CN115595144A - 激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法及其制得的产物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法及依其制得的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，其中，该激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法包括以下步骤S20：选用低功率密度的连续波激光对SiOx薄膜单元进行激光退火处理。由于退火时采用的激光为连续波激光，其能量密度远远低于脉冲激光，可以避免高能量密度的激光在进行退火处理时因场效应而给SiOx薄膜带来的损伤；而且，由于本发明在退火处理时，采用的激光除了为连续波激光之外，还选用激光中的低功率密度的激光，可以降低在激光退火过程中因激光的热效应给SiOx薄膜带来的损伤。由此，通过本发明的方法可以制得损伤较小的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅。
Description
技术领域
本发明涉及纳米硅的制备方法，具体涉及一种激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法及其制得的产物。
背景技术
由于纳米多孔硅具有室温光致发光这一优异的发光性能，吸引了大量的研发人员对其进行深入的研究。在研究的过程中，人们发现，镶嵌在二氧化硅中的纳米硅材料体系具有更高的稳定性，而制备该材料体系较常规的方法，是对SiOx薄膜进行退火，以使亚稳态的SiOx经过足够时间的退火后，分解为两个热力学稳定的相：Si和SiO2。
目前，对SiOx薄膜进行退火的方式主要有热退火和激光退火两种方式。
热退火需要较高的退火温度(例如，一般需要在1000℃以上进行退火)和较长的退火时间，才能在SiOx薄膜中形成纳米硅晶，不仅较高的退火温度和较长的退火时间易造成SiOx薄膜和衬底的损伤；而且，不同的SiOx薄膜制备方式也会对退火温度造成影响，例如，通过离子注入和分子束外延方法制得的SiOx薄膜仅在1100℃-1200℃的温度范围内退火，才能够得到发光强度较好的镶嵌在二氧化硅中的纳米硅；此外，SiOx薄膜中的Si含量和退火温度也会影响SiOx薄膜退火时在SiOx薄膜中形成的纳米硅晶的尺寸，例如，当SiOx薄膜中硅的含量固定不变时，纳米硅晶的尺寸随着退火温度的升高而增大；当退火温度不变时，纳米硅晶的尺寸随SiOx薄膜中的硅的含量的升高而增大。可见，采用热退火的方式获得镶嵌在二氧化硅中的纳米硅需要考虑的影响因素较多，较难获得纳米硅晶尺寸精确、发光强度较好且损伤程度较低的镶嵌在二氧化硅中的纳米硅。
而激光退火与热退火相比，首先，其具有较大的能量密度，能够极大地缩短退火时间，能够大大减少退火过程对SiOx薄膜和衬底造成的损伤；其次，激光退火具有空间上的可控性高，能够在SiOx薄膜的局部区域进行退火处理，以仅在该局部区域制得纳米硅晶，而且能够更精确地控制纳米硅晶的尺寸；再次，由于激光退火能够产生更高的温度，使得SiOx薄膜在分解成纳米硅晶之前呈现的硅团簇在聚集后瞬间呈现液态，从而具有更高的扩散速度，使得在后续凝固过程中，硅的膨胀受到了SiOx的限制，通过SiOx给分解形成的纳米硅晶施加较大的压应力，以提高形成的纳米硅晶的密度和结晶度。即采用激光退火在SiOx薄膜中制备纳米硅晶时，主要通过调整激光的能量密度和退火时间即可实现纳米硅晶的尺寸的调整，不仅制得的纳米硅晶的尺寸精度较高、品质较好，而且，制得的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅的损伤较小，还能够根据需要精确地在SiOx薄膜的局部区域上制备纳米硅晶。可见，激光退火是比热退火更优的、在SiOx薄膜上制备硅纳米晶的退火方式。
但是，采用激光退火对SiOx薄膜进行退火处理的过程中，承载SiOx薄膜的衬底可能会通过分子振动和热运动的方式吸收一定的能量，而且部分SiOx薄膜吸收的能量也会通过热传导的方式传递至衬底，导致SiOx薄膜的温度不高，不足以生成纳米硅晶。因此，需要高能量密度的激光来提高SiOx薄膜的退火温度。但是，高能量密度激光对SiOx薄膜进行退火时会对SiOx薄膜造成一些不可逆的损伤，这些损伤包括：由于激光与SiOx薄膜之间的热效应(即SiOx薄膜吸收激光能量后产生不均匀的温度场，使SiOx的结构和性能发生变化)而导致SiOx薄膜遭受热应力损伤和熔融破坏；和由于激光与SiOx薄膜之间的场效应，导致SiOx薄膜因激光的电磁效应而出现结构受损。
