CN115611639A - 一种硅片流延浆料及硅片成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅片流延浆料及硅片成型方法，涉及半导体材料制备领域，旨在解决目前的浆料制备不环保的问题，包括溶剂：质量份数为30‑60份；硅片粉体：质量份数为30‑55份；分散剂：质量份数为0.5‑2份；粘结剂：质量份数为3‑10份；塑化剂：质量份数为3‑10份；烧结助剂：由氧化钇、氧化镁、氧化锆、氧化钛混合而成，其中质量份数分别为氧化钇2‑5份、氧化镁1‑3份、氧化锆1‑3份、氧化钛0.1‑0.25份；其中，每份溶剂由质量百分数40%‑48%异丙醇、2%‑5%乳酸乙酯、0.5%‑1%二氧基二甲醚醋酸酯、10%‑20%乙酸乙酯，余量为乙酸丁酯组成。本发明的一种硅片流延浆料及硅片成型方法能够制备高质量的陶瓷胚体且无毒，对环境无危害。

Description

一种硅片流延浆料及硅片成型方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，更具体地说，它涉及一种硅片流延浆料及硅片成型方法。
背景技术
流延成型是一种制备大面积、薄平陶瓷材料的重要成型方法，又称带式浇注、刮刀法，通常是指有粘性的浆料在恒定的压力下，通过浆料刮刀与涂有有机硅的以一定速度运行的膜带之间的缝隙而流延在膜带上，再经烘干、切边，然后把流延膜与膜带进行分离（或不分离），得到流延膜的过程。
陶瓷基板常用的种类有氧化铝、氮化铝、氮化硅、碳化硅等。目前氮化硅生坯流延成型主要有硅片流延成型、氮化硅粉流延成型。硅片流延成型相对于氮化硅粉流延成型，氮化硅粉的制备耗能大、硅粉价格便宜，高纯硅粉易得，硅粉的氧含量远低于氮化硅粉，更有利于制备高导热氮化硅瓷片。本领域中，最常用的陶瓷浆料流延成型溶剂为水和有机溶剂，其中以水作为溶剂优点是使用安全、环保、成本低，但水的表面张力大，难以有效润湿陶瓷粉体，挥发慢，干燥时间长，水基体系浆料除气困难，气泡会严重影响坯体质量，水基体系可供选择的粘结剂和增塑剂种类少，使用受限。基于此，在实际的工业化量产中，因有机溶剂体系稳定、挥发速度快，制备高性能陶瓷流延坯体时多采用有机溶剂，但有机溶剂存在较为严重的环保问题，以常用的丁酮、甲苯、二甲苯为例，均对环境和使用人员的健康有较大威胁。
因此，开发一种能保证陶瓷坯体质量，又能减少对环境的危害的环保型的陶瓷流延浆料及对应的硅片浆料流延体系，对制作高导热氮化硅陶瓷意义重大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种硅片流延浆料，其通过环保的五元溶剂，不仅能够制备高质量的坯体，而且无毒且环保。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种硅片流延浆料，其特征在于，由以下成分组成：
溶剂：质量份数为30-60份；
硅片粉体：质量份数为30-55份；
分散剂：质量份数为0.5-2份；
粘结剂：质量份数为3-10份；
塑化剂：质量份数为3-10份；
烧结助剂：由氧化钇、氧化镁、氧化锆、氧化钛混合而成，其中质量份数分别为氧化钇2-5份、氧化镁1-3份、氧化锆1-3份、氧化钛0.1-0.25份；
其中，每份溶剂由质量百分数40%-48%异丙醇、2%-5%乳酸乙酯、0.5%-1%二氧基二甲醚醋酸酯、10%-20%乙酸乙酯，余量为乙酸丁酯组成。
通过采用上述技术方案，
本发明进一步设置为：所述乳酸乙酯的量为二氧基二甲醚醋酸酯质量的4-5倍。
通过采用上述技术方案，
本发明进一步设置为：所述分散剂为磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油中的一种或几种组成。
通过采用上述技术方案，
本发明进一步设置为：所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
通过采用上述技术方案，
本发明进一步设置为：所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇以质量比1：1的比例混合而成。
通过采用上述技术方案，
本发明进一步设置为：所述硅片粉体按质量百分数配比为87%-96%硅粉，3%-10%α氮化硅粉，1%-3%β氮化硅粉。
通过采用上述技术方案，
