CN115589740A - 量子点器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点器件及其制备方法，该量子点器件包括第一电极、第二电极以及设在所述第一电极和所述第二电极之间的叠层，所述叠层包括量子点层以及含有自由基捕获剂的电子传输层，所述量子点层靠近所述第一电极设置，所述电子传输层靠近所述第二电极设置，本发明通过在电子传输层中添加自由基捕获剂，可以有效地捕获量子点器件内部的羟基自由基，从而减少强氧化性自由基产生，抑制量子点材料配体的氧化，提升量子点器件的光电性能和寿命性能。
Description
技术领域
本发明涉及量子点光电器件技术领域，具体涉及一种量子点器件及其制备方法。
背景技术
量子点材料由于其独特的光电性能，被认为在光伏发电、光电显示领域有广泛的应用，并成为研究热点。在光电器件制备方面，旋涂法具有工艺条件温和、操作简单、节能环保等特点，其制备光电器件具有载流子迁移率高、厚度精确等优势。目前，旋涂法是制备量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diodes，QLED)最常用的方法。
在光电显示领域，QLED作为发光单元，主要分为红光、绿光、蓝光三基色器件。经过前期探索，红光、绿光器件已取得重大突破，基本满足商业化需求，与此同时，蓝光QLED发展远远滞后与红光、绿光QLED，成为量子点光电显示的短板。因此，提升蓝光QLED性能是实现量子点光电显示实现商业化的关键所在，也是量子点领域的研究热点。
量子点QLED结构主要包括导电玻璃基板、空穴传输层、量子点复合发光层、电子传输层、金属阴极。目前，电子传输层材料主要选取纳米氧化锌、氧化镁、二氧化钛等n型半导体材料，在纳米尺寸下，这些材料具有良好的光催化性能(即光激发下形成光生电子、光生空穴)，且随着光能量增加，其光催化性能越好。然而，在发光器件中，由于器件发出光容易形成强氧化性的羟基自由基，进而破坏器件的光电性能。因此，如何减少强氧化性自由基产生以抑制量子点材料配体的氧化是亟待解决的问题。
发明内容
本发明提供一种量子点器件及其制备方法，旨在改善量子点器件的光电性能。
本发明实施例提供一种量子点器件，包括第一电极、第二电极以及设在所述第一电极和所述第二电极之间的叠层，所述叠层包括量子点层以及含有自由基捕获剂的电子传输层，所述量子点层靠近所述第一电极设置，所述电子传输层靠近所述第二电极设置。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述自由基捕获剂为2，2-二苯基-1-三硝基苯肼、对苯醌、四甲基苯醌、苯基-N-叔丁基硝酮中的至少一种。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述量子点层为蓝光量子点层。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述量子点层的材料包括量子点和所述量子点表面的配体，所述量子点选自：Ⅱ-Ⅵ族单组份量子点、核壳结构量子点及合金结构量子点中的至少一种；和/或
Ⅲ-Ⅴ族单组份量子点、核壳结构量子点及合金结构量子点中的至少一种；和/或
有机-无机杂化钙钛矿量子点及全无机钙钛矿量子点中的至少一种。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述量子点表面的配体包括有机酸、有机胺、有机膦以及硫醇中的至少一种。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述电子传输层还含有n型纳米金属氧化物，所述n型纳米金属氧化物与所述自由基捕获剂混合分散于所述电子传输层。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述自由基捕获剂与所述n型纳米金属氧化物的质量比例范围为1:(50～200)。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述电子传输层由所述自由基捕获剂和n型纳米金属氧化物组成，所述n型纳米金属氧化物与所述自由基捕获剂混合分散于所述电子传输层，所述自由基捕获剂与所述n型纳米金属氧化物的质量比例范围为1:(50～200)。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述电子传输层包括靠近所述量子点层的第一膜层及远离所述量子点层的第二膜层，其中，所述第一膜层的材料包括所述自由基捕获剂，所述第二膜层的材料包括n型纳米金属氧化物。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述电子传输层包括靠近所述量子点层的第一膜层及远离所述量子点层的第二膜层，其中，所述第一膜层的材料由所述自由基捕获剂组成，所述第二膜层的材料由n型纳米金属氧化物组成，所述第一膜层的厚度为10nm至20nm，所述第二膜层的厚度为20nm至40nm。
此外，本发明实施例还提供一种量子点器件的制备方法，包括如下步骤：
在第一电极上制备量子点层；
在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层；
在所述电子传输层上制备第二电极，获得所述量子点器件；
