CN115595005B - 一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料及其制备方法和应用，它属于示温防腐涂料技术领域，具体涉及到一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料及其制备方法和应用。本发明的目的是要解决现有的防腐涂料无法实现低温变色示警，而现有可逆热致变色材料不具有防腐功能和抗压性能差的问题。一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料由改性的Na‑Mt纳米材料、石英粉和低温可逆热致变色介质混合而成。制备方法：一、物料称取；二、制备分散液；三、初混；四、终混，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。它作为加热装置或者管道表面防腐警示涂料使用。优点：隔热、储热效果好；于温度50～60℃下能够由墨绿色变为深黄色。采用的液相合成法操作简便、成本低。
Description
技术领域
本发明属于示温防腐涂料技术领域，具体涉及到一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料及其制备方法和应用。
背景技术
我国工业生产过程中使用大量的金属材料，这些金属容易发生腐蚀，造成巨大的经济损失。在金属表面涂覆防腐涂料是防止金属腐蚀的有效方法，能够有效阻止腐蚀介质对金属材料基体的侵害。但是，功能单一的防腐涂料还不能满足工业生产的需求，例如，我国目前大部分化工厂的热交换器、反应釜和各类加热装置均需要对温度分布进行监测，传统的温度测量装置往往只能对某点的温度进行布控，监测范围较小、劳动强度大、灵敏度低，尤其高空装置的温度监测存在人身安全隐患问题。因此，开发一种既能防腐又能进行温度示警的涂料，有利于达到消除安全隐患和提高监测效率的目的。
目前，可逆热致变色材料的制备方法主要有：(1)通过调节pH值变色。由酸碱指示剂、羧酸类及胺类熔化性化合物组成，随着温度的变化，这种物质发生熔化或者凝固，导致涂料酸碱度改变，引起指示剂变色，变色温度T>600℃或T<-100℃。(2)通过得失结晶水变色。例如，CuCl2·2H2O和CoCl2·6H2O在高温下失去结晶水，低温下吸收空气中的水分得到结晶水，它的颜色发生变化。这种材料的制备成本低、方法简单，但是对空气湿度要求较高，成膜、附着效果差。(3)通过胆甾型液晶变色。美国和日本制备了胆甾型液晶可逆热致变色材料，显色灵敏度高，但是保留时间短。此外，液晶是一种化学敏感物质，它与强酸、碱性化合物接触时，变色效果减弱。(4)通过电子转移变色。该类有机可逆热致变色材料由电子给予体、电子接受体及溶剂组成。电子给予体通常由荧烷类、三苯甲烷类化合物组成，提供热变色色基；电子接受体通常由酚类、羧酸类化合物组成，引起热致变色；溶剂主要有脂肪醇、羧酸酯、酮、醚等，用来调节变色温度。当温度发生变化时，电子给予体和电子接受体间发生电子转移，导致电子给予体的分子结构发生变化，产生可逆热致变色现象。这种方法的应用范围广、适用性强，但是成本高，制备过程繁琐。以上这些可逆热致变色材料并不具备防腐功能，且抗压性能差。
因此，现有的防腐涂料无法实现低温(室温至低于100℃范围)变色示警，而现有可逆热致变色材料不具有防腐功能的问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有的防腐涂料无法实现低温(室温至低于100℃范围)变色示警，而现有可逆热致变色材料不具有防腐功能和抗压性能差的问题，而提供一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料及其制备方法和应用。
一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料，它由改性的Na-Mt纳米材料、石英粉和低温可逆热致变色介质混合而成；所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料中改性的Na-Mt纳米材料的质量分数为2％～5％，石英粉的质量分数为1.7％～2.1％，余量为低温可逆热致变色介质；所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成；所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成。
一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、物料称取：按照低温可逆热致变色抗压防腐涂料中改性的Na-Mt纳米材料的质量分数为2％～5％，石英粉的质量分数为1.7％～2.1％，余量为低温可逆热致变色介质准备物料；
二、制备分散液：将改性的Na-Mt纳米材料加入去离子水中，先机械搅拌20min～30min，再超声振荡15min～60min，然后利用盐酸溶液将pH值调至3～4，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；所述改性的Na-Mt纳米材料分散液中改性的Na-Mt纳米材料的浓度为1.0g/L～1.2g/L；
三、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入石英粉，在搅拌速度为30r/min～45r/min下混匀，得到初混物；
四、终混：将低温可逆热致变色介质溶解去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，所述低温可逆热致变色介质溶液中低温可逆热致变色介质的浓度为0.15g/mL～0.5g/mL，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入初混物，水浴搅拌30min～90min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min～45r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料；所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料中改性的Na-Mt纳米材料的质量分数为2％～5％，石英粉的质量分数为1.7％～2.1％，余量为低温可逆热致变色介质；所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成；所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成。
一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的应用，它作为加热装置或者管道表面防腐警示涂料使用，所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料的警示温度为50℃～60℃。
本发明的优点：
一、本发明低温可逆热致变色抗压防腐涂料由改性的Na-Mt纳米材料、石英粉和低温可逆热致变色介质混合而成，其中低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成，乙二胺四乙酸二钠([(CH2NH2)2(C2H4O2)4]Na2)的环状结构长，螯合作用效果好，合成的物质结构稳定；改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成，低温可逆热致变色介质与改性的Na-Mt纳米材料相互堆叠，有效提高了有机涂层的阻隔性能，使其整体隔热、储热效果好。
二、本发明低温可逆热致变色抗压防腐涂料中，可逆热致变色介质属于层状类钙钛矿结构，具有固-固相变性能，其中的氯化铜与水分子的配位数会在温度改变的情况下，发生颜色的变化，该材料在温度50℃～60℃下能够由墨绿色变为深黄色，当温度下降至50℃以下(室温)后恢复为绿色，且重复温度变化15次，复色性能良好。
三、本发明采用的液相合成法操作简便、成本低，参与反应的物质毒性低，对环境友好。
四、本发明低温可逆热致变色抗压防腐涂料与传统防腐涂料相比，不仅提供了防腐效果，还可以通过颜色变化及时反映温度信息，方便对设备的定位检修。此外，制备的涂料化学成分稳定，无挥发性有机物产生，大大减少对施工人员和自然环境的危害。
五、本发明低温可逆热致变色抗压防腐涂料中添加石英粉，有效避免涂料发生断裂，提高低温可逆热致变色抗压防腐涂料的使用寿命。
附图说明
图1是实施例4中一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备工艺流程。
图2是实施例4制备的低温可逆热致变色介质的室温下照片。
图3是实施例4制备的低温可逆热致变色介质的温度为30℃下照片。
图4是实施例4制备的低温可逆热致变色介质的温度为50℃下照片。
图5是实施例4中钠蒙脱石的结构示意图。
