CN115606318A - AlN陶瓷基体及半导体制造装置用加热器 - Google Patents

AlN陶瓷基体及半导体制造装置用加热器 Download PDF

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Abstract

本发明的AlN陶瓷基体是包含铝酸钇的AlN陶瓷基体，其在550℃时的体积电阻率为3×109Ωcm以上。

Description

AlN陶瓷基体及半导体制造装置用加热器
技术领域
本发明涉及AlN陶瓷基体及半导体制造装置用加热器。
背景技术
作为半导体制造装置用加热器，如专利文献1所示，已知有具备AlN陶瓷基体和埋设于该AlN陶瓷基体内部的电阻发热体的加热器。这样的半导体制造装置用加热器用于对载置于AlN陶瓷基体表面上的晶片进行加热。另外，作为半导体制造装置用加热器，如专利文献2所示，还已知有在AlN陶瓷基体内部埋设有电阻发热体和静电电极的加热器。在这样的半导体制造装置用加热器中，当电流从电阻发热体向晶片泄漏或电流从静电电极向晶片泄漏时，晶片会受到损伤。因此，优选将AlN陶瓷基体的体积电阻率控制为较高的值。鉴于这一点，在专利文献3中，作为AlN陶瓷基体，公开了将在AlN原料粉末中添加了作为烧结助剂的氧化钇粉末的混合粉末进行颗粒化，用该颗粒制作圆盘形状的成型体，将该成型体在1850～1890℃热压烧成而得到的AlN陶瓷基体。该AlN陶瓷基体在550℃时的体积电阻率为1×109～2.6×109Ωcm的高值。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-153194号公报
专利文献2：日本特开2005-281046号公报
专利文献3：日本专利第6393006号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，在使用550℃时的体积电阻率为1×109～2.6×109Ωcm的AlN陶瓷基体的情况下，有时无法充分阻止漏电流在AlN陶瓷基体中的流动。
本发明是为了解决这样的课题而完成的，其主要目的在于提供一种高温下的体积电阻率比以往更高的AlN陶瓷基体。
用于解决课题的方案
本发明的AlN陶瓷基体是包含铝酸钇的AlN陶瓷基体，其在550℃时的体积电阻率为3×109Ωcm以上。
该AlN陶瓷基体在高温下的体积电阻率比以往更高。因此，在将该AlN陶瓷基体用作埋设半导体制造装置用加热器的电阻发热体的AlN陶瓷基体的情况下，能够充分阻止漏电流在AlN陶瓷基体中的流动。
需要说明的是，如果体积电阻率为5×109Ωcm以上，则能够进一步抑制漏电流，因此优选，如果体积电阻率为1×1010Ωcm以上，则能够进一步减薄陶瓷基体的厚度，因此更优选。另外，作为铝酸钇，例如可举出Y4Al2O9(YAM)、YAlO3(YAL)等。
在本发明的AlN陶瓷基体中，AlN烧结粒子的平均粒径优选为1.5μm以上且2.5μm以下，优选铝酸钇以分散于AlN烧结粒子彼此的晶界的状态存在。这样，铝酸钇成为微细且均匀地分散的状态。因此，能够防止产生铝酸钇的电流通路，能够提高AlN陶瓷基体在高温下的体积电阻率。
本发明的半导体制造装置用加热器是在上述AlN陶瓷基体中埋设有电阻发热体而成的。
在该半导体制造装置用加热器中，AlN陶瓷基体在高温下的体积电阻率比以往更高。因此，能够充分阻止漏电流在AlN陶瓷基体中的流动。