发明内容
为了解决激光退火在SiOx薄膜中制备纳米硅晶时，易因衬底吸收能量而导致SiOx薄膜的温度降低至不足以生成纳米硅晶的问题，以及解决通过高能量密度的激光对SiOx薄膜进行退火处理易导致SiOx薄膜因热效应和场效应的原因而产生的损伤的问题。发明人SiOx薄膜领域的激光退火进行了深入的研究，研究发现：虽然连续激光的能量密度远远低于脉冲激光，但是，由于采用连续激光对SiOx薄膜进行退火处理产生的损伤主要为热效应带来的损伤，其对SiOx薄膜造成的损伤程度远小于脉冲激光对SiOx薄膜进行退火处理时产生的热效应和与场效应的混合效应带来的损伤。而且，发明人基于连续激光对SiOx薄膜进行退火处理时造成的损伤主要是由热效应产生的这一发现，进行了进一步的研究，发现当激光到达材料表面的功率密度超过108W/cm2时，会在材料的表面产生等离子体，从而导致材料结构的破坏。为此，根据本发明的一个方面，提供了一种激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法。
该激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法包括以下步骤：
S20：选用低功率密度的连续波激光对SiOx薄膜单元进行激光退火处理。
由于退火时采用的激光为连续波激光，其能量密度远远低于脉冲激光，可以避免高能量密度的激光在进行退火处理时因场效应而给SiOx薄膜带来的损伤；而且，由于本发明在退火处理时，采用的激光除了为连续波激光之外，还选用激光中的低功率密度的激光，可以降低在激光退火过程中因激光的热效应给SiOx薄膜带来的损伤。由此，通过本发明的方法可以制得损伤较小的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅。
在一些实施方式中，在步骤S20中，低功率密度的连续波激光为功率密度低于108W/cm2的连续波激光。以避免材料的表面因激光退火处理时使用的激光的功率密度较高而产生等离子体，从而导致材料结构被破坏的问题。
在一些实施方式中，选用低功率密度包括以下步骤：
S21：选定用于对SiOx薄膜单元进行激光加工的特定波长的激光；
S22：在选定的特定波长的激光的不同激光功率密度下对SiOx薄膜单元进行激光加工，以完成对SiOx薄膜单元的试激光退火处理；
S23：确定在该特定波长的激光下，SiOx薄膜单元能够产生纳米硅晶的结晶激光功率密度范围；
S24：计算SiOx薄膜单元在特定波长的激光，且不同激光功率密度的条件下进行激光退火后制得纳米硅晶的结晶度；
S25：通过计算的不同激光功率密度的结晶度确定在结晶激光功率密度范围内自低功率密度至高功率密度方向上第一个结晶度随功率密度的增加而增加的初次结晶度递增功率密度区间，该初次结晶度递增功率密度区间即为选用的低功率密度区间。
由此，将用于进行激光退火处理的激光的功率密度限定在选用的低功率密度区间内，可以避免SiOx薄膜在进行激光退火处理时，因析出的纳米硅晶被蒸发而形成损伤的多孔区，以通过对激光退火处理时激光的功率密度的限定，减少激光退火处理给SiOx薄膜带来的损伤。
在一些实施方式中，在步骤S21中，根据SiOx薄膜单元的荧光发射光谱的激发波长选定特定激光波长。而且，根据SiOx的透射率光谱也发现，在500nm左右，SiOx的透射率较低，且通过计算也可以知道SiOx在该波段的吸收系数较高，即SiOx对该波段的激光的吸收利用率较高，由此，通过使用该特定波长的激光对SiOx薄膜单元进行激光退火处理，可以在提高激光利用率的情况下，减少激光对衬底造成的损伤。
在一些实施方式中，在步骤S22中，试激光退火处理在空气中进行，且退火时间范围为0.01s～1s。
在一些实施方式中，确定在该特定波长的激光下，SiOx薄膜单元能够产生纳米硅晶的激光功率密度范围实现为包括以下步骤：
S231：测试不同激光功率密度退火处理后得到的SiOx薄膜单元退火样品的样品拉曼光谱；