或者，在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层；
在所述电子传输层上制备量子点层；
在所述量子点层上制备第一电极，获得所述量子点器件。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
利用溶液法，在所述量子点层上形成所述含有自由基捕获剂的电子传输层；
或者，所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
利用溶液法，在所述第二电极上形成所述含有自由基捕获剂的电子传输层。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层或者所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
先在所述量子点层或所述第二电极上旋涂含有自由基捕获剂的n型纳米金属氧化物乙醇分散液，再将所述含有自由基捕获剂的n型纳米金属氧化物乙醇分散液热处理，形成所述含有自由基捕获剂的电子传输层。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述含有自由基捕获剂的n型纳米金属氧化物乙醇分散液中的n型纳米金属氧化物的浓度范围为10至30毫克每毫升。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述恒温处理的温度为80至150℃，时间为10至60分钟。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
利用溶液法，先在所述量子点层上形成含有自由基捕获剂的第一膜层；再在所述第一膜层上方形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；
或者，所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：利用溶液法，先在所述第二电极上形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；再在所述第二膜层上方形成含有自由基捕获剂的第一膜层。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层或者所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
先在所述量子点层上旋涂含有自由基捕获剂的乙醇溶液，将所述含有自由基捕获剂的乙醇溶液热处理，形成含有自由基捕获剂的第一膜层；再在所述第一膜层上方旋涂含有n型纳米金属氧化物乙醇溶液，将所述含有n型纳米金属氧化物乙醇溶液热处理，形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；
或者，先在所述第二电极上旋涂含有n型纳米金属氧化物的乙醇溶液，将所述含有n型纳米金属氧化物的乙醇溶液热处理，形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；再在所述第二膜层上方旋涂含有自由基捕获剂的乙醇溶液，将所述含有自由基捕获剂的乙醇溶液热处理，形成含有自由基捕获剂的第一膜层。
可选的，在本发明的一些实施例中，所述自由基捕获剂为2，2-二苯基-1-三硝基苯肼、对苯醌、四甲基苯醌、苯基-N-叔丁基硝酮中的至少一种。
可选的，在本发明的一些实施例中，本发明还提供一种显示器件，包括以上任一项实施例所述的量子点器件，或包括由以上任一项所述的量子点器件的制备方法制备的量子点器件。
本发明提供一种量子点器件及其制备方法，该量子点器件中的电子传输层中添加了自由基捕获剂。对于量子点器件而言，其光电性能受量子点材料配体氧化的影响，而强氧化性自由基产生会引起量子点材料配体氧化。本发明通过在电子传输层中添加自由基捕获剂，可以有效地捕获量子点器件内部的羟基自由基，从而减少强氧化性自由基产生，抑制量子点材料配体的氧化，提升量子点器件的光电性能和寿命性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明实施例提供的一种量子点器件一个实施例中的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种量子点器件另一实施例中的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的一种量子点器件又一实施例中的结构示意图；
图4是本发明实施例提供的一种正型结构量子点器件的制备方法一个实施例中的流程示意图；
图5是本发明实施例提供的一种反型结构量子点器件的制备方法一个实施例中的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种量子点器件及其制备方法。以下分别进行详细说明。需说明的是，以下实施例的描述顺序不作为对实施例优选顺序的限定。另外，在本发明的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。用语第一、第二、第三等仅仅作为标示使用，并没有强加数字要求或建立顺序。本发明的各种实施例可以以一个范围的型式存在；应当理解，以一范围型式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本发明范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所数范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
