30min、优选15min，得到混合物A；将一定重量的上述TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒、稳定剂和少量去离子水加入烧杯中，在分散机上进行低速分散直至呈现均匀黏稠状态，得到混合物B。将全部混合物A添加到低转速下的混合物B中，得到混合物C。调节混合物C的pH值至8.5～9.5。再将调节pH值后的混合物C置于超声分散仪中超声分散0.5~3h，优选1h；之后继续将超声分散后的混合物C放置在研磨机中高速研磨分散2~3h，制得TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶浆料。
(III) 气凝胶隔热涂料的制备
将一定重量比的上述TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶浆料、水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂、固化剂、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、去离子水在分散机上混合均匀，制得TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶透明隔热涂料。
优选地，上述第（I）步制备过程（i）中，所述的聚苯乙烯乳胶、氨和第一溶剂的重量比为(1~2):1:(9~12)。
优选地，上述第（I）步制备过程（i）中，所述的第一溶剂为乙醇。
优选地，上述第（I）步制备过程（i）中，所述的第二溶剂为乙醇。
优选地，上述第（I）步制备过程（i）中，所述钛酸四丁酯、三乙醇胺和第二溶剂的重量比为1:(3~10):(5~20)。
优选地，上述第（I）步制备过程（i）中，制备所述悬浮液C所用的溶液A和溶液B的质量比为1：（1~2）。
优选地，上述第（I）步制备过程（i）和（ii）中，所述清洗剂均为有机溶剂，优选乙醇。
优选地，上述第（I）步制备过程（ii）中，所述的异丙醇、去离子水和所述PS@TiO2核壳球颗粒的重量比为（3~15）：1：（5~12）。
优选地，上述第（I）步制备过程（ii）中，称取的所述PS@TiO2核壳球颗粒和四乙氧基硅烷的重量比为1：(1~5)。
优选地，上述第(II)步中，所述分散剂为水性颜料分散剂P-19；所述分散剂、去离子水、SiO2气凝胶透明颗粒重量比为(1~2):50:(5~15)。
优选地，上述第(II)步中，所述的TiO2@SiO2双壳空心微球、稳定剂、少量去离子水的重量比为(1.2~2):1:(10~20)。
优选地，上述第(II)步中，所述稳定剂为亚乐顺(ACRYSOL) RM-825流变改性剂。
优选地，上述第(III)步中，所述的双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料、水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂、固化剂、二丙二醇甲醚及二丙二醇丁醚、去离子水的重量比为(80~140):(200~300): (1~10): (1~4): (1~4): (1~2): (1~4): (0.5~1) :(0.5~1): (100~200)。
有益效果：
（1）本发明为通过优化原料间的协同配合作用，改良隔热透明气凝胶涂料的性能，可增强可见光透过率，降低红外光和紫外线的透过率；
（2）本发明为透明气凝胶涂料的填充物提供了新的选择，为制备新性能的透明气凝胶提供了新思路。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（I）TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒制备。
（i）制备 PS@TiO2核壳球颗粒。
将1重量份聚苯乙烯胶乳、1重量份氨和9重量份的第一溶剂乙醇添加到三颈烧瓶中，搅拌均匀、得到液体A。将1重量份钛酸四丁酯、3重量份三乙醇胺和5重量份的第二溶剂乙醇混合均匀得到液体B。将1重量份的液体B加入到1重量份的上述液体A中，搅拌均匀、得到液体C。将液体C加热至60~90°C、并保持恒温4~7小时，之后冷却至室温，再经由离心方式得到球状颗粒固体。将所述球状颗粒固体用清洗剂乙醇进行1次或多次洗涤，优选3次。之后，将洗涤后的球状颗粒 固体放置于50~80℃的温度下干燥3~15小时，优选地，60°C下干燥12小时，得到PS@TiO2 核壳球颗粒。
（ii）制备TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒。
称取3重量份异丙醇、1重量份去离子水和5重量份上述PS@TiO2核壳球颗粒，将异丙醇、去离子水混合得到溶液D，再将PS@TiO2 核壳球颗粒超声分散到溶液D中，得到分散体悬浮液E。再在分散体悬浮液E中加入适量的乙酸，将分散体悬浮液的pH值调节至3.5~5，得到酸性分散体悬浮液E’。将5重量份四乙氧基硅烷逐滴添加到上述酸性分散体悬浮液E’中，并在75~95℃的温度下持续搅拌3~7小时。冷却至室温后，离心分离得到PS@TiO2@SiO2核壳球固体颗粒物；将其用清洗剂乙醇洗涤1次或多次，优选3次，并放置于40~70℃环境中进行干燥6~24小时、优选12 h。最后，将干燥后产物在400~600℃下煅烧1~5小时、优选3小时，获得双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒。
(II) 气凝胶浆料的制备。
