CN115628771B - 高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化方法及系统 - Google Patents

高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化方法及系统 Download PDF

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Abstract

一种高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化的方法及系统，包括：获取高压交流电缆半导电屏蔽料配方，包括基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂的种类；通过种类指标分析I获得优选基体树脂；通过种类分析指标II、用量分析指标II获得优选导电炭黑；准备多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂共混物，种类分析指标Ⅲ、用量分析指标Ⅲ进行优选；准备多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂共混物，通过种类分析指标Ⅳ、用量分析指标Ⅳ进行优选；对获得的材料配方进行配方性能校验，得到优化配方或重新进行选择。本发明提高了高压交流电缆半导电屏蔽料普遍关注的关键性能。

Description

高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化方法及系统
技术领域
本发明属于输电技术领域，更具体属于高压交流电缆半导电屏蔽料技术领域，涉及一种高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化方法及系统。
背景技术
随着远距离高压输电的快速发展，高压电缆的需求量一直在增加，对于高压电缆材料的研发工作显得尤为迫切。相对于中低压电缆，高压、超高压电缆对屏蔽料的性能及挤出状况提出了更高的要求，即屏蔽料成品的超清洁，挤出表面的超光滑。因而对屏蔽料的原料，配方，生产工艺等均有更严苛的要求。目前，35kV及以下的交联聚乙烯(XLPE)电缆用屏蔽料已基本实现国产化，但110kV及以上高压半导电屏蔽料研发基本处于空白区域。高压交流电缆半导电屏蔽料以乙烯-丙烯酸丁酯(EBA)或乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)为基体树脂，添加导电炭黑、功能助剂等填料，通过双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，并加入交联剂进行预交联制备而成。
半导电屏蔽层主要由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯(PE)和导电炭黑(CB)组成。此外在制备过程中，还需添加交联剂、润滑剂、抗氧剂等。EVA用于提高半导电屏蔽料延展性，PE用于改善半导电屏蔽料与绝缘层界面相容性，而炭黑用于调节半导电屏蔽料电阻率。一般来说半导电屏蔽料电阻率要求＜103Ω·cm，因此需要添加大量炭黑或其它导电填料。高填充带来半导电屏蔽料加工性变差、力学性能劣化等问题。半导电屏蔽料基体树脂随着温度升高体积膨胀会破坏由导电填料组成的导电网络，从而造成材料电阻率急剧上升，尤其是当温度接近基体树脂熔点附近，导电网络被大量破坏，呈现明显的正温度系数(PTC)效应。PTC效应严重限制XLPE电缆使用温度，因此半导电屏蔽料不仅需要具备良好的电阻率，电阻率的温度稳定性也同样重要
高压交流电缆半导电屏蔽材料配方设计主要包括：确定基础树脂选择，设计导电炭黑配方、设计分散配方、设计交联反应配方等四个大部分。以往为设计出高压交流电缆半导电屏蔽材料的配方，通常需要对多种基体树脂、多种导电炭黑、多种抗氧剂、多种交联剂在多个组分下开展全面实验，对不同配方的材料性能做全面的对比和分析，之后得到合格的配方。如前文所述，不同的基体树脂和导电炭黑有显著性能差异，同时，交联剂和分散剂两种重要的配方添加剂对屏蔽料的各项性能由很大的影响，显然高压交流电缆半导电屏蔽材料配方设计是一个复杂问题，对于复杂问题的解决，理论上可以采用正交试验法，正交试验法原理上具有试验次数少、效果好、方法简单、使用方便、效率高等诸多优点。然而，半导电屏蔽料材料的性能评价存在机械性能、电气性能、表面光洁度、交联特性等多个方面，交联剂、分散剂、导电炭黑相互作用的机理复杂，采用正交试验法很不精确，无法确定试验规律，也并不能得到可靠的结果。