图6是实施例7制备的低温可逆热致变色介质的XRD谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料，它由改性的Na-Mt纳米材料、石英粉和低温可逆热致变色介质混合而成；所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料中改性的Na-Mt纳米材料的质量分数为2％～5％，石英粉的质量分数为1.7％～2.1％，余量为低温可逆热致变色介质；所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成；所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌10min～20min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.6mmol/L～0.65mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌15h～20h，得到悬浮液；所述悬浮液中钠蒙脱石的浓度为1.8g/L～2.2g/L；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥10h～12h，再采用球磨机研磨，研磨后利用800～1340目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将乙二胺四乙酸二钠加入去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；所述EDTA-2Na溶液中乙二胺四乙酸二钠的浓度3g/50mL～3.5g/50mL；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min～15min，得到酸化后氯化铜，然后将酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应10min～40min，得到混合溶液；所述混合溶液中乙二胺四乙酸二钠与酸化后氯化铜中Cu2+的摩尔比1:(1～3)；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100～150℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再至少醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点是：步骤②中所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为(2.4～7.2)g:(1～10)mL。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：所述石英粉的粒径为600～1000目。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式是一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、物料称取：按照低温可逆热致变色抗压防腐涂料中改性的Na-Mt纳米材料的质量分数为2％～5％，石英粉的质量分数为1.7％～2.1％，余量为低温可逆热致变色介质准备物料；
二、制备分散液：将改性的Na-Mt纳米材料加入去离子水中，先机械搅拌20min～30min，再超声振荡15min～60min，然后利用盐酸溶液将pH值调至3～4，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；所述改性的Na-Mt纳米材料分散液中改性的Na-Mt纳米材料的浓度为1.0g/L～1.2g/L；
三、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入石英粉，在搅拌速度为30r/min～45r/min下混匀，得到初混物；
四、终混：将低温可逆热致变色介质溶解去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，所述低温可逆热致变色介质溶液中低温可逆热致变色介质的浓度为0.15g/mL～0.5g/mL，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入初混物，水浴搅拌30min～90min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min～45r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料；所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料中改性的Na-Mt纳米材料的质量分数为2％～5％，石英粉的质量分数为1.7％～2.1％，余量为低温可逆热致变色介质；所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成；所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成。
本实施方式步骤二中采用浓度为12mol/L的盐酸溶液进行pH值得调节。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同点是：步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌10min～20min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.6mmol/L～0.65mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌15h～20h，得到悬浮液；所述悬浮液中钠蒙脱石的浓度为1.8g/L～2.2g/L；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥10h～12h，再采用球磨机研磨，研磨后利用800～1340目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
其他与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七之一不同点是：步骤一中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将乙二胺四乙酸二钠加入去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；所述EDTA-2Na溶液中乙二胺四乙酸二钠的浓度3g/50mL～3.5g/50mL；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min～15min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为(2.4～7.2)g:(1～10)mL；然后将酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应10min～40min，得到混合溶液；所述混合溶液中乙二胺四乙酸二钠与酸化后氯化铜中Cu2+的摩尔比1:(1～3)；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100～150℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再至少醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
其他与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同点是：步骤一中所述石英粉的粒径为600～1000目。其他与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式是一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的应用，低温可逆热致变色抗压防腐涂料作为加热装置或者管道表面防腐警示涂料使用，所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料的警示温度为50℃～60℃。
本实施方式所述的低温可逆热致变色抗压防腐涂料能够直接涂覆在金属表面，涂覆厚度在5mm～7mm。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果：
实施例1：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.1g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌20min，再超声振荡15min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至3，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.05g石英粉，在搅拌速度为30r/min下混合搅拌10min，得到初混物；
