CN115608315A - 制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置及工艺 - Google Patents

制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚合物合成技术领域，尤其是涉及一种制备甲基丙烯酸甲酯‑苯乙烯树脂的高效反应装置及工艺。本发明的高效反应装置其特征在于：包括设置在反应装置内的螺杆搅拌器，进料口和出料口，与螺杆搅拌器相连接的搅拌传动泵，设置在反应装置内底部的管道输送泵，与出料口相连接的出料齿轮泵，与进料口相连接的进料齿轮泵，搅拌传动泵、进料齿轮泵、出料齿轮泵和管道输送泵均配备变频器。本发明的反应装置通过带有强力搅拌和高效混合效果的螺杆搅拌器，保证原料单体与高粘度聚合体系之间的高效互混、互溶。带有变频器调节控制的机泵组合，使反应装置能够连续进料、出料，实现制备甲基丙烯酸甲酯‑苯乙烯树脂时停留时间短、转化率高的工艺要求。

Description

制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置及工艺
技术领域
本发明属于聚合物合成技术领域，尤其是涉及一种制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置及工艺。
背景技术
利用苯乙烯作为第二单体，与甲基丙烯酸甲酯共聚制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂的，可以显著改善PMMA制品的吸水性、尺寸稳定性和加工流动性，降低材料比重，同时能获得良好的光学性能，原料成本和运输成本也更有优势。因此，甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯(MS)树脂可以作为光学材料，应用于导光板、手机屏幕、液晶显示屏等领域。
甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯可以采用溶液聚合或本体聚合，两者共聚符合自由基聚合机理，聚合时体系粘度迅速增加，会产生凝胶效应，影响传质和传热的效果。强化传质传热，使聚合体系的粘度、混合时刻处于均质状态，是产品质量稳定优良的关键。因此，要选用适合的反应器，确保上述效果的实现。奇美实业股份有限公司申请的专利(CN 107793512A)通过完全混合连续式反应器(CSTR)、层流型反应器、柱状流式反应器(Plug flowreactor，PFR)或静力混合式反应器(static mixing reactor)中的一种或是不同种类的组合，制得(甲基)丙烯酸酯系-苯乙烯系共聚物，反应操作时间为6～10h。苏州双象光学材料有限公司申请的专利(CN 104945556 A)利用装有回流冷凝装置的反应器，通过一次性投料，在90℃～150℃，以300r/min～500r/min的转速下反应7h～11h，后经沉降、过滤、烘干制成甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物。
现有的制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂技术手段，除一次性投料实施间歇生产外，采用的反应装置及工艺所需的操作时间长，无法满足连续高效的技术经济要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂高效反应装置及工艺，在制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂时，保证反应装置在连续进料、出料的情况下，原料单体与高粘度聚合体系之间能够高效互混、互溶，实现停留时间短、转化率高的工艺要求，停留时间可控制在1h以内，同时，使制备出的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂具有较低的吸水性和比重，以及优良的尺寸稳定性、加工流动性和透光性。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的：
本发明的制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置，包括反应装置，内部高速啮合的螺杆搅拌器，以及带有变频器调节控制的机泵组合。反应装置外壳由夹套包覆。
所述的反应装置为卧式，螺杆搅拌器与反应装置径向上平行，轴向上与外壳同心。外壳由夹套包覆，夹套与外壳之间为中空，为换热介质提供流通路径，可满足反应时加热或撤热的传热需求。反应装置的反应容积可按40％～100％计量。
所述的带有变频器调节控制的机泵组合，包括四台机泵，分别为搅拌传动泵、进料齿轮泵、出料齿轮泵和管道输送泵，均配备变频器，通过自控方式，实现机泵工作电源频率的调节。
所述的搅拌传动泵，位于反应装置一侧端面，与螺杆搅拌器相连，通过变频调节搅拌器的螺杆转速，实现甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯聚合体系不同粘度条件下，径向、轴向的有效剪切和混合。
