CN115624989A - 离子交换树脂的解析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子交换树脂的解析方法，包括以下步骤：S1、向待解析离子交换树脂的离子交换柱内灌水，并调整灌入所述离子交换柱内的水量，使得灌水后离子交换柱内水面的高度高于所述离子交换柱内的离子交换树脂的高度，其中，所述离子交换树脂的高度为h1，所述水面的高度为h2，所述h1、h2满足如下关系：0％≤(h2‑h1)/h1≤3％；S2、将解析剂加入到S1中所述调整水量后的离子交换柱内，对所述离子交换树脂进行解析净化。根据本发明的离子交换树脂的解析方法，通过控制离子交换柱内水面的高度，控制解析前离子交换柱内的水量，优化了解析过程。
Description
技术领域
本发明涉及钨冶炼技术领域，尤其是涉及一种离子交换树脂的解析方法。
背景技术
离子交换工艺被广泛应用于富集除杂、尾液回收、纯水制备等。目前交换柱用离子交换柱树脂经吸附洗涤后，一般会直接进入解吸工序，对离子交换柱树脂进行净化处理。但是，直接进入解吸工序容易造成的解析剂的解析效率低、解吸剂的浪费以及解析过程较长。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提出了一种离子交换树脂的解析方法，能够对子交换树脂进行高效解析。
根据本发明实施例的离子交换树脂的解析方法，包括以下步骤：S1、向待解析离子交换树脂的离子交换柱内灌水，并调整灌入所述离子交换柱内的水量，使得灌水后离子交换柱内水面的高度高于所述离子交换柱内的离子交换树脂的高度，其中，所述离子交换树脂的高度为h1，所述水面的高度为h2，所述h1、h2满足如下关系：0％≤(h2-h1)/h1≤3％；优选地，0.1％≤(h2-h1)/h1≤2.5％；S2、将解析剂加入到S1所述调整水量后的离子交换柱内，对所述离子交换树脂进行解析净化。
根据本发明具体实施例的离子交换树脂的解析方法，对待解析离子交换树脂解析之前先灌入水，并通过控制离子交换柱内水面的高度，控制解析之前离子交换柱内的水量，从而保证了采用解析剂对离子交换树脂进行解析过程中解析剂的实际浓度，从而做到有效解析，优化了解析过程，用较少的解吸剂即可达到对离子交换树脂解析净化的目的，避免解析剂的浪费，缩短解析净化的时长。
根据本发明的一些实施例，所述离子交换树脂中钨的含量，以WO3计为：2.5吨～3.5吨。
根据本发明的一些实施例，所述解析剂为NH4Cl，所述解析剂中Cl-的浓度为m1，其中，所述m1满足如下条件：155g/L≤m1≤165g/L。
根据本发明的一些实施例，所述离子交换树脂中钨的含量，以WO3的摩尔量计为N1，所述解析剂以Cl-的摩尔量为N2，所述N1、N2满足如下关系：5≤N2/N1≤10；优选地，6≤N2/N1≤8。
根据本发明的一些实施例，所述解析剂的体积V2进一步满足如下条件：18.5m3≤V2≤27.5m3。
根据本发明的一些实施例，在所述步骤S1中，包括如下步骤：
S11、向解析净化的离子交换柱内灌满水；
S12、部分排出步骤S11中的离子交换柱内的水，使得离子交换柱内的水面的高度降低，以满足0％≤(h2-h1)/h1≤3％。
根据本发明的一些实施例，采用PLC系统、水泵、第一流量计和第二流量计辅助调整所述离子交换柱中水面的高度，所述水泵控制水灌入或排出所述离子交换柱，所述第一流量计用来计量灌入所述离子交换柱的水量，所述第二流量计用来计量所述离子交换柱排出的水量，所述PLC系统与所述第一流量计和所述第二流量计通讯。
根据本发明的一些实施例，所述水泵的流量为a1，所述a1满足如下条件：0m3/h≤a1≤50m3/h。
根据本发明的一些实施例，所述第一流量计的流量为a2，所述a2满足如下条件：0m3/h≤a2≤50m3/h；和/或所述第二流量计的流量为a3，所述a3满足如下条件：0m3/h≤a3≤50m3/h。
根据本发明的一些实施例，步骤S12包括先排出第一体积ΔV1的水，得到第一水面高度h3，然后从所述离子交换柱内排出或向所述离子交换柱内灌入第二体积ΔV2的水，得到第二水面高度h4，使得h4等于h2。