首先，如图1至3所示，本发明实施例提供一种量子点器件，包括第一电极2、第二电极6以及设在所述第一电极2和所述第二电极6之间的叠层，所述叠层包括量子点层4以及含有自由基捕获剂的电子传输层5，所述量子点层4靠近所述第一电极2设置，所述电子传输层5靠近所述第二电极6设置。
量子点材料共性是表面存在大量的缺陷，例如：未成键阳离子，该未成键阳离子是量子点量子效率低的主要因素，配体可以提供电子，量子点表面为未成键阳离子提供空轨道，两者通过配位的方式成键，并起到钝化量子点缺陷，防止量子点效率降低的目的；然而，在量子点器件中，由于其发出的光可以有效地激发电子传输层材料(Lowest UnoccupiedMolecular Orbital，LUMO)中的电子，形成光生空穴。光生空穴夺取周围氢氧根的电子，形成具有未成键电子的强氧化性的羟基自由基，进而快速地氧化量子点材料表面的配体，并降低量子点壳层对量子点核内激子的束缚能力，进而破坏器件的光电性能。
本发明通过在电子传输层中添加自由基捕获剂，自由基捕获剂与羟基自由基反应后，一方面，由于自由基捕获剂普遍具有较大的共轭体系，羟基自由基中未成键的电子变不在局限于某一个原子，而是属于整个共轭体系，相当于把自由基的反应活性分散到整个共轭体系，因此可以降低羟基自由基的活性；另一方面，自由基捕获剂普遍具有较大的空间位阻，使自由基捕获剂的运动能力及与其他分子的接触均受到限制，进一步的降低了羟基自由基的活性。
综上，本发明在电子传输层中添加自由基捕获剂，可以有效地捕获量子点器件内部的羟基自由基，减少强氧化性羟基自由基产生，降低羟基自由基的活性，抑制量子点材料配体的氧化，提升量子点器件的光电性能和寿命性能。
在本发明的一些实施例中，所述自由基捕获剂为2，2-二苯基-1-三硝基苯肼、对苯醌、四甲基苯醌、苯基-N-叔丁基硝酮中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述电子传输层5还含有n型纳米金属氧化物，所述自由基捕获剂与所述n型纳米金属氧化物的质量比例范围为1:(50～200)，例如：1:50、1:80、1:100、1:120、1:140、1:160、1:180、1:200等，或者在1:(50～200)之间其他未列出的数值。
需要说明的是，本发明并没有限定所述自由基捕获剂与所述n型纳米金属氧化物在所述电子传输层5中的形态，所述自由基捕获剂可以与所述n型纳米金属氧化物共同设置于一个膜层中，也可以设置于不同的膜层中。
例如：如图1所示，所述自由基捕获剂与所述n型纳米金属氧化物共同设置于一个膜层中，所述电子传输层5包括一单膜层，该单膜层中所述自由基捕获剂与n型纳米金属氧化物均匀混合，在这样的结构下，由于所述自由基捕获剂更加靠近所述n型纳米金属氧化物，因此防止量子点材料配体的氧化效果更好。
在本发明的一些实施例中，所述电子传输层由所述自由基捕获剂和n型纳米金属氧化物组成，所述n型纳米金属氧化物与所述自由基捕获剂混合分散于所述电子传输层，所述自由基捕获剂与所述n型纳米金属氧化物的质量比例范围为1:(50～200)。
再例如：如图2所示，所述自由基捕获剂与所述n型纳米金属氧化物设置于不同的膜层中，所述电子传输层5包括一双膜层，该双膜层具体为第一膜层51和第二膜层52，且所述第一膜层51靠近所述量子点层4，所述第二膜层52远离所述量子点层4，其中，组成所述第一膜层51的材料包括自由基捕获剂，组成所述第二膜层52的材料包括n型纳米金属氧化物，在这样的结构下，由于自由基捕获剂贴近所述n型纳米金属氧化物，因此仍能捕获量子点器件内部的羟基自由基，防止量子点材料配体的氧化。具体的，所述第一膜层的厚度为10nm至20nm，所述第二膜层的厚度为20nm至40nm。
在本发明的一些实施例中，所述电子传输层包括靠近所述量子点层的第一膜层及远离所述量子点层的第二膜层，其中，所述第一膜层的材料由所述自由基捕获剂组成，所述第二膜层的材料由n型纳米金属氧化物组成，所述第一膜层的厚度为10nm至20nm，所述第二膜层的厚度为20nm至40nm。
在本发明的一些实施例中，所述量子点层4为红光量子点层4、蓝光量子点层4或绿光量子点层4，特别地为蓝光量子点层4。由于蓝光量子点层4发出的蓝光能量较高，可以更有效地激发电子传输层5材料LUMO中的电子，形成光生空穴，光生空穴夺取氢氧根配体的一个电子，形成强氧化性的羟基自由基，进而快速地氧化量子点材料表面的配体，并降低量子点壳层对量子点核内激子的束缚能力，进而破坏器件的光电性能。因此，相比用于红光量子点器件和绿光量子点器件，所述自由基捕获剂用于具有蓝光量子层的器件对于缓解量子点材料配体的氧化现象具有更加显著的效果。
在本发明的一些实施例中，所述量子点器件还包括空穴传输层3，所述空穴传输层3设于所述量子点层4靠近所述第一电极2的一侧。例如所述空穴传输层3设在所述第一电极2与所述量子点层4之间的空穴传输层3。
在本发明的一些实施例中，所述第一电极2为阳极，所述第二电极6为阴极。
在本发明的一些实施例中，各个功能层的材料为本领域已知的材料，其中：