本发明进一步设置为：所述硅片粉体为纯度大于99.9%单晶硅粉，Fe、Al、Ca杂质含量均小于200ppm，硅粉的粒径D50=2-10um。
通过采用上述技术方案，
本发明同时提供一种硅片的成型方法，其通过溶剂体系和硅粉配方有效配合，流延出性能优异的硅片。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的，一种硅片流延浆料成型硅片的方法，包括以下步骤：
S1）分散剂预溶：将质量份数为0.5-2份的分散剂溶解在30-60份质量份数的溶剂中，置于球磨机中，球磨时间2-4h，球磨温度为15-35℃；
S2）一次球磨：在步骤S1所得的溶液中加入质量份数为30-55份的硅粉及烧结助剂，球磨12-24h，球磨温度为15-35℃；
S3）二次球磨：在步骤S2所得的溶液中加入质量份数3-10份的粘结剂以及塑化剂，塑化剂与黏结剂质量比为0.5-1；
S4）真空脱泡：将球磨好的浆体过80-320目筛网泵入脱泡机中，真空度为-0.09MPa以上，真空搅拌脱泡时间为0.5-2h，脱泡后陈腐，时间为2-12h，陈腐后取样测试粘度；粘度控制在10000-50000CPS；
S5）流延成型、干燥、剥离基带、制坯体：将真空脱泡及陈腐后浆料泵送至流延机机头，经刮刀成型后，通过热风+底板加热复合干燥后，剥离PET基带，得到坯体。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1）开创性的使用低毒低害的五元沸点阶梯性干燥溶剂体系，兼具干燥速度快、梯度干燥不易开裂，不易起皮，生坯质量好等优点；
2）采用乳酸乙酯、二氧基二甲醚醋酸酯以合理比例混合取代起皮抑制剂环己酮，环保有效；
3）本发明溶剂体系和硅粉配方有效配合可以流延出性能优异的硅片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细描述。
本发明所述的第一个方面，提供一种硅片流延浆料，其中溶剂由醇类和酯类混合溶液组成，质量份数为30-60份，硅片粉体质量份数为30-55份，分散剂为磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油中的一种或几种组成，质量份数为0.5-2份，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛（PVB），质量份数为3-10份，塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇以质量比1：1的比例混合而成，质量份数为3-10份。其中每份溶剂由质量百分比40%-48%异丙醇、2%-5%乳酸乙酯、0.5%-1%二氧基二甲醚醋酸酯，并且更进一步的乳酸乙酯的量应为二氧基二甲醚醋酸酯质量的4-5倍，10%-20%乙酸乙酯，余量为乙酸丁酯组成；每份硅片粉体按质量百分比配比为87%-96%硅粉，3%-10%α氮化硅粉，1%-3%β氮化硅粉，所述硅粉为纯度大于99.9%单晶硅粉，Fe、Al、Ca杂质含量均小于200ppm，硅粉，氮化硅粉的粒径D50=2-10um，烧结助剂为氧化钇、氧化镁、氧化锆、氧化钛混合而成，其中氧化钇质量份数2-5份、氧化镁1-3份、氧化锆1-3份、氧化钛0.1-0.25份。
本发明第一个方面的技术思路为：在满足硅粉能够氮化条件下，选用D50=2-10um的硅粉，超过10um在烧结时硅粉难以氮化，低于2um硅粉在流延时容易开裂，所选用的溶剂体系乙酸乙酯、异丙醇、乙酸丁酯、乳酸乙酯、二氧基二甲醚醋酸酯，沸点在70-200℃之间呈阶梯式上升，经过实验研究发现以上五元溶剂1）能够很好的溶解和分散体系所用分散剂、粘结剂、塑化剂；2）五元阶梯式溶剂体系有利于硅粉流延坯体毛细孔在不同干燥温度时均匀收缩，从而有效提高坯体的干燥速率，有效降低坯体在快速干燥时的开裂风险；3）五元溶剂中有两元乳酸乙酯、二氧基二甲醚醋酸酯可起到起皮抑制剂的作用，这种抑制可以使浆料更加稳定，常规的起皮抑制剂为环己酮，环己酮对环境和人体的危害较大，本发明的乳酸乙酯和二氧基二甲醚醋酸酯混合后可以达到和环己酮同样的效果，该起皮抑制体系中，因二氧基二甲醚醋酸酯的最高沸点可达到200℃，乳酸乙酯沸点约在150℃，乳酸乙酯的量应为二氧基二甲醚醋酸酯的4-5倍，乳酸乙酯的量如果超过5倍，起皮抑制效果会比较差，乳酸乙酯量如果低于4倍，整个溶剂体系在干燥时会出现难以干燥的现象，坯体会过软，从而造成坯体性能不良。