所述的反应装置的出料口与搅拌传动泵径向不同侧，位于反应装置另一侧面的底部，与出料齿轮泵连接。进料口靠近出料口一侧，位于反应装置的顶部，与进料齿轮泵通过管线连接。
所述的螺杆搅拌器与外壳密闭式连接。螺杆搅拌器可为单轴螺杆或双轴螺杆。双轴螺杆搅拌器为同向旋转，外壳为对称的双C型，可满足双螺杆在同向啮合时没有混合死角。螺杆搅拌器上带有紧密匹配的啮合刮刀，与内壁间隙相当小，且按一定角度倾斜排布在螺杆上，通过强力搅拌，将进料口流入的聚合原料与聚合体系高效及充分混合，均匀分布在反应装置内部。
所述的进料齿轮泵和出料齿轮泵，通过控制进料和出料的流量，实现对聚合体系在反应装置内停留时间的不同要求。
所述的管道输送泵位于反应装置底部，作用于底部混合后的聚合物料，可定向输送至装置出料侧，确保聚合体系的混合效果，并满足聚合物料的出料供应。
一种制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)调节进料齿轮泵的频率，使甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等原料通过进料口向反应装置投入；
(2)达到计量容积后，停止进料；
(3)开启搅拌传动泵和管道输送泵，在搅拌转速0r/min～180r/min范围内，通过换热介质对聚合体系进行升温；
(4)在140℃～180℃聚合温度和2MPa～7MPa压力条件下，按照停留时间，开启出料齿轮泵，聚合物料通过出料口经出料齿轮泵出料后，开启进料齿轮泵；停留时间按照原料、助剂之间的比例变化而存在差异，停留时间控制在1h范围内，进一步，将停留时间控制在35min～50min范围内；
(5)调整进料、出料的流量，使聚合体系在反应装置中的停留时间与要求一致；
(6)由出料齿轮泵排出的聚合物料，经过脱挥，获得甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂，后续实施水下切粒、挤出板材的加工工序。
本发明的优点：
本发明的制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置及工艺，可以实现强力搅拌，达到良好的物料混合和熔体剪切；同时，工艺控制方式由变频调节实现，计算及控制方式简单；工艺可满足甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯聚合操作时间短、转化率高的要求，停留时间可控制在1h以内；可制备出具有较低的吸水性和比重，以及优良的尺寸稳定性、加工流动性和透光性的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂，得到的树脂的吸水性在0.10％～0.30％范围内，透光率不低于90％。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的具体实施方式。
如图1所示，本发明的制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置，其特征在于包括卧式反应装置1，设置在此反应装置1内的螺杆搅拌器2，与所述的反应装置1相连接的进料口5和出料口6，位于所述反应装置1的一侧端面且与所述的螺杆搅拌器2相连接的搅拌传动泵3，设置在所述反应装置1内且位于底部的管道输送泵8，与所述的出料口6相连接的出料齿轮泵7，与所述的进料口5相连接的进料齿轮泵4，
所述的搅拌传动泵3、进料齿轮泵4、出料齿轮泵7和管道输送泵8均配备变频器。
所述的反应装置1的外壳由夹套包覆，此夹套与所述的外壳之间为中空。
所述的螺杆搅拌器2为单轴螺杆搅拌器或双轴螺杆搅拌器，所述的螺杆搅拌器2上带有紧密匹配的啮合刮刀9，此啮合刮刀9倾斜排布在所述螺杆搅拌器2的螺杆上。
所述的进料口5靠近所述的出料口6的一侧且位于所述反应装置1的顶部。
一种制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)调节进料齿轮泵4的频率，使甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等原料通过进料口5向反应装置1投入；
(2)达到计量容积后，停止进料；
(3)开启搅拌传动泵3和管道输送泵8，在搅拌转速0r/min～180r/min范围内，通过换热介质对聚合体系进行升温；本发明对搅拌传动泵的转速通过变频装置调节并显示，转速的设定值通常为5Hz～25Hz；
(4)在140℃～180℃聚合温度和2MPa～7MPa压力条件下，按照停留时间，开启出料齿轮泵7，聚合物料通过出料口6经出料齿轮泵7出料后，开启进料齿轮泵4；停留时间按照原料、助剂之间的比例变化而存在差异，本发明可以将停留时间控制在1h范围内，进一步，将停留时间控制在35min～50min范围内；
(5)调整进料、出料的流量，使聚合体系在反应装置1中的停留时间与要求一致；
(6)由出料齿轮泵7排出的聚合物料，经过脱挥，获得甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂，后续实施水下切粒、挤出板材的加工工序。