所述衬底1可以是刚性衬底1，也可以是柔性衬底。具体的，形成所述衬底1的材料包括但不限于玻璃、聚乙酰胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯醇(PVA)、聚萘二甲酯乙二醇酯(PEN)等中的一种或多种。
所述阳极例如为ITO或FTO。
所述空穴传输层3的材料可以例如为TFB(聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺))、P3HT(3-己基取代聚噻吩)、PVK(聚(9-乙烯咔唑))、poly-TPD(聚[双(4-苯基)(4-丁基苯基)胺])、TCTA(4,4',4'-三(咔唑-9-基)三苯胺)、CBP(4,4'-二(9-咔唑)联苯)等，或者是其他本领域常用的空穴传输层3的材料。
所述量子点层的材料包括量子点和所述量子点表面的配体，所述量子点选自：Ⅱ-Ⅵ族单组份量子点、核壳结构量子点及合金结构量子点中的至少一种；和/或
Ⅲ-Ⅴ族单组份量子点、核壳结构量子点及合金结构量子点中的至少一种；和/或
有机-无机杂化钙钛矿量子点及全无机钙钛矿量子点中的至少一种。
所述量子点表面的配体包括有机酸、有机胺、有机膦以及硫醇中的至少一种，这些配体分子中的氧原子、氮原子、硫原子、磷原子可以提供电子，因此配体可通过与所述量子点通过配位的方式成键，并起到钝化量子点缺陷的目的。
所述电子传输层5的材料可以为n型纳米金属氧化物。所述n型纳米金属氧化物可以为氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)、氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)及其上述金属合金氧化物中的至少一种。
所述阴极可以为铝单质、镁单质、钙单质、银单质等金属材料或其合金材料等。
需要说明的是，本发明中量子点器件可以为正型结构也可以为反型结构。
例如：
图1示出了正型结构的量子点器件，该正型结构的量子点器件包括：在所述量子点器件厚度方向上，由下至上依次堆叠的衬底1、第一电极2、空穴传输层3、量子点层4、含有自由基捕获剂的电子传输层5以及第二电极6。
图3示出了反型结构的量子点器件，该反型结构的量子点器件包括：在所述量子点器件厚度方向上，由下至上依次堆叠的衬底1、第二电极6、含有自由基捕获剂的电子传输层5、量子点层4、空穴传输层3以及第二电极6。
此外，本发明实施例还提供一种量子点器件的制备方法，如图4所示，本发明实施例所述量子点器件的一种正型结构的制备方法包括如下步骤：
S01.在第一电极上制备量子点层；
S02.在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层；
S03.在所述电子传输层上制备第二电极，获得所述量子点器件。
如图5所示，本发明实施例所述量子点器件的一种反型结构的制备方法包括如下步骤：
S11.在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层；
S12.在所述电子传输层上制备量子点层；
S13.在所述量子点层上制备第一电极，获得所述量子点器件。
在本发明的一些实施例中，所述第一电极为阳极，所述第二电极为阴极。
在本发明的一些实施例中，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
利用溶液法，在所述量子点层上形成所述含有自由基捕获剂的电子传输层；
或者，所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
利用溶液法，在所述第二电极上形成所述含有自由基捕获剂的电子传输层。
在本发明实施例中，含有自由基捕获剂的电子传输层的制备可采用本领域已知的方法实现，例如溶液法，该溶液法可以包括：旋涂法、印刷法、喷墨打印法、刮涂法、打印法、浸渍提拉法、浸泡法、喷涂法、滚涂法、浇铸法、狭缝式涂布法、条状涂布法。
作为示例性的实施例，当所述溶液法具体为旋涂法时，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层或者所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
在所述量子点层或所述第二电极上旋涂含有自由基捕获剂的n型纳米金属氧化物乙醇分散液，形成所述含有自由基捕获剂的n型纳米金属氧化物乙醇分散液的片子，进一步的，为了完全除去电子传输层中的溶剂，避免残存溶剂影响电子传输层的成膜效果，在一实施例中，该步骤还包括：将该片子热处理，形成所述含有自由基捕获剂的电子传输层。
在本发明的一些实施例中，所述含有自由基捕获剂的n型纳米金属氧化物乙醇分散液中的含有n型纳米金属氧化物的浓度范围优选为10毫克每毫升至30毫克每毫升(g/mL)，例如10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL等，或者在10mg/mL至30mg/mL之间其他未列出的数值。若浓度过低，器件中的电子传输层过薄，若浓度过高，器件中电子传输层过厚。电子传输层过薄或过厚均会导致器件内部电子-空穴不平衡，进而导致器件性能变差。