三、终混：将2.05g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入1.5mL初混物，水浴搅拌40min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。
实施例1步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌10min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌11h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥12h，再采用球磨机研磨，研磨后利用800目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
实施例1步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为2.4g:1mL；然后将2.4g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应15min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
实施例1步骤二中所述石英粉的粒径为800目。
实施例2：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.1g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌20min，再超声振荡20min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至3.5，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.1g石英粉，在搅拌速度为30r/min下混合搅拌10min，得到初混物；
三、终混：将2.1g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入1.6mL初混物，水浴搅拌45min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。
实施例2步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌10min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌12h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥14h，再采用球磨机研磨，研磨后利用800目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
实施例2步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为2.4g:2mL；然后将2.4g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应20min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
实施例2步骤二中所述石英粉的粒径为800目。
实施例3：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.1g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌25min，再超声振荡25min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至3.5，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.15g石英粉，在搅拌速度为30r/min下混合搅拌10min，得到初混物；
三、终混：将2.2g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入1.7mL初混物，水浴搅拌50min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。
实施例3步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌15min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌13h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥14h，再采用球磨机研磨，研磨后利用1000目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
实施例3步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为2.4g:3mL；然后将2.4g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应25min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
实施例3步骤二中所述石英粉的粒径为800目。
实施例4：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.11g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌25min，再超声振荡30min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至3.5，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.2g石英粉，在搅拌速度为30r/min下混合搅拌10min，得到初混物；
三、终混：将2.3g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入1.8mL初混物，水浴搅拌55min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。
实施例4步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌20min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌14h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥15h，再采用球磨机研磨，研磨后利用1000目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
实施例4步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为4.8g:4mL；然后将4.8g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应30min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
实施例4步骤二中所述石英粉的粒径为800目。
图1是实施例4的工艺流程图。
实施例5：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.11g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌25min，再超声振荡35min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至3.5，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.25g石英粉，在搅拌速度为30r/min下混合搅拌10min，得到初混物；
三、终混：将2.4g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入1.9mL初混物，水浴搅拌60min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。
实施例5步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌25min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌15h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥16h，再采用球磨机研磨，研磨后利用1000目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
实施例5步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为4.8g:5mL；然后将4.8g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应35min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
