CN115584254B - 具有缓蚀功能的化合物及其在溶硫中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含硫油气田技术领域，具体地涉及一种具有缓蚀功能的化合物及其在溶硫中的应用。该化合物具有式(I)所示的结构。本发明还提供了一种制备具有缓蚀功能的化合物的方法，在溶剂存在下，将有机醇、有机胺和有机醛在微波条件下进行第一反应，然后将第一反应得到的产物与烷基化试剂接触进行烷基化反应。本发明还提供了一种具有缓蚀和溶硫功能的组合物，该组合物包括溶硫剂和缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂含有所述的化合物。本发明的化合物具有优异的缓蚀功能，用于含硫气田时能够有效解决腐蚀的问题，且可以与溶硫成分同时添加，产生协同增效效果，有效提高了缓蚀效率和生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及含硫油气田技术领域，具体地涉及一种具有缓蚀功能的化合物及其在溶硫中的应用。
背景技术
酸性气田或高酸性气田的H2S在地层中通常以多硫化氢的形式存在，在生产过程中，随着温度和压力的下降，多硫化氢形成H2S和元素硫。元素硫在井筒、集气站及集输管道内沉积，减少天然气的流通面积影响生产，严重时可能导致硫堵。在有液体产出或潮湿的液体环境下，元素硫对碳钢材料的腐蚀性很强，腐蚀速率达40mm/y，是没有元素硫条件下的50倍。另外，元素硫还可能会使缓蚀剂提前失效。因此，元素硫的沉积不仅可能影响生产，还可能因为腐蚀导致安全事故。
目前对于元素硫沉积的解决方法主要是通过加注溶硫剂，一般是CS2，二甲基二硫醚(DMDS)和二芳基二硫醚(DADS)等，这些溶硫剂都有一个共同点，就是味道大，有恶臭，毒性大，不属于绿色环保型产品，限制了这类产品的现场应用。
CN106434030A公开了一种适用于高含硫气田集输系统内粘稠含硫垢质的清洗药剂，由液相和固相两部分组成，液相部分包括非离子表面活性剂、促进剂、十二烷基二甲基苄基氯化铵和渗透剂JFC；固相部分包括氢氧化钠、碳酸钠、硫化钠和五水偏硅酸钠。该清洗药剂能在较低的温度下高效溶解清洗高含硫气田集输系统内粘稠含硫堵塞物。采用10-20wt％的水溶液浸泡管道或设备6-8小时，对清洗液循环4-6小时，每隔1小时取样化验确定清洗终点。这种方法需要停产，对施工对象进行隔离、吹扫，影响生产。
CN108929666A公开了一种含硫气井高效解堵剂，耐温达140℃以上，堵塞物溶解率高达96％，含硫气井高温环境下解堵剂性能良好。但是溶硫剂为二甲基二硫醚(DMDS)和二芳基二硫醚(DADS)复配，含量为5-15％，但是这种解堵剂是一种有明显刺激性气味，味道大，有恶臭，不环保的试剂。
“高含硫气田溶硫剂的研究与应用”(发表于《石油与天然气化工》杂志，2012年第41卷第1期)公开了一种溶硫剂DMDS或DMDS/MAT＝100：3.5，这种溶硫剂也是一种有恶臭的产品。
CN104140800A公开了一种用于高含硫气田的胺类溶硫剂，由甲酰胺类物理溶硫剂和多乙烯多胺类化学溶硫剂混合而成。制备简单，无强烈刺激性、无恶臭、毒性小，但产品的粘度高，特别是冬天气温较低时，粘度特别高，流动性差，不适合现场连续加注。
目前，含硫气田使用的缓蚀剂主要包括吡啶、喹啉、有机胺等。通常情况下，缓蚀剂采用连续加注的方式，从而避免沉积硫对管道的腐蚀。而溶硫剂由于恶臭和强氧化和腐蚀性，对金属管道会造成不利影响，不适宜连续加注，一般是元素硫的沉积达到一定量时才间歇加注溶硫剂。在添加溶硫剂时，必须停产，这种方式严重影响企业的生产效率。因此，开发一种具有缓蚀功能的溶硫剂组合物对于同时解决含硫气田或高含硫气田等存在的硫堵及腐蚀问题十分必要。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的溶硫剂具有恶臭，溶硫剂与缓蚀剂单独添加导致的工作效率不高等问题，提供一种具有缓蚀功能的化合物及其在溶硫中的应用。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供了具有缓蚀功能的化合物，其特征在于，该化合物具有式(I)所示的结构：
式(I)中，R1为C2-C7的烃基、羟基取代的C2-C10的烷基；
R2为H、醛基取代或未取代的C1-C5的烷基；
R3为C1-C5的烷基；
R4为C1-C7的酰基、醛基取代的C1-C7的烷基、羟基取代的C1-C7的烷基、C1-C7的烃基、-(CH2)sM(CH2)tOH、且R5为/>或者R4和R5彼此组合以形成含碳氧双键的C3-C8的杂环；其中，M为-O-或-NH-；
R'1、R”1和R7各自独立地为C2-C7的烃基、羟基取代的C2-C10的烷基；
R'2、R”2和R8各自独立地为H、醛基取代或未取代的C1-C5的烷基；
R'3为C1-C5的烷基；
R6为C1-C7的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自0-4的整数；
m、n、m'、n'、s和t各自独立地为1-10的整数；
式(I)中，X-选自卤素离子、R9-O-COO-或R10-O-SO3 -，R9和R10各自独立地选自C1-C5的烷基；q为1-4的整数。
本发明第二方面提供了一种制备具有缓蚀功能的化合物的方法，在溶剂存在下，将有机醇、有机胺和有机醛在微波条件下进行第一反应，然后将第一反应得到的产物与烷基化试剂接触进行烷基化反应。
本发明第三方面提供了一种具有缓蚀和溶硫功能的组合物，该组合物包括溶硫剂和缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂含有如上所述的化合物，或者，所述缓蚀剂为按照如上所述的方法得到的烷基化反应产物。
本发明第四方面提供了一种上述所述化合物和组合物在含硫气田开采中的应用。