将1重量份分散剂P-19、50重量份去离子水、5重量份SiO2气凝胶透明颗粒放入烧杯中，在分散机上高速均质分散约5~30min、优选15min，得到混合物A；将1.2重量份上述双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒、1重量份亚乐顺(ACRYSOL) RM-825稳定剂和10重量份去离子水加入烧杯中，在分散机上进行低速分散直至呈现均匀黏稠状态，得到混合物B。将混合物A添加到低转速下的混合物B中得到混合物C，调节混合物C的pH值至8.5～9.5，再将混合物C置于超声分散仪中超声分散0.5~3h、优选1h，之后继续将混合物C放置在研磨机中高速研磨分散2~3h，制得双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料。
(III) 气凝胶隔热涂料的制备。
将80重量份的上述双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料、200重量份水性丙烯酸树脂、1重量份的分散剂、1重量份消泡剂、1重量份流平剂、1重量份增稠剂、1重量份固化剂、0.5重量份二丙二醇甲醚、0.5重量份二丙二醇丁醚、100重量份去离子水在分散机上混合均匀，制得TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶透明隔热涂料。
实施例2
（I）TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒制备。
（i）制备 PS@TiO2 核壳球颗粒。
将1重量份聚苯乙烯胶乳、1重量份氨和12重量份的第一溶剂乙醇添加到三颈烧瓶中，搅拌均匀、得到液体A。将1重量份钛酸四丁酯、3重量份三乙醇胺和20重量份的第二溶剂乙醇混合均匀得到液体B。将2重量份的液体B加入到1重量份的上述液体A中，搅拌均匀、得到液体C。将液体C加热至60~90°C、并保持恒温4~7小时，之后冷却至室温，再经由离心方式得到球状颗粒固体。将所述球状颗粒固体用清洗剂乙醇进行1次或多次洗涤，优选3次。之后，将洗涤后的球状颗粒 固体放置于50~80℃的温度下干燥3~15小时，优选地，60°C下干燥12小时，得到PS@TiO2核壳球颗粒。
（ii）制备TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒。
称取15重量份异丙醇、1重量份去离子水和12重量份上述PS@TiO2核壳球颗粒，将异丙醇、去离子水混合得到溶液D，再将PS@TiO2核壳球颗粒超声分散到溶液D中，得到分散体悬浮液E。再在分散体悬浮液E中加入适量的乙酸，将分散体悬浮液的pH值调节至3.5~5，得到酸性分散体悬浮液E’。将24重量份四乙氧基硅烷逐滴添加到上述酸性分散体悬浮液E’中，并在75~95℃的温度下持续搅拌3~7小时。冷却至室温后，离心分离得到PS@TiO2@SiO2核壳球固体颗粒物；将其用清洗剂乙醇洗涤1次或多次，优选3次，并放置于40~70℃环境中进行干燥6~24小时、优选12 h。最后，将干燥后产物在400~600℃下煅烧1~5小时、优选3小时，获得双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒。
(II) 气凝胶浆料的制备。
将1重量份分散剂P-19、50重量份去离子水、15重量份SiO2气凝胶透明颗粒放入烧杯中，在分散机上高速均质分散约5~30min、优选15min，得到混合物A；将1.2重量份上述双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒、1重量份亚乐顺(ACRYSOL) RM-825稳定剂和20重量份去离子水加入烧杯中，在分散机上进行低速分散直至呈现均匀黏稠状态，得到混合物B。将混合物A添加到低转速下的混合物B中得到混合物C，调节混合物C的pH值至8.5～9.5，再将混合物C置于超声分散仪中超声分散0.5~3h、优选1h，之后继续将混合物C放置在研磨机中高速研磨分散2~3h，制得双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料。
(III) 气凝胶隔热涂料的制备。
将140重量份的上述双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料、300重量份水性丙烯酸树脂、10重量份的分散剂、4重量份消泡剂、4重量份流平剂、2重量份增稠剂、4重量份固化剂、1重量份二丙二醇甲醚、1重量份二丙二醇丁醚、200重量份去离子水在分散机上混合均匀，制得TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶透明隔热涂料。
实施例3
（I）TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒制备。
（i）制备 PS@TiO2 核壳球颗粒。
将2重量份聚苯乙烯胶乳、1重量份氨和9重量份的第一溶剂乙醇添加到三颈烧瓶中，搅拌均匀、得到液体A。将1重量份钛酸四丁酯、10重量份三乙醇胺和5重量份的第二溶剂乙醇混合均匀得到液体B。将1.5重量份的液体B加入到1重量份的上述液体A中，搅拌均匀、得到液体C。将液体C加热至60~90°C、并保持恒温4~7小时，之后冷却至室温，再经由离心方式得到球状颗粒固体。将所述球状颗粒固体用清洗剂乙醇进行1次或多次洗涤，优选3次。之后，将洗涤后的球状颗粒 固体放置于50~80℃的温度下干燥3~15小时，优选地，60°C下干燥12小时，得到PS@TiO2核壳球颗粒。