目前，我国企业生产的高压电缆半导电屏蔽料仍存在批量化制备产品电阻率不稳定、表面光洁度差等问题。并且生产所用的高压屏蔽料基础树脂和导电炭黑均采用国外进口，因此尚未真正意义上实现国产化。现在国内厂家制造高压交流电缆半导电屏蔽料设计材料配方时，并没有依据确定可行的方法。目前确定材料配方主要有两种形式：一种是依据国家标准，通过大量不系统、不成体系的试验探索得到的初步配方；另一种，则是借鉴了常用的半导电屏蔽料配方，并未根据其采用的具体材料特性而做配方的优化设计。前一种方法的配方设计由于缺乏系统方法设计，具有明显的盲目性，造成大量的时间、人力、物力的浪费。后者，由于厂家具体采用的基体树脂、导电炭黑、功能助剂、分散剂、交联剂的牌号和生产厂家不同，材料的性能也有明显不同，若采用其它商用材料的配比，并未考虑原材料差异所致的影响，因此也不能得到最优的材料配方。
国内对于半导电屏蔽料的开发研制起步较晚，从上世纪90年代才开始陆续有电缆制造企业开始使用国产10kV电缆屏蔽料。经过多年的技术研发积累，目前35kV及其以下屏蔽料已完全实现国产化，但110kV及其以上电压等级的高压电缆用屏蔽料仍主要依赖进口。材料配方设计缺失，将导致研发成本和研发周期的增大。现在高压电缆半导电屏蔽料制造商但面临以下三种情况，需要对配方进行优化：(1)高电压等级电缆半导电屏蔽料其各项材料性能任然与国际先进水平存在差距，需要对材料体系配方进行优化。(2)高压电缆半导电屏蔽料用导电炭黑需要进口，基于国产导电炭黑研究屏蔽料配方任处于探索阶段，此时材料的性能发生变化，配方需要重新优化(3)加工助剂、分散剂和交联剂会相互影响，对材料性能产生影响，因此对其材料类型以及含量的系统性研究极为重要。
综上，高压电缆半导电屏蔽料配方设计和优化是改善材料性能和产品升级的关键。然而，目前缺乏系统性的配方设计和优化方法。现有技术多是盲目性、大体量的试验，极不利于缩短研发周期和提升半导电屏蔽材料性能，存在至少以下问题：(1)缺乏对不同材料类型的系统性选择；(2)缺乏对材料配方的系统性研究，实验周期长；(3)配方设计仅参考基本相关标准，欠缺对关键性能的评价和优化。
发明内容
为解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种设计和优化高压电缆半导电屏蔽材料的方法，能够提高对高压交流电缆半导电屏蔽料普遍关注的关键性能的关注，实现对材料配方的系统选择和优化。
本发明采用如下的技术方案。
一种高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化方法，包括以下步骤：
步骤1：获取高压交流电缆半导电屏蔽料配方，所述高压交流电缆半导电屏蔽料配方包括基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂的种类；
步骤2：基于步骤1中获取的基体树脂种类，对纯基础树脂热压成型制成的试样进行测试并通过种类分析指标I进行种类分析，获得优选基体树脂；
步骤3：基于步骤1中获取的导电炭黑种类，对不同种类导电炭黑进行微观结构与性能测试，依次通过种类分析指标II、用量分析指标II进行选择，获得优选导电炭黑；
基于步骤2、3优选的基体树脂和导电炭黑，准备多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂共混物，其中多组基体树脂、导电炭黑、润滑剂、抗氧剂和交联剂的质量份数保持不变，设置偶联剂与分散剂质量分数比为1：1，对多组分散剂与偶联剂种类进行筛选，再对其最优质量分数进行分析，对每组共混物的试样进行测试，依次通过种类分析指标Ⅲ、用量分析指标Ⅲ两级指标进行优选，获得优化分散配方；
步骤5：基于步骤2、3优选的基体树脂和导电炭黑，准备多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂共混物，其中多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂和抗氧剂共混物的质量份数保持不变，多组交联剂的质量份数呈从小到大设定序列排序，对每组共混物的试样进行测试，依次通过种类分析指标Ⅳ、用量分析指标Ⅳ两级指标进行优选，获得优化交联剂配方；
步骤6：对获得的材料配方进行配方性能校验，当测试结果参数全部满足要求时，该材料配方视为优化配方；否则返回步骤2重新选取配方材料的种类和用量，并进行校验。