通过上述技术方案，取得了以下有益效果：
(1)本发明的化合物具有优异的缓蚀功能，用于含硫气田时能够有效解决腐蚀的问题，且可以与溶硫成分同时添加，产生协同增效效果，有效提高了缓蚀效率和生产效率。
(2)在优选的实施方式中，本发明提供的溶硫剂组合物是一种没有刺激性气味、无恶臭、低毒绿色环保型产品，适用于含硫气田，高含硫气田及其他可能存在元素硫沉积与腐蚀的环境，可用于生产井、集气站、集输管道等，使用范围广。而且，本发明提供的溶硫剂组合物具有多种功效，缓蚀效果好，对橡胶密封材料没有破坏作用，使用过程中不需停产，在正常生产和检修期间都可连续加注，去除硫沉积并提高设备的防腐性能。
附图说明
图1是实施例5制备合成的具有式(5)所示结构化合物的红外谱图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在没有相反说明的情况下，本发明所述卤素离子包括氟离子、氯离子、溴离子、碘离子。
在没有相反说明的情况下，本发明结构式或基团中的“------”表示键接位置。
在没有相反说明的情况下，“C1-C5的烷基”表示碳原子总数为1-5的烷基，包括直链烷基或者支链烷基，例如可以为碳原子总数为1、2、3、4或5的直链烷基或者支链烷基，例如可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基等。针对“C1-7的烷基”具有与此相似的解释，所不同的是，碳原子数不同。
在没有相反说明的情况下，“C2-C7的烃基”表示碳原子总数为2-7的烃基，包括直链烃基、支链烃基或者环烃基，例如可以为碳原子总数为2、3、4、5、6或7的直链烃基、支链烃基或者环烃基，例如可以为碳原子总数为2-7的烷基：乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基、环丙基、甲基环丙基、乙基环丙基、环戊基、甲基环戊基、环己基等，例如可以为碳原子总数为2-7的烯基：乙烯基、正丙烯基、异丙烯基、正丁烯基、异丁烯基、正戊烯基、异戊烯基、己烯基、庚烯基等，例如可以为碳原子总数为2-7的炔基：乙炔基、丙炔基、丁炔基、戊炔基、己炔基、庚炔基等。
在没有相反说明的情况下，“羟基取代的C2-C10的烷基”包括但不限于-CH2CH2OH、-CH2CH2CH2OH、-CH2CH2CH2CH2OH、-CH2CH2CH2CH2CH2OH等。
在没有相反说明的情况下，“醛基取代的C1-C7的烷基”包括但不限于-CH2CHO、-CH2CH2CHO、-CH2CH2CH2CHO、-CH2CH2CH2CH2CHO等。
在没有相反说明的情况下，“C1-C7的酰基”包括但不限于-COCH3、-COCH2CH3、-COCH2CH2CH3等。
在没有相反说明的情况下，“R4和R5彼此组合以形成含碳氧双键的C3-C8的杂环”例如可以为三元环、四元环、五元环、六元环、七元环或八元环，并且，杂环中的至少两个H被碳氧双键取代。
如前所述，本发明的第一方面提供了具有缓蚀功能的化合物，其特征在于，该化合物具有式(I)所示的结构：
式(I)中，R1为C2-C7的烃基、羟基取代的C2-C10的烷基；
R2为H、醛基取代或未取代的C1-C5的烷基；
R3为C1-C5的烷基；
R4为C1-C7的酰基、醛基取代的C1-C7的烷基、羟基取代的C1-C7的烷基、-(CH2)sM(CH2)tOH、且R5为/>或者R4和R5彼此组合以形成含碳氧双键的C3-C8的杂环；其中，M为-O-或-NH-；
R'1、R”1和R7各自独立地为C2-C7的烃基、羟基取代的C2-C10的烷基；
R'2、R”2和R8各自独立地为H、醛基取代或未取代的C1-C5的烷基；
R'3为C1-C5的烷基；
R6为C1-C7的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自0-4的整数；
m、n、m'、n'、s和t各自独立地为1-10的整数；
式(I)中，X-选自卤素离子、R9-O-COO-或R10-O-SO3 -，R9和R10各自独立地选自C1-C5的烷基；q为1-4的整数。
根据本发明的一些实施方式，R1为C3-C6的烯基、C3-C6的炔基、羟基取代的C2-C6的烷基；
R2为H、C1-C3的烷基、醛基取代C1-C4的烷基；
R3为C1-C3的烷基；
R'1、R”1和R7各自独立地为C3-C6的烯基、C3-C6的炔基、羟基取代的C2-C6的烷基；
R'2、R”2和R8各自独立地为H、C1-C3的烷基、醛基取代C1-C4的烷基；
R'3为C1-C3的烷基；
R6为C1-C4的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自1-4的整数；
m、n、m'、n'、s和t各自独立地为1-4的整数；
R9和R10各自独立地选自C1-C3的直链烷基；q为1或2。
根据本发明的一些实施方式，R1为C3-C6的烯基，R2为C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基，R'1、R”1和R7各自独立地为C3-C6的烯基，R'2、R”2和R8各自独立地为C1-C3的烷基，R'3为C1-C3的烷基，R6为C1-C4的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自1-4的整数，m、n、m'和n'各自独立地为1-4的整数，X-选自卤素离子，q为1或2。
根据本发明的一些实施方式，R1为C3-C6的炔基、R2为H，R3为C1-C3的烷基，R'1、R”1和R7各自独立地为C3-C6的炔基，R'2、R”2和R8各自独立地为H，R'3为C1-C3的烷基，R6为C1-C4的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自1-4的整数，m、n、m'和n'各自独立地为1-4的整数，X-选自R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基，q为1或2。