（ii）制备TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒。
称取3重量份异丙醇、1重量份去离子水和12重量份上述PS@TiO2核壳球颗粒，将异丙醇、去离子水混合得到溶液D，再将PS@TiO2核壳球颗粒超声分散到溶液D中，得到分散体悬浮液E。再在分散体悬浮液E中加入适量的乙酸，将分散体悬浮液的pH值调节至3.5~5，得到酸性分散体悬浮液E’。将36重量份四乙氧基硅烷逐滴添加到上述酸性分散体悬浮液E’中，并在75~95℃的温度下持续搅拌3~7小时。冷却至室温后，离心分离得到PS@TiO2@SiO2核壳球固体颗粒物；将其用清洗剂乙醇洗涤1次或多次，优选3次，并放置于40~70℃环境中进行干燥6~24小时、优选12 h。最后，将干燥后产物在400~600℃下煅烧1~5小时、优选3小时，获得双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒。
(II) 气凝胶浆料的制备。
将2重量份分散剂P-19、50重量份去离子水、5重量份SiO2气凝胶透明颗粒放入烧杯中，在分散机上高速均质分散约5~30min、优选15min，得到混合物A；将2重量份上述双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒、1重量份亚乐顺(ACRYSOL) RM-825稳定剂和10重量份去离子水加入烧杯中，在分散机上进行低速分散直至呈现均匀黏稠状态，得到混合物B。将混合物A添加到低转速下的混合物B中得到混合物C，调节混合物C的pH值至8.5～9.5，再将混合物C置于超声分散仪中超声分散0.5~3h、优选1h，之后继续将混合物C放置在研磨机中高速研磨分散2~3h，制得双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料。
(III) 气凝胶隔热涂料的制备。
将100重量份的上述双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料、250重量份水性丙烯酸树脂、5重量份的分散剂、2重量份消泡剂、2重量份流平剂、1.5重量份增稠剂、3重量份固化剂、0.75重量份二丙二醇甲醚、0.65重量份二丙二醇丁醚、150重量份去离子水在分散机上混合均匀，制得TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶透明隔热涂料。
实施例4
（I）TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒制备。
（i）制备 PS@TiO2 核壳球颗粒。
将2重量份聚苯乙烯胶乳、1重量份氨和12重量份的第一溶剂乙醇添加到三颈烧瓶中，搅拌均匀、得到液体A。将1重量份钛酸四丁酯、10重量份三乙醇胺和20重量份的第二溶剂乙醇混合均匀得到液体B。将1.5重量份的液体B加入到1重量份的上述液体A中，搅拌均匀、得到液体C。将液体C加热至60~90°C、并保持恒温4~7小时，之后冷却至室温，再经由离心方式得到球状颗粒固体。将所述球状颗粒固体用清洗剂乙醇进行1次或多次洗涤，优选3次。之后，将洗涤后的球状颗粒 固体放置于50~80℃的温度下干燥3~15小时，优选地，60°C下干燥12小时，得到PS@TiO2核壳球颗粒。
（ii）制备TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒。
称取15重量份异丙醇、1重量份去离子水和5重量份上述PS@TiO2核壳球颗粒，将异丙醇、去离子水混合得到溶液D，再将PS@TiO2核壳球颗粒超声分散到溶液D中，得到分散体悬浮液E。再在分散体悬浮液E中加入适量的乙酸，将分散体悬浮液的pH值调节至3.5~5，得到酸性分散体悬浮液E’。将10重量份四乙氧基硅烷逐滴添加到上述酸性分散体悬浮液E’中，并在75~95℃的温度下持续搅拌3~7小时。冷却至室温后，离心分离得到PS@TiO2@SiO2核壳球固体颗粒物；将其用清洗剂乙醇洗涤1次或多次，优选3次，并放置于40~70℃环境中进行干燥6~24小时、优选12 h。最后，将干燥后产物在400~600℃下煅烧1~5小时、优选3小时，获得双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒。
(II) 气凝胶浆料的制备。
将2重量份分散剂P-19、50重量份去离子水、15重量份SiO2气凝胶透明颗粒放入烧杯中，在分散机上高速均质分散约5~30min、优选15min，得到混合物A；将2重量份上述双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒、1重量份亚乐顺(ACRYSOL) RM-825稳定剂和20重量份去离子水加入烧杯中，在分散机上进行低速分散直至呈现均匀黏稠状态，得到混合物B。将混合物A添加到低转速下的混合物B中得到混合物C，调节混合物C的pH值至8.5～9.5，再将混合物C置于超声分散仪中超声分散0.5~3h、优选1h，之后继续将混合物C放置在研磨机中高速研磨分散2~3h，制得双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料。
(III) 气凝胶隔热涂料的制备。
将120重量份的上述双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料、220重量份水性丙烯酸树脂、8重量份的分散剂、3重量份消泡剂、1重量份流平剂、1重量份增稠剂、1重量份固化剂、0.6重量份二丙二醇甲醚、0.75重量份二丙二醇丁醚、100重量份去离子水在分散机上混合均匀，制得TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶透明隔热涂料。
