CN115612545A - 一种有机复合润滑脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种有机复合润滑脂的制备方法，包括如下步骤：基础油，脂肪酸，芳香酸，搅拌，升温；一元有机酸、二元有机酸、氢氧化锂水溶液、氢氧化钙，皂化反应，然后脱除水分；苯甲酸，异丙醇铝三聚体，搅拌，升温；基础油，复合铝基稠化剂，异纳米二硫化钨，有机钨化合物，搅拌，升温；异丙醇铝三聚体，固体添加剂，搅拌，升温；有机膨润土，搅拌，升温；均化，然研磨，脱气处理。有益效果：有效提高润滑脂的整体性能，使得润滑脂具有滴点高，抗氧化性好，抗水性高，极压抗磨性较好；制备方法较为简单，成本低，效率高，易于推广。

Description

一种有机复合润滑脂的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂制备技术领域，具体涉及一种有机复合润滑脂的制备方法。
背景技术
润滑脂是将稠化剂分散于液体润滑剂中所组成的一种稳定的固体或半固体产品,其中可以加入旨在改善润滑脂某种特性的添加剂及填料。润滑脂在常温下可附着于垂直表面不流失,并能在敞开或密封不良的摩擦部位工作,具有其它润滑剂所不可替代的持点。因此,在汽车和工程机械上的许多部位都使用润滑脂作为润滑材料。近年来，随着机械设备制造业的发展，对润滑脂提出越来越高的要求，现有的润滑脂虽然具有较好的润滑效果，但是，现有润滑脂的整体性能较低，不具有高滴点，抗氧化性较差，抗水性低，极压抗磨性较差；同时，现有润滑脂的制备方法都较为复杂，成本高，效率低。
发明内容
为全面解决上述问题，尤其是针对现有技术所存在的不足，本发明提供了一种有机复合润滑脂的制备方法能够全面解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：
一种有机复合润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入50～70份的基础油，2～6份的脂肪酸，2～4份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至80～90℃，搅拌反应30～60min，逐步升温至100～110℃，保温搅拌50～80min；
2)、向反应釜内加入2～8份的一元有机酸、2～6份的二元有机酸、2～8份的氢氧化锂水溶液、1～2份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入1～5份的苯甲酸，2～8份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至110～140℃，搅拌反应10～30min，逐步升温至140～160℃，保温搅拌30～60min；
4)、向反应釜内加入10～20份的基础油，5～20份的复合铝基稠化剂，1～5份的异纳米二硫化钨，1～5份的有机钨化合物，逐步升温至170～190℃，搅拌反应20～40min，逐步升温至200～210℃，保温搅拌20～40min；
5)、向反应釜内加入2～6份的异丙醇铝三聚体，1～5份的固体添加剂，逐步升温至220～230℃，搅拌反应10～20min，逐步升温至240～250℃，保温搅拌10～20min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入2～10份的有机膨润土，逐步升温至110～120℃，搅拌反应5～10min，并保温搅拌10～20min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨3～6遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
本发明进一步的技术方案为，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入50份的基础油，2份的脂肪酸，2份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至80℃，搅拌反应30min，逐步升温至100℃，保温搅拌50min；
2)、向反应釜内加入2份的一元有机酸、2份的二元有机酸、2份的氢氧化锂水溶液、1份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入1份的苯甲酸，2份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至110℃，搅拌反应10min，逐步升温至140℃，保温搅拌30min；
4)、向反应釜内加入10份的基础油，5份的复合铝基稠化剂，1份的异纳米二硫化钨，1份的有机钨化合物，逐步升温至170℃，搅拌反应20min，逐步升温至200℃，保温搅拌20min；
5)、向反应釜内加入2份的异丙醇铝三聚体，1份的固体添加剂，逐步升温至220℃，搅拌反应10min，逐步升温至240℃，保温搅拌10min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入2份的有机膨润土，逐步升温至110℃，搅拌反应5min，并保温搅拌10min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨3遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
本发明进一步的技术方案为，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入60份的基础油，4份的脂肪酸，3份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至85℃，搅拌反应40min，逐步升温至105℃，保温搅拌60min；
2)、向反应釜内加入6份的一元有机酸、4份的二元有机酸、6份的氢氧化锂水溶液、1份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入3份的苯甲酸，6份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至120℃，搅拌反应20min，逐步升温至150℃，保温搅拌50min；
4)、向反应釜内加入15份的基础油，10份的复合铝基稠化剂，3份的异纳米二硫化钨，3份的有机钨化合物，逐步升温至180℃，搅拌反应30min，逐步升温至205℃，保温搅拌30min；