本发明所述的第二个方面一种硅片成型方法，包括如下步骤：
S1）分散剂预溶：将质量份数为0.5-2份分散剂（磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油中的一种或几种组成）溶解在30-60份质量份数计的醇类和酯类混合溶液中，置于球磨机中，球磨时间2-4h，球磨温度为15-35℃；
S2）一次球磨：在步骤S1所得的溶液中加入质量份数为30-55份的硅粉及烧结助剂（硅粉、α氮化硅粉、β氮化硅粉、氧化钇、氧化镁、氧化锆、氧化钛），球磨12-24h，球磨温度为15-35℃；
S3）二次球磨：在步骤S2所得的溶液中加入3-10份的粘结剂（粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、3-10份的塑化剂（邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇以质量比1：1的比例混合而成），塑化剂与黏结剂质量比为0.5-1；
S4）真空脱泡：将球磨好的浆体过80-320目筛网泵入脱泡机中，真空度为-0.09MPa以上，真空搅拌脱泡时间为0.5-2h，脱泡后陈腐（静置使浆料更均匀）时间为2-12h，陈腐后取样测试粘度；粘度控制在10000-50000CPS；
S5）流延成型、干燥、剥离基带、制坯体：将真空脱泡及陈腐后浆料泵送至流延机机头，经刮刀成型后，通过热风+底板加热复合干燥后，剥离PET基带，得到坯体，坯体表面无裂纹、起皮，凹陷等缺陷即制得合格的流延坯体。
实施例1
一种硅片流延浆料，其中溶剂由醇类和酯类混合溶液组成质量份数为50份，硅片粉体质量分数为45份，分散剂为磷酸三乙酯、三油酸甘油酯混合组成，质量份数为1份，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛（PVB），质量份数为5份，塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇以质量比1：1的比例混合而成，质量份数为6份。上述溶剂由质量百分比45%异丙醇、2.52%乳酸乙酯、0.6%二氧基二甲醚醋酸酯，15%乙酸乙酯，余量为乙酸丁酯组成；硅片粉体配比为90%硅粉，8%α氮化硅粉，2%β氮化硅粉，所述硅粉为纯度大于99.9%单晶硅粉，Fe、Al、Ca杂质含量均小于200ppm，硅粉，氮化硅粉的粒径D50=2-10um，烧结助剂为为氧化钇、氧化镁、氧化锆、氧化钛混合而成，其中氧化钇3份、氧化镁2份、氧化锆2份、氧化钛0.2份。
并且通过以下工艺制成硅片：
S1）分散剂预溶：将上述质量份数的分散剂溶解在溶剂的混合溶液中，置于球磨机中，球磨时间3h，球磨温度为20℃；
S2）一次球磨：在步骤S1所得的溶液中加入对应质量份数的硅粉及烧结助剂（硅粉、α氮化硅粉、β氮化硅粉、氧化钇、氧化镁、氧化锆、氧化钛），球磨15h，球磨温度为30℃；
S3）二次球磨：在步骤S2所得的溶液中加入粘结剂（粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛（PVB）、塑化剂（邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇以质量比1：1的比例混合而成）；
S4）真空脱泡：将球磨好的浆体过280目筛网泵入脱泡机中，真空度为-0.09MPa，真空搅拌脱泡时间为1h，脱泡后陈腐（静置使浆料更均匀）时间为8h；
S5）流延成型、干燥、剥离基带、制坯体：将真空脱泡及陈腐后浆料泵送至流延机机头，经刮刀成型后，通过热风+底板加热复合干燥后，剥离PET基带，得到坯体，坯体表面无裂纹、起皮，凹陷等缺陷即制得合格的流延坯体。
对比例1
不采用本发明所述的5元溶剂，采用常规的乙醇、丁酮体系，其余和实施例1保持一致。
对比例2
将本发明所述的5元溶剂体系中乳酸乙酯以及二氧基二甲醚醋酸酯更换为环己酮，其余和实施例1保持一致。
对比例3
本发明采用0.8%二氧基二甲醚醋酸酯，3.2%乳酸乙酯，即乳酸乙酯的量应为二氧基二甲醚醋酸酯质量的4倍，其余和实施例1保持一致。
对比例4
本发明采用0.8%二氧基二甲醚醋酸酯，3.6%乳酸乙酯，即乳酸乙酯的量应为二氧基二甲醚醋酸酯质量的4.5倍，其余和实施例1保持一致。
对比例5
