CN115595000A - 一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明采用耐候性优异的改性丙烯酸酯聚合物乳液和水泥为主要原材料，与填料和助剂一起配制成防水涂料。采用氧化石墨烯改性的丙烯酸酯聚合物乳液，可以提升粘接强度和外墙涂刷应用相关性能。本申请优选乙二醇二甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯作为聚丙烯酸酯的原料，通过三者的组合可以获得优异的粘接强度性能、耐水耐碱性差、耐老化等方面的性能。集合聚合物水泥防水涂料JS和外墙乳胶漆的各自优点，赋予外墙装饰涂料优异的防水功能。另外产品还具有优异的粘结强度、抗泛碱发花、耐沾污性、抗开裂性。

Description

一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及水泥基防水涂料，具体涉及一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料及其制备方法。
背景技术
民用外墙装饰装修工程，一般以乳胶漆、弹性涂料、真石漆、多彩涂料等为主，这些涂料都不具有防水功能，如果外墙涂料产品耐候性也不佳的情况下，经过外界环境的侵蚀，一般2-5年就会出现不同程度的开裂、剥落、沾污等问题，因此外墙装饰装修设计增加了一道防水层的需求是非常有必要的。而外墙的防水层一般是先于外墙装饰涂料，属于独立的工序。同时也带来了另外一个问题，就是防水层上再做装饰涂料，容易造成脱层而掉落。
然而，在实际应用中发现，聚合物水泥防水涂料存在如下问题：(1)耐水耐碱性差，涂膜吸水溶胀性强，强度、粘接力急剧下降，易出现起鼓、剥落现象；(2)耐老化性差，涂膜长期光照后，强度、延伸率大大下降，甚至龟裂。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料，所述防水涂料包括以下重量份组分：
水泥80-160份；
改性丙烯酸酯聚合物乳液60-160份；
氮化硅20-50份；
滑石粉20-30份；
消泡剂5-15份；
硅烷偶联剂2-10份。
优选的是，所述水泥是普通硅酸盐水泥PO32.5与粉煤灰硅酸盐水泥PF42.5按照质量比1：2～3混合得到。
优选的是，所述消泡剂是乳化甲基硅油。
优选的是，所述硅烷偶联剂包括KH550、KH570。
优选的是，所述改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法为：
(1)氧化石墨烯羧基化
惰性气体氛围中，取60mL浓度为3-4mg/mL的氧化石墨烯的去离子水分散液，加入2-5g氢氧化钠和2-5g氯乙酸超声分散2-4h，最后用高速离心机多次水洗至溶液呈中性，真空干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末；将羧基化的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，在冰水浴中超声1h制备均匀的羧基化的氧化石墨烯水分散液，制得的羧基化的氧化石墨烯粉末的浓度为5mg/mL；
(2)氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液的合成
按质量份数，将1-3份的过硫酸铵溶于40-60份的去离子水后，置于70-85℃的反应器中，然后向其中滴加乳化液，乳化液为包括6-15份乙二醇二甲基丙烯酸酯、10-20份二季戊四醇六丙烯酸酯、10-18份甲苯二异氰酸酯、30-50份的去离子水、3-6份的十二烷基硫酸钠、3-4份的OP-10；控制在2-3h内滴加完毕，当乳化液剩下三分之一时开始滴加9-15份步骤(1)获得的羧基化的氧化石墨烯溶液，30min加完，待所有原料滴加完后，70-85℃下保温2-3h，冷却至室温后用氨水调节pH值至7-8，得到氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液。
优选的是，所述的惰性气体为氮气。
优选的是，乙二醇二甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯的质量比为10：15：10。
本发明提供了一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料的制备方法：
混合水泥、氮化硅、滑石粉后，将混合物分散于氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液中，并加热至85℃，加入消泡剂和硅烷偶联剂，进行搅拌反应，冷却至室温，即得所述聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料。
有益效果
(1)本发明利用氧化石墨烯优良的力学性能和独特的二维结构来增加涂料的力学性能、致密性和防腐性。氧化石墨烯在水中具有高度分散性，在其边缘富含多种极性含氧官能团，包括羟基、羧基和环氧基等。利用这些官能团可以将氧化石墨烯接枝到聚丙烯酸酯乳液上，既可以减少氧化石墨烯在涂料中的团聚，又可以优化聚合物膜的力学性能。氧化石墨烯上的羧基可以与水泥水化产物中的C-S-H和Ca(OH)2发生反应，形成较强的共价键，既可以促进水泥水化，提高涂层的力学性能，又可以优化涂层的微结构，提高涂料的致密性，还可以增加涂料与水泥基基体之间的附着力。氧化石墨烯薄片具有独特的二维结构，在水泥基材料中可以有效地发生偏转，或强制裂纹在氧化石墨烯片周围倾斜和扭曲，进而减少水泥的微裂纹，提高涂料的致密性，防止涂料开裂。氧化石墨烯的片状结构能够切断涂层的毛细孔，延长腐蚀介质渗入涂料的路径，增加涂料的防腐性。