实施例5
（I）TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒制备。
（i）制备 PS@TiO2 核壳球颗粒。
将1.5重量份聚苯乙烯胶乳、1重量份氨和10重量份的第一溶剂乙醇添加到三颈烧瓶中，搅拌均匀、得到液体A。将1重量份钛酸四丁酯、5重量份三乙醇胺和10重量份的第二溶剂乙醇混合均匀得到液体B。将2重量份的液体B加入到1重量份的上述液体A中，搅拌均匀、得到液体C。将液体C加热至60~90°C、并保持恒温4~7小时，之后冷却至室温，再经由离心方式得到球状颗粒固体。将所述球状颗粒固体用清洗剂乙醇进行1次或多次洗涤，优选3次。之后，将洗涤后的球状颗粒 固体放置于50~80℃的温度下干燥3~15小时，优选地，60°C下干燥12小时，得到PS@TiO2核壳球颗粒。
（ii）制备TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒。
称取7重量份异丙醇、1重量份去离子水和9重量份上述PS@TiO2核壳球颗粒，将异丙醇、去离子水混合得到溶液D，再将PS@TiO2核壳球颗粒超声分散到溶液D中，得到分散体悬浮液E。再在分散体悬浮液E中加入适量的乙酸，将分散体悬浮液的pH值调节至3.5~5，得到酸性分散体悬浮液E’。将18重量份四乙氧基硅烷逐滴添加到上述酸性分散体悬浮液E’中，并在75~95℃的温度下持续搅拌3~7小时。冷却至室温后，离心分离得到PS@TiO2@SiO2核壳球固体颗粒物；将其用清洗剂乙醇洗涤1次或多次，优选3次，并放置于40~70℃环境中进行干燥6~24小时、优选12 h。最后，将干燥后产物在400~600℃下煅烧1~5小时、优选3小时，获得双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒。
(II) 气凝胶浆料的制备。
将1.5重量份分散剂P-19、50重量份去离子水、10重量份SiO2气凝胶透明颗粒放入烧杯中，在分散机上高速均质分散约5~30min、优选15min，得到混合物A；将1.5重量份上述双壳空心TiO2@SiO2微球颗粒、1重量份亚乐顺(ACRYSOL) RM-825稳定剂和15重量份去离子水加入烧杯中，在分散机上进行低速分散直至呈现均匀黏稠状态，得到混合物B。将混合物A添加到低转速下的混合物B中得到混合物C，调节混合物C的pH值至8.5～9.5，再将混合物C置于超声分散仪中超声分散0.5~3h、优选1h，之后继续将混合物C放置在研磨机中高速研磨分散2~3h，制得双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料。
(III) 气凝胶隔热涂料的制备。
将90重量份的上述双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料、270重量份水性丙烯酸树脂、3重量份的分散剂、3重量份消泡剂、1重量份流平剂、1重量份增稠剂、1重量份固化剂、0.6重量份二丙二醇甲醚、0.75重量份二丙二醇丁醚、170重量份去离子水在分散机上混合均匀，制得TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶透明隔热涂料。
Claims (12)
1.一种透明隔热气凝胶涂料的制备方法，包括以下步骤： （I）TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒的制备 （i）制备 PS@TiO2 核壳球颗粒 将一定重量比的聚苯乙烯胶乳、氨和第一溶剂添加到三颈烧瓶中，搅拌均匀，得到溶液A；将钛酸四丁酯、三乙醇胺和第二溶剂按一定重量比混合均匀，得到溶液B；将所述溶液B全部加入到所述溶液A中，搅拌均匀，得到分散体悬浮液C；将所述分散体悬浮液C加热至60~90°C、并保持恒温4~7小时，之后冷却至室温，再经由离心方式得到球状颗粒固体；将所述球状颗粒固体用足量清洗剂进行洗涤；将洗涤后的所述球状颗粒固体放置于50~80℃的温度下干燥3~15小时得到PS@TiO2核壳球颗粒； （ii）制备TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒 称取一定重量比的异丙醇、去离子水，将两者混合得到溶液D，再称取一定量的所述PS@TiO2核壳球颗粒、并将其超声分散到所述溶液D中，得到分散体悬浮液E；再在分散体悬浮液E中加入适量的乙酸，将分散体悬浮液的pH值调节至3.5~5，得到酸性分散体悬浮液E’；将一定量的四乙氧基硅烷逐滴添加到所述酸性分散体悬浮液E’中，并在75~95℃的温度下持续搅拌3~7小时；冷却至室温后，离心分离得到PS@TiO2@SiO2核壳球固体颗粒物；将其用足量清洗剂洗涤，并放置于40~70℃环境中进行干燥6~24小时；最后，将干燥后产物在400~600℃下煅烧1~5小时，获得TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒； (II) 气凝胶浆料的制备 