优选地，所述步骤2、3、4、5中，种类分析是指判断测试结果参数满足种类分析指标I、II、III、Ⅳ，若满足视为合格，若不满足，则放弃该材料，进入下一种备选材料的种类分析，直到所有备选材料完成种类分析指标I、II、III、Ⅳ的测试，筛得满足种类分析指标I的材料，然后进入用量分析指标I、II、III、Ⅳ。
优选地，种类分析指标I包括：基于差示扫描量热测试获得基体树脂的结晶行为，基于应力-应变测试获得的拉伸强度参数和断裂伸长率参数，基于热重分析测试获得材料热稳定性，基于动态热机械分析表征粘弹性材料力学性能与温度的依赖关系，基于旋转流变仪测得的流变性能参数，基于熔融指数测试仪测试熔融指数。
优选地，种类分析指标Ⅱ包括：基于XRD测试获得碳材料的晶化程度和晶粒尺寸，基于扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察获得CB粒子聚集形态并对其导电炭黑粒径进行统计，基于X射线光电子能谱分析测试获得CB元素含量，基于万用表测试获得CB导电性能。
优选地，用量分析指标Ⅱ包括：复合材料电阻率参数和机械性能参数，对所有组分的材料进行优先级排序，电阻率特性越低，优先级越高；
当电阻率相当时判断机械性能，机械性能x值越大者，优先级越高，对所有待优化组分材料完成优先级排序：x1、x2、x3、x4……xn1，n1表示序列长度，以排序第一者，优先进入步骤4，优先级处于次位者作为备选待测。
优选地，种类分析指标Ⅲ包括：基于扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察获得半导电屏蔽料中的CB粒子聚集形态，通过单螺杆挤出片材表征片材表面突起个数，通过万用表测试半导电屏蔽料的体积电阻率，基于应力-应变测试获得的拉伸强度参数和断裂伸长率参数，并根据种类分析指标Ⅲ选取最优的分散剂与偶联剂种类。
优选地，用量分析指标Ⅲ包括：复合材料电阻率参数、机械性能参数和表面光洁度参数，对所有组分的材料进行优先级排序，突起个数越少，表面光洁度越优异，优先级越高。当表面光洁度相当时判断电阻率和机械性能，综合性能x值越大者，优先级越高，对所有待优化组分材料完成优先级排序x1、x2、x3、X4……xn1，n1表示序列长度，以排序第一者，优先进入步骤5，优先级处于次位者作为备选待测。
优选地，种类分析指标Ⅳ包括：基于扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察获得半导电屏蔽料中的CB粒子聚集形态，通过单螺杆挤出片材表征片材表面突起个数，选择最优分散剂类型，表征其电阻率和断裂伸长率、表征交联程度的凝胶含量和热延伸率参数，选择最优的交联剂类型。
优选地，用量分析指标Ⅳ包括：复合材料表征交联程度的凝胶含量和热延伸率参数，对所有组分的材料进行优先级排序，凝胶含量和热延伸率越优异，优先级越高，综合性能x值越大者，优先级越高，对所有待优化组分材料完成优先级排序：x1、x2、x3、x4……xn1，x1表示序列长度，以排序第一者，优先进入步骤6，优先级处于次位者作为备选待测。
优选地，所述步骤6中，配方性能校验还包括：电气性能、机械性能、可剥离性能和表面光洁度校验。
本发明还提供了一种高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化系统，包括：配方获取模块、分析模块和配方校验模块；
其中，所述配方获取模块用于确定高压交流电缆半导电屏蔽料配方，包括基体树脂、导电炭黑、分散剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂的种类
所述分析模块能够基于设置的分析指标对高压交流电缆半导电屏蔽料配方依次进行评价；
所述配方校验模块能够在高压交流电缆半导电屏蔽料配方通过分析模块的评价后对其进行配方性能校验。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比，本发明对于半导电屏蔽料用基体树脂、导电炭黑、分散剂和交联剂类型的选择提供明确指导性方法，以机械性能和热稳定性对基础树脂做了充分限定；通过DBP吸收值、粒径、杂质含量和灰分、电性能对导电炭黑的选择进行了明确的选择方向，避免了基体树脂和导电炭黑关键性能欠缺考核导致的配方失效，避免了后续实验工作量的浪费，配方设计成功率大幅度提高；将分散剂和偶联剂放在一起进行评价分析，减少了单独评价偶联剂带来的实验工作量的浪费，简化了优化配方的步骤。
