CN115608586A - 一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料表面改性技术领域，具体涉及一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法。本发明在金属试样表面喷涂有聚二甲基硅氧烷PDMS与气相型疏水二氧化硅的分散液，当红外激光设备对金属表面进行激光烧刻时，使得被激光灼烧后的PDMS和其中的气相疏水型二氧化硅与飞溅的液态金属小液滴接触融合，经多次的脉冲烧刻，重复飞溅、垒砌和凝固过程，形成具有空腔和突起的两级微纳结构的超疏水表面。只需要在金属表面喷涂分散液，进行一次激光刻蚀，极大缩短了工艺链，降低了制备周期，本发明超疏水表面的制备方法简单可靠、制备周期短且制备的超疏水表面具备稳定性高、质量好的性能。
Description
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，具体涉及一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法。
背景技术
超疏水表面是指材料表面的水接触角WCA大于150°，滚动角WSA小于10°的表面。超疏水表面因其具有优异的自清洁、低粘附、抗污、防腐、水下减阻等性质而具有广泛的应用前景。
对于金属基材而言，广为大家所知的传统制备方式是在金属基表面制备出合适的粗糙结构配合使用低表面能物质进行修饰从而得到超疏水表面。而这样传统的制备方式存在许多缺陷，如：制备工艺繁琐、制备周期长、表面合适微纳二级粗糙结构构建困难、低表面能物质修饰表面其耐久性差等问题。在构建金属表面粗糙结构时，许多方法的制备流程非常繁琐，且存在较长周期，同时制备出的表面粗糙结构也并不稳定，很容易因受到外界环境作用而被破坏，如沉积法，水热法等制备的微纳结构；使用低表面能物质修饰出的超疏水表面的其机械耐久性差也是缺陷之一，低表面能物质修饰的原理是在粗糙结构表面附着一层低表面能物质，通过改变材料表面能而达到超疏水效果，而这一层低表面能物质通过擦拭或者简单的胶带剥离便会轻易的使超疏水性能丧失。
真正解决超疏表面耐久性问题，是超疏水表面能否真正立足于生活和工业的基础。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的超疏水表面制备过程繁琐及超疏水表面机械耐久性差缺陷，提供了一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
S1、对金属试样进行预处理；
S2、配置分散液；所述分散液为质量比为15～20:1.5～2:0.5～1的聚二甲基硅氧烷PDMS、固化剂和气相型疏水二氧化硅的混合液；
S3、将步骤S2中制备的分散液喷涂于步骤S1预处理后的金属表面上；
S4、激光刻蚀步骤S3中涂覆所述分散液的金属表面；
S5、试样后处理，得到相应金属试样的超疏水表面。
优选地，步骤S1中的预处理包括对金属试样的超声清洗、干燥。
优选地，步骤S2中所述分散液制备方法为按质量比称取聚二甲基硅氧烷PDMS、固化剂和气相疏水型二氧化硅并将三者混合得到混合溶液C，通过磁力搅拌器对混合溶液C搅拌均匀即得到所述分散液。
优选地，所述分散液中聚二甲基硅氧烷PDMS、固化剂和气相型疏水二氧化硅的质量比为20:2:1。
优选地，步骤S3中，使用电动喷枪将所述分散液均匀喷涂于金属试样表面，并使喷涂到所述金属试样上的分散液固化。
优选地，喷涂到所述金属试样上的所述分散液在常温下自然固化或将喷涂所述分散液的金属试样放置于鼓风干燥箱中采用130℃以下的温度对所述分散液固化。