S232：通过Origin软件对样品拉曼光谱进行分峰处理，并将分峰处理得到的分峰峰值与纳米硅薄膜的拉曼光谱的标准峰值进行比对，分峰峰值与标准峰值匹配的SiOx薄膜单元退火样品的退火处理的激光功率密度范围即为结晶激光功率密度范围，且结晶激光功率密度范围内至少包括三个激光功率密度。
由此，可以通过确定结晶激光功率密度范围，以便后续在结晶激光功率密度范围内选择功率密度合适的激光对SiOx薄膜进行退火处理。
在一些实施方式中，计算SiOx薄膜单元在特定激光波长，且不同激光功率密度的条件下进行激光退火后制得纳米硅晶的结晶度实现为包括以下步骤：
S241：通过Origin软件计算不同激光功率密度条件下激光退火处理得到的SiOx薄膜单元退火样品的最高峰P5、与最高峰紧邻的第二峰P4和位于第二峰的背离最高峰P5的一侧且与第二峰P4紧邻的第三峰P3的积分强度；
S242：采用公式XC＝(I521+I510)/(I521+I510+I480)，对SiOx薄膜单元退火样品的结晶的进行计算，其中，XC为结晶度，I480、I510和I521分别指对应样品的拉曼光谱在480cm-1、510cm-1和521cm-1处三个波峰的相对积分强度。
由于SiOx薄膜激光退火处理后的结晶度可以根据退火后的拉曼光谱中的非晶硅特征峰(480cm-1)、晶粒缺陷特征峰(510cm-1)以及晶体硅峰(521cm-1)的积分强度来计算，因此，可以通过计算不同功率密度的激光对SiOx薄膜进行激光退火处理后得到的晶粒度，来判断SiOx薄膜在进行激光退火处理时，激光的功率密度达到何值，SiOx薄膜开始出现结晶度度降低和出现损伤的问题，以确认对SiOx薄膜损伤较小的激光的功率密度范围。
在一些实施方式中，在步骤S20之前，还包括以下步骤：
S10：对衬底进行电子束蒸发，以在衬底上沉积SiOx，制得SiOx薄膜单元。
在一些实施方式中，在步骤S10中，衬底为熔融石英片；和/或在进行电子束蒸发时，所选用的靶材为一氧化硅非晶体，所选用的蒸发气氛为氧气。由于选用的靶材为一氧化硅非晶体，使得通过电子束蒸发的方式在衬底上沉积的SiOx薄膜的硅氧比接近1:1，而x的取值越小，SiOx的带隙越小，其价电子跃迁的能量越低，从而使得SiOx薄膜在进行激光退火处理时，能够更容易分解成Si和SiO2。
在一些实施方式中，在步骤S10之后，和在步骤S20之前，还包括以下步骤：
S100：将清洗后的衬底进行干燥处理。
根据本发明的另一个方面，提供了一种镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，其采用前述的方法制备得到。采用本发明的方法，通过对SiOx薄膜单元进行激光退火处理制备得到的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，由于激光处理时采用的激光为低功率密度的连续波激光，可以降低在激光退火过程中因激光的热效应给SiOx薄膜带来的损伤，以制得损伤较小的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅。
附图说明
图1为本发明一实施方式的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法的流程示意图；
图2为图1所示选用低功率密度的一种实施方式的方法流程示意图；
图3为图2所示步骤S24的一种实施例的方法流程示意图；
图4为图2所示步骤S25的一种实施例的方法流程示意图；
图5为本发明一实施方式的步骤S10的示意图；
图6为本发明一实施方式的SiOx薄膜单元在特定激光波长的不同激光功率密度下进行激光退火处理后得到的SiOx薄膜单元退火样品的样品拉曼光谱图；
图7为激光功率密度为2.6×107W/cm2的条件下激光退火处理得到的SiOx薄膜单元退火样品的拉曼光谱图；
图8为不同激光功率密度条件下激光退火处理得到的SiOx薄膜单元退火样品的拉曼光谱图：其中，图8中的(a)图为激光功率密度为1.0×107W/cm2的条件下激光退火处理得到的SiOx薄膜单元退火样品的拉曼光谱图；图8中的(b)图为激光功率密度为1.3×107W/cm2的条件下激光退火处理得到的SiOx薄膜单元退火样品的拉曼光谱图；图8中的(c)图为激光功率密度为2.0×107W/cm2的条件下激光退火处理得到的SiOx薄膜单元退火样品的拉曼光谱图；