根据本发明的一些实施方式，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为醛基取代的C1-C4的烷基，R7为羟基取代的C2-C6的烷基，R8为H，m和n各自独立地为1-4的整数，X-选自R10-O-SO3 -，R10选自C1-C3的直链烷基，q为1或2。
根据本发明的一些实施方式，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为-(CH2)sM(CH2)tOH，M为-O-，R7为羟基取代的C2-C6的烷基，R8为H，m、n、s和t各自独立地为1-4的整数，X-选自R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基，q为1或2。
根据本发明的一些实施方式，R1为C3-C6的炔基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为C1-C7的酰基，R7为C3-C6的炔基，R8为H，m和n各自独立地为1-4的整数，X-选自R10-O-SO3 -，R10选自C1-C3的直链烷基，q为1或2。
根据本发明的一些实施方式，R1为C2-C5的炔基，R2为醛基取代C1-C4的烷基，R3为C1-C3的烷基，R4和R5彼此组合以形成含碳氧双键的C3-C8的杂环，n为1-4的整数，X-选自卤素离子，q为1或2。
根据本发明的一些实施方式，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基，R4为-(CH2)sM(CH2)tOH，M为-NH-，R7为羟基取代的C2-C6的烷基，R8为C1-C3的烷基，m、n、s和t各自独立地为1-4的整数，X-选自R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基，q为1或2。
根据本发明的一些实施方式，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为羟基取代的C1-C4的烷基，R7为羟基取代的C2-C6的烷基，R8为H，n为1-4的整数，X-选自R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基，q为1或2。
根据本发明的一些实施方式，所述化合物选自以下具体化合物中的一种：
本发明第二方面提供了一种制备具有缓蚀功能的化合物的方法，该方法包括：将有机醇、有机胺和有机醛在微波条件下进行第一反应，然后将第一反应得到的产物与烷基化试剂接触进行烷基化反应。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机胺、有机醇、有机醛和烷基化试剂的摩尔比为1：1-4：0.25-4：0.25-2，优选为1：1-3：1.5-2：0.8-1。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述微波条件包括：微波辐射的功率为200-1200W，时间为5-15min。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述烷基化反应的条件包括：温度为50-100℃，优选为60-70℃，时间为1-3h。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机胺为多乙烯多胺、酰胺和醇胺中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述多乙烯多胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述酰胺为甲酰胺、乙酰胺和马来亚酰胺中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述醇胺为二甘醇胺、羟乙基乙二胺和乙醇胺中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为一元醇和/或二元醇，更优选为C2-C10的一元醇和/或二元醇，进一步优选为己烯醇、丁炔醇、乙二醇和丙炔醇中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醛为一元醛和/或二元醛，更优选为C2-C5的一元醛和/或二元醛，进一步优选为甲醛、乙醛、戊二醛。
本发明中，所述甲醛可以采用直接购买的甲醛，也可以采用多聚甲醛。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述烷基化试剂为卤代烷烃、硫酸烷酯和碳酸烷酯中的至少一种，更优选为碘甲烷、硫酸二乙酯和碳酸二甲酯中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述溶剂为一元醇和/或二元醇，更优选为C1-C5的一元醇和/或二元醇，进一步优选为乙醇、丙醇和乙二醇中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为R1-OH，所述有机胺为H2N-R6-NH2、R4-NH2和中至少一种，所述有机醛为R2-CHO，所述烷基化试剂为R3-X；其中，R1为C2-C7的烃基、羟基取代的C2-C10的烷基；R2为H、醛基取代或未取代的C1-C5的烷基；R3为C1-C5的烷基；R4为C1-C7的酰基、醛基取代的C1-C7的烷基、羟基取代的C1-C7的烷基和-(CH2)sM(CH2)tOH中的至少一种，其中，M为-O-或-NH-；或者R4和R5彼此组合以形成含碳氧双键的C3-C8的杂环；R6为C1-C7的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自0-4的整数；X-为卤素离子、R9-O-COO-或R10-O-SO3 -，R9和R10各自独立地选自C1-C5的烷基。