5)、向反应釜内加入5份的异丙醇铝三聚体，3份的固体添加剂，逐步升温至225℃，搅拌反应15min，逐步升温至245℃，保温搅拌15min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入6份的有机膨润土，逐步升温至115℃，搅拌反应7min，并保温搅拌15min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨4遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
本发明进一步的技术方案为，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入70份的基础油，6份的脂肪酸，4份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至90℃，搅拌反应60min，逐步升温至110℃，保温搅拌80min；
2)、向反应釜内加入8份的一元有机酸、6份的二元有机酸、8份的氢氧化锂水溶液、2份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入5份的苯甲酸，8份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至140℃，搅拌反应30min，逐步升温至160℃，保温搅拌60min；
4)、向反应釜内加入20份的基础油，20份的复合铝基稠化剂，5份的异纳米二硫化钨，5份的有机钨化合物，逐步升温至190℃，搅拌反应40min，逐步升温至210℃，保温搅拌40min；
5)、向反应釜内加入6份的异丙醇铝三聚体，5份的固体添加剂，逐步升温至230℃，搅拌反应20min，逐步升温至250℃，保温搅拌20min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入10份的有机膨润土，逐步升温至120℃，搅拌反应10min，并保温搅拌20min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨6遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
本发明进一步的技术方案为，所述基础油选自矿物油、聚丁烯、酯类油、硅油和烷基萘中的至少一种。
本发明进一步的技术方案为，所述脂肪酸为硬脂酸。
本发明进一步的技术方案为，所述一元有机酸为至少一种C12～C24的一元有机酸，所述二元有机酸为至少一种C4～C18的二元有机酸。
本发明进一步的技术方案为，所述固体添加剂为轻质碳酸钙、聚四氟乙烯中的至少一种。
本发明的有益效果：
本发明在基础油中添加了优选的脂肪酸，芳香酸，一元有机酸，二元有机酸混合，苯甲酸，异丙醇铝三聚体，复合铝基稠化剂，异纳米二硫化钨，有机钨化合物，异丙醇铝三聚体，固体添加剂，有机膨润土，同时，通过多步的逐步升温和保温搅拌，有效提高润滑脂的整体性能，使得润滑脂具有滴点高，抗氧化性好，抗水性高，极压抗磨性较好；同时，本发明有机复合润滑脂的制备方法较为简单，成本低，效率高，易于推广。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种有机复合润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入50份的矿物油，2份的硬脂酸，2份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至80℃，搅拌反应30min，逐步升温至100℃，保温搅拌50min；
2)、向反应釜内加入2份的C12的一元有机酸、2份的C4的二元有机酸、2份的氢氧化锂水溶液、1份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入1份的苯甲酸，2份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至110℃，搅拌反应10min，逐步升温至140℃，保温搅拌30min；
4)、向反应釜内加入10份的矿物油，5份的复合铝基稠化剂，1份的异纳米二硫化钨，1份的有机钨化合物，逐步升温至170℃，搅拌反应20min，逐步升温至200℃，保温搅拌20min；
5)、向反应釜内加入2份的异丙醇铝三聚体，1份的轻质碳酸钙，逐步升温至220℃，搅拌反应10min，逐步升温至240℃，保温搅拌10min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入2份的有机膨润土，逐步升温至110℃，搅拌反应5min，并保温搅拌10min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨3遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
实施例2
本发明提供一种有机复合润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入55份的基础油，3份的硬脂酸，3份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至85℃，搅拌反应35min，逐步升温至105℃，保温搅拌55min；
2)、向反应釜内加入3份的C14的一元有机酸、3份的C6的二元有机酸、3份的氢氧化锂水溶液、1份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入2份的苯甲酸，3份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至120℃，搅拌反应15min，逐步升温至145℃，保温搅拌35min；
4)、向反应釜内加入15份的基础油，8份的复合铝基稠化剂，2份的异纳米二硫化钨，2份的有机钨化合物，逐步升温至175℃，搅拌反应25min，逐步升温至205℃，保温搅拌25min；
5)、向反应釜内加入3份的异丙醇铝三聚体，2份的轻质碳酸钙，逐步升温至225℃，搅拌反应12min，逐步升温至242℃，保温搅拌12min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入3份的有机膨润土，逐步升温至112℃，搅拌反应6min，并保温搅拌12min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨4遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