根据本发明的一些实施例，所述离子交换柱的上部设置有观察孔，步骤S12进一步包括，采用所述水泵、所述PLC系统、所述第一流量计、所述第二流量计与观察孔结合调整离子交换柱内水面的高度。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明实施例的离子交换树脂的解析方法示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，参考附图描述的实施例是示例性的，下面详细描述本发明的实施例。
下面参考图1描述根据本发明实施例的离子交换树脂的解析方法。
根据本发明实施例的离子交换树脂的解析方法，包括以下步骤：S1、向待解析离子交换树脂的离子交换柱内灌水，并调整灌入离子交换柱内的水量，使得灌水后离子交换柱内水面的高度高于所述离子交换柱内的离子交换树脂的高度，其中，离子交换树脂的高度为h1，水面的高度为h2，h1、h2满足如下关系：0％≤(h2-h1)/h1≤3％。如此，控制离子交换柱内水面的高度稍高于离子交换树脂的高度，既能保证离子交换树脂充分溶胀，又能避免离子交换柱内水过多造成对解析剂的过分稀释，影响解析剂对离子交换树脂的有效解析。
S2、将解析剂加入到S1中调整灌水量后的离子交换柱内，对离子交换树脂进行解析净化。如此，经过步骤S1对离子交换柱内水量的调整，能够使得S2中能够对离子交换树脂更加有效地解析。
根据本发明具体实施例的离子交换树脂的解析方法，对待解析离子交换树脂解析之前先灌入水，并通过控制离子交换柱内水面的高度，控制解析之前离子交换柱内的水量，从而保证了采用解析剂对离子交换树脂进行解析过程中解析剂的实际浓度，从而做到有效解析，优化了解析过程，用较少的解吸剂即可达到对离子交换树脂解析净化的目的，避免解析剂的浪费，缩短解析净化的时长。
根据本发明的一些实施例，h1、h2进一步满足如下关系：0.1％≤(h2-h1)/h1≤2.5％。如此，离子交换柱内水面的高度更适宜，保证解析剂对离子交换树脂的高效解析。具体地，常用离子交换柱包括1#柱、2#柱、3#柱等，柱高一般为600cm～1500cm，由此，解吸前，离子交换柱内h2-h1一般控制在5cm～50cm之间；优选为1cm～35cm。
根据本发明的一些实施例，离子交换树脂中钨的含量，以WO3计为：2.5吨～3.5吨。
根据本发明具体实施例的离子交换树脂的解析方法，能用来够解析含钨杂质的离子交换树脂，并且在离子交换树脂中钨的含量在2.5吨～3.5吨内，可以充分解析分离，有效净化离子交换树脂。
根据本发明的一些实施例，解析剂为NH4Cl，解析剂中Cl-的浓度为m1，其中，m1满足如下条件：155g/L≤m1≤165g/L。
根据本发明实施例的离子交换树脂的解析方法，在对吸附钨的离子交换树脂进行解析时，解析剂能够提供充足的Cl-，Cl-将离子交换树脂上吸附的钨解析下来，达到对离子交换树脂解析净化(转型)的目的，并得到较为纯净的WO4 2-离子，同时，解析净化后的离子交换树脂转型为Cl-型离子交换树脂。采用NH4Cl对含钨离子交换树脂进行解析净化的过程是：解析剂中的Cl-将吸附在离子交换树脂表面上的WO4 2-解析下来，并随着解析剂排出离子交换柱，得到我们所需的纯净含钨料液，而其他杂质在离子交换树脂吸附过程中大部分未上柱，故解析所得的含钨料液杂质含量低。所以对交换树脂进行解析净化的过程也是对钨酸根进行净化除杂过程。如果Cl-的浓度低于155g/L则Cl-浓度较低，不能有效解析，如果Cl-的浓度低于165g/L，则Cl-浓度较高，解析过程中会有Cl-未参与解析反应，流入解析后的解析液中排出，从而造成解析剂中Cl-的浪费。
根据本发明的一些实施例，解析剂还包括氯化铵、氯化钠、碳酸氢铵和氢氧化钠等，但不限于此。另外，本发明的解析方法尤其适用于201×7强碱性阴离子交换树脂的解析。
根据本发明的一些实施例，离子交换树脂中钨的含量，以WO3的摩尔量计为N1，解析剂以Cl-的摩尔量为N2，所述N1、N2满足如下关系：5≤N2/N1≤10；优选地，6≤N2/N1≤8。