优选地，步骤S4中将金属试样固定在红外激光设备载物台上，设置所述红外激光设备的加工参数，其中激光功率为15W～30W，脉冲频率为20kHz～200kHz，扫描间距为100μm～300μm，扫描速度为30mm/s～200mm/s，加工次数为10～30次，定义参数后所述红外激光设备对步骤S3中喷涂有所述分散液的金属试样表面刻蚀规整的光栅阵列。
优选地，所述红外激光设备为红外纳秒激光器。
优选地，步骤S5中试样后处理包括超声清洗和干燥。
优选地，在步骤S5进行后处理后，对制备的金属试样的超疏水表面进行表面性能测试；所述表面性能测试为静态水接触角检测和耐磨性测试。
本发明的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法的有益效果是：
1、本发明在金属试样表面喷涂有聚二甲基硅氧烷PDMS与气相型疏水二氧化硅的分散液，当红外激光设备对金属表面进行激光烧刻时，使得被激光灼烧后的PDMS和其中的气相疏水型二氧化硅与飞溅的液态金属小液滴接触融合，经多次的脉冲烧刻，重复飞溅、垒砌和凝固过程，形成具有空腔和突起的两级微纳结构的超疏水表面。其方法制作简单、脉冲烧刻次数、制备时间均可控，得到的超疏水表面具有较强的耐磨耐久性。
2、相对于传统的在金属基表面制备出合适的粗糙结构配合使用低表面能物质进行修饰从而得到超疏水表面的制备方法，本发明超疏水表面的制备方法只需要在金属表面喷涂分散液，进行一次激光刻蚀，极大缩短了工艺链，降低了制备周期，本发明超疏水表面的制备方法简单可靠、制备周期短且制备的超疏水表面具备稳定性高、质量好的性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明超疏水表面制备方法的示意图；
图2是本发明超疏水表面制备方法的流程图；
图3是对超疏水表面进行磨损测试的结构示意图；
图4是实施例一铝合金超疏水表面磨损测试前后的静态水接触角的对比图；
图5是实施例一铝合金超疏水表面磨损测试前后形貌图的对比图；
图6是实施例一铝合金超疏水表面磨损测试前后的3D轮廓的对比图；
图7是对比例一铝合金超疏水表面磨损测试前后的静态水接触角的对比图；
图8是对比例一铝合金超疏水表面磨损测试前后的形貌图的对比图；
图9是对比例一的铝合金超疏水表面磨损测试前后的3D轮廓的对比图；
图10是实施例二的黄铜超疏水表面磨损测试前后的静态水接触角对比图；
图11是实施例二的黄铜超疏水表面磨损测试前后的形貌图；
图12是实施例二的黄铜超疏水表面磨损测试前后的3D轮廓的对比图；
图13是对比例二的黄铜超疏水表面磨损测试前后的静态水接触角对比图；
图14是对比例二的黄铜超疏水表面磨损测试前后的形貌图；
图15是对比例二的黄铜超疏水表面磨损测试前后的3D轮廓的对比图。
图中:1、气相疏水型二氧化硅，2、聚二甲基硅氧烷PDMS，3、烧杯，4、玻璃棒，5、电动喷枪，6、涂覆分散液后的金属试样，7、激光束，8、带有超疏水表面的金属试样，11、砂纸，12、砝码。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1-图3所示的本发明的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法的具体实施例，包括以下步骤：
S1、对金属试样进行预处理；
S2、配置分散液；分散液为质量比为15～20:1.5～2:0.5～1的聚二甲基硅氧烷PDMS2、固化剂和气相型疏水二氧化硅的混合液；
S3、将步骤S2中制备的分散液喷涂于步骤S1预处理后的金属表面上；
S4、激光刻蚀步骤S3中涂覆分散液的金属表面；
S5、试样后处理，得到相应金属试样的超疏水表面。
步骤S1中的预处理包括对金属试样的超声清洗、干燥。具体为将金属试样放置于无水乙醇中超声清洗15min～30min以除去表面污渍和灰尘，取出金属试样置于鼓风干燥箱中烘干或自然风干后待用。