实施例3
本发明提供一种有机复合润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入60份的基础油，4份的硬脂酸，3份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至85℃，搅拌反应40min，逐步升温至106℃，保温搅拌75min；
2)、向反应釜内加入6份的C18的一元有机酸、4份的C16的二元有机酸、5份的氢氧化锂水溶液、2份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入3份的苯甲酸，5份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至125℃，搅拌反应18min，逐步升温至150℃，保温搅拌45min；
4)、向反应釜内加入16份的基础油，12份的复合铝基稠化剂，3份的异纳米二硫化钨，3份的有机钨化合物，逐步升温至180℃，搅拌反应25min，逐步升温至208℃，保温搅拌28min；
5)、向反应釜内加入4份的异丙醇铝三聚体，3份的聚四氟乙烯，逐步升温至224℃，搅拌反应16min，逐步升温至246℃，保温搅拌16min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入6份的有机膨润土，逐步升温至116℃，搅拌反应6min，并保温搅拌16min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨4遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
实施例4
本发明提供一种有机复合润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入68份的基础油，5份的硬脂酸，3份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至88℃，搅拌反应58min，逐步升温至108℃，保温搅拌78min；
2)、向反应釜内加入6份的C22的一元有机酸、5份的C16的二元有机酸、6份的氢氧化锂水溶液、2份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入4份的苯甲酸，6份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至138℃，搅拌反应28min，逐步升温至158℃，保温搅拌58min；
4)、向反应釜内加入18份的基础油，18份的复合铝基稠化剂，4份的异纳米二硫化钨，4份的有机钨化合物，逐步升温至188℃，搅拌反应38min，逐步升温至208℃，保温搅拌38min；
5)、向反应釜内加入5份的异丙醇铝三聚体，4份的聚四氟乙烯，逐步升温至228℃，搅拌反应18min，逐步升温至248℃，保温搅拌18min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入8份的有机膨润土，逐步升温至118℃，搅拌反应8min，并保温搅拌18min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨5遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
实施例5
本发明提供一种有机复合润滑脂的制备方法，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入70份的基础油，6份的硬脂酸，4份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至90℃，搅拌反应60min，逐步升温至110℃，保温搅拌80min；
2)、向反应釜内加入8份的C24的一元有机酸、6份的C18的二元有机酸、8份的氢氧化锂水溶液、2份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入5份的苯甲酸，8份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至140℃，搅拌反应30min，逐步升温至160℃，保温搅拌60min；
4)、向反应釜内加入20份的基础油，20份的复合铝基稠化剂，5份的异纳米二硫化钨，5份的有机钨化合物，逐步升温至190℃，搅拌反应40min，逐步升温至210℃，保温搅拌40min；
5)、向反应釜内加入6份的异丙醇铝三聚体，5份的聚四氟乙烯，逐步升温至230℃，搅拌反应20min，逐步升温至250℃，保温搅拌20min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入10份的有机膨润土，逐步升温至120℃，搅拌反应10min，并保温搅拌20min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨6遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围中。

Claims (8)

1.一种有机复合润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入50～70份的基础油，2～6份的脂肪酸，2～4份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至80～90℃，搅拌反应30～60min，逐步升温至100～110℃，保温搅拌50～80min；
2)、向反应釜内加入2～8份的一元有机酸、2～6份的二元有机酸、2～8份的氢氧化锂水溶液、1～2份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入1～5份的苯甲酸，2～8份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至110～140℃，搅拌反应10～30min，逐步升温至140～160℃，保温搅拌30～60min；
4)、向反应釜内加入10～20份的基础油，5～20份的复合铝基稠化剂，1～5份的异纳米二硫化钨，1～5份的有机钨化合物，逐步升温至170～190℃，搅拌反应20～40min，逐步升温至200～210℃，保温搅拌20～40min；