本发明的制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置，如图1所示，包括反应装置1，内部高速啮合的螺杆搅拌器2，以及带有变频器调节控制的机泵组合。反应装置1外壳由夹套包覆。
所述的反应装置1为卧式，螺杆搅拌器2与反应装置1径向上平行，轴向上与外壳同心。外壳由夹套包覆，夹套与外壳之间为中空，为换热介质提供流通路径，可满足反应时加热或撤热的传热需求。反应装置的反应容积可按40％～100％计量。
所述的带有变频器调节控制的机泵组合，包括四台机泵，分别为搅拌传动泵3、进料齿轮泵4、出料齿轮泵7和管道输送泵8，均配备变频器，通过自控方式，实现机泵工作电源频率的调节。
所述的搅拌传动泵3，位于反应装置1一侧端面，与螺杆搅拌器2相连，通过变频调节搅拌器的螺杆转速，实现甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯聚合体系不同粘度条件下，径向、轴向的有效剪切和混合。
所述的反应装置1的出料口6与搅拌传动泵3径向不同侧，位于反应装置1另一侧面的底部，与出料齿轮泵7连接。进料口5靠近出料口6一侧，位于反应装置1的顶部，与进料齿轮泵4通过管线连接。
所述的螺杆搅拌器2与外壳密闭式连接。螺杆搅拌器2可为单轴螺杆或双轴螺杆。双轴螺杆搅拌器为同向旋转，外壳为对称的双C型，可满足双螺杆在同向啮合时没有混合死角。螺杆搅拌器2上带有紧密匹配的啮合刮刀9，与内壁间隙相当小，且按一定角度倾斜排布在螺杆上，通过强力搅拌，将进料口5流入的聚合原料与聚合体系高效及充分混合，均匀分布在反应装置1内部。
所述的进料齿轮泵4和出料齿轮泵7，通过控制进料和出料的流量，实现对聚合体系在反应装置1内停留时间的不同要求。
所述的管道输送泵8位于反应装置1底部，作用于底部混合后的聚合物料，可定向输送至装置出料侧，确保聚合体系的混合效果，并满足聚合物料的出料供应。
一种制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂高效反应装置及工艺，通过搅拌传动泵3、管道输送泵8、进料齿轮泵4和出料齿轮泵7四台机泵的相互匹配与制约，实现停留时间、搅拌转速的控制。通过换热介质的流通对聚合体系进行加热和撤热，实现聚合温度的控制。具体的工艺流程为：
调节进料齿轮泵4的频率，使甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等原料通过进料口5向反应装置1投入；达到所需的计量容积后，停止进料；开启搅拌传动泵3和管道输送泵8，在设定的搅拌转速下，通过换热介质对聚合体系进行升温；在一定聚合温度和压力条件下，按照要求的停留时间，开启出料齿轮泵7，聚合物料通过出料口6顺利经出料齿轮泵7出料后，开启进料齿轮泵4；结合计量容积，调整进料、出料的流量，使聚合体系在反应装置1中的停留时间与要求一致；由出料齿轮泵7排出的聚合物料，经过脱挥，获得甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂，后续可实施水下切粒、挤出板材等加工工序。
为使本发明能够实现的装置特征、技术手段、达成目的与效果更易明白了解，而非限制本发明权利要求，下面对本发明作进一步说明。
实施例1
采用3L反应装置1，带有双螺杆搅拌器2。甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按比例投料，定量称取引发剂和链转移剂，混合均匀后，进料齿轮泵4设定至最大频率，通过进料口5向反应装置1进料。进料计量为3L，此时反应容积100％计量，停止进料齿轮泵4，开启搅拌传动泵3和管道输送泵8。搅拌传动泵3频率设定为25Hz，管道输送泵8频率设定为15Hz。利用导热油作为换热介质，聚合温度为158℃～162℃，聚合压力约为0.3MPa。停留时间在45min左右时，开启出料齿轮泵7，聚合物料通过出料口6顺利经出料齿轮泵7出料后，开启进料齿轮泵4。此时计量容积为3L，调节进料、出料的流量约为4L/h，使聚合体系在反应装置1中的停留时间约为45min。由出料齿轮泵7排出的聚合物料，经过脱挥挤出机后，水冷、造粒，获得甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的粒料产品。
实施例2
采用3L反应装置1，带有双螺杆搅拌器2。甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按比例投料，定量称取引发剂和链转移剂，混合均匀后，进料齿轮泵4设定至最大频率，通过进料口5向反应装置1进料。进料计量为2.5L，此时反应容积83％计量，停止进料齿轮泵4，开启搅拌传动泵3和管道输送泵8。搅拌传动泵3频率设定为25Hz，管道输送泵8频率设定为15Hz。利用导热油作为换热介质，聚合温度为158℃～162℃，聚合压力约为0.3MPa。停留时间在45min左右时，开启出料齿轮泵7，聚合物料通过出料口6顺利经出料齿轮泵7出料后，开启进料齿轮泵4。此时计量容积为2.5L，调节进料、出料的流量约为3.33L/h，使聚合体系在反应装置1中的停留时间约为45min。由出料齿轮泵7排出的聚合物料，经过脱挥挤出机后，水冷、造粒，获得甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的粒料产品。