在本发明的半导体制造装置用加热器中，优选所述电阻发热体为Mo制，在所述AlN陶瓷基体中，优选存在以与所述电阻发热体相接的方式包围所述电阻发热体的第一环状层和包围所述第一环状层的第二环状层，与所述第二环状层相比，所述第一环状层的Y含量多且层宽度宽。第一环状层可以连续地包围电阻发热体，第二环状层可以连续地包围第一环状层。第二环状层也可以是在环状的一部分具有中断的部位的形状，且是若将中断的部位假想地连接则成为一个圈(完整的圈)的形状。另外，沿第一环状层的宽度方向分布的Y含量的每单位宽度的平均值也可以比沿第二环状层的宽度方向分布的Y含量的每单位宽度的平均值多。
附图说明
[图1]半导体制造装置用加热器10的俯视图。
[图2]图1的A-A剖视图。
[图3]第二环状层L2的变形例的剖视图。
[图4]拍摄实施例1的AlN陶瓷烧结体12的包含Mo的截面而得到的SEM照片。
[图5]实施例1的AlN陶瓷烧结体12的包含Mo的截面的示意图。
[图6]表示实施例1的实施了EPMA分析的结果的图表。
[图7]拍摄比较例1的AlN陶瓷烧结体的包含Mo的截面而得到的SEM照片。
[图8]比较例1的AlN陶瓷烧结体的包含Mo的截面的示意图。
[图9]表示比较例1的实施了EPMA分析的结果的图表。
具体实施方式
以下，对作为本发明的优选的一个实施方式的半导体制造装置用加热器10进行说明。图1是半导体制造装置用加热器10的俯视图，图2是图1的A-A剖视图。需要说明的是，图1的单点划线表示区域的边界。另外，在图1中，用隐藏线(虚线)表示了内周侧电阻发热体30及外周侧电阻发热体40，但省略了RF电极20。
半导体制造装置用加热器10是在圆盘状的AlN陶瓷基体12中埋设RF电极20、内周侧电阻发热体30及外周侧电阻发热体40而成的。
AlN陶瓷基体12包含铝酸钇(例如YAL、YAM等)，在上表面设置有晶片载置面12a。AlN陶瓷基体12在550℃时的体积电阻率为3×109Ωcm以上，优选为5×109Ωcm以上，更优选为1×1010Ωcm以上。AlN陶瓷基体12在从上方观察时分为内周侧区域Zin和外周侧区域Zout。内周侧区域Zin为圆形区域，其直径小于AlN陶瓷基体12的直径。外周侧区域Zout是包围内周侧区域Zin的环状区域。
RF电极20是圆形的金属网(例如Mo线圈)，与晶片载置面12a大致平行地设置。RF电极20埋设于与内周侧电阻发热体30和外周侧电阻发热体40相比靠近晶片载置面12a的位置。RF电极20的直径比AlN陶瓷基体12的直径稍小。在与晶片载置面12a隔开间隔配置的平行平板电极(未图示)与RF电极20之间施加高频电压。RF电极20与RF连接部件22连接。RF连接部件22的上端与RF电极20的下表面连接，下端从AlN陶瓷基体12的下表面12b露出。RF连接部件22以穿过内周侧电阻发热体30的布线图案的间隙的方式设置。在RF电极20与平行平板电极之间施加高频电压时，利用RF连接部件22。
内周侧电阻发热体30是金属线圈(例如Mo线圈)，与晶片载置面12a大致平行地设置。内周侧电阻发热体30如下设置：从设置于AlN陶瓷基体12的中央附近的一对端子32、34的一方起，按照一笔画的要领不交叉地遍及内周侧区域Zin的整体进行布线后，到达一对端子32、34的另一方。一对端子32、34与一对内周侧连接部件36、38连接。一对内周侧连接部件36、38的下端从AlN陶瓷基体12的下表面12b露出。在使内周侧电阻发热体30发热时，利用一对内周侧连接部件36、38对一对端子32、34之间施加电压。
外周侧电阻发热体40是金属线圈(例如Mo线圈)，与晶片载置面12a大致平行地设置。外周侧电阻发热体40如下设置：在从设置于AlN陶瓷基体12的中央附近的一对端子42、44的一方起，穿过内周侧区域Zin而引出到外周侧区域Zout之后，按照一笔画的要领不交叉地遍及外周侧区域Zout的整体进行布线，然后，回到内周侧区域Zin而到达一对端子42、44的另一方。一对端子42、44与一对外周侧连接部件46、48连接。一对外周侧连接部件46、48的下端从AlN陶瓷基体12的下表面12b露出。在使外周侧电阻发热体40发热时，利用一对外周侧连接部件46、48对一对端子42、44之间施加电压。外周侧电阻发热体40与内周侧电阻发热体30设置在同一平面上。