将一定重量比的分散剂、去离子水、SiO2气凝胶透明颗粒放入烧杯中，在分散机上高速均质分散约5~30min，得到混合物A；将一定重量比的所述TiO2@SiO2双壳空心微球颗粒、稳定剂和去离子水加入烧杯中，在分散机上进行低速分散直至呈现均匀黏稠状态，得到混合物B；将全部混合物A添加到低转速下的混合物B中，得到混合物C；调节混合物C的pH值至8.5～9.5；再将调节pH值后的所述混合物C置于超声分散仪中超声分散0.5~3h；之后继续将超声分散后的混合物C放置在研磨机中高速研磨分散2~3h，制得TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶浆料； (III) 气凝胶隔热涂料的制备 将一定重量比的所述TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶浆料、水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂、固化剂、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、去离子水在分散机上混合均匀，制得TiO2@SiO2双壳空心微球气凝胶透明隔热涂料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第（I）步制备过程（i）中，所述的聚苯乙烯乳胶、氨和第一溶剂的重量比为(1~2):1:(9~12)；所述钛酸四丁酯、三乙醇胺和第二溶剂的重量比为1:(3~10):(5~20)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第（I）步制备过程（i）中，所述第一溶剂和所述第二溶剂均为乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第（I）步制备过程（i）中所述溶液A和所述溶液B的重量比为1：（1~2）。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第（I）步制备过程（i）和（ii）中，所述清洗剂均为有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第（I）步制备过程（ii）中，所述的异丙醇、去离子水和PS@TiO2核壳球颗粒的重量比为（3~15）：1：（5~12）。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第（I）步制备过程（ii）中，称取的所述PS@TiO2核壳球颗粒和四乙氧基硅烷的重量比为1：(1~5)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第(II)步中，所述分散剂为水性颜料分散剂P-19；所述分散剂、去离子水、SiO2气凝胶透明颗粒重量比为(1~2):50:(5~15)。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第(II)步中，所述的TiO2@SiO2双壳空心微球、稳定剂、少量去离子水的重量比为(1.2~2):1:(10~20)。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第(II)步中，所述稳定剂为亚乐顺(ACRYSOL) RM-825流变改性剂。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第(III)步中，所述的双壳空心TiO2@SiO2微球气凝胶浆料、水性丙烯酸树脂、分散剂、消泡剂、流平剂、增稠剂、固化剂、二丙二醇甲醚及二丙二醇丁醚、去离子水的重量比为(80~140):(200~300): (1~10): (1~4): (1~4): (1~2): (1~4): (0.5~1) : (0.5~1): (100~200)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211663109.4A CN115637082A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种透明隔热气凝胶涂料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211663109.4A CN115637082A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种透明隔热气凝胶涂料的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115637082A true CN115637082A (zh) | 2023-01-24 |
Family
ID=84949844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211663109.4A Pending CN115637082A (zh) | 2022-12-23 | 2022-12-23 | 一种透明隔热气凝胶涂料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115637082A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101274246A (zh) * | 2007-12-26 | 2008-10-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 二氧化硅/二氧化钛空心微球的溶胶-凝胶法制备方法 |
| CN103059670A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-04-24 | 高凡 | 新型纳米透明隔热涂料的制备方法 |