如图2所示，步骤S2中分散液制备方法为按质量比称取聚二甲基硅氧烷PDMS2、固化剂和气相疏水型二氧化硅1并将三者混合到烧杯3中得到混合溶液C，通过磁力搅拌器或玻璃棒4对混合溶液C搅拌均匀即得到分散液。优选地，分散液中聚二甲基硅氧烷PDMS2、固化剂和气相型疏水二氧化硅的质量比为20:2:1。
步骤S3中使用电动喷枪将分散液均匀喷涂于金属试样表面，并使喷涂到金属试样上的分散液固化。其中，喷涂到金属试样上的分散液在常温下自然固化或将喷涂分散液的金属试样放置于鼓风干燥箱中采用130℃以下的温度对分散液固化。PDMS通过鼓风干燥箱烘干是为了加快固化的速度，在130℃以下温度中，其温度越高烘干所需时长越短，对分散液的固化时间可控，可根据需要做调整和选择。
步骤S4中将金属试样固定在红外激光设备载物台上，设置红外激光设备的加工参数，其中其中激光功率为15W～30W，脉冲频率为20kHz～200kHz，扫描间距为100μm～300μm，扫描速度为30mm/s～200mm/s，加工次数为10～30次，定义参数后红外激光设备对步骤S3中喷涂有分散液的金属试样表面刻蚀规整的光栅阵列。红外激光设备为红外纳秒激光器，红外纳秒激光器的激光束7对涂覆分散液后的金属试样6进行刻蚀，本发明中使用的红外纳秒激光器相比飞秒和皮秒激光器具备更好的经济性，高效性，并能为本发明制备过程提供更好的热效应。
本发明中涂覆分散液后金属试样表面经一步激光刻蚀后即制备出超疏水表面，制备过程自动完成，其中可根据具体需求设定刻蚀路径和激光参数，设备自动化完成金属试样的加工工作。本发明中激光刻蚀参数都可控，包括设定或修改激光加工功率、扫描速度、扫描间距、加工次数、脉冲频率等。
需要进一步说明的是步骤S5中试样后处理包括超声清洗和干燥。具体为将激光刻蚀后的金属试样放置于无水乙醇中超声清洗5分钟，以除去试样表面的PDMS飞屑和残渣。取出带有超疏水表面的金属试样8后待其自然干燥或放入鼓风干燥箱中干燥后即完成超耐磨超疏水表面的制备。
本发明充分利用红外纳秒激光加工存在明显的热效应。在激光多次脉冲烧蚀加工区域时，金属表面经历了熔化、飞溅、沉积和再凝固，在激光刻蚀出的沟壑和脊周围形成了密集的碎片和再凝固的金属液滴。涂覆在金属表面的二氧化硅分散液在激光烧刻时PDMS经历高温开始燃烧，与其混合的气相二氧化硅被释放，在激光扫描释放的能量冲击下开始飞溅，此时飞溅的气相疏水型二氧化硅1与飞溅的液态金属小液滴接触融合，经多次的反复烧刻，重复飞溅，沉积，凝固过程。最终，形成了具有空腔和突起的两级分层微纳结构的超疏水表面。
在步骤S5进行后处理后，对制备的金属试样的超疏水表面进行表面性能测试，表面性能测试为静态水接触角检测和耐磨性测试。试样表面机械耐久性测试方法为：砂纸11线性摩擦磨损测试，磨损测试时如图8所示，选用800目的砂纸11作为底面，选取质量为50g的砝码12作为载荷，单次摩擦长度为10cm，往复摩擦100个周期，共计摩擦长度为10m。
经过多次测试数据可以看出相对于传统的在金属基表面制备出合适的粗糙结构配合使用低表面能物质进行修饰从而得到超疏水表面的制备方法，本发明超疏水表面的制备方法只需要在金属表面喷涂分散液，进行一次激光刻蚀，极大缩短了工艺链，降低了制备周期，本发明超疏水表面的制备方法简单可靠、制备周期短且制备的超疏水表面具备稳定性高、质量好的性能。
本申请的超疏水表面的制备方法可适用于多种金属，本实施例中仅以铝合金、铜合金作为例。
实施例一
该实施例一中金属试样为铝合金。进行铝合金超疏水表面的制备方法包括以下步骤：
A1、将铝合金放置于无水乙醇中超声清洗20min以除去表面污渍和灰尘，取出超声清洗后的铝合金置于鼓风干燥箱中烘干或自然风干后待用。
A2、按照质量比为20:2:1的比例称取聚二甲基硅氧烷PDMS2、固化剂和气相疏水型二氧化硅1并将上述三种物质混合，使用磁力搅拌器将其搅拌均匀形成稳定的分散液。