接着，对半导体制造装置用加热器10的使用例进行说明。首先，将半导体制造装置用加热器10设置在未图示的腔室内。然后，在半导体制造装置用加热器10的晶片载置面12a上载置晶片W，在内周侧电阻发热体30的连接部件36、38上连接外部电源，在一对端子32、34之间施加电压。与此同时，在外周侧电阻发热体40的连接部件46、48上连接其他的外部电源，在一对端子42、44之间施加电压。由此，内周侧电阻发热体30和外周侧电阻发热体40发热而将晶片W加热到预定温度。在本实施方式中，内周侧区域Zin和外周侧区域Zout能够单独地进行温度控制。在该状态下，对在晶片W的上方分离配置的未图示的平行平板电极与RF电极20之间施加高频电压，对晶片W实施为了制作半导体芯片所需的各种处理。处理结束后，结束对RF电极20的高频电压的施加、对内周侧电阻发热体30和外周侧电阻发热体40的电压施加，将晶片W从晶片载置面12a取下。
接着，对半导体制造装置用加热器10的制造例进行说明。首先，准备AlN原料粉末。AlN原料粉末可以含有少量的O、C、Ti、Ca。AlN原料粉末中，优选含有0.65～0.90质量％的O、220～380质量ppm的C、95质量ppm以下的Ti、250质量ppm以下的Ca。AlN原料粉末的平均粒径优选设定为烧成后的AlN烧结粒子的平均粒径为1.5μm以上且2.5μm以下，例如优选为1.5μm以上且2.0μm以下。
接着，在准备的AlN原料粉末中添加作为烧结助剂的Y2O3粉末并混合，制成混合粉末，通过喷雾干燥将其制成颗粒。Y2O3以相对于混合粉末整体为4～6质量％的方式添加。Y2O3粉末的平均粒径优选为亚微米级。作为混合方法，可以采用使用了有机溶剂的湿式混合，也可以采用球磨机、振动磨机、干式袋混合等所例示的干式混合。
接着，使用混合粉末的颗粒，在内部埋设RF电极20、内周侧发热体30和外周侧电阻发热体40并进行成型，由此制作成型体。然后，通过对该成型体进行烧成而制成AlN烧结体。由此，得到半导体制造装置用加热器10。烧成方法例如可以使用热压烧成等。热压烧成时的最高温度(烧成温度)优选设定在1650℃以上1750℃以下，优选设定在1670℃以上1730℃以下的范围内。烧成温度下的保持时间优选设为0.5～100小时，压制压力优选设为5～50MPa，气氛优选设为氮气氛或真空气氛(例如0.13～133.3Pa)。进行热压烧成时，优选在达到最高温度之前的期间(从1500℃至比最高温度低10℃的温度为止的期间)，进行1次以上保持至少1小时以上的操作。
在观察拍摄所得到的半导体制造装置用加热器10的AlN陶瓷基体12的截面而得到的SEM照片时，AlN烧结粒子的平均粒径优选为1.5μm以上且2.5μm以下，优选比AlN烧结粒子细的铝酸钇以分散于该AlN烧结粒子彼此的晶界的状态存在。若AlN烧结粒子的平均粒径大于上述平均粒径，则铝酸钇以浸润于AlN烧结粒子彼此的晶界的状态存在而容易形成电流通路，因此高温下的体积电阻率不会变得充分高。与此相对，若AlN烧结粒子的平均粒径为1.5μm以上且2.5μm以下，则铝酸盐钇以分散于AlN烧结粒子彼此的晶界的状态存在，因此不形成电流通路，高温下的体积电阻率变得充分高。