在本发明的一些实施例中，所述热处理具体为置于加热板上恒温处理，电子传输层恒温处理的温度优选为80摄氏度至150摄氏度(℃)，例如80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等，或者在80℃至150℃之间其他未列出的数值。若温度过低，则电子传输层中的溶剂难以完全去除，若温度过高，则能耗增加。
在本发明的一些实施例中，电子传输层恒温处理的时间优选为10分钟至60分钟(min)，例如10min、20min、30min、40min、50min、60min等，或者在10min至60min之间其他未列出的数值。若时间过短，溶剂分子难以完全去除，若时间过长，器件制备周期变长，不利于生产进行。
在本发明的一些实施例中，所述含有自由基捕获剂的n型纳米金属氧化物乙醇分散液的旋涂转速优选为1000转至5000转(r/m或rpm)，例如：1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、5000rpm等，或者在1000rpm至5000rpm之间其他未列出的数值。若旋涂速度过低，电子传输层过厚，若旋涂速度过高，电子传输层过薄，器件中电子传输层过薄或过厚均会导致器件内部电子-空穴不平衡，进而导致器件性能变差。
在本发明的一些实施例中，所述含有自由基捕获剂的n型纳米金属氧化物乙醇分散液的旋涂时间优选为30秒至90秒(s)，例如：30s、40s、50s、60s、70s、80s、90s等，或者在30s至90s之间其他未列出的数值。若旋涂时间过短，电子传输层含有大量溶剂未挥发，在后续干燥过程中，电子传输层容易被破坏，成膜效果差，若旋涂时间过长，则生产效率下降。
在本发明的一些实施例中，所述自由基捕获剂为2，2-二苯基-1-三硝基苯肼、对苯醌、四甲基苯醌、苯基-N-叔丁基硝酮中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述自由基捕获剂与n型纳米金属氧化物质量比例范围优选为1:(50～200)，例如：1:50、1:80、1:100、1:120、1:140、1:160、1:180、1:200等，或者在1:(50～200)之间其他未列出的数值。若自由基捕获剂含量过低，器件内部的羟基自由基捕获不充分，器件性能提升不明显，若自由基捕获剂含量过高，对电子传输层的载流子传输性能影响较大，不利于器件性能优化。
在本发明的一些实施例中，与上述实施例不同的是，所述含有自由基捕获剂的电子传输层包括第一膜层和第二膜层，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
利用溶液法，先在所述量子点层上形成含有自由基捕获剂的第一膜层；再在所述第一膜层上方形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；
或者，所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：利用溶液法，先在所述第二电极上形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；再在所述第二膜层上方形成含有自由基捕获剂的第一膜层。
作为示例性的实施例，当所述溶液法具体为旋涂法时，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层或者所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
先在所述量子点层上旋涂含有自由基捕获剂的乙醇溶液，将所述含有自由基捕获剂的乙醇溶液热处理，形成含有自由基捕获剂的第一膜层；再在所述第一膜层上方旋涂含有n型纳米金属氧化物乙醇溶液，将所述含有n型纳米金属氧化物乙醇溶液热处理，形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；
或者，先在所述第二电极上旋涂含有n型纳米金属氧化物的乙醇溶液，将所述含有n型纳米金属氧化物的乙醇溶液热处理，形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；再在所述第二膜层上方旋涂含有自由基捕获剂的乙醇溶液，将所述含有自由基捕获剂的乙醇溶液热处理，形成含有自由基捕获剂的第一膜层。
在本发明的一些实施例中，所述量子点器件的制备方法还包括制备空穴传输层的步骤。
具体的，所述制备空穴传输层的步骤包括：旋涂含有空穴传输层材料的溶液(例如TFB二氯苯溶液，其通过将TFB溶解于二氯苯溶剂中配置而成)，进一步的，为了完全除去空穴传输层中的溶剂，避免残存溶剂影响成膜效果，在一实施例中，所述制备空穴传输层的步骤还包括：热处理步骤。
在本发明的一些实施例中，所述空穴传输层旋涂转速优选的为1000rpm至5000rpm，例如：1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、5000rpm等，或者在1000rpm至5000rpm之间其他未列出的数值。若旋涂速度过低，空穴传输层过厚，若旋涂速度过高，空穴传输层过薄，空穴传输层过薄或过厚均会导致器件内部电子-空穴不平衡，进而导致器件性能变差。