(2)本发明中水泥是普通硅酸盐水泥PO32.5与粉煤灰硅酸盐水泥PF42.5按照质量比1：2～3混合得到，采用上述组分的水泥可以提升水泥凝胶与聚丙烯酸酯之间的结合力，同时提升耐水耐碱性差、耐老化等方面的性能。
(3)本申请优选乙二醇二甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯作为聚丙烯酸酯的原料，通过三者的组合可以获得优异的粘接强度性能、耐水耐碱性差、耐老化等方面的性能。其中，乙二醇二甲基丙烯酸酯可以提升涂料所形成薄膜的平滑度，从而提升抗污能力；二季戊四醇六丙烯酸酯可以提升涂料所形成薄膜的粘接强度性能、耐水耐碱性差、耐老化等方面的性能；而甲苯二异氰酸酯可以降低涂料所形成薄膜的透水性和提升涂料所形成薄膜的寿命。
(4)本发明采用耐候性优异的丙烯酸酯聚合物乳液和水泥为主要原材料，填料和助剂配制而成的双组分水性防水涂料。集合聚合物水泥防水涂料JS和外墙乳胶漆的各自优点，赋予外墙装饰涂料优异的防水功能。另外产品还具有优异的粘结强度、抗泛碱发花、耐沾污性、抗开裂性。
具体实施方式
实施例1
一种改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法为：
(1)氧化石墨烯羧基化
惰性气体氛围中，取60mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯的去离子水分散液，加入3g氢氧化钠和3g氯乙酸超声分散3h，最后用高速离心机多次水洗至溶液呈中性，真空干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末；将羧基化的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，在冰水浴中超声1h制备均匀的羧基化的氧化石墨烯水分散液，制得的羧基化的氧化石墨烯粉末的浓度为5mg/mL；
(2)氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液的合成
按质量份数，将1份的过硫酸铵溶于40份的去离子水后，置于70℃的反应器中，然后向其中滴加乳化液，乳化液为包括6份乙二醇二甲基丙烯酸酯、10份二季戊四醇六丙烯酸酯、10份甲苯二异氰酸酯、30份的去离子水、3份的十二烷基硫酸钠、4份的OP-10；控制在2h内滴加完毕，当乳化液剩下三分之一时开始滴加9份步骤(1)获得的羧基化的氧化石墨烯溶液，30min加完，待所有原料滴加完后，70℃下保温2h，冷却至室温后用氨水调节pH值至7.5，得到改性丙烯酸酯聚合物乳液P1。
实施例2
一种改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法为：
(1)氧化石墨烯羧基化
惰性气体氛围中，取60mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯的去离子水分散液，加入3g氢氧化钠和3g氯乙酸超声分散3h，最后用高速离心机多次水洗至溶液呈中性，真空干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末；将羧基化的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，在冰水浴中超声1h制备均匀的羧基化的氧化石墨烯水分散液，制得的羧基化的氧化石墨烯粉末的浓度为5mg/mL；
(2)氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液的合成
按质量份数，将3份的过硫酸铵溶于60份的去离子水后，置于85℃的反应器中，然后向其中滴加乳化液，乳化液为包括15份乙二醇二甲基丙烯酸酯、20份二季戊四醇六丙烯酸酯、18份甲苯二异氰酸酯、50份的去离子水、6份的十二烷基硫酸钠、4份的OP-10；控制在3h内滴加完毕，当乳化液剩下三分之一时开始滴加15份步骤(1)获得的羧基化氧化石墨烯溶液，30min加完，待所有原料滴加完后，85℃下保温3h，冷却至室温后用氨水调节pH值至7.5，得到氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液P2。
实施例3
一种改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法为：
(1)氧化石墨烯羧基化
惰性气体氛围中，取60mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯的去离子水分散液，加入3g氢氧化钠和3g氯乙酸超声分散3h，最后用高速离心机多次水洗至溶液呈中性，真空干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末；将羧基化的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，在冰水浴中超声1h制备均匀的羧基化的氧化石墨烯水分散液，制得的羧基化的氧化石墨烯粉末的浓度为5mg/mL；
(2)氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液的合成