图9为根据表2数据得出的SiOx薄膜单元退火样品的结晶度与激光退火处理时的激光功率密度的关系图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”，不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本文中所用的术语一般为本领域技术人员常用的术语，如果与常用术语不一致，以本文中的术语为准。
在本文中，术语“激光退火”为在空气环境下进行激光加工。
在本文中，术语“连续波激光”是指采用连续激光器输出的激光。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示意性地显示了根据本发明的一种实施方式的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法。
如图1所示，该激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法包括以下步骤：
S20：选用低功率密度的连续波激光对SiOx薄膜单元进行激光退火处理。
由于连续波激光的能量密度远低于脉冲激光，本发明采用连续波激光对SiOx薄膜单元进行激光退火处理，可以避免在进行退火处理时因场效应而给SiOx薄膜带来的损伤；而且，由于本发明在退火处理时，采用的激光除了为连续波激光之外，还将选用的激光的功率密度限定在低功率密度，以降低在激光退火过程中因激光的热效应给SiOx薄膜单元带来的损伤。由此，采用本发明的方法可以制得损伤较小的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，即得到光致发光产率较高的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅。
在一些实施例中，在步骤S20中，低功率密度的连续波激光为功率密度低于108W/cm2的连续波激光。以避免材料的表面因激光退火处理时使用的激光的功率密度较高而产生等离子体，从而导致材料结构被破坏的问题。
由于在发明人在研究过程中，发现即使通过低功率密度的连续波激光进行激光退火处理，SiOx薄膜仍然存在一个损伤阈值，当退火处理的激光的功率密度超过该值时，SiOx薄膜在退火处理过程中析出的纳米硅晶会蒸发，导致激光退火后制得纳米硅晶的结晶度降低，而且还会在SiOx薄膜上形成多孔区，导致SiOx薄膜出现损伤。发明人根据该发现确定了一种用于选定对SiOx薄膜进行无损伤激光处理的激光的功率密度。如图2所示，在该实施例中，选用低功率密度包括以下步骤：
S21：选定用于对SiOx薄膜单元进行激光加工的特定波长的激光；
S22：在选定的特定波长的激光的不同激光功率密度下对SiOx薄膜单元进行激光加工，以完成对SiOx薄膜单元的试激光退火处理；
S23：确定在该特定波长的激光下，SiOx薄膜单元能够产生纳米硅晶的结晶激光功率密度范围；
S24：计算SiOx薄膜单元在特定波长的激光，且不同激光功率密度的条件下进行激光退火后制得纳米硅晶的结晶度；
S25：通过计算的不同激光功率密度的结晶度确定在结晶激光功率密度范围内自低功率密度至高功率密度方向上第一个结晶度随功率密度的增加而增加的初次结晶度递增功率密度区间，该初次结晶度递增功率密度区间即为选用的低功率密度区间。
示例性的，在步骤S21中，选定特定波长的激光的方法为：根据SiOx薄膜单元的荧光发射光谱的激发波长选定特定激光波长，例如，选用共聚焦显微拉曼光谱仪，该拉曼光谱仪配置有三种不同波长的连续波激光器，这三种波长分别为633nm、532nm和323nm；根据SiOx薄膜单元的荧光发射光谱，确定激光波长为532nm。由于用于对SiOx薄膜单元进行激光退火处理的激光的波长为SiOx薄膜单元的荧光发射光谱的激发波长，可以确保通过该波长的激光对SiOx薄膜进行激光退火处理，能够使得SiOx薄膜分解为两个热力学稳定的相：纳米硅晶和二氧化硅。
示例性的，在步骤S22中，激光加工的方式为：激光加工的形状为直线，直线的长度为40μm±5μm，相邻激光加工的形状之间的距离为1μm±0.5μm。在一些实施例中，退火在空气中进行，且退火时间范围为0.01s～1s。
示例性的，在步骤S23中，如图3所示，确定在该特定波长的激光下，SiOx薄膜单元能够产生纳米硅晶的激光功率密度范围实现为包括以下步骤：