另外，在内周侧电阻发热体30及外周侧电阻发热体40使用Mo的情况下，在AlN陶瓷基体12中，如图2的放大图所示，出现以与内周侧电阻发热体30相接的方式连续地(即不中断地)包围内周侧电阻发热体30的第一环状层L1、和连续地包围第一环状层L1的第二环状层L2。与第二环状层L2相比，第一环状层L1的Y含量多且层宽度宽。即，第一环状层L1是富Y层，第二环状层L2是贫Y层。这样的微结构在外周侧电阻发热体40的周边也可观察到。认为第一环状层L1成为富Y层的理由如下。
若烧成温度超过1750℃，则与Mo制的内周侧电阻发热体30相接的区域的Y浓度降低。认为若烧成温度超过1750℃，则由于Mo与氧的亲和性高，因此欲从Mo周边的铝酸钇夺取氧，与此相对，Mo周边的铝酸钇不希望被夺取氧，因此会向远离Mo的位置移动。由此，认为若烧成温度超过1750℃，则AlN陶瓷基体12中与Mo制的内周侧电阻发热体30相接的区域的Y浓度降低。认为这可能是高温下的体积电阻率不会变得足够高的一个原因。
另一方面，若烧成温度为1650℃以上1750℃以下，则与Mo制的内周侧电阻发热体30相接的区域(第一环状层L1)的Y浓度变得比较高。认为若烧成温度为1750℃以下，则难以发生Mo从周边的铝酸钇夺取氧的反应，因此Mo周边的铝酸钇不易向远离Mo的位置移动。由此认为，若烧成温度为1650℃以上1750℃以下，则AlN陶瓷基体12中与Mo制的内周侧电阻发热体30相接的区域(第一环状层L1)的Y浓度不降低而成为富Y层。认为这可能是高温下的体积电阻率变得足够高的一个原因。
根据以上说明的本实施方式的半导体制造装置用加热器10，AlN陶瓷基体12在高温(550℃)下的体积电阻率为3×109Ωcm以上，比以往更高。因此，能够充分阻止漏电流在AlN陶瓷基体12中的流动。需要说明的是，如果体积电阻率为5×109Ωcm以上，则能够进一步抑制漏电流，因此优选，如果体积电阻率为1×1010Ωcm以上，则能够进一步减薄陶瓷基体的厚度，因此更优选。
另外，AlN陶瓷基体12中的AlN烧结粒子的平均粒径优选为1.5μm以上且2.5μm以下，优选铝酸钇以分散于AlN烧结粒子彼此的晶界的状态存在。这样，铝酸钇成为微细且均匀地分散的状态。因此，能够防止产生铝酸钇的电流通路，能够提高AlN陶瓷基体12在高温下的体积电阻率。
进而，内周侧电阻发热体30和外周侧电阻发热体40优选为Mo制，优选在AlN陶瓷基体12中出现以与电阻发热体30、40相接的方式连续地包围电阻发热体30、40的第一环状层L1和连续地包围第一环状层L2的第二环状层L2，与第二环状层L2相比，第一环状层L1的Y含量多且层宽度宽。认为这样的结构对高温下的高体积电阻率做出了某种贡献。这样的结构通过在进行热压烧成时，在达到最高温度之前的期间(从1500℃至比最高温度低10℃的温度为止的期间)，进行1次以上保持至少1小时以上的操作而容易产生。
此外，半导体制造装置用加热器10如下得到：通过在AlN粉末与Y2O3粉末的混合粉末(Y2O3粉末为混合粉末整体的4质量％以上且6质量％以下)中埋设RF电极20、内周侧电阻发热体30及外周侧电阻发热体40并进行成型而得到成型体，之后，将烧成时的最高温度设定为1650℃以上且1750℃以下并对成型体进行热压烧成。因此，能够比较容易地制造能够充分阻止漏电流在AlN陶瓷基体12中流动的半导体制造装置用加热器10。
需要说明的是，本发明不受上述实施方式的任何限定，只要属于本发明的技术范围，当然能够以各种方式来实施。
例如，在上述的实施方式中，在AlN陶瓷基体12中埋设了RF电极20，但也可以省略RF电极20，也可以将RF电极20置换为静电电极，也可以将RF电极20兼用作静电电极。在设置有静电电极的情况下，通过对静电电极施加电压，能够将晶片W吸附保持于晶片载置面12a。