本发明通过设计四个级别的分析指标，分别对基体树脂、导电炭黑、分散剂配方、交联剂配方、做了优化，从而以权重的优先性，促进了配方设计向着高导电、高力学性能、超光滑、防焦烧等关键性能方向优化，提高了高压电缆半导电屏蔽料研发领域普遍关注的关键性能，有利于实现更高压电缆半导电屏蔽料材料的研发，也有利于实现不同电压等级半导电屏蔽材料的迭代升级。
附图说明
图1是本发明中高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化方法的整体流程示意图；
图2是本发明中高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化系统的整体结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。本申请所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部实施例。基于本发明精神，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的有所其它实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明的实施例1提供了一种高压电缆半导电屏蔽材料配方设计和优化的方法，包括以下步骤：
步骤1：获取高压交流电缆半导电屏蔽料配方，包括基体树脂、导电炭黑、分散剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂的种类。
种类具体包括确定待优选的基体树脂牌号、导电炭黑的牌号、分散剂、偶联剂、交联剂的牌号。
步骤2：优选基体树脂，基于步骤1中选择的基体树脂种类，对纯基础树脂热压成型制成的试样进行测试并通过指标种类分析指标I进行种类分析，得到优选基体树脂。
种类分析是指判断测试结果参数是否满足种类分析指标I，若满足视为合格，若不满足，则放弃该材料，进入下一种备选树脂材料的种类分析，直到所有备选树脂材料完成种类分析指标I的测试，筛得满足种类分析指标I的树脂材料，作为优选基体树脂。
在本发明优选但非限制性的实施方式中，种类分析指标I包括：基于差示扫描量热测试获得其结晶行为，基于应力-应变测试获得的拉伸强度参数和断裂伸长率参数，基于热重分析测试获得材料热稳定性，基于动态热机械分析表征粘弹性材料力学性能与温度的依赖关系，基于旋转流变仪测得的流变性能参数，基于熔融指数测试仪测试熔融指数。
种类分析指标I具体要求如下表1所示：
表1：种类分析指标I具体要求表
值得注意的是，现有高压电缆半导电屏蔽料的具体指标，主要是行业通用的标准，然而标准中仅对有限的几项性能提出了要求。而对于熔融指数、机械性能、热性能这些直接取决于材料配方的关键特性，标准中未做规定。其中，熔融指数调节体系的流动性和材料体系的极性，使屏蔽层与绝缘层保持良好的界面相容性，做到外屏与绝缘的不可剥离，内屏与绝缘的紧密结合，保证电缆长期运行的安全性；机械性能决定屏蔽层具有优异抵抗冲击荷载和承受震动能力，并最终对于材料的长期运行稳定产生影响；热分解温度高的基础树脂可以最大化减少基料的受热分解，延长高压电缆的使用寿命。
此外，现有的行业通用标准，仅对成品半导电屏蔽材料性能做明确要求，对于基础树脂没有提出具体要求，当前也缺乏指导性方法，由于基础树脂的熔融指数、机械性能、热性能对于高压电缆半导电屏蔽料的关键性能起决定作用，这导致材料配方设计初始就存在盲目性，作为本发明对于现有技术做出的其中一项改进在于，本发明对于这些关键的基础树脂性能均做出要求。
步骤3：基于步骤1中选择的导电炭黑，对不同种类导电炭黑进行微观结构与性能测试，依次通过种类分析指标II，用量分析指标II；
在本发明优选但非限制性的实施方式中，种类分析指标Ⅱ包括：基于XRD测试获得碳材料的晶化(石墨化)程度、晶粒尺寸等，基于扫描电子显微镜(scanning electronmicroscope,SEM)和Tecnai G2 F20(transmission electron microscope,TEM)透射电子显微镜观察获得导电炭黑粒子聚集形态并对其导电炭黑粒径进行统计，基于X射线光电子能谱分析(XPS)测试获得导电炭黑元素含量，基于万用表测试获得导电炭黑导电性能。