S231：测试不同激光功率密度退火处理后得到的SiOx薄膜单元退火样品的样品拉曼光谱；
S232：通过Origin软件对样品拉曼光谱进行分峰处理，并将分峰处理得到的分峰峰值与纳米硅薄膜的拉曼光谱的标准峰值进行比对，分峰峰值与标准峰值匹配的SiOx薄膜单元退火样品的退火处理的激光功率密度范围即为结晶激光功率密度范围，且结晶激光功率密度范围内至少包括三个激光功率密度。
由于纳米硅薄膜的拉曼光谱有五个峰，这五个峰对应的位置和结构特征分别为：150～180cm-1处的非晶硅的横声学模峰，其主要来源于非晶硅中的Si-Si短程有序结构；250～330cm-1处的非晶硅拉曼散射的纵声学模峰；420～490cm-1处的峰来自非晶硅的类纵光学声子模；490～510cm-1处的峰与硅晶粒的表面相关，其来源于硅晶粒表面的缺陷；510～521cm-1处的峰来自硅晶粒的横光学声子模。在步骤S243中，通过Origin软件对样品拉曼光谱进行分峰处理，发现退火后的SiOx薄膜有5个峰，分别为P1、P2、P3、P4和P5，只要这5个峰的位置与纳米硅薄膜的拉曼峰基本吻合，就可以说明SiOx薄膜单元在该激光退火条件下生成了纳米硅晶。
示例性的，在步骤S25中，如图4所示，计算SiOx薄膜单元在特定激光波长，且不同激光功率密度的条件下进行激光退火后制得纳米硅晶的结晶度实现为包括以下步骤：
S241：通过Origin软件计算不同激光功率密度条件下激光退火处理得到的SiOx薄膜单元退火样品的最高峰P5、与最高峰紧邻的第二峰P4和位于第二峰的背离最高峰P5的一侧且与第二峰P4紧邻的第三峰P3的积分强度；其中，最高峰P5为晶体硅峰((521cm-1)、第二峰P4为晶粒缺陷特征峰(510cm-1)、第三峰P3为非晶硅特征峰。
S242：采用公式XC＝(I521+I510)/(I521+I510+I480)，对SiOx薄膜单元退火样品的结晶的进行计算，其中，XC为结晶度，I480、I510和I521分别指对应样品的拉曼光谱在480cm-1、510cm-1和521cm-1处三个波峰的相对积分强度。
由于SiOx薄膜激光退火处理后的结晶度可以根据退火后的拉曼光谱中的非晶硅特征峰(480cm-1)、晶粒缺陷特征峰(510cm-1)以及晶体硅峰(521cm-1)的积分强度来计算，因此，可以通过计算不同功率密度的激光对SiOx薄膜进行激光退火处理后得到的晶粒度，来判断SiOx薄膜在进行激光退火处理时，激光的功率密度达到何值，SiOx薄膜开始出现结晶度度降低和出现损伤的问题，以确认对SiOx薄膜损伤较小的激光的功率密度范围，以避免通过其他功率密度的激光对SiOx薄膜进行激光退火处理时，使SiOx薄膜析出的纳米硅晶被蒸发而形成损伤的多孔区。
根据上述实施例可以选定用于对SiOx薄膜单元进行激光退火处理的特定波长且功率密度合适的激光；且根据上述实施例可知，对SiOx薄膜单元进行激光退火处理的气体环境为空气。
在一些实施例中，在步骤S20之前，如图5所示，还包括以下步骤：
S10：对衬底进行电子束蒸发，以在衬底上沉积SiOx，制得SiOx薄膜单元。
示例性的，在步骤S10中，衬底为熔融石英片；和/或在进行电子束蒸发时，所选用的靶材为一氧化硅非晶体，所选用的蒸发气氛为氧气。由此，采用电子束蒸发的方式在衬底上沉积SiOx，可以使制得的SiOx薄膜的硅氧比接近1:1，以使得SiOx薄膜在进行激光退火处理时，能够更容易分解成Si和SiO2。
在一些实施例中，在步骤S10之后，和在步骤S20之前，还包括以下步骤：
S100：将清洗后的衬底进行干燥处理。
示例性的，首先将SiOx薄膜单元依次放入丙酮溶液、去离子水和无水乙醇中各超声清洗20min±5min，以去除附着在材料表面的油污以及杂质；接着，将清洗过后的SiOx薄膜单元放入真空干燥箱内，在温度为40℃±5℃的温度条件下，干燥30min±5min。
根据本发明的另一个方面，提供了一种镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，其采用前述的方法制备得到。采用本发明的方法，通过对SiOx薄膜单元进行激光退火处理制备得到的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，由于激光处理时采用的激光为低功率密度的连续波激光，可以降低在激光退火过程中因激光的热效应给SiOx薄膜带来的损伤，以制得损伤较小的镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅。
