CN115594438A - 一种混凝土离析修复剂及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土离析修复剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种混凝土离析修复剂及其制备方法，原料为：偏硅酸钠12～16份，四水硝酸钙30～42份，聚丙烯酸30～45份，丙烯酰胺51～63份，N,N‑亚甲基二丙烯酰胺7～12份，硫酸镁45～60份，羟乙基纤维素醚12～20份，还原剂0.7～1.3份，氧化剂2～3份，链转移剂1～2.2份，去离子水720‑900份。本发明使用两步法合成混凝土离析修复剂，合成的中间体聚丙烯酸‑丙烯酰胺交联产物，转换率高且工艺简单，具有良好的增稠保水性能，节能环保，使用硝酸钙与偏硅酸钠合成纳米级的水和硅酸钙，通过丙烯酸‑丙烯酰胺交联产物分散，与硫酸镁搭配能够较好的改善离析混凝土的强度。

Description

一种混凝土离析修复剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑化学建材领域，尤其涉及一种混凝土离析修复剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸高性能减水剂作为新型高性能减水剂，与前两代的木质磺酸盐普通减水剂和萘系高效减水剂相比，具有掺量低、减水剂率高、保坍性能好、分散性良好、工作性与耐久性佳的优势，具有很高的经济性同时也能满足绿色环保，节能减排的要求，在水利、水电、桥梁、铁路公路等重点大型工程项目以及民用普通建筑等国民经济建设中有着广泛的用途与发展空间。
随着近些年来国家对环保的要求不断提高，对砂石骨料开采等对环境破坏较严重的行业的产业升级以及水泥生产企业生产水泥的掺和料日益复杂，导致混凝土的砂石骨料以及胶材性能波动较大，使混凝土生产企业在实际生产中常常出现因为混凝土拌和后离析和后置反大离析导致混凝土报废的情况，造成混凝土浪费损失，泵送堵管，影响施工进度。因此混凝土离析修复剂具有广阔的市场应用前景与市场需求。
现目前的离析调节剂主要是萘系减水剂，但萘系减水剂作为离析调节剂掺量较高效果不明显，萘系减水剂加入使用聚羧酸减水剂的混凝土后会产生含气量增大、凝结时间异常和混凝土强度减弱等不良影响，同时萘系减水剂生产产生较大的污染，对人身体有害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混凝土离析修复剂及其制备方法，采用两步合成法生产混凝土离析修复剂，能在较低用量下明显解决混凝土的离析问题，改善离析混凝土强度，对混凝土不产生有害影响。同时制备方法无毒无害，更加节能环保。
本发明具体技术方案如下：
一种混凝土离析修复剂，包括以下重量份的原料：偏硅酸钠12～16份，四水硝酸钙30～42份，聚丙烯酸30～45份，丙烯酰胺51～63份，N,N-亚甲基二丙烯酰胺7～12份，硫酸镁45～60份，羟乙基纤维素醚12～20份，还原剂0.7～1.3份，氧化剂2～3份，链转移剂1～2.2份，去离子水720-900份。
所述聚丙烯酸为分子量2000-3000的聚丙烯酸。
所述还原剂为抗坏血酸或吊白块；
所述氧化剂为过氧化氢或过硫酸铵。
所述链转移剂为3-巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇。
本发明提供的一种混凝土离析修复剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：先将配方量聚丙烯酸、25-40份丙烯酰胺和250-300份去离子水，搅拌混合；
S2：向步骤S1混合物中加入配方量氧化剂，搅拌均匀后开始同时滴加A料和B料，A料：为N,N-亚甲基二丙烯酰胺和剩余量的丙烯酰胺混合物，B料：还原剂与链转移剂混合物，滴加完毕后进行保温，保温结束，得到聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A；
S3：纳米水和硅酸钙合成反应：将S2所得的聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A、配方量的羟乙基纤维素醚与250-300份去离子水混合，搅拌升温至40-42℃，维持温度分别滴加60％浓度的四水硝酸钙溶液和10％浓度的偏硅酸钠溶液，滴加完毕后继续保温，冷却至室温得到反应产物B；
S4：制备成型：将S3所述的反应产物B加入去离子水进行稀释至固含量20％，并加入配方量硫酸镁，即得到混凝土离析修复剂。
所述S2中，滴加时间为A料滴加时间1±0.1小时，B料滴加时间80±5分钟；A料和B料同时滴加。
步骤S2中所述保温，保温时间为1±0.2小时。