值得注意的是，现有高压电缆半导电屏蔽料的具体指标，主要是屏蔽料的行业通用标准，而对于导电炭黑DBP(导电炭黑吸油值)、粒径、灰分含量和体积电阻率这些直接取决于材料配方的关键特性，标准中未做规定。其中，DBP表征炭黑聚集体的空隙容积取决于炭黑粒子的聚集程度，而空隙容积可从炭黑吸收的油的体积得到，故炭黑DBP可作为炭黑粒子聚集程度的度量；导电炭黑的粒径应控制在一定范围内，才能保证导电炭黑在基础树脂中良好的分散，又可以大大提高在基础树脂中形成导电网络的能力。灰分是指炭黑在高温炉中燃烧后残留物的量。导电炭黑中的灰分主要来源于原料油和工艺用水(急冷、湿法造粒)中的无机物和溶解的无机盐类，灰分过高会产生放电事故而损害制品。作为本发明对于现有技术做出的其中一项改进在于，本发明对于这些关键的导电炭黑性能均做出要求。从而避免了关键性能欠缺考核导致的配方失效，配方设计成功率大幅度提高。
种类分析指标Ⅱ具体要求如下表2所示：
表2：种类分析指标Ⅱ具体要求表
DBP 粒径 灰分含量 体积电阻率
≥140cc/100g 25-80nm ＜0.2％ ＜5Ω·cm
用量分析指标Ⅱ包括：复合材料电阻率参数和机械性能参数，对所有组分的材料进行优先级排序，电阻率特性越低，优先级越高。当电阻率相当时判断机械性能，机械性能x值越大者，优先级越高，对所有待优化组分材料完成优先级排序：x1、x2、x3、x4……xn1，n1表示序列长度，以排序第一者，优先进入步骤4，优先级处于次位者作为备选待测。
步骤4：基于步骤2、3优选的基体树脂和导电炭黑，准备多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂共混物，其中多组基体树脂、导电炭黑、润滑剂、抗氧剂和交联剂的质量份数保持不变，优选偶联剂与分散剂质量分数比为1：1，多组分散剂与偶联剂种类进行筛选，在对其最优质量分数进行分析，对每组共混物的试样进行测试，依次通过两级指标进行优选：种类分析指标Ⅲ，用量分析指标Ⅲ两级指标进行优选，获得优化分散配方；
优选地，种类分析指标Ⅲ包括：基于扫描电子显微镜(scanning electronmicroscope,SEM)和Tecnai G2 F20(transmission electron microscope,TEM)透射电子显微镜观察获得半导电屏蔽料中的CB粒子聚集形态，通过单螺杆挤出片材表征片材表面突起个数，通过万用表测试半导电屏蔽料的体积电阻率，基于应力-应变测试获得的拉伸强度参数和断裂伸长率参数。
优选地，用量分析指标Ⅲ包括：表面光洁度参数，对所有组分的材料进行优先级排序，突起个数越少，表面光洁度越优异，优先级越高。当表面光洁度相当时判断电阻率和机械性能，综合性能x值越大者，优先级越高，对所有待优化组分材料完成优先级排序：x1、x2、x3、x4……xn1，n1表示序列长度，以排序第一者，优先进入步骤5，优先级处于次位者作为备选待测。
在更进一步优选的实施方式中，用量分析指标Ⅲ表面光洁度测试方法还包括：将制备的高压电缆半导电屏蔽料，放入单螺杆挤出机中熔融挤出，其中磨口尺寸为20mm×1mm，单螺杆挤出机四段温度设置为100℃、105℃、105℃和110℃，转速为100rpm。在挤出过程中去除前3m屏蔽带，消除上一个配方带来的影响，然后截取1m长的半导电屏蔽带进行表面表光洁度表征，通过光学显微镜测量其大于50微米的凸起个数。
进一步的，由于偶联剂与分散剂的目的都是是为提高导电炭黑在基体树脂中的分散性，减少导电炭黑的团聚，评价的指标相同，因此本发明将偶联剂与分散剂共同评判。通过将分散剂和偶联剂放在一起进行评价分析，减少了单独评价偶联剂带来的实验工作量的浪费，简化了优化配方的步骤。
本发明中对偶联剂与分散剂处理导电炭黑的方法包括：将导电炭黑预与重量配比偶联剂在高速混合机下继续混合均匀，混合时间为15min，然后加入设定分散剂在45～50℃继续混合均匀，混合时间为15min，其中，高速混合机是指转速控制在150-250rpm之间；
步骤5：准备多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂共混物，其中多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂和抗氧剂共混物的质量份数保持不变，多组交联剂的质量份数呈从小到大设定序列排序，对每组共混物的试样进行测试，依次通过种类分析指标Ⅳ、用量分析指标Ⅳ两级指标进行优选，获得优化交联剂配方；
在本发明一个优选但非限制性的实施方式中，具体分两步对xphr交联剂、30phr导电炭黑、基础树脂、2phr分散剂共混物制成的试样进行测试，通过两级指标进行优选：种类分析指标II；用量分析指标II。其中，x为自定义变量序列：x1、x2、x3、x4……xn1，代表交联剂的质量份数，x≥0，n1表示序列长度，即共混物的组数。