A3、使用电动喷枪5将上述制备好的分散液均匀喷涂于进行预处理后的铝合金表面，将喷涂分散液的铝合金放置于鼓风干燥箱中65℃小烘干40分钟使分散液固化。
A4、将步骤A1预处理后的铝合金固定在红外激光设备载物台上，设置红外纳秒激光加工参数，其中激光功率为30W，脉冲频率为20kHz，扫描间距为300μm，扫描速度为50mm/s，加工次数为20次。定义参数后在铝合金表面刻蚀出规整的光栅阵列。
A5、将步骤A4激光刻蚀后的铝合金放置于无水乙醇中超声清洗5分钟，以除去铝合金试样表面的PDMS飞屑和残渣。取出铝合金后待其自然干燥或放入鼓风干燥箱中干燥后即完成铝合金超耐磨超疏水表面的制备。
对铝合金的超疏水表面进行接触角表征测试和砂纸11线性摩擦磨损测试。其中选用800目的砂纸11作为底面，选取质量为50g的砝码12作为载荷，单次摩擦长度为10cm，往复摩擦100个周期，共计摩擦长度为10m。测试结果如图4-图6所示制备出的铝基超疏水表面静态水接触角为154°，砂纸11线性摩擦磨损后的表面静态水接触角大小为153.6°。
对比例一
采用激光在铝合金表面刻蚀出微纳双尺度粗糙结构与低表面能物质“十四酸乙醇溶液”修饰相结合的方法，使铝合金表面获得超疏水性能。对该方法得到的超疏水试样表面进行表征，测得其表面静态水接触角为：152.1度；经与实施例一采用相同条件的摩擦磨损测试后表面的接触角变为：143.2度。
参照图4到图9，实施例一和对比例一中的铝合金超疏水表面磨损测试前后形貌图的对比图、磨损测试前后的3D轮廓的对比图以及制备出的铝基超疏水表面静态水接触角磨损测试前后的对比图来看，可以明显看出实施例一得到的铝合金的超疏水表面具有更优异的机械耐久性，且制备工艺更加简单，制备周期更短。
实施例二
该实施例一中金属试样为黄铜。进行黄铜超疏水表面的制备方法包括以下步骤：
B1、将黄铜放置于无水乙醇中超声清洗20min以除去表面污渍和灰尘，取出超声清洗后的黄铜置于鼓风干燥箱中烘干或自然风干后待用。
B2、按照质量比为15:1.5:0.5的比例称取聚二甲基硅氧烷PDMS2、固化剂和气相疏水型二氧化硅1并将上述三种物质混合，使用磁力搅拌器将其搅拌均匀形成稳定的分散液。
B3、使用电动喷枪5将上述制备好的分散液均匀喷涂于进行预处理后的黄铜表面，将喷涂分散液的黄铜放置于鼓风干燥箱中65℃小烘干40分钟使分散液固化，当然这里也能在常温下对喷涂在黄铜上的分散液进行自然固化。
B4、将步骤A1预处理后的黄铜固定在红外激光设备载物台上，设置红外纳秒激光加工参数，其中激光功率为30W，脉冲频率为20kHz，扫描间距为300μm，扫描速度为50mm/s，加工次数为25次。定义参数后在黄铜表面刻蚀出规整的光栅阵列。
B5、将步骤A4激光刻蚀后的黄铜放置于无水乙醇中超声清洗5分钟，以除去铝黄铜试样表面的PDMS飞屑和残渣。取出黄铜后待其自然干燥或放入鼓风干燥箱中干燥后即完成黄铜超耐磨超疏水表面的制备。
对黄铜的超疏水表面进行接触角表征测试和砂纸11线性摩擦磨损测试。本实施例二中对黄铜的超疏水膜表面进行磨损测试时，选用800目的砂纸11作为底面，选取质量为50g的砝码12作为载荷，单次摩擦长度为10cm，往复摩擦100个周期，共计摩擦长度为10m。测试结果如图10所示制备出的铜基超疏水表面静态水接触角为153.5°，经过步骤B5砂纸11线性摩擦磨损后的表面静态水接触角大小为153.2°。
对比例二
采用激光在黄铜表面刻蚀出微纳双尺度粗糙结构与低表面能物质“十四酸乙醇溶液”修饰相结合的方法，使黄铜表面获得超疏水性能。对该方法得到的超疏水试样表面进行表征，测得其表面静态水接触角为：153度；经与实施例二采用相同的摩擦磨损测试后表面的接触角变为：146.3度。