实施例5步骤二中所述石英粉的粒径为800目。
实施例6：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.12g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌30min，再超声振荡40min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至4，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.30g石英粉，在搅拌速度为30r/min下混合搅拌10min，得到初混物；
三、终混：将2.5g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入2.0mL初混物，水浴搅拌70min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。
实施例6步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌30min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌17h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥17h，再采用球磨机研磨，研磨后利用1340目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
实施例6步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为4.8g:6mL；然后将4.8g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应35min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
实施例6步骤二中所述石英粉的粒径为800目。
实施例7：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.12g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌30min，再超声振荡45min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至4，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.35g石英粉，在搅拌速度为40r/min下混合搅拌15min，得到初混物；
三、终混：将2.6g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入2.1mL初混物，水浴搅拌75min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。
实施例7步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌25min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌18h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥18h，再采用球磨机研磨，研磨后利用1340目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
实施例7步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为7.2g:7mL；然后将7.2g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应35min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
实施例7步骤二中所述石英粉的粒径为800目。
实施例8：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.12g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌30min，再超声振荡50min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至4，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.4g石英粉，在搅拌速度为40r/min下混合搅拌15min，得到初混物；
三、终混：将2.7g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入2.2mL初混物，水浴搅拌80min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。
实施例8步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌25min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌19h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥19h，再采用球磨机研磨，研磨后利用1340目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
实施例8步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为7.2g:8mL；然后将7.2g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应40min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
实施例8步骤二中所述石英粉的粒径为800目。
实施例9：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.12g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌30min，再超声振荡60min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至4，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.45g石英粉，在搅拌速度为40r/min下混合搅拌15min，得到初混物；
三、终混：将2.8g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入2.3mL初混物，水浴搅拌90min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料。
实施例9步骤一中所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3·6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌30min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌20h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥20h，再采用球磨机研磨，研磨后利用1340目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料。
实施例9步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为7.2g:9mL；然后将7.2g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应40min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为150℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
实施例9步骤二中所述石英粉的粒径为800目。
对比例1：实施例1不酸化对比：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、将2.4g氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应15min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
其他与实施例1相同。