根据本发明实施例的离子交换树脂的解析方法，采用NH4Cl对含钨离子交换树脂进行解析净化的过程是：解析剂中的Cl-将吸附在离子交换树脂表面上的WO4 2-解析下来，理论上，每摩尔的WO3对应2摩尔NH4Cl，为了将含钨离子交换树脂钟的钨充分解析，要求NH4Cl相对过量，这样，既能保证对离子交换树脂的充分解析净化，避免杂质残留，又能避免解析剂的浪费。
根据本发明的一些实施例，解析剂的体积V2进一步满足如下条件：18.5m3≤V2≤27.5m3。如此，采用解析剂对离子交换树脂进行有效解析时，可以将解析剂的用量控制在适宜的范围内。
根据本发明的一些实施例，在步骤S1中，包括如下步骤：S11、向待解析净化的离子交换柱内灌满水。由此，方便观察和控制向离子交换柱内灌入水的量。
S12、部分排出步骤S11中的离子交换柱内的水，使得离子交换柱内的水面的高度降低，以满足0％≤(h2-h1)/h1≤3％。由此，通过降低离子交换柱内水面的高度来调整离子交换柱内的水量，便于控制和精准调控，从而保证离子交换柱内的水量适宜。
根据本发明具体实施例的离子交换树脂的解析方法，先将离子交换柱内灌满水，再通过降低离子交换柱内水面的高度来调整离子交换柱内的水量，能够实现对解析前离子交换柱内水量的精准调控。
根据本发明的一些实施例，采用PLC系统、水泵、第一流量计和第二流量计辅助调整离子交换柱中水面的高度，水泵控制水灌入或排出离子交换柱，第一流量计用来计量灌入离子交换柱的水量，第二流量计用来计量所述离子交换柱排出的水量，PLC系统与第一流量计和第二流量计通讯。
根据本发明具体实施例的离子交换树脂的解析方法，采用水泵控制水灌入或排出离子交换柱，且灌入离子交换柱的水量可以通过第一流量计用来计量，排出离子交换柱的水量可以通过第一流量计用来计量，采用PLC系统能够统计灌入和排出离子交换柱的水量，便于直观地观察和对离子交换柱内的水量进行调整。
根据本发明的一些实施例，水泵的流量为a1，a1满足如下条件：0m3/h≤a1≤50m3/h。如此设置，方便根据需要调整水泵的流量。例如，当离子交换柱内水量较少时，可以较大流量的灌入水，以加快灌水速率。当离子交换柱内水量较多时，可以较小流量的灌入水，避免水从离子交换柱内溢出。
根据本发明的一些实施例，第一流量计的流量为a2，a2满足如下条件：0m3/h≤a2≤50m3/h。如此设置，方便根据需要调控向离子交换柱内灌入水的流量。
根据本发明的一些实施例，第二流量计的流量为a3，a3满足如下条件：0m3/h≤a3≤50m3/h。如此设置，方便根据需要调控离子交换柱向外排出水的流量。
根据本发明的一些实施例，步骤S12包括先排出第一体积ΔV1的水，得到第一水面高度h3，然后从离子交换柱内排出或向离子交换柱内灌入第二体积ΔV2的水，得到第二水面高度h4，使得h4等于h2。
根据本发明具体实施例的离子交换树脂的解析方法，通过先排出离子交换柱内部分的水，再根据水面的高度，进一步调整，使得第二水面高度h4等于h2。如此，可以通过更精细的操作实现对离子交换柱内水量的控制。
根据本发明的一些实施例，结合图1所示，离子交换柱的上部设置有观察孔，步骤S12进一步包括，采用水泵、PLC系统、第一流量计、第二流量计与观察孔结合调整离子交换柱内水面的高度。如此设置，通过观察孔可以直接观察离子交换柱内水面的高度，通过水泵、PLC系统、第一流量计、第二流量计能够直接调整和控制灌入、排出离子交换柱的水量，从而可以更好地调整离子交换柱内的水量。例如，当从离子交换柱内排出的水量是ΔV1时，可以根据圆柱的体积公式V＝πr2h(这里r是指离子交换柱的横截面半径)，计算出调整水面的高度对应的排水量，有利于精准调整排出离子交换柱的水量。
下面结合具体示例性实施例描述本发明的离子交换树脂的解析方法。
实施例1
一种离子交换树脂的解析方法，包括如下步骤：
S11、向解析净化的离子交换柱内灌满水，其中，离子交换树脂为生产用1#柱树脂，经过吸附WO3、洗涤后，待处理，其中WO3的含量为2.8t(1.2×104mol)；离子交换柱的柱高为1000cm，离子交换柱内离子交换树脂的高度为883cm；