所述S3中，搅拌为转速500-600r/min的剪切搅拌；60％浓度的四水硝酸钙溶液和10％浓度的偏硅酸钠溶液分别同时滴加，滴加时间为1±0.1小时；保温时间为3±0.2小时。
所述混凝土离析修复剂用于混凝土，掺量为混凝土胶材质量的1-3％。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明使用两步法合成混凝土离析修复剂，合成的聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物，转换率高且工艺相较萘系减水剂无毒无害，对离析混凝土的收浆保水效果更明显，同时能作为水合硅酸钙的分散剂，降低成本价，节能环保；
2、本发明使用硝酸钙与偏硅酸钠通过加热高速剪切合成纳米级的水和硅酸钙，搭配硫酸镁能够促进离析混凝土的水化，提高离析混凝土的早期与后期强度，维持离析混凝土的体积稳定性。同时在聚丙烯酸-丙烯酰胺聚合物和羟乙基纤维素醚碱性水溶液体系中能够保持悬浮稳定，使合成的混凝土离析修复剂能够长期稳定保存。
3、本发明的混凝土离析修复剂无毒无害，相较与常用的萘系减水剂无毒无害，同时用量远低于萘系的用量，性价比更高，更加环保。
附图说明
图1为本发明实验一结果；
图2为本发明实验二结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种混凝土离析修复剂，包括以下重量份的组分：偏硅酸钠12份，四水硝酸钙36份，聚丙烯酸44份，丙烯酰胺56.8份，N,N-亚甲基二丙烯酰胺7份，硫酸镁45份，羟乙基纤维素醚12份，抗坏血酸1.2份，过氧化氢3份，3-巯基丙酸1份，去离子水872份。
实施例1混凝土离析修复剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取聚丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基二丙烯酰胺、抗坏血酸、过氧化氢、3-巯基丙酸，配制A料：N,N-亚甲基二丙烯酰胺和26.8份丙烯酰胺；B料：配方量的抗坏血酸与3-巯基丙酸，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：步骤S1称量的配方量的聚丙烯酸与30份丙烯酰胺加入四口烧瓶中，加入270份去离子水，置于隔热套中保温搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入配方量的过氧化氢，搅拌均匀后开始滴加A料和B料,A料为N,N-亚甲基二丙烯酰胺和26.8份的丙烯酰胺，B料：抗坏血酸与3-巯基丙酸，滴加时间为A料1小时，B料80分钟，滴加完毕后进行保温，保温时间为1小时。保温结束得到聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A。
S4：纳米水和硅酸钙合成反应：将步骤S3所得的聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A、配方量的羟乙基纤维素醚与300份去离子水加入四口烧瓶中，搅拌升温至40℃，搅拌为转速600r/min的剪切搅拌，保温条件下，同时分别滴加60％浓度的四水硝酸钙溶液和10％浓度的偏硅酸钠溶液，滴加时间为1小时，保温时间为3小时；冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加入去离子水进行稀释至固含量20％，并加入硫酸镁，常温搅拌10min溶解，即得到所需的混凝土离析修复剂。
实施例2
一种混凝土离析修复剂，包括以下重量份的组分：偏硅酸钠13份，四水硝酸钙42份，聚丙烯酸45份，丙烯酰胺51份，N,N-亚甲基二丙烯酰胺10.5份，硫酸镁45份，羟乙基纤维素醚13份，吊白块1份，过氧化氢2.4份，巯基乙醇1.5份，去离子水897份。
一种混凝土离析修复剂的组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取聚丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基二丙烯酰胺、过氧化氢、吊白块、巯基乙醇，配制A料：配方量N,N-亚甲基二丙烯酰胺和26份丙烯酰胺，B料：配方量吊白块与巯基乙醇，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：S1所述的聚丙烯酸与25份丙烯酰胺加入四口烧瓶中，加入250份去离子水，置于隔热套中搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入S1所述的过氧化氢，搅拌均匀后开始滴加A料和B料，配制A料：N,N-亚甲基二丙烯酰胺和26份的丙烯酰胺，B料：吊白块与巯基乙醇，滴加时间为A料1小时，B料80分钟，滴加完毕后进行保温，保温时间为1小时，保温结束得到聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A。