按质量份数，将2份的过硫酸铵溶于60份的去离子水后，置于80℃的反应器中，然后向其中滴加乳化液，乳化液为包括10份乙二醇二甲基丙烯酸酯、15份二季戊四醇六丙烯酸酯、10份甲苯二异氰酸酯、42份的去离子水、4份的十二烷基硫酸钠、4份的OP-10；控制在2.5h内滴加完毕，当乳化液剩下三分之一时开始滴加11份步骤(1)获得的羧基化氧化石墨烯溶液，30min加完，待所有原料滴加完后，80℃下保温2.5h，冷却至室温后氨水调节pH值至7.5，得到氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液P3。
对比例1
一种改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法为：
(1)氧化石墨烯羧基化
惰性气体氛围中，取60mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯的去离子水分散液，加入3g氢氧化钠和3g氯乙酸超声分散3h，最后用高速离心机多次水洗至溶液呈中性，真空干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末；将羧基化的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，在冰水浴中超声1h制备均匀的羧基化的氧化石墨烯水分散液，制得的羧基化的氧化石墨烯粉末的浓度为5mg/mL；
(2)氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液的合成
按质量份数，将2份的过硫酸铵溶于60份的去离子水后，置于80℃的反应器中，然后向其中滴加乳化液，乳化液为包括25份乙二醇二甲基丙烯酸酯、10份甲苯二异氰酸酯、42份的去离子水、4份的十二烷基硫酸钠、4份的OP-10；控制在2.5h内滴加完毕，当乳化液剩下三分之一时开始滴加11份步骤(1)获得的羧基化的氧化石墨烯溶液，30min加完，待所有原料滴加完后，80℃下保温2.5h，冷却至室温后用氨水调节pH值至7.5，得到氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液P4。
对比例2
一种改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法为：
(1)氧化石墨烯羧基化
惰性气体氛围中，取60mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯的去离子水分散液，加入3g氢氧化钠和3g氯乙酸超声分散3h，最后用高速离心机多次水洗至溶液呈中性，真空干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末；将羧基化的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，在冰水浴中超声1h制备均匀的羧基化的氧化石墨烯水分散液，制得的羧基化的氧化石墨烯粉末的浓度为5mg/mL；
(2)氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液的合成
按质量份数，将2份的过硫酸铵溶于60份的去离子水后，置于80℃的反应器中，然后向其中滴加乳化液，乳化液为包括25份二季戊四醇六丙烯酸酯、10份甲苯二异氰酸酯、42份的去离子水、4份的十二烷基硫酸钠、4份的OP-10；控制在2.5h内滴加完毕，当乳化液剩下三分之一时开始滴加11份步骤(1)获得的羧基化的氧化石墨烯溶液，30min加完，待所有原料滴加完后，80℃下保温2.5h，冷却至室温后用氨水调节pH值至7.5，得到氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液P5。
对比例3
一种改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法为：
(1)氧化石墨烯羧基化
惰性气体氛围中，取60mL浓度为3mg/mL的氧化石墨烯的去离子水分散液，加入3g氢氧化钠和3g氯乙酸超声分散3h，最后用高速离心机多次水洗至溶液呈中性，真空干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末；将羧基化的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，在冰水浴中超声1h制备均匀的羧基化的氧化石墨烯水分散液，制得的羧基化的氧化石墨烯粉末的浓度为5mg/mL；
(2)氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液的合成
按质量份数，将2份的过硫酸铵溶于60份的去离子水后，置于80℃的反应器中，然后向其中滴加乳化液，乳化液为包括14份乙二醇二甲基丙烯酸酯、21份二季戊四醇六丙烯酸酯、42份的去离子水、4份的十二烷基硫酸钠、4份的OP-10；控制在2.5h内滴加完毕，当乳化液剩下三分之一时开始滴加11份步骤(1)获得的羧基化的氧化石墨烯溶液，30min加完，待所有原料滴加完后，80℃下保温2.5h，冷却至室温后用氨水调节pH值至7.5，得到氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液P6。
应用实施例1-11提供了一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料的制备方法：