在本发明的一些实施例中，所述空穴传输层材料的浓度范围优选为10mg/mL至50mg/mL，例如10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL、35mg/mL、40mg/mL、45mg/mL、50mg/mL等，或者在10mg/mL至50mg/mL之间其他未列出的数值。若浓度过低，光电器件中的空穴传输层过薄，若浓度过高，空穴传输层过厚，空穴传输层过薄、过厚，均会导致器件内部电子-空穴不平衡，进而导致器件性能变差。
在本发明的一些实施例中，所述空穴传输层旋涂时间范围优选为30s至90s，例如：30s、40s、50s、60s、70s、80s、90s等，或者在30s至90s之间其他未列出的数值。若时间过短，空穴传输层含有大量溶剂未挥发，在后续干燥过程中，电子传输层成膜效果差，若旋涂时间过长，则生产效率下降。
在本发明的一些实施例中，所述空穴传输层热处理的温度范围优选为50℃至150℃，例如50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等，或者在50℃至150℃之间其他未列出的数值。若温度过低，溶剂难以完全去除，温度过高，容易破坏器件功能层膜结构，影响器件的光电性能。
在本发明的一些实施例中，所述空穴传输层热处理时间范围优选为10min至60min，例如10min、20min、30min、40min、50min、60min等，或者在10min至60min之间其他未列出的数值。若时间过短，溶剂分子难以完全去除，若时间过长，容易破坏器件功能层膜结构，影响器件的光电性能。
在本发明的一些实施例中，所述制备量子点层的步骤包括旋涂量子点溶液(例如量子点正辛烷溶液，其通过将量子点溶于正辛烷中配置而成)，进一步的，为了完全除去量子点层中的溶剂，避免残存溶剂影响成膜效果，在一实施例中，所述制备量子点层的步骤还包括：热处理步骤。
在本发明的一些实施例中，所述量子点的粒径范围优选为8纳米至15纳米(nm)，例如：8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm、15nm等，或者在8nm至15nm之间其他未列出的数值。若量子点的粒径过小，则量子点材料成膜性变差，且量子点颗粒之间的能量共振转移效应显著，不利于材料的应用，若量子点粒径过大，量子点材料的量子效应减弱，导致材料的光电性能下降。
在本发明的一些实施例中，所述量子点溶液的浓度范围优选为10mg/mL至50mg/mL，例如：10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL、35mg/mL、40mg/mL、45mg/mL、50mg/mL等，或者在10mg/mL至50mg/mL之间其他未列出的数值。若溶液的浓度过低，则器件中的量子点层过薄，器件亮度较弱，若量子点溶液的浓度过高，则量子点层过厚，器件内阻增加，不利于器件性能提升。
在本发明的一些实施例中，所述旋涂量子点溶液的旋涂转速优选为1000rpm至5000rpm，例如：1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、5000rpm等，或者在1000rpm至5000rpm之间其他未列出的数值。若旋涂速度过低，则量子点层过厚，器件内阻增加，不利于器件性能提升，若旋涂速度过高，则器件中的量子点层过薄，器件亮度较低。
在本发明的一些实施例中，所述旋涂量子点溶液的旋涂时间范围优选为30s至90s，例如：30s、40s、50s、60s、70s、80s、90s等，或者在30s至90s之间其他未列出的数值。若时间过短，则量子点层含有大量溶剂未挥发，在后续干燥过程中，量子点层容易被破坏，成膜效果差，若旋涂时间过长，则生产效率下降。
在本发明的一些实施例中，所述量子点溶液热处理的温度范围优选为80℃至150℃，例如：80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等，或者在80℃至150℃之间其他未列出的数值。热处理目的是除去量子点层的溶剂，避免残存溶剂影响量子点层的成膜效果。若热处理的温度过低，则溶剂难以完全去除，若温度过高，则容易破坏量子点层的膜结构，影响器件的光电性能。
在本发明的一些实施例中，所述量子点溶液热处理的时间范围优选为10min至60min，例如：10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min等，或者在10min至60min之间其他未列出的数值。若时间过短，则溶剂分子难以完全去除，若时间过长，则器件制备周期变长，不利于生产进行。
在本发明的一些实施例中，所述制备第二电极的步骤包括：在真空环境下，将金属材料经过一定电流的电子束轰击加热，所述金属材料被蒸发成原子状态，原子蒸汽在真空腔体内自由运动，并碰撞温度较低的基片表面而凝结，形成薄膜。
在本发明的一些实施例中，所述金属材料可以为铝单质、镁单质、钙单质、银单质等材料及其合金材料。
在本发明的一些实施例中，所述金属材料经过电子束轰击的电流范围为100安至250安(A)，例如：100A、120A、140A、160A、180A、200A、220A、240A、250A等，或者在100A至250A之间其他未列出的数值。若电流过小，金属材料蒸发较困难，蒸镀难进行，若电流过高，真空腔体内纯在大量的金属原子蒸汽，蒸镀过程快速进行，金属电极膜平整度下降，影响电极与空穴传输层的接触，不利于器件中载流子的传输。