种类分析指标Ⅳ包括：通过单螺杆挤出片材表征片材表面突起个数，选择最优分散剂类型，表征其电阻率、断裂伸长率和表面光洁度选择最优的交联剂类型。
用量分析指标Ⅳ包括：复合材料表征交联程度的凝胶含量和热延伸率参数，对所有组分的材料进行优先级排序，凝胶含量和热延伸率越优异，优先级越高，综合性能x值越大者，优先级越高，对所有待优化组分材料完成优先级排序：x1、x2、X3、x4……xn1，n1表示序列长度，以排序第一者，优先进入步骤6，优先级处于次位者作为备选待测。
步骤6：对获得的材料配方进行配方性能校验，当测试结果参数全部满足要求时，该材料配方视为优化配方；否则重新选取配方材料的种类和用量，并进行校验。
在本发明一个优选但非限制性的实施方式中，配方性能校验还包括：电气性能、机械性能、表面光洁度校验，当各校验结果参数全部满足要求时，该材料配方视为优化配方；否则重新选取配方材料的种类和用量并进行测试。
在更进一步优选的实施方式中，当以上参数全部满足要求时，该材料配方视为优化配方，当有任一参数不满足要求时，放弃该配方，返回用量分析指标Ⅳ，按优先级继续性能校验测试，校验测试过程中，对前一个配方所不满足要求的参数优先测试，其次测试其它参数。若种类分析指标Ⅳ中所有配方均不能通过性能校验，则返回用量分析指标Ⅲ，按优先级继续进行测试。若用量分析指标Ⅲ所有配方均不能得到最终配方，则返回用量分析指标Ⅱ，若用量分析指标Ⅱ所有配方均不能得到最终配方，若种类分析指标Ⅰ中所有配方均不能通过性能校验，则重新定义初始配方要素，重新按步骤进行配方设计和优化。
本领域技术人员应当理解的是，步骤6中的电气性能参数要求，为本配方设计和优化的指向目标，可以依据自定义的具体要求，也可以依据行业标准进行设置。
本发明更进一步的突出的实质性特点及其带来的显著有益效果之一在于，电气性能、机械性能、可剥离性能进行全面测试仅作为各个配方的最终校核。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比，如前文所述，本发明对于基础树脂和导电炭黑的关键性能提出具体要求，提供明确指导性方法，避免基础树脂和导电炭黑选择的盲目性，避免了关键性能欠缺考核导致的配方失效，避免了后续实验工作量的浪费，配方设计成功率大幅度提高。
本发明设计的四个级别用量分析指标，分别对基础树脂、导电炭黑配方、分散剂配方、交联剂配方做了优化，从而以权重的优先性，促进了配方设计高导电、高力学性能、超光滑、防焦烧等关键性能方向优化，提高了高压电缆半导电屏蔽料研发领域普遍关注的关键性能，有利于实现更高压电缆半导电屏蔽料材料的研发，也有利于实现不同电压等级半导电屏蔽材料的迭代升级。
为了更加清楚地介绍本发明的实施步骤以及能够取得的有益技术效果，通过以下的具体实例进行说明。
步骤1：确定初始配方要素，包括基础树脂EBA一种，导电炭黑两种为MD511和VXc500，抗氧剂是抗氧剂1010和抗氧剂168，分散剂为EBS，偶联剂为KH550，交联剂的种类为DCP。
步骤2：优选基础树脂，进行种类分析Ⅰ。
具体的，本例的EBA树脂种类分析指标I具体测试结果如下：
所选的基础树脂EBA对于种类分析指标I全部满足，进入步骤3。
步骤3：优选导电炭黑，进行种类分析Ⅱ。
本例的导电炭黑种类分析指标Ⅱ具体测试结果如下：
种类 DBP 粒径 灰分含量 体积电阻率
MD511 129cc/100g 32nm 1.1％ 3.1Ω·cm
VXc500 148cc/100g 37nm 0.2％ 2.8Ω·cm
经过测试，VXc500全部满足种类分析指标Ⅱ。
按照重量配比将xphr导电炭黑填料，与重量配比的偶联剂和分散剂混合均匀，进行导电炭黑的改性处理；将得到的导电炭黑预处理物与重量配比其余加工助剂在高速混合机下继续混合均匀，然后加入设定重量配比的基材在45～50℃继续混合均匀，其中，高速混合机是指转速控制在150-250rpm之间；将得到的混合物在双螺杆挤出机中进行熔融挤出，挤出温度180℃，主机转速120rpm，然后再经切粒、烘干制得颗粒料；将得到的烘干后的颗粒料放入容器，置于65℃的烘箱中将颗粒料加热到65℃，然后将颗粒料与研磨均匀的设定重量配比的交联剂混合均匀之后在65℃烘箱中放置10个小时使颗粒料对交联剂进行充分吸收，即得高压电缆半导电屏蔽料。x为自定义变量序列：x1＝22、x2＝26、x3＝30、x4＝34。
优选导电炭黑含量，进行用量分析Ⅱ：
配方 23℃电阻率 断裂伸长率
x1 90Ω·cm 336.1％
x2 15Ω·cm 205.7％
x3 9.7Ω·cm 170.5％
x4 5.4Ω·cm 110.6％