在上述的实施方式中，作为RF电极20，例示了金属网，但也可以采用金属板。另外，作为内周侧电阻发热体30及外周侧电阻发热体40，例示了金属线圈，但也可以采用金属带、金属网。另外，RF电极20、内周侧发热体30及外周侧电阻发热体40也可以将导电糊剂印刷成预定形状或预定图案来形成。
在上述的实施方式中，在内周侧区域Zin埋设了内周侧电阻发热体30，在外周侧区域Zout埋设了外周侧电阻发热体40，但也可以将AlN陶瓷基体12分割为3个以上的区域，在各区域埋设电阻发热体。或者，也可以不将AlN陶瓷基体12分割为多个区域而将1根电阻发热体遍及整体地进行布线。
在上述的实施方式中，将内周侧电阻发热体30和外周侧电阻发热体40埋设在了同一平面上，但也可以将两者埋设于不同的面。
在上述的实施方式中，例示了半导体制造装置用加热器10，但也可以不将RF电极20、内周侧电阻发热体30及外周侧电阻发热体40埋设于AlN陶瓷基体12，而单独制作AlN陶瓷基体12。
在上述的实施方式中，第二环状层L2形成为连续地包围第一环状层L1的形状，但并不特别限定于此。例如，如图3所示，第二环状层L2也可以不是连续的，而是在环状的一部分具有中断的部位L2a的形状。第二环状层L2在将中断的部位L2a假想地连接时成为一个圈(完整的圈)。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。需要说明的是，以下的实施例并不对本发明进行任何限定。
[实施例1]
首先，准备AlN原料粉末。在该AlN原料粉末中添加5质量％的Y2O3粉末作为烧结助剂，利用球磨机进行混合而制成混合粉末，利用喷雾干燥将其颗粒化。Y2O3以相对于混合粉末整体为5质量％的方式添加。接着，使用混合粉末的颗粒，制作圆盘形状的成型体。在成型体中埋设RF电极20和内周侧电阻发热体30及外周侧电阻发热体40。然后，通过对该成型体进行热压烧成来制作半导体制造装置用加热器10。热压烧成中，将烧成时的最高温度(烧成温度)设为1720℃，将在烧成温度的保持时间设为2小时，将压制压力设为20MPa，将气氛设为氮气氛。需要说明的是，在热压烧成中，在达到最高温度之前的期间(从1500℃至比最高温度低10℃的温度为止的期间)，进行2次以上保持1小时的操作。
通过X射线衍射鉴定AlN陶瓷基体12中所含的结晶相。X射线衍射是利用BrukerAXS制D8 ADVANCE来测定0.5g左右的粉末。测定条件为CuKα射线源、管电压40kV、管电流40mA。对测定结果进行Rietveld解析，进行结晶相的鉴定和定量化。根据XRD图谱鉴定的结晶相为AlN、YAM、YAL，未确认到TiN。
[比较例1]
除了将最高温度设为1850℃以及在达到最高温度之前的期间不进行保持的操作以外，与实施例1同样地操作，制作半导体制造装置用加热器。比较例1中，根据XRD图谱鉴定的结晶相为AlN、YAM、YAL，未确认到TiN。
[体积电阻率]
对于实施例1的半导体制造装置用加热器10，测定AlN陶瓷基体12在550℃时的体积电阻率。测定如下进行。在晶片载置面12a上载置Si晶片W，测定在550℃时对晶片W与RF电极20(金属网)之间施加电压时的漏电流(在晶片W与RF电极20之间流动的电流)。RF电极20的直径为
Figure BDA0003755316120000091
电介质层(晶片载置面12a与RF电极20之间的层)的膜厚为1.02mm，施加电压为660V。制作多个实施例1的半导体制造装置用加热器10，测定漏电流，结果为40mA级别。根据漏电流间接计算AlN陶瓷基体12在550℃时的体积电阻率，结果平均值为1.2×1010Ωcm。另一方面，对于比较例1，也与实施例1同样地测定漏电流，结果为280mA级别，AlN陶瓷基体在550℃时的体积电阻率的平均值为2.4×109Ωcm。