以下结合具体实施例对发明的具体技术方案进行详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
第一步，以长宽高为10mm×10mm×2mm的熔融石英片为基底，以一氧化硅非晶体为靶材，在蒸发气氛为氧气的条件下，利用电子束蒸发在基底上沉积SiOx薄膜，以得到SiOx薄膜单元(其包含基底和沉积在基底上的SiOx薄膜)。
第二步，将SiOx薄膜单元依次放入丙酮溶液、去离子水和无水乙醇中各超声清洗20min，以去除附着在材料表面的油污以及杂质，并将清洗过后的SiOx薄膜单元放入真空干燥箱内，在温度为40℃的温度条件下，干燥30min。
第三步，通过SiOx薄膜单元的荧光发射光谱，其激发波长为532nm，确定激光退火所选用的激光的波长为532nm；选用共聚焦显微拉曼光谱仪配置的532nm激光器，静态扫描，主峰中心位置1000Raman Shift/cm-1，光栅为1800Line/mm，以对SiOx薄膜进行激光加工，激光加工的形状为直线，直线的长度为40μm，相邻激光加工的形状之间的距离为1μm，激光加工的时间为1s，且激光加工在空气中进行，以完成对SiOx薄膜单元的试激光退火处理。
第四步，测试不同激光功率密度退火处理后得到的SiOx薄膜单元退火样品的样品拉曼光谱。
不同激光功率密度的取值可以通过以下方式确定：
首先，辐照到SiOx薄膜单元的表面的激光功率密度E可以通过公式(一)计算得到，其中，E为辐照到SiOx薄膜单元的表面的激光功率密度，P为测试使用的激光功率，r为激光照在SiOx薄膜单元上的半径。
其次，激光照在SiOx薄膜单元上的半径可以借助公式(二)，通过相应的计算得到，具体的，激光照在SiOx薄膜单元上的直径D可以通过公式(二)计算得到(r＝D/2)，其中，D为激光照在SiOx薄膜单元上的直径，λ为激光的波长，NA为物镜的数值孔径，在本实施例中，对于选定的激光器，配置放大倍数为的50X物镜的NA为0.75，配置放大倍数为的100X物镜的NA为0.85，根据公式(二)计算得到的不同波长的激光器对应的光斑直径如表1所示：
表1不同激光波长及放大倍数下的光斑直径
最后，将公式(二)计算得到的光斑直径换算成激光照在SiOx薄膜单元上的半径，并将该半径值带入公式(一)；同时，确定选定的激光器的理论最大功率，例如选定的激光器的理论最大功率为120MW，由于测试时实际出射激光功率相对于理论最大功率是存在衰减的，衰减的百分比依次为50％、10％、5％和1％，将实际出射激光功率和半径值带入公式(一)即可计算得到激光功率密度。在本实施例中，确定的能够使SiOx薄膜单元产生纳米硅晶的激光功率密度分别为1.0×107W/cm2、1.3×107W/cm2、2.0×107W/cm2和2.6×107W/cm2。
第五步，通过Origin软件对样品拉曼光谱进行分峰处理，并将分峰处理得到的分峰峰值与纳米硅薄膜的拉曼光谱的标准峰值进行比对，分峰峰值与标准峰值匹配的SiOx薄膜单元退火样品的退火处理的激光功率密度范围即为结晶激光功率密度范围。
本实施例通过Origin软件对样品拉曼光谱进行分峰处理，发现通过功率密度范围在1.0×107W/cm2～2.6×107W/cm2的激光对SiOx薄膜单元进行激光退火处理，激光退火处理后的SiOx薄膜单元有5个峰，这5个峰分别为P1、P2、P3、P4和P5，这5个峰的拉曼位移分别为124cm-1，330cm-1，451cm-1，505cm-1，515cm-1，如图6至图8所示，每个峰的位置与纳米硅晶薄膜的拉曼峰基本吻合，由此可知，通过功率密度范围在1.0×107W/cm2～2.6×107W/cm2的激光对SiOx薄膜单元进行激光退火处理，能够使SiOx薄膜单元分解成纳米硅晶和二氧化硅，即在波长为532nm的激光下，退火的SiOx薄膜单元，能够产生纳米硅晶的最低的激光功率密度为1.0×107W/cm2，能够产生纳米硅晶的最高功率密度为2.6×107W/cm2。
第六步，通过Origin软件计算不同激光功率密度条件下激光退火处理得到的SiOx薄膜单元退火样品的最高峰P5(波峰为521cm-1)、与最高峰紧邻的第二峰P4(波峰为510cm-1)和位于第二峰的背离最高峰P5的一侧且与第二峰P4紧邻的第三峰P3(波峰为480cm-1)的积分强度。