经过测试，x2、x3同时满足电阻率和断裂生产率要求，视为合格，进入步骤4。
步骤4：优选分散配方，进行种类分析Ⅲ。
种类分析指标III包括：表征电阻率、断裂伸长率和表面凸起数两个参数，要求电阻率≤35Ω·cm，断裂伸长率≥150％，表面凸起数(大于50微米)≤5个。
经测试，EBS与KH550(1：1)视为合格，进入用量分析指标III。
用量分析指标III包括：优选EBS和KH550总质量分散分别为x1＝1、x2＝2、x3＝3，以表面凸起数为优选等级。
x1 x2 x3
3个 0个 2个
因此分散含量优先等级依次为X2、X3、X1，依次进入步骤5。
步骤5：优选交联剂配方，进行种类分析Ⅳ。
种类分析指标Ⅳ包括：表征电阻率、断裂伸长率和表面凸起数两个参数，要求电阻率≤35Ω·cm，断裂伸长率≥150％，表面凸起数(大于50微米)≤5个。
电阻率 断裂伸长率 表面凸起数
13.6Ω·cm 241.5％ 4
经测试，交联剂BIBP视为合格，进入用量分析指标Ⅳ。
用量分析指标Ⅳ包括：凝胶含量、永久变形率、热延伸率两个参数，要求要求凝胶含量≥70％，永久变形率≤20％，热延伸率≤80％，优选BIBP质量分散分别为x1＝0.5、x2＝1、x3＝1.5。
种类 凝胶含量 永久变形率 热延伸率
x1 38.9％ 47％ 145％
x2 72.2％ 6％ 27％
x3 82.4％ 1％ 7％
因此，X1种类不符合要求，交联剂BIBP含量优先等级依次为X3、X2，依次进入步骤6。
步骤6：性能校验。
通过以上步骤的优选，得到性能校验配方为：基体树脂为EBA，导电炭黑为VXc500含量优选30wt％，分散剂为EBS含量优选2wt％，交联剂为BIBP含量优选1wt％。
电气性能校验为种类分析，具体包括：电气性能、机械性能、可剥离性能和表面光洁度校验，得到的校验结果如下表：
该配方以上参数全部满足校验要求，结束流程。
如图2所示，本发明还提供了一种高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化系统，该系统包括：配方获取模块、分析模块和配方校验模块；
其中，配方获取模块用于确定高压交流电缆半导电屏蔽料配方，包括基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂的种类
分析模块能够基于设置的分析指标对高压交流电缆半导电屏蔽料配方依次进行分析；
配方校验模块能够在高压交流电缆半导电屏蔽料配方通过分析模块的分析后对其进行配方性能校验。
名词释义：
CB：Conductive Black，导电炭黑。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比，本发明通过设计四个级别的分析指标，分别对基体树脂、导电炭黑、分散剂配方、交联剂配方、做了优化，从而以权重的优先性，促进了配方设计向着高导电、高力学性能、超光滑、防焦烧等关键性能方向优化，提高了高压电缆半导电屏蔽料研发领域普遍关注的关键性能，有利于实现更高压电缆半导电屏蔽料材料的研发，也有利于实现不同电压等级半导电屏蔽材料的迭代升级。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：获取高压交流电缆半导电屏蔽料配方，所述高压交流电缆半导电屏蔽料配方包括基体树脂、导电炭黑、分散剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂的种类；
步骤2：基于步骤1中获取的基体树脂种类，对纯基础树脂热压成型制成的试样进行测试并通过种类分析指标I进行种类分析，获得优选基体树脂；
种类分析指标I包括：基于差示扫描量热测试获得基体树脂的结晶行为，基于应力-应变测试获得的拉伸强度参数和断裂伸长率参数，基于热重分析测试获得材料热稳定性，基于动态热机械分析表征粘弹性材料力学性能与温度的依赖关系，基于旋转流变仪测得的流变性能参数，基于熔融指数测试仪测试熔融指数；
步骤3：基于步骤1中获取的导电炭黑种类，对不同种类导电炭黑进行微观结构与性能测试，依次通过种类分析指标II、用量分析指标II进行选择，获得优选导电炭黑；
种类分析指标Ⅱ包括：基于XRD测试获得碳材料的晶化程度和晶粒尺寸，基于扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察获得CB粒子聚集形态并对其导电炭黑粒径进行统计，基于X射线光电子能谱分析测试获得CB元素含量，基于万用表测试获得CB导电性能；