[微结构]
根据拍摄实施例1的AlN陶瓷烧结体12的包含Mo的截面而得到的SEM照片求出AlN烧结粒子的平均粒径，结果为1.9μm。因此，在实施例1中，判断为铝酸钇均匀地分散于微细的AlN烧结粒子彼此的晶界。对于比较例1也同样地求出平均粒径，结果为4.5μm，是比实施例1大的粒子。需要说明的是，关于平均粒径，取得二次电子像(倍率3000倍)，在该图像上划出直线，分别测定横穿40个粒子的线段的长度，作为它们的平均值而算出。
图4是拍摄实施例1的AlN陶瓷烧结体12的包含Mo(内周侧电阻发热体30)的截面而得到的SEM照片，图5是其示意图。由图4和图5可知，观察到以与Mo相接的方式连续地(不中断地)包围Mo的第一环状层L1和连续地包围第一环状层L1的第二环状层L2。第一环状层L1较多地分散有白色且细小的斑点(来自铝酸钇的Y)，但第二环状层L2几乎没有这样的斑点，基本接近黑色。图6是表示沿着图4的箭头方向对Mo和Y分别实施了EPMA分析的结果的图表。在图6中，将Mo浓度急剧上升的部分和急剧下降的部分视为电阻发热体(Mo)与AlN陶瓷烧结体的边界。第一环状层L1的Y浓度比较高，但第二环状层L2的Y浓度几乎为零。由此可知，第一环状层L1是富Y层，第二环状层L2是贫Y层。另外，第一环状层L1的层宽度比第二环状层L2的层宽度宽。
图7是拍摄比较例1的AlN陶瓷烧结体的包含Mo的截面而得到的SEM照片，图8是其示意图。由图7和图8可知，观察到以与Mo相接的方式包围Mo的第一层和包围第一层的第二层。第一层是几乎没有斑点而基本接近黑色的层，第二层存在比较多的斑点。第二层没有连续，是不连续的。将沿着图7的箭头方向对Mo和Y分别实施了EPMA分析的结果示于图9。在图9中，将Mo浓度急剧上升的部分和急剧下降的部分视为电阻发热体(Mo)与AlN烧结体的边界。第一层的Y浓度几乎为零，第二层的Y浓度比较高。由此可知，比较例1的第一层为贫Y层，第二层为富Y层，即与实施例1相反。
本申请以2021年3月18日申请的日本专利申请第2021-44405号为优先权主张的基础，通过引用将其全部内容包含在本说明书中。
产业上的可利用性
本发明能够用于半导体制造装置用加热器。
符号说明
10：半导体制造装置用加热器、12：AlN陶瓷基体、12a：晶片载置面、12b：下表面、20：RF电极、22：RF连接部件、30：内周侧电阻发热体、32、34：端子、36、38：内周侧连接部件、40：外周侧电阻发热体、42、44：端子、46、48：外周侧连接部件、L1：第一环状层、L2：第二环状层、W：晶片、Zin：内周侧区域、Zout：外周侧区域。

Claims (5)

1.一种AlN陶瓷基体，其包含铝酸钇，在550℃时的体积电阻率为3×109Ωcm以上。
2.根据权利要求1所述的AlN陶瓷基体，其中，
AlN烧结粒子的平均粒径为1.5μm以上且2.5μm以下，
铝酸钇以分散于AlN烧结粒子彼此的晶界的状态存在。
3.一种半导体制造装置用加热器，其在权利要求1或2所述的AlN陶瓷基体中埋设有电阻发热体。
4.根据权利要求3所述的半导体制造装置用加热器，其中，
所述电阻发热体为Mo制，
在所述AlN陶瓷基体中，存在以与所述电阻发热体相接的方式包围所述电阻发热体的第一环状层和包围所述第一环状层的第二环状层，与所述第二环状层相比，所述第一环状层的Y含量多且层宽度宽。
5.根据权利要求4所述的半导体制造装置用加热器，其中，
所述第一环状层连续地包围所述电阻发热体，
所述第二环状层连续地包围所述第一环状层。
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