S12、采用水泵、PLC系统、第一流量计、第二流量计与观察孔结合调整离子交换柱内水面的高度，首先排出第一体积ΔV1的水，ΔV1＝3.5m3，离子交换树脂的高度为h1，水面的高度为h2，此时离子交换柱内水的高度满足h2-h1＝49.6cm；根据目标需要控制h2-h1＝10cm，此时，h1、h2满足如下关系：(h2-h1)/h1＝1.13％；因此，还需排出第二体积的水，使水面的高度下降(49.6-10)cm，第二体积为ΔV2，离子交换柱的直径为2050mm，ΔV2＝[(49.6-10)×102.52π]×10-6＝1.3m3，这时，离子交换柱内共排出水的体积是ΔV1+ΔV2＝4.8m3。
S2、将解析剂加入到S1调整离子交换柱内的水量后的离子交换柱内，将离子交换树脂进行解析净化，解析剂中Cl-的浓度为158g/L，进柱解析剂体积20m3时，离子交换柱树脂内中WO3解析率99.5％，解析干净，此时，消耗解析剂中Cl-的摩尔量为8.9×104mol。(说明：解析率即(解析的WO3量)/(吸附的WO3量)
实施例2
一种离子交换树脂的解析方法，包括如下步骤：
S11、向待解析离子交换树脂的离子交换柱内灌满水，其中，离子交换树脂为生产用2#柱树脂，经过吸附WO3、洗涤后，待处理，其中WO3的含量为3.2t(1.38×104mol)；离子交换柱的柱高为1000cm，离子交换柱内离子交换树脂的高度为905cm；
S12、采用水泵、PLC系统、第一流量计、第二流量计与观察孔结合调整离子交换柱内水面的高度，首先排出第一体积ΔV1的水，ΔV1＝4.2m3，离子交换树脂的高度为h1，水面的高度为h2，此时离子交换柱内水的高度满足h2-h1＝4.3cm；根据目标需要控制h2-h1＝10cm，此时，h1、h2满足如下关系：(h2-h1)/h1＝1.1％；因此，还需要再向离子交换柱内灌入第二体积的水，使水面的高度上升(10-4.3)cm，第二体积为ΔV2，离子交换柱的直径为2050mm，ΔV2＝[(49.6-10)×102.52π]×10-6＝0.2m3，这时，离子交换柱内共排出水的体积是ΔV1-ΔV2＝4.0m3。
S2、将解析剂加入到S1调整离子交换柱内的水量后的离子交换柱内，将离子交换树脂进行解析净化，解析剂中Cl-的浓度为162g/L进柱解析剂体积20.8m3时，离子交换柱树脂内中WO3解析率99.8％，解析干净，此时，消耗解析剂中Cl-的摩尔量为9.49×104mol。
实施例3
一种离子交换树脂的解析方法，包括如下步骤：
S11、向解析净化的离子交换柱内灌满水，其中，离子交换树脂为生产用3#柱树脂，经过吸附WO3、洗涤后，待处理，其中WO3的含量为3.1t(1.34×104mol)；离子交换柱的柱高为1000cm，离子交换柱内离子交换树脂的高度为892cm；
S12、采用水泵、PLC系统、第一流量计、第二流量计与观察孔结合调整离子交换柱内水面的高度，首先排出第一体积ΔV1的水，ΔV1＝4.1m3，离子交换树脂的高度为h1，水面的高度为h2，此时离子交换柱内水的高度满足h2-h1＝21.1cm；根据目标需要控制h2-h1＝10cm，此时，h1、h2满足如下关系：(h2-h1)/h1＝1.12％；因此，还需排出第二体积的水，使水面的高度下降(21.1-10)cm，第二体积为ΔV2，离子交换柱的直径为2050mm，ΔV2＝[(21.1-10)×102.52π]×10-6＝0.37m3，这时，离子交换柱内共排出水的体积是ΔV1+ΔV2＝4.47m3。
S2、将解析剂加入到S1调整离子交换柱内的水量后的离子交换柱内，将离子交换树脂进行解析净化，解析剂中Cl-的浓度为163g/L进柱解析剂体积20.9m3时，离子交换柱树脂内中WO3解析率99.7％，解析干净，此时，消耗解析剂中Cl-的摩尔量为9.59×104mol。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，其不同之处在于，当h2-h1＝26cm时，此时，h1、h2满足如下关系：(h2-h1)/h1＝3％；直接加入解析剂进行解析，离子交换柱树脂内中WO3解析率99.2％。
实施例5
对比例5与实施例1基本相同，其不同之处在于，当h2-h1＝4.4cm时，此时，h1、h2满足如下关系：(h2-h1)/h1＝0.5％；直接加入解析剂进行解析，离子交换柱树脂内中WO3解析率99.7％。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，其不同之处在于，当h2-h1＝55cm时，此时，h1、h2满足如下关系：(h2-h1)/h1＝6.2％；直接加入解析剂进行解析，解析剂用量22.2m3，离子交换柱树脂内中WO3解析率99％，解析干净。