实施例3
采用5L反应装置1，带有单螺杆搅拌器2。甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯按比例投料，定量称取溶剂、引发剂和链转移剂，混合均匀后，进料齿轮泵4设定至最大频率，通过进料口5向反应装置1进料。进料计量为2.5L，此时反应容积50％计量，停止进料齿轮泵4，开启搅拌传动泵3和管道输送泵8。搅拌传动泵3频率设定为10Hz，管道输送泵8频率设定为15Hz。利用导热油作为换热介质，聚合温度为158℃～162℃，聚合压力约为0.3MPa。停留时间在35min左右时，开启出料齿轮泵7，聚合物料通过出料口6顺利经出料齿轮泵7出料后，开启进料齿轮泵4。此时计量容积为2.5L，调节进料、出料的流量约为4.3L/h，使聚合体系在反应装置1中的停留时间约为35min。由出料齿轮泵7排出的聚合物料，经过脱挥挤出机后，水冷、造粒，获得甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的粒料产品。
根据GB/T 3682.1-2018标准进行熔融指数测定，根据GB/T 1633-2000标准进行维卡软化温度测定，根据GB/T 2410-2008标准进行透光率测定，根据GB/T 17037.4-2003标准进行模塑收缩率测定，根据GB/T 1034-2008标准进行吸水性测定。测定结果如表1。
表1具体实施例产品性能列表
Figure BDA0003160355510000091
本发明的制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置及工艺，可以实现强力搅拌，达到良好的物料混合和熔体剪切；同时，工艺控制方式由变频调节实现，计算及控制方式简单；工艺可满足甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯聚合操作时间短、转化率高的要求，停留时间可控制在1h以内；可制备出具有较低的吸水性和比重，以及优良的尺寸稳定性、加工流动性和透光性的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂。

Claims (5)

1.一种制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置，其特征在于包括卧式反应装置，设置在此反应装置内的螺杆搅拌器，与所述的反应装置相连接的进料口和出料口，位于所述反应装置一侧端面且与所述的螺杆搅拌器相连接的搅拌传动泵，设置在所述反应装置内且位于底部的管道输送泵，与所述的出料口相连接的出料齿轮泵，与所述的进料口相连接的进料齿轮泵，
所述的搅拌传动泵、进料齿轮泵、出料齿轮泵和管道输送泵均配备变频器。
2.根据权利要求1所述的制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置，其特征在于所述的反应装置的外壳由夹套包覆，此夹套与所述的外壳之间为中空。
3.根据权利要求1所述的制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置，其特征在于所述的螺杆搅拌器为单轴螺杆搅拌器或双轴螺杆搅拌器，所述的螺杆搅拌器上带有紧密匹配的啮合刮刀，此啮合刮刀倾斜排布在所述螺杆搅拌器的螺杆上。
4.根据权利要求1所述的制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的高效反应装置，其特征在于所述的进料口靠近所述的出料口的一侧且位于所述反应装置的顶部。
5.一种制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂的工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)调节进料齿轮泵的频率，使甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等原料通过进料口向反应装置投入；
(2)达到计量容积后，停止进料；
(3)开启搅拌传动泵和管道输送泵，在搅拌转速0r/min～180r/min范围内，通过换热介质对聚合体系进行升温；
(4)在140℃～180℃聚合温度和2MPa～7MPa压力条件下，按照停留时间，开启出料齿轮泵，聚合物料通过出料口经出料齿轮泵出料后，开启进料齿轮泵；停留时间按照原料、助剂之间的比例变化而存在差异，停留时间控制在1h范围内，进一步，将停留时间控制在35min～50min范围内；
(5)调整进料、出料的流量，使聚合体系在反应装置中的停留时间与要求一致；
(6)由出料齿轮泵排出的聚合物料，经过脱挥，获得甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯树脂，后续实施水下切粒、挤出板材的加工工序。
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