上述第二电极厚度范围为20nm至200nm，例如：20nm、40nm、60nm、80nm、100nm、120nm、140nm、160nm、180nm、200nm等，或者在20nm至200nm之间其他未列出的数值。若第二电极过薄，电极容易被破坏，影响器件的使用，若金属电极过厚，原料消耗增加，蒸镀时间延长，生产成本增加。
在本发明的一些实施例中，本发明还提供一种显示器件，包括以上任一项实施例所述的量子点器件，或包括由以上任一项所述的量子点器件的制备方法制备的量子点器件。该显示器件可以应用于电视、数码相机、手机、手表、平板电脑、笔记本电脑、导航仪等任何具有显示功能的产品或者部件，在应用了本实施例的显示器件后，可以具有更好的显示效果和寿命。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种量子点器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.提供ITO玻璃基板(包括玻璃和ITO，玻璃作为衬底，ITO作为阳极)。取0.2mLTFB浓度为10mg/mL的TFB二氯苯溶液，滴加至该ITO玻璃基板的上方，并在3000rpm转速下旋涂30s，旋涂完成后，形成片子，将片子加热至80℃，热处理30min，用于除去残存的溶剂，完成空穴传输层制备。
步骤2.将上述步骤1旋涂空穴传传输层后的ITO玻璃基板固定在旋涂仪上，取0.1mL浓度为30mg/mL的CdSe/CdS量子点正辛烷溶液，滴加至空穴传输层上方，3000rpm转速下旋涂40s，旋涂完成后，形成片子，将片子转移至110℃加热板上，热处理30min，除去残存的溶剂，完成量子点层制备。
步骤3.将上述步骤2形成的片子重新固定在旋涂仪上，取20mg/mL纳米氧化锌乙醇溶液，加入2，2-二苯基-1-三硝基苯肼作为自由基捕获剂，并分散均匀，自由基捕获剂与氧化锌质量比例为1:100。取0.1mL上述溶液，滴加至量子点层上方，以2000rpm转速旋涂45s，旋涂完成后，形成片子，将片子转移至100℃热板上，热处理30min，除去残存的溶剂，完成电子传输层制备。
步骤4.将上述步骤3形成的片子转移至蒸镀机中，通过电流为35A的电子束轰击银单质，使银单质蒸发成原子蒸汽，在空穴传输层上方形成100nm厚度的银电极，并封装，得到最终的量子点器件。
实施例2
本实施例提供了一种量子点器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.首先，提供ITO玻璃基板。取0.2mL浓度为10mg/mL的TFB二氯苯溶液，滴加至该ITO玻璃基板上方，并在3000rpm转速下旋涂30s，在ITO基板上方形成片子。将旋涂完成后的片子加热至80℃，热处理30min，除去残存的溶剂，完成空穴传输层制备。
步骤2.将上述步骤1旋涂空穴传传输层后的基板固定在旋涂仪上，取0.1mL浓度为30mg/mL的CdSe/CdS量子点正辛烷溶液，滴加至空穴传输层上方，3000rpm转速下旋涂40s。旋涂完成后的片子转移至110℃加热板上，热处理30min，除去残存的溶剂，完成量子点层制备。
步骤3.将上述步骤2形成的片子重新固定在旋涂仪上，取20mg/mL纳米氧化锌乙醇溶液，加入四甲基苯醌作为自由基捕获剂，并分散均匀，自由基捕获剂与氧化锌质量比例为1:100。取0.1mL上述溶液，滴加至量子点层上方，以2000rpm转速旋涂45s，旋涂完成后，将片子转移至100℃热板上，热处理30min，除去残存的溶剂，完成电子传输层制备。
步骤4.将上述步骤3形成的片子转移至蒸镀机中，通过电流为35A的电子束轰击银单质，使银单质蒸发成原子蒸汽，在空穴传输层上方形成100nm厚度的银电极，并封装，得到最终的量子点器件。
实施例3
本实施例提供了一种量子点器件的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.首先，提供ITO玻璃基板和10mg/mL的TFB二氯苯溶液。取0.2mL TFB二氯苯溶液，滴加至ITO玻璃基板上方，并在3000rpm转速下旋涂30s，将旋涂完成后的片子加热至80℃，热处理30min，除去残存的溶剂，完成器件空穴传输层制备。
步骤2.将上述步骤1旋涂空穴传传输层后的基板固定在旋涂仪上，取0.1mL浓度为30mg/mL的CdSe/CdS量子点正辛烷溶液，滴加至空穴传输层上方，3000rpm转速下旋涂40s，旋涂完成后，将片子转移至110℃加热板上，热处理30min，除去残存的溶剂，完成器件量子点层制备。
步骤3.将上述步骤2形成的片子重新固定在旋涂仪器上，取0.1mL 10mg/mL的四甲基苯醌乙醇溶液，滴加至量子点层上方，以2000rpm转速旋涂45s，旋涂完成后，将片子转移至100℃热板上，热处理30min，除去残存的溶剂，完成自由基捕获层制备。
步骤4.将上述步骤3形成的片子重新固定在旋涂仪上，取0.1mL 20mg/mL的纳米氧化锌乙醇溶液，滴加至自由基捕获层上方，以2000rpm转速旋涂45s，旋涂完成后，将片子转移至100℃热板上，热处理30min，除去残存的溶剂，完成电子传输层制备。
步骤5.将上述步骤4形成片子转移至蒸镀机中，通过电流为35A的电子束轰击银单质，使银单质蒸发成原子蒸汽，在空穴传输层上方形成100nm厚度的银电极，并封装，得到最终的量子点器件。