对比例2
对比例2与实施例2基本相同，其不同之处在于，当h2-h1＝-15cm时，直接进行解析，解析剂用量20m3，部分树脂干解，离子交换柱树脂内中WO3解析率95.5％，解析不干净。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，其不同之处在于，解析剂中Cl-的浓度为100g/L，离子交换柱树脂内中WO3解析率61.5％，解析不干净。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (11)
1.一种离子交换树脂的解析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向待解析离子交换树脂的离子交换柱内灌水，并调整灌入所述离子交换柱内的水量，使得灌水后离子交换柱内水面的高度高于所述离子交换柱内的离子交换树脂的高度，其中，所述离子交换树脂的高度为h1，所述水面的高度为h2，所述h1、h2满足如下关系：0％≤(h2-h1)/h1≤3％；优选地，0.1％≤(h2-h1)/h1≤2.5％；
S2、将解析剂加入到S1所述调整水量后的离子交换柱内，对所述离子交换树脂进行解析净化。
2.根据权利要求1所述的离子交换树脂的解析方法，所述离子交换树脂中钨的含量，以WO3计为：2.5吨～3.5吨。
3.根据权利要求2所述的离子交换树脂的解析方法，所述解析剂为NH4Cl，所述解析剂中Cl-的浓度为m1，其中，所述m1满足如下条件：155g/L≤m1≤165g/L。
4.根据权利要求2所述的离子交换树脂的解析方法，其特征在于，所述离子交换树脂中钨的含量，以WO3的摩尔量计为N1，所述解析剂以Cl-的摩尔量为N2，所述N1、N2满足如下关系：5≤N2/N1≤10；优选地，6≤N2/N1≤8。
5.根据权利要求2所述的离子交换树脂的解析方法，其特征在于，所述解析剂的体积V2进一步满足如下条件：18.5m3≤V2≤27.5m3。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的离子交换树脂的解析方法，其特征在于，在所述步骤S1中，包括如下步骤：
S11、向所述待解析净化的离子交换柱内灌满水；
S12、部分排出步骤S11中所述的离子交换柱内的水，使得离子交换柱内的水面的高度降低，以满足0％≤(h2-h1)/h1≤3％。
7.根据权利要求6所述的离子交换树脂的解析方法，其特征在于，采用PLC系统、水泵、第一流量计和第二流量计辅助调整离子交换柱中水面的高度，所述水泵控制水灌入或排出所述离子交换柱，所述第一流量计用来计量灌入所述离子交换柱的水量，所述第二流量计用来计量所述离子交换柱排出的水量，所述PLC系统与所述第一流量计和所述第二流量计通讯。
8.根据权利要求7所述的离子交换树脂的解析方法，其特征在于，所述水泵的流量为a1，所述a1满足如下条件：0m3/h≤a1≤50m3/h。
9.根据权利要求7所述的离子交换树脂的解析方法，其特征在于，所述第一流量计的流量为a2，所述a2满足如下条件：0m3/h≤a2≤50m3/h；和/或
所述第二流量计的流量为a3，所述a3满足如下条件：0m3/h≤a3≤50m3/h。
10.根据权利要求7所述的离子交换树脂的解析方法，其特征在于，步骤S12包括先排出第一体积ΔV1的水，得到第一水面高度h3，然后从所述离子交换柱排出或向所述所述离子交换柱内灌入第二体积ΔV2的水，得到第二水面高度h4，使得h4等于h2。
11.根据权利要求10所述的离子交换树脂的解析方法，其特征在于，所述离子交换柱的上部设有观察孔，步骤S12进一步包括，采用所述水泵、所述PLC系统、所述第一流量计、所述第二流量计与观察孔结合调整离子交换柱内水面的高度。
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