参照图10到图15，实施例二和对比例二中的铜基超疏水表面磨损测试前后形貌图的对比图、磨损测试前后的3D轮廓的对比图以及制备出的铜基超疏水表面静态水接触角磨损测试前后的对比图来看，可以明显看出实施例二得到的铜基超疏水表面具有更优异的机械耐久性，且制备工艺更加简单，制备周期较短。
应当理解，以上所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。由本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对金属试样进行预处理；
S2、配置分散液；所述分散液为质量比为15～20:1.5～2:0.5～1的聚二甲基硅氧烷PDMS、固化剂和气相型疏水二氧化硅的混合液；
S3、将步骤S2中制备的分散液喷涂于步骤S1预处理后的金属表面上；
S4、激光刻蚀步骤S3中涂覆所述分散液后的金属试样表面；
S5、后处理，得到相应的金属试样的超疏水表面。
2.根据权利要求1所述的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：步骤S1中的预处理包括对金属试样的超声清洗、干燥。
3.根据权利要求1所述的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述分散液制备方法为按质量比称取聚二甲基硅氧烷PDMS、固化剂和气相疏水型二氧化硅并将三者混合得到混合溶液C，通过磁力搅拌器对混合溶液C搅拌均匀即得到所述分散液。
4.根据权利要求1所述的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述分散液中聚二甲基硅氧烷PDMS、固化剂和气相型疏水二氧化硅的质量比为20:2:1。
5.根据权利要求1所述的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：步骤S3中，使用电动喷枪将所述分散液均匀喷涂于金属试样表面，并使喷涂到所述金属试样上的分散液固化。
6.根据权利要求5所述的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：喷涂到所述金属试样上的所述分散液在常温下自然固化或将喷涂所述分散液的金属试样放置于鼓风干燥箱中采用130℃以下的温度对所述分散液固化。
7.根据权利要求1所述的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：步骤S4中将金属试样固定在红外激光设备载物台上，设置所述红外激光设备的加工参数，其中激光功率为15W～30W，脉冲频率为20kHz～200kHz，扫描间距为100μm～300μm，扫描速度为30mm/s～200mm/s，加工次数为10～30次，定义参数后所述红外激光设备对步骤S3中喷涂有所述分散液的金属试样表面刻蚀规整的光栅阵列。
8.根据权利要求7所述的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述红外激光设备为红外纳秒激光器。
9.根据权利要求1所述的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：步骤S5中试样后处理包括超声清洗和干燥。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种简单可控超耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：在步骤S5进行后处理后，对制备的金属试样的超疏水表面进行表面性能测试；所述表面性能测试为静态水接触角检测和耐磨性测试。
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