综上，本发明提供一种量子点器件及其制备方法，该量子点器件中的电子传输层中添加了自由基捕获剂。对于量子点器件而言，其光电性能受量子点材料配体氧化的影响，而强氧化性自由基产生会引起量子点材料配体氧化。本发明通过在电子传输层中添加自由基捕获剂，可以有效地捕获量子点器件内部的羟基自由基，从而减少强氧化性自由基产生，抑制量子点材料配体的氧化，提升量子点器件的光电性能和寿命性能。
以上对本发明实施例所提供的一种量子点器件及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (15)
1.一种量子点器件，其特征在于，包括第一电极、第二电极以及设在所述第一电极和所述第二电极之间的叠层，所述叠层包括量子点层以及含有自由基捕获剂的电子传输层，所述量子点层靠近所述第一电极设置，所述电子传输层靠近所述第二电极设置。
2.根据权利要求1所述的量子点器件，其特征在于，所述自由基捕获剂为2，2-二苯基-1-三硝基苯肼、对苯醌、四甲基苯醌、苯基-N-叔丁基硝酮中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的量子点器件，其特征在于，所述量子点层为蓝光量子点层。
4.根据权利要求1所述的量子点器件，其特征在于，所述量子点层的材料包括量子点，所述量子点选自：Ⅱ-Ⅵ族单组份量子点、核壳结构量子点及合金结构量子点中的至少一种；和/或
Ⅲ-Ⅴ族单组份量子点、核壳结构量子点及合金结构量子点中的至少一种；和/或
有机-无机杂化钙钛矿量子点及全无机钙钛矿量子点中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的量子点器件，其特征在于，所述量子点表面结合有配体，所述量子点表面的配体为有机酸、有机胺、有机膦以及硫醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的量子点器件，其特征在于，所述电子传输层还含有n型纳米金属氧化物，所述n型纳米金属氧化物与所述自由基捕获剂混合分散于所述电子传输层。
7.根据权利要求6所述的量子点器件，其特征在于，所述自由基捕获剂与所述n型纳米金属氧化物的质量比范围为1:(50～200)。
8.根据权利要求1所述的量子点器件，其特征在于，所述电子传输层由所述自由基捕获剂和n型纳米金属氧化物组成，所述n型纳米金属氧化物与所述自由基捕获剂混合分散于所述电子传输层，所述自由基捕获剂与所述n型纳米金属氧化物的质量比例范围为1:(50～200)。
9.根据权利要求1所述的量子点器件，其特征在于，所述电子传输层包括靠近所述量子点层的第一膜层及远离所述量子点层的第二膜层，其中，所述第一膜层的材料包括所述自由基捕获剂，所述第二膜层的材料包括n型纳米金属氧化物。
10.根据权利要求1所述的量子点器件，其特征在于，所述电子传输层包括靠近所述量子点层的第一膜层及远离所述量子点层的第二膜层，其中，所述第一膜层的材料由所述自由基捕获剂组成，所述第二膜层的材料由n型纳米金属氧化物组成，所述第一膜层的厚度为10nm至20nm，所述第二膜层的厚度为20nm至40nm。
11.一种量子点器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在第一电极上制备量子点层；
在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层；
在所述电子传输层上制备第二电极，获得所述量子点器件；
或者，在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层；
在所述电子传输层上制备量子点层；
在所述量子点层上制备第一电极，获得所述量子点器件。
12.根据权利要求11所述的量子点器件的制备方法，其特征在于，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
利用溶液法，在所述量子点层上形成所述含有自由基捕获剂的电子传输层；
或者，所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
利用溶液法，在所述第二电极上形成所述含有自由基捕获剂的电子传输层。
13.根据权利要求11所述的量子点器件的制备方法，其特征在于，所述在所述量子点层上制备含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：
利用溶液法，先在所述量子点层上形成含有自由基捕获剂的第一膜层；再在所述第一膜层上方形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；
或者，所述在第二电极上制备包含有自由基捕获剂的电子传输层，包括：利用溶液法，先在所述第二电极上形成含有n型纳米金属氧化物的第二膜层；再在所述第二膜层上方形成含有自由基捕获剂的第一膜层。
14.根据权利要求11所述的量子点器件的制备方法，其特征在于，所述自由基捕获剂为2，2-二苯基-1-三硝基苯肼、对苯醌、四甲基苯醌、苯基-N-叔丁基硝酮中的至少一种。
15.一种显示器件，其特征在于，包括权利要求1至10任一项所述的量子点器件，或包括由权利要求11至14任一项所述的方法制备的量子点器件。
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