第七步，采用公式(三)XC＝(I521+I510)/(I521+I510+I480)，对SiOx薄膜单元退火样品的结晶的进行计算，其中，XC为结晶度，I480、I510和I521分别指对应样品的拉曼光谱在480cm-1、510cm-1和521cm-1处三个波峰的相对积分强度。
第六步计算的不同激光功率密度条件下P5、P4、P3的积分强度和第八步计算的结晶度如表2所示。
表2不同激光功率密度下的SiOx薄膜单元退火样品的P5、P4、P3的积分强度和结晶度
根据第七步计算的不同激光功率密度下的SiOx薄膜单元退火样品的结晶度与激光功率密度的对应关系如图9所示。由图9可知，激光功率密度在1.0×107W/cm2到1.3×107W/cm2范围内，SiOx薄膜单元的结晶度随功率密度的增加而增加；激光功率密度在1.3×107W/cm2到2.0×107W/cm2范围内，SiOx薄膜单元的结晶度随功率密度的增加而减少；激光功率密度在2.0×107W/cm2到2.6×107W/cm2范围内，SiOx薄膜单元的结晶度随功率密度的增加而增加。由于研究发现，当退火后SiOx薄膜的结晶度降低是因为SiOx薄膜在退火过程中析出的纳米晶发生了蒸发，形成多孔区，使SiOx薄膜中析出的纳米硅晶数量减少，SiOx薄膜出现损伤，即当激光的功率密度大于1.3×107W/cm2之后，退火后的SiOx薄膜会出现损伤，为了避免退火后的SiOx薄膜出现损伤，将退火的功率密度取值范围选定在1.0×107W/cm2到1.3×107W/cm2范围内。
实施例2
本实施与实施例1的区别在于：
在第一步中，以长宽高为8mm×8mm×1mm的熔融石英片为基底，以一氧化硅非晶体为靶材，在蒸发气氛为氧气的条件下，利用电子束蒸发在基底上沉积SiOx薄膜，以得到SiOx薄膜单元(其包含基底和沉积在基底上的SiOx薄膜)。
第二步，将SiOx薄膜单元依次放入丙酮溶液、去离子水和无水乙醇中各超声清洗15min，以去除附着在材料表面的油污以及杂质，并将清洗过后的SiOx薄膜单元放入真空干燥箱内，在温度为35℃的温度条件下，干燥35min。
第三步，通过SiOx薄膜单元的荧光发射光谱，其激发波长为532nm，确定激光退火所选用的激光的波长为532nm；选用共聚焦显微拉曼光谱仪配置的532nm激光器对SiOx薄膜单元的SiOx薄膜进行静态扫描，扫描时，主峰中心位置为1000Raman Shift/cm-1，光栅为1800Line/mm，以对SiOx薄膜进行激光加工，激光加工的形状为直线，直线的长度为35μm，相邻激光加工的形状之间的距离为0.5μm激光加工的时间为0.01s，且激光加工在空气中进行，以完成对SiOx薄膜单元的试激光退火处理。
实施例3
本实施与实施例1的区别在于：
在第一步中，以长宽高为12mm×12mm×3mm的熔融石英片为基底，以一氧化硅非晶体为靶材，在蒸发气氛为氧气的条件下，利用电子束蒸发在基底上沉积SiOx薄膜，以得到SiOx薄膜单元(其包含基底和沉积在基底上的SiOx薄膜)。
第二步，将SiOx薄膜单元依次放入丙酮溶液、去离子水和无水乙醇中各超声清洗25min，以去除附着在材料表面的油污以及杂质，并将清洗过后的SiOx薄膜单元放入真空干燥箱内，在温度为45℃的温度条件下，干燥25min。
第三步，通过SiOx薄膜单元的荧光发射光谱，其激发波长为532nm，确定激光退火所选用的激光的波长为532nm；选用共聚焦显微拉曼光谱仪配置的532nm激光器对SiOx薄膜单元的SiOx薄膜进行静态扫描，扫描时，主峰中心位置为1000Raman Shift/cm-1，光栅为1800Line/mm，以对SiOx薄膜进行激光加工，激光加工的形状为直线，直线的长度为45μm，相邻激光加工的形状之间的距离为1.5μm，激光加工的时间为0.1s，且激光加工在空气中进行，以完成对SiOx薄膜单元的试激光退火处理。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S20：选用低功率密度的连续波激光对SiOx薄膜单元进行激光退火处理。