对比例2：实施例4不酸化对比：本实施例与实施例4不同点是：步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、将4.8g氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应15min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
其他与实施例4相同。
对比例3：实施例7不酸化对比：本实施例与实施例7不同点是：步骤三中所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、将7.2g氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应15min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为100℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质。
其他与实施例7相同。
实施例10：一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的应用，低温可逆热致变色抗压防腐涂料作为金属管道表面防腐警示涂料使用，涂覆厚度为5.5mm，所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由实施例1制备，警示温度为50℃～60℃。
实施例11：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由实施例2制备。其他与实施例10相同。
实施例12：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由实施例3制备。其他与实施例10相同。
实施例13：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由实施例4制备。其他与实施例10相同。
实施例14：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由实施例5制备。其他与实施例10相同。
实施例15：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由实施例6制备。其他与实施例10相同。
实施例16：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由实施例7制备。其他与实施例10相同。
实施例17：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由实施例8制备。其他与实施例10相同。
实施例18：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由实施例9制备。其他与实施例10相同。
实施例19：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由对比例1制备。其他与实施例10相同。
实施例20：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由对比例2制备。其他与实施例10相同。
实施例21：本实施例与实施例10的不同点是：所述低温可逆热致变色抗压防腐涂料由对比例3制备。其他与实施例10相同。
针对实施例10至实施例21进行抗压性能、防腐保护强度及涂料复色性，检测结果如表1所示。
表1
| 实施例 | 拉伸强度(MPa) | 涂层保护效率(％) | 涂料复色性/次 |
| 实施例10 | 1.05 | 79.86 | ≥50次 |
| 实施例11 | 1.17 | 79.43 | ≥50次 |
| 实施例12 | 1.22 | 80.74 | ≥50次 |
| 实施例13 | 1.28 | 80.5 | ≥50次 |
| 实施例14 | 1.33 | 80.41 | ≥50次 |
| 实施例15 | 1.41 | 81.63 | ≥50次 |
| 实施例16 | 1.38 | 82.02 | ≥50次 |
| 实施例17 | 1.41 | 81.97 | ≥50次 |
| 实施例18 | 1.44 | 81.33 | ≥50次 |
| 实施例19 | 1.12 | 79.62 | ≥50次 |
| 实施例20 | 1.15 | 80.35 | ≥50次 |
| 实施例21 | 1.14 | 79.58 | ≥50次 |
由于实施例10、实施例13和实施例16涂料复色时颜色对比可知，嵌入不同质量的氯化铜，呈现不同的溶液颜色，随着反应的进行，涂料颜色由浅绿色变化至深绿色。
由实施例10至18对比可知，随着石英粉的增加，涂料的拉伸强度增大，在与改性Na-Mt材料复合时，不同浓度的配比会影响涂层的拉伸强度。
由实施例10至18对比可知，随着初混物添加量逐渐增多，改性的Na-Mt起到了保护涂层的作用效果，增大了涂层的保护效率。
由实施例10至18对比可知，随着终混物中低温可逆热致变色介质配比的升高，涂层的颜色逐渐加深，过高浓度的低温可逆热致变色介质会影响涂料整体的防腐性能。
由实施例10与实施例19、实施例13与实施例20级实施例16与实施例21对比可知，若氯化铜不进行酸化，会影响低温可逆热致变色介质的复合效果，氯化铜与EDTA-2Na将发生化合反应的效率降低，涂层的保护效率也会收到影响。
图2是实施例4制备的低温可逆热致变色介质处于室温下的照片，图3是实施例4制备的低温可逆热致变色介质处于30℃下的照片，图4是实施例4制备的低温可逆热致变色介质处于50℃下的照片。通过图2可知，当温度处于室温时，低温可逆热致变色介质的颜色由浅绿色逐渐变化为深绿色，通过图3可知，当温度处于30℃时，低温可逆热致变色介质呈绿黄相间颜色；通过图4可知，当温度处于50℃时，低温可逆热致变色介质呈黄棕色；通过图2至图4对比可知，本发明制备的低温可逆热致变色介质在温度为50～60℃时会产生明显的颜色变化，因此本发明制备的低温可逆热致变色抗压防腐涂料作为加热装置或者管道表面防腐警示涂料的警示温度为50℃～60℃。
图5是实施例7中钠蒙脱石的结构示意图，钠蒙脱石为为层状粘土矿物钠蒙脱石Na-Mt，由四面体(T)和八面体(O)结构的粘结薄片组成，主要以TO或者TOT的形式存在；层间存在水合阳离子，层间的范德华力或静电力相互作用较弱，阳离子交换容量高。它一方面作为纳米容器装载和释放缓蚀剂来捕获电解液中存在的侵蚀性离子，另一方面作为物理屏障阻碍侵蚀性离子的迁移。
图6是实施例7制备的低温可逆热致变色介质的XRD谱图，通过图6可知，实施例7制备的低温可逆热致变色介质的结晶度高。
Claims (2)
1.一种低温可逆热致变色抗压防腐涂料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、制备分散液：将0.12g改性的Na-Mt纳米材料加入100mL去离子水中，先机械搅拌30min，再超声振荡60min，然后利用浓度为12mol/L的盐酸溶液将pH值调至4，得到改性的Na-Mt纳米材料分散液；
二、初混：向改性的Na-Mt纳米材料分散液中加入1.45g石英粉，在搅拌速度为40r/min下混合搅拌15min，得到初混物；
三、终混：将2.8g低温可逆热致变色介质溶解10mL去离子水中，得到低温可逆热致变色介质溶液，再向低温可逆热致变色介质溶液中加入2.3mL初混物，水浴搅拌90min，水浴温度为40℃，搅拌速度为30r/min，得到混合物，将混合物放入真空干燥箱烘干，得到低温可逆热致变色抗压防腐涂料；
所述改性的Na-Mt纳米材料以钠蒙脱石为原料，利用三价可溶性铁盐进行改性制成，具体操作过程如下：
(1)、配制FeCl3溶液：将FeCl3•6H2O溶于1L去离子水，置于磁吸式水浴搅拌器中，并在温度为15℃下搅拌30min，得到FeCl3溶液，所述FeCl3溶液中FeCl3浓度为0.62mmol/L；
(2)、向FeCl3溶液中加入2g钠蒙脱石，在温度为20℃下搅拌20h，得到悬浮液；
(3)、利用滤纸对悬浮液进行过滤，并用去离子水洗涤，洗涤至滤液加入浓度为0.1mol/L的硝酸银溶液无白色沉淀产生为止，收集滤渣，置于烘箱中，在温度为80℃下干燥20h，再采用球磨机研磨，研磨后利用1340目筛子筛选，得到改性的Na-Mt纳米材料；
所述低温可逆热致变色介质以乙二胺四乙酸二钠作为骨架，嵌入氯化铜制成，具体操作过程如下：
①、将3.36g乙二胺四乙酸二钠加入50mL去离子水中，搅拌至乙二胺四乙酸二钠完全溶解，得到EDTA-2Na溶液；
②、先采用浓盐酸对氯化铜进行酸化5min，得到酸化后氯化铜，所述氯化铜的质量与浓盐酸的体积比为7.2g:9mL；然后将7.2g酸化后氯化铜加入EDTA-2Na溶液中，在水浴温度为50℃下搅拌反应40min，得到混合溶液；
③、将混合溶液放入真空干燥箱中，在温度为150℃下烘干，得到固体产物，将固体产物研磨成晶体状粉末，再醇洗3次，得到低温可逆热致变色介质；
所述石英粉的粒径为800目。
2.根据权利要求1所述的制备方法得到的涂料的应用，其特征在于低温可逆热致变色抗压防腐涂料作为加热装置或者管道表面防腐警示涂料使用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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