| CN107674566A (zh) * | 2017-09-19 | 2018-02-09 | 陕西科技大学 | 一种中空二氧化钛@二氧化硅/水性聚氨酯复合透明隔热涂料的制备方法 |
| US20220081556A1 (en) * | 2018-12-20 | 2022-03-17 | 3M Innovative Properties Company | Composition including polyester resin, acrylate, and vinyl ester and method of using the same |
| CN114874671A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-08-09 | 湖北襄涂建筑综合服务有限公司 | 一种隔热保温型真石漆用乳液及其制备方法 |
-
2022
- 2022-12-23 CN CN202211663109.4A patent/CN115637082A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101274246A (zh) * | 2007-12-26 | 2008-10-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 二氧化硅/二氧化钛空心微球的溶胶-凝胶法制备方法 |
| CN103059670A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-04-24 | 高凡 | 新型纳米透明隔热涂料的制备方法 |
| CN107674566A (zh) * | 2017-09-19 | 2018-02-09 | 陕西科技大学 | 一种中空二氧化钛@二氧化硅/水性聚氨酯复合透明隔热涂料的制备方法 |
| US20220081556A1 (en) * | 2018-12-20 | 2022-03-17 | 3M Innovative Properties Company | Composition including polyester resin, acrylate, and vinyl ester and method of using the same |
| CN114874671A (zh) * | 2022-05-10 | 2022-08-09 | 湖北襄涂建筑综合服务有限公司 | 一种隔热保温型真石漆用乳液及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 卢斌等: "SiO2气凝胶透明隔热涂料的研制", 《涂料工业》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101649147B (zh) | 一种水性透明隔热涂料及其制备方法 | |
| CN100554355C (zh) | 一种纳米复合水性隔热外墙涂料及其制备方法 | |
| CN104231832B (zh) | 一种建筑玻璃隔热涂料及其制备方法和施工工艺 | |
| CN101838493A (zh) | 一种内墙隔热保温涂料 | |
| CN101219859B (zh) | 纳米油性ato隔热浆料与制备方法及其应用 | |
| CN110467878B (zh) | 一种节能建筑用长效型隔热降温涂料及制备方法 | |
| CN102277058B (zh) | 复合型深色系水性隔热外墙涂料及其制备方法 | |
| CN105694629A (zh) | 纳米透明隔热涂料及其制备方法 | |
| CN107267011A (zh) | 一种具有隔热反射功能的涂料及其制备方法 | |
| CN101906261A (zh) | 一种高流平性玻璃隔热涂料 | |
| CN117567894B (zh) | 一种高发射稀土基辐射制冷涂料 | |
| CN114956570B (zh) | 一种晶硅组件用白色增反射玻璃浆料及其制备方法 | |
| CN103184005A (zh) | 隔热涂料及其制备方法 | |
| CN105819861A (zh) | 一种高强度耐腐蚀陶瓷板及其制备工艺 | |
| CN113801527A (zh) | 一种水性透明玻璃隔热涂料及其制备方法 | |
| CN109294380B (zh) | 一种反红外纳米二氧化钛粉末涂料及其制备方法 | |
| CN115637082A (zh) | 一种透明隔热气凝胶涂料的制备方法 | |
| CN109321002B (zh) | 一种氯化法二氧化钛硅锆铝三元包膜的制备方法 | |
| CN110698928A (zh) | 一种用分散剂改性的多壁碳纳米管制备建筑外墙涂料的方法 | |
| CN110540814A (zh) | 一种高透稀土纳米隔热浆料及其制备方法 | |
| CN106517819A (zh) | 低辐射隔热复合镀膜玻璃的制备方法 | |
| CN103666145B (zh) | 一种高耐污染耐水性热反射隔热涂料的制备方法 | |
| CN113637369B (zh) | 一种高硬度水性纳米玻璃隔热涂料及其应用 | |
| CN113372776B (zh) | 一种建筑防晒隔热涂料及其制备方法 | |
| CN109679469B (zh) | 一种环境友好型树脂涂料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230124 |