S4：纳米水和硅酸钙合成反应，将S3所得的聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A、羟乙基纤维素醚与300份去离子水加入四口烧瓶中，搅拌升温至40℃，保温条件下，搅拌为转速500r/min的剪切搅拌下，分别滴加60％浓度的四水硝酸钙溶液和10％浓度的偏硅酸钠溶液，滴加时间分别为1小时，保温时间为3小时；滴加保温完毕，冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加入去离子水进行稀释至固含量20％，并加入硫酸镁，常温搅拌10min,即得到所需的混凝土离析修复剂。
实施例3
一种混凝土离析修复剂，包括以下重量份的组分：偏硅酸钠16份，四水硝酸钙32份，聚丙烯酸39.5份，丙烯酰胺62.5份，N,N-亚甲基二丙烯酰胺9份，硫酸镁56份，羟乙基纤维素醚18份，抗坏血酸0.7份，过氧化氢2份，3-巯基丙酸1.2份，去离子水900份。
一种混凝土离析修复剂的组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取聚丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基二丙烯酰胺、抗坏血酸、过氧化氢、3-巯基丙酸，配制A料：N,N-亚甲基二丙烯酰胺和29.5份丙烯酰胺，B料：抗坏血酸与3-巯基丙酸，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：S1所述的聚丙烯酸与33份丙烯酰胺加入四口烧瓶中，加入300份去离子水，置于隔热套中搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入S1所述的过氧化氢，搅拌均匀后开始滴加A料和B料，配制A料：N,N-亚甲基二丙烯酰胺和29.5份丙烯酰胺，B料：抗坏血酸与3-巯基丙酸，滴加时间为A料1小时，B料80分钟，滴加完毕后进行保温，保温时间为1小时，保温结束得到聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A。
S4：纳米水和硅酸钙合成反应，将S3所得的聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A、羟乙基纤维素醚与250份去离子水加入四口烧瓶中，搅拌升温至40℃，搅拌为转速600r/min的剪切搅拌，保温条件下，分别滴加分别滴加60％浓度的四水硝酸钙溶液和10％浓度的偏硅酸钠溶液，滴加时间为1小时，保温时间为3小时；冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加去离子水稀释至固含量20％，并加入硫酸镁，常温下搅拌10min,即得到所需的混凝土离析修复剂。
实施例4
一种混凝土离析修复剂，包括以下重量份的组分：偏硅酸钠13份，四水硝酸钙38份，聚丙烯酸30份，丙烯酰胺51份，N,N-亚甲基二丙烯酰胺7份，硫酸镁45份，羟乙基纤维素醚12份，吊白块1.3份，过氧化氢3份，巯基乙醇1份，去离子850份。
一种混凝土离析修复剂的组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料制备：将烧杯放置在高精度的电子秤上，利用烧杯按比例称取聚丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基二丙烯酰胺、吊白块、过氧化氢、巯基乙醇，配制A料：N,N-亚甲基二丙烯酰胺和22份丙烯酰胺，B料：吊白块、巯基乙醇，将称好的各原料放入玻璃容器内，以备使用；
S2：S1所述的聚丙烯酸与29份丙烯酰胺加入四口烧瓶中，加入250份去离子水，置于隔热套中搅拌；
S3：向S2中所述的四口烧瓶中加入S1所述的过氧化氢，搅拌均匀后开始滴加A料和B料，配制A料：N,N-亚甲基二丙烯酰胺和22份的丙烯酰胺，B料：吊白块、巯基乙醇，滴加时间为A料1小时，B料80分钟，滴加完毕后进行保温，保温时间为1小时，保温结束得到聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A。
S4：纳米水和硅酸钙合成反应，将S3所得的聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A、羟乙基纤维素醚与300份去离子水加入四口烧瓶中，搅拌升温至40℃，搅拌为转速600r/min的剪切搅拌，保温条件下，分别滴加分别滴加60％浓度的四水硝酸钙溶液和10％浓度的偏硅酸钠溶液，滴加时间为1小时，保温时间为3小时，冷却至室温得到反应产物B；