5)、向反应釜内加入2～6份的异丙醇铝三聚体，1～5份的固体添加剂，逐步升温至220～230℃，搅拌反应10～20min，逐步升温至240～250℃，保温搅拌10～20min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入2～10份的有机膨润土，逐步升温至110～120℃，搅拌反应5～10min，并保温搅拌10～20min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨3～6遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
2.根据权利要求1所述的一种有机复合润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入50份的基础油，2份的脂肪酸，2份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至80℃，搅拌反应30min，逐步升温至100℃，保温搅拌50min；
2)、向反应釜内加入2份的一元有机酸、2份的二元有机酸、2份的氢氧化锂水溶液、1份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入1份的苯甲酸，2份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至110℃，搅拌反应10min，逐步升温至140℃，保温搅拌30min；
4)、向反应釜内加入10份的基础油，5份的复合铝基稠化剂，1份的异纳米二硫化钨，1份的有机钨化合物，逐步升温至170℃，搅拌反应20min，逐步升温至200℃，保温搅拌20min；
5)、向反应釜内加入2份的异丙醇铝三聚体，1份的固体添加剂，逐步升温至220℃，搅拌反应10min，逐步升温至240℃，保温搅拌10min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入2份的有机膨润土，逐步升温至110℃，搅拌反应5min，并保温搅拌10min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨3遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
3.根据权利要求1所述的一种有机复合润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入60份的基础油，4份的脂肪酸，3份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至85℃，搅拌反应40min，逐步升温至105℃，保温搅拌60min；
2)、向反应釜内加入6份的一元有机酸、4份的二元有机酸、6份的氢氧化锂水溶液、1份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入3份的苯甲酸，6份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至120℃，搅拌反应20min，逐步升温至150℃，保温搅拌50min；
4)、向反应釜内加入15份的基础油，10份的复合铝基稠化剂，3份的异纳米二硫化钨，3份的有机钨化合物，逐步升温至180℃，搅拌反应30min，逐步升温至205℃，保温搅拌30min；
5)、向反应釜内加入5份的异丙醇铝三聚体，3份的固体添加剂，逐步升温至225℃，搅拌反应15min，逐步升温至245℃，保温搅拌15min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入6份的有机膨润土，逐步升温至115℃，搅拌反应7min，并保温搅拌15min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨4遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
4.根据权利要求1所述的一种有机复合润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、向反应釜内加入70份的基础油，6份的脂肪酸，4份的芳香酸，开启搅拌，逐步升温至90℃，搅拌反应60min，逐步升温至110℃，保温搅拌80min；
2)、向反应釜内加入8份的一元有机酸、6份的二元有机酸、8份的氢氧化锂水溶液、2份的氢氧化钙混合，进行皂化反应，然后脱除水分；
3)、向反应釜内加入5份的苯甲酸，8份的异丙醇铝三聚体，逐步升温至140℃，搅拌反应30min，逐步升温至160℃，保温搅拌60min；
4)、向反应釜内加入20份的基础油，20份的复合铝基稠化剂，5份的异纳米二硫化钨，5份的有机钨化合物，逐步升温至190℃，搅拌反应40min，逐步升温至210℃，保温搅拌40min；
5)、向反应釜内加入6份的异丙醇铝三聚体，5份的固体添加剂，逐步升温至230℃，搅拌反应20min，逐步升温至250℃，保温搅拌20min，然后循环降温；
6)、反应釜的温度逐步降低至100℃后，向反应釜内加入10份的有机膨润土，逐步升温至120℃，搅拌反应10min，并保温搅拌20min；
7)、反应釜的温度逐步降低至80℃以下时进行均化，然后出料研磨6遍，最后脱气处理，即可制得成品有机复合润滑脂。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种有机复合润滑脂的制备方法，其特征在于，所述基础油选自矿物油、聚丁烯、酯类油、硅油和烷基萘中的至少一种。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种有机复合润滑脂的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为硬脂酸。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种有机复合润滑脂的制备方法，其特征在于，所述一元有机酸为至少一种C12～C24的一元有机酸，所述二元有机酸为至少一种C4～C18的二元有机酸。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种有机复合润滑脂的制备方法，其特征在于，所述固体添加剂为轻质碳酸钙、聚四氟乙烯中的至少一种。
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