2.根据权利要求1所述的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法，其特征在于，在步骤S20中，所述低功率密度的连续波激光为功率密度低于108W/cm2的连续波激光。
3.根据权利要求2所述的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法，其特征在于，所述选用低功率密度包括以下步骤：
S21：选定用于对SiOx薄膜单元进行激光加工的特定波长的激光；
S22：在选定的特定波长的激光的不同激光功率密度下对SiOx薄膜单元进行激光加工，以完成对SiOx薄膜单元的试激光退火处理；
S23：确定在该特定波长的激光下，SiOx薄膜单元能够产生纳米硅晶的结晶激光功率密度范围；
S24：计算SiOx薄膜单元在特定波长的激光，且不同激光功率密度的条件下进行激光退火后制得纳米硅晶的结晶度；
S25：通过计算的不同激光功率密度的结晶度确定在结晶激光功率密度范围内自低功率密度至高功率密度方向上第一个结晶度随功率密度的增加而增加的初次结晶度递增功率密度区间，该初次结晶度递增功率密度区间即为选用的低功率密度区间。
4.根据权利要求3所述的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法，其特征在于，在步骤S21中，根据所述SiOx薄膜单元的荧光发射光谱的激发波长选定所述特定激光波长。
5.根据权利要求3所述的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法，其特征在于，在步骤S22中，试激光退火处理在空气中进行，且退火时间范围为0.01s～1s。
6.根据权利要求3所述的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法，其特征在于，所述确定在该特定波长的激光下，SiOx薄膜单元能够产生纳米硅晶的激光功率密度范围实现为包括以下步骤：
S231：测试不同激光功率密度退火处理后得到的SiOx薄膜单元退火样品的样品拉曼光谱；
S232：通过Origin软件对样品拉曼光谱进行分峰处理，并将分峰处理得到的分峰峰值与纳米硅薄膜的拉曼光谱的标准峰值进行比对，分峰峰值与标准峰值匹配的SiOx薄膜单元退火样品的退火处理的激光功率密度范围即为所述结晶激光功率密度范围，且所述结晶激光功率密度范围内至少包括三个激光功率密度。
7.根据权利要求6所述的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法，其特征在于，所述计算SiOx薄膜单元在特定激光波长，且不同激光功率密度的条件下进行激光退火后制得纳米硅晶的结晶度实现为包括以下步骤：
S241：通过Origin软件计算不同激光功率密度条件下激光退火处理得到的SiOx薄膜单元退火样品的最高峰P5、与最高峰紧邻的第二峰P4和位于第二峰的背离最高峰P5的一侧且与第二峰P4紧邻的第三峰P3的积分强度；
S242：采用公式XC＝(I521+I510)/(I521+I510+I480)，对SiOx薄膜单元退火样品的结晶的进行计算，其中，XC为结晶度，I480、I510和I521分别指对应样品的拉曼光谱在480cm-1、510cm-1和521cm-1处三个波峰的相对积分强度。
8.根据权利要求1至7任一项所述的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法，其特征在于，在步骤S20之前，还包括以下步骤：
S10：对衬底进行电子束蒸发，以在所述衬底上沉积SiOx，制得SiOx薄膜单元。
9.根据权利要求8所述的激光退火SiOx薄膜制备纳米硅的方法，其特征在于，在步骤S10中，衬底为熔融石英片；和/或
在进行电子束蒸发时，所选用的靶材为一氧化硅非晶体，所选用的蒸发气氛为氧气。
10.镶嵌有纳米硅晶的二氧化硅，其特征在于，采用权利要求1至9任一项的方法制备得到。
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| 梁芮: "激光辐照SiOx薄膜的结构与性能研究", 基础科学, no. 2022, 15 January 2022 (2022-01-15), pages 005 - 368 * |
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