S5：制备成型：将S4所述的反应产物B加入去离子水稀释至固含20％，并加入硫酸镁，常温搅拌10min，即得到所需的混凝土离析修复剂。
实验对比：
实验一：将实施例1-4合成所得到的混凝土离析修复剂样品用于测试，掺量为混凝土胶材用量的2.0％；采用基准水泥，根据GB 8076-2008《混凝土外加剂》，控制其坍落度与扩展度相同，并掺入过量的固含量10％的聚羧酸减水剂让混凝土离析，聚羧酸减水剂掺入量为3.0％。C30标号混凝土配合比为：水泥260kg/m3、粉煤灰70kg/m3,砂930kg/m3、石头1000kg/m3，水160kg/m3，所得结果如图1所示；图1中对比样是指不加入混凝土离析修复剂的空白样。
实验二：将实例1-4合成所得到的混凝土离析修复剂样品，掺量为混凝土胶材用量的2.0％；采用佛光水泥、峨胜水泥、拉法基水泥三种水泥进行混凝土实验来测试混凝土离析修复剂与水泥的适应性。C30标号混凝土配合比为：水泥260kg/m3、粉煤灰70kg/m3,砂930kg/m3、石头1000kg/m3，水160kg/m3，所得结果如图2所示；图2中对比样是指不加入混凝土离析修复剂的空白样。
实验结论：实例1-4的实验结果说明，本发明的混凝土离析修复剂具有混凝土离析修复功能，能使离析状态的混凝土重新具有工作性，且混凝土强度得到提高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种混凝土离析修复剂，其特征在于，所述混凝土离析修复剂包括以下重量份的原料：偏硅酸钠12～16份，四水硝酸钙30～42份，聚丙烯酸30～45份，丙烯酰胺51～63份，N,N-亚甲基二丙烯酰胺7～12份，硫酸镁45～60份，羟乙基纤维素醚12～20份，还原剂0.7～1.3份，氧化剂2～3份，链转移剂1～2.2份，去离子水720-900份。
2.根据权利要求1所述的混凝土离析修复剂，其特征在于，所述聚丙烯酸为分子量2000-3000的聚丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的混凝土离析修复剂，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸或吊白块。
4.根据权利要求1所述的混凝土离析修复剂，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢或过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的混凝土离析修复剂，其特征在于，所述链转移剂为3-巯基丙酸、巯基乙酸或巯基乙醇。
6.一种权利要求1-5任一项所述的混凝土离析修复剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：先将配方量聚丙烯酸、25-40份丙烯酰胺和250-300份去离子水，搅拌混合；
S2：向步骤S1混合物中加入配方量氧化剂，搅拌均匀后开始同时滴加A料和B料，A料：为N,N-亚甲基二丙烯酰胺和剩余量的丙烯酰胺混合物，B料：还原剂与链转移剂混合物，滴加完毕后进行保温，保温结束，得到聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A；
S3：纳米水和硅酸钙合成反应：将S2所得的聚丙烯酸-丙烯酰胺交联产物A、配方量的羟乙基纤维素醚与250-300份去离子水混合，搅拌升温至40-42℃，维持温度分别滴加60％浓度的四水硝酸钙溶液和10％浓度的偏硅酸钠溶液，滴加完毕后继续保温，冷却至室温得到反应产物B；
S4：制备成型：将S3所述的反应产物B加入去离子水进行稀释至固含量20％，并加入配方量硫酸镁，即得到混凝土离析修复剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，滴加时间为A料滴加时间1±0.1小时，B料滴加时间80±5分钟；A料和B料同时滴加。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述保温，保温时间为1±0.2小时。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述S3中，搅拌为转速500-600r/min的剪切搅拌。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，滴加时间为1±0.1小时；保温时间为3±0.2小时。
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