本发明采用0.6%二氧基二甲醚醋酸酯，3%乳酸乙酯，即乳酸乙酯量应为二氧基二甲醚醋酸酯质量的5倍，其余和实施例1保持一致。
以下对实施例1及对比例1-5进行对比：
所有坯体制备厚度均在0.38-0.45mm。
1)流延机恒温35℃干燥，热风45℃，热风风机频率6-10Hz，判断每一组干燥时间、有无开裂；测试结果见下表；结果表明：使用本发明所述的流延体系能够获得较好的效果。
Figure 406735DEST_PATH_IMAGE001
坯体干燥时间及开裂情况（35℃）。
2)流延机恒温50℃干燥，热风45℃，热风风机频率6-10Hz，判断每一组干燥时间，有无开裂，测试结果见下表；结果表明：使用本发明所述流延体系能够获得较好的流延干燥效果，使用实施例1的配方能够获得最佳的效果。
Figure 689948DEST_PATH_IMAGE002
坯体干燥时间及开裂情况（50℃）。
3)针对每一组，使用最优的阶梯性干燥制度，即从20℃，40℃，60℃分别设置不同的干燥时间；使用密度计测试坯体密度、使用拉力机测试坯体抗张强度，测试结果见下表。测试结果表明：本发明所用体系经过流延干燥后，性能优异。
Figure 246832DEST_PATH_IMAGE003
坯体性能测试（坯体密度及抗张强度）。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种硅片流延浆料，其特征在于，由以下成分组成：
溶剂：质量份数为30-60份；
硅片粉体：质量份数为30-55份；
分散剂：质量份数为0.5-2份；
粘结剂：质量份数为3-10份；
塑化剂：质量份数为3-10份；
烧结助剂：由氧化钇、氧化镁、氧化锆、氧化钛混合而成，其中质量份数分别为氧化钇2-5份、氧化镁1-3份、氧化锆1-3份、氧化钛0.1-0.25份；
其中，每份溶剂由质量百分数40%-48%异丙醇、2%-5%乳酸乙酯、0.5%-1%二氧基二甲醚醋酸酯、10%-20%乙酸乙酯，余量为乙酸丁酯组成。
2.根据权利要求1所述的一种硅片流延浆料，其特征在于：所述乳酸乙酯的量为二氧基二甲醚醋酸酯质量的4-5倍。
3.根据权利要求1所述的一种硅片流延浆料，其特征在于：所述分散剂为磷酸三乙酯、三油酸甘油酯、蓖麻油中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述的一种硅片流延浆料，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
5.根据权利要求1所述的一种硅片流延浆料，其特征在于：所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇以质量比1：1的比例混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种硅片流延浆料，其特征在于：所述硅片粉体按质量百分数配比为87%-96%硅粉，3%-10%α氮化硅粉，1%-3%β氮化硅粉。
7.根据权利要求6所述的一种硅片流延浆料，其特征在于：所述硅片粉体为纯度大于99.9%单晶硅粉，Fe、Al、Ca杂质含量均小于200ppm，硅粉的粒径D50=2-10um。
8.一种使权利要求1-7任意一项所述硅片流延浆料成型硅片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1）分散剂预溶：将质量份数为0.5-2份的分散剂溶解在30-60份质量份数的溶剂中，置于球磨机中，球磨时间2-4h，球磨温度为15-35℃；
S2）一次球磨：在步骤S1所得的溶液中加入质量份数为30-55份的硅粉及烧结助剂，球磨12-24h，球磨温度为15-35℃；
S3）二次球磨：在步骤S2所得的溶液中加入质量份数3-10份的粘结剂以及塑化剂，塑化剂与黏结剂质量比为0.5-1；
S4）真空脱泡：将球磨好的浆体过80-320目筛网泵入脱泡机中，真空度为-0.09MPa以上，真空搅拌脱泡时间为0.5-2h，脱泡后陈腐，时间为2-12h，陈腐后取样测试粘度；粘度控制在10000-50000CPS；
S5）流延成型、干燥、剥离基带、制坯体：将真空脱泡及陈腐后浆料泵送至流延机机头，经刮刀成型后，通过热风+底板加热复合干燥后，剥离PET基带，得到坯体。
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