用量分析指标Ⅱ包括：复合材料电阻率参数和机械性能参数，对所有组分的材料进行优先级排序，电阻率特性越低，优先级越高；
当电阻率相当时判断机械性能，机械性能x值越大者，优先级越高，对所有待优化组分材料完成优先级排序：x1、x2、x3、x4……xn1，n1表示序列长度，以排序第一者，优先进入步骤4，优先级处于次位者作为备选待测；
步骤4：基于步骤2、3优选的基体树脂和导电炭黑，准备多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂共混物，其中多组基体树脂、导电炭黑、润滑剂、抗氧剂和交联剂的质量份数保持不变，设置偶联剂与分散剂质量分数比为1：1，对多组分散剂与偶联剂种类进行筛选，再对其最优质量分数进行分析，对每组共混物的试样进行测试，依次通过种类分析指标Ⅲ、用量分析指标Ⅲ两级指标进行优选，获得优化分散配方；
种类分析指标Ⅲ包括：基于扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察获得半导电屏蔽料中的CB粒子聚集形态，通过单螺杆挤出片材表征片材表面突起个数，通过万用表测试半导电屏蔽料的体积电阻率，基于应力-应变测试获得的拉伸强度参数和断裂伸长率参数；并根据种类分析指标Ⅲ选取最优的分散剂与偶联剂种类；
用量分析指标Ⅲ包括：复合材料电阻率参数、机械性能参数和表面光洁度参数，对所有组分的材料进行优先级排序，突起个数越少，表面光洁度越优异，优先级越高，当表面光洁度相当时判断电阻率和机械性能，综合性能x值越大者，优先级越高，对所有待优化组分材料完成优先级排序x1、x2、x3、x4……xn1，n1表示序列长度，以排序第一者，优先进入步骤5，优先级处于次位者作为备选待测；
步骤5：准备多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂共混物，其中多组基体树脂、导电炭黑、分散剂、润滑剂和抗氧剂共混物的质量份数保持不变，多组交联剂的质量份数呈从小到大设定序列排序，对每组共混物的试样进行测试，依次通过种类分析指标Ⅳ、用量分析指标Ⅳ两级指标进行优选，获得优化交联剂配方；
种类分析指标Ⅳ包括：基于扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察获得半导电屏蔽料中的CB粒子聚集形态，通过单螺杆挤出片材表征片材表面突起个数，选择最优分散剂类型，表征其电阻率和断裂伸长率、表征交联程度的凝胶含量和热延伸率参数，选择最优的交联剂类型；
用量分析指标Ⅳ包括：复合材料表征交联程度的凝胶含量和热延伸率参数，对所有组分的材料进行优先级排序，凝胶含量和热延伸率越优异，优先级越高，综合性能x值越大者，优先级越高，对所有待优化组分材料完成优先级排序：x1、x2、x3、x4……xn1，n1表示序列长度，以排序第一者，优先进入步骤6，优先级处于次位者作为备选待测；
步骤6：对获得的材料配方进行配方性能校验，当测试结果参数全部满足要求时，该材料配方视为优化配方，否则更换配方并重新进行校验。
2.根据权利要求1所述的高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化方法，其特征在于，
所述步骤2、3、4、5中，种类分析是指判断测试结果参数满足种类分析指标I、II、III、Ⅳ，若满足视为合格，若不满足，则放弃该材料，进入下一种备选材料的种类分析，直到所有备选材料完成种类分析指标I、II、III、Ⅳ的测试，筛得满足种类分析指标I的材料，然后进入用量分析指标I、II、III、Ⅳ。
3.根据权利要求1所述的高压交流电缆半导电屏蔽料配方和优化方法，其特征在于：
所述步骤6中，配方性能校验还包括：电气性能、机械性能、可剥离性能和表面光洁度校验。
4.一种利用权利要求1-3任一项权利要求所述高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化方法的高压交流电缆半导电屏蔽料配方设计和优化系统，其特征在于，包括：配方获取模块、分析模块和配方校验模块；
其中，所述配方获取模块用于确定高压交流电缆半导电屏蔽料配方，包括基体树脂、导电炭黑、分散剂、偶联剂、润滑剂、抗氧剂和交联剂的种类；
所述分析模块能够基于设置的分析指标对高压交流电缆半导电屏蔽料配方依次进行分析；
所述配方校验模块能够在高压交流电缆半导电屏蔽料配方通过分析模块的分析后对其进行配方性能校验。
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