混合水泥、氮化硅、滑石粉后，将混合物分散于氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液中，并加热至85℃，加入消泡剂和硅烷偶联剂，进行搅拌反应，冷却至室温，即得所述聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料。
应用实施例1-11中各组分和相关性能参见表1，各组分是按照质量份添加。其中，水泥1是普通硅酸盐水泥PO32.5与粉煤灰硅酸盐水泥PF42.5按照质量比1：2混合得到；水泥2是普通硅酸盐水泥PO32.5；水泥3是粉煤灰硅酸盐水泥PF42.5。
性能测试方法：
(1)力学性能
按照GB/T 23445-2009《聚合物乳液水泥防水涂料》进行测试。
(2)外墙涂刷应用
按照GB/T 9755-2014《合成树脂乳液外墙涂料》底漆和中涂漆要求进行测试。
(3)耐污性测试通过如下方法测试：
用油性黑笔在涂装好该油漆的样板上划一笔，用干燥的卫生纸来回擦拭，以完全消除笔痕的次数作为判断抗污性好坏的依据，5次以内为优；5-10次为良；10-20次为合格；20次以上判定为不合格，即基本不具有耐污性。
表1：
Figure BDA0003840052790000081
Figure BDA0003840052790000091
其中，表1中的×表示未加入该组分。
由以上应用实施例可知，本申请的方案的粘接性能和外墙涂刷应用相关性能符合国家标准。且基于上述实施例可知，本申请中的聚丙烯酸酯的单体和水泥的选择都是优选，本申请的各组分之间相互协同作用，获得了防水功能优异的涂料。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (9)

1.一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，所述防水涂料包括以下重量份组分：
水泥80-160份；
改性丙烯酸酯聚合物乳液60-160份；
氮化硅20-50份；
滑石粉20-30份；
消泡剂5-15份；
硅烷偶联剂2-10份。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，所述水泥是普通硅酸盐水泥PO32.5与粉煤灰硅酸盐水泥PF42.5混合得到。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，普通硅酸盐水泥PO32.5与粉煤灰硅酸盐水泥PF42.5按照质量比1：2～3混合得到。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，所述消泡剂是乳化甲基硅油。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括KH550、KH570。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，所述改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备方法为：
(1)氧化石墨的烯羧基化
惰性气体氛围中，取60mL浓度为3-4mg/mL的氧化石墨烯的去离子水分散液，加入2-5g氢氧化钠和2-5g氯乙酸超声分散2-4h，最后用高速离心机多次水洗至溶液呈中性，真空干燥后得到羧基化的氧化石墨烯粉末；将羧基化的氧化石墨烯粉末加入到去离子水中，在冰水浴中超声1h制备均匀的羧基化的氧化石墨烯水分散液，制得的羧基化的氧化石墨烯粉末的浓度为5mg/mL；
(2)氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液的合成
按质量份数，将1-3份的过硫酸铵溶于40-60份的去离子水后，置于70-85℃的反应器中，然后向其中滴加乳化液，乳化液为包括6-15份乙二醇二甲基丙烯酸酯、10-20份二季戊四醇六丙烯酸酯、10-18份甲苯二异氰酸酯、30-50份的去离子水、3-6份的十二烷基硫酸钠、3-4份的OP-10；控制在2-3h内滴加完毕，当乳化液剩下三分之一时开始滴加9-15份步骤(1)获得的羧基化的氧化石墨烯溶液，30min加完，待所有原料滴加完后，70-85℃下保温2-3h，冷却至室温后用氨水调节pH值至7-8，得到氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液。
7.根据权利要求6所述的聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，所述的惰性气体为氮气。
8.根据权利要求6所述的聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料，其特征在于，乙二醇二甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯的质量比为10：15：10。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
混合水泥、氮化硅、滑石粉后，将混合物分散于氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯乳液中，并加热至85℃，加入消泡剂和硅烷偶联剂，进行搅拌反应，冷却至室温，即得所述聚丙烯酸酯聚合物水泥基防水涂料。
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