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为R1-OH，所述有机胺为H2N-R6-NH2，所述有机醛为R2-CHO，所述烷基化试剂为R3-X，其中，R1为C3-C6的烯基，R2为C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基，R6为C1-C4的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自1-4的整数，X-为卤素离子。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为R1-OH，所述有机胺为H2N-R6-NH2，所述有机醛为R2-CHO，所述烷基化试剂为R3-X，其中，R1为C3-C6的炔基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R6为C1-C4的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自1-4的整数，X-为R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为R1-OH，所述有机胺为R4-NH2，所述有机醛为R2-CHO，所述烷基化试剂为R3-X，其中，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基，R4为醛基取代的C1-C4的烷基，X-为R10-O-SO3 -，R10选自C1-C3的直链烷基。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为R1-OH，所述有机胺为R4-NH2，所述有机醛为R2-CHO，所述烷基化试剂为R3-X，其中，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基，R4为-(CH2)sM(CH2)tOH，M为-O-，s和t各自独立地为1-4的整数，X-为R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为R1-OH，所述有机胺为R4-NH2，所述有机醛为R2-CHO，所述烷基化试剂为R3-X，其中，R1为C3-C6的炔基，R2为C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基，R4为C1-C7的酰基，X-为R10-O-SO3 -，R10选自C1-C3的直链烷基。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为R1-OH，所述有机胺为所述有机醛为R2-CHO，所述烷基化试剂为R3-X，其中，R1为C2-C5的炔基，R2为醛基取代C1-C4的烷基，R3为C1-C3的烷基，R4和R5彼此组合以形成含碳氧双键的C3-C8的杂环，X-为卤素离子。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为R1-OH，所述有机胺为R4-NH2，所述有机醛为R2-CHO，所述烷基化试剂为R3-X，其中，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基，R4为-(CH2)sM(CH2)tOH，M为-NH-，s和t各自独立地为1-4的整数，X-为R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述有机醇为R1-OH，所述有机胺为R4-NH2，所述有机醛为R2-CHO，所述烷基化试剂为R3-X，其中，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为羟基取代的C1-C4的烷基，X-为R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基。
根据本发明，烷基化反应之后得到的产物可以直接作为溶硫组合物的缓蚀组分使用，也即无需进行纯化等操作。
本发明第三方面提供了一种具有缓蚀和溶硫功能的组合物，该组合物包括溶硫剂和缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂含有如上所述的化合物，或者，所述缓蚀剂为按照如上所述的方法得到的烷基化反应产物。
根据本发明的一些实施方式，优选地，相对于每克的缓蚀剂，所述溶硫剂的含量为4-5.7g。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述缓蚀剂的固含量为40-75重量％。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述溶硫剂包括溶硫主剂，其中，溶硫主剂选自酰胺、醇胺、多胺、无机碱和碱性无机盐中的至少一种；更优选地，所述溶硫主剂选自甲酰胺、二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、NaOH、KOH、NaHCO3和Na2CO3中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述缓蚀剂与溶硫主剂的重量比1：2-4，优选为1：3.2-3.9。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述溶硫剂还包括溶硫助剂，所述溶硫助剂选自酰胺、含内酰胺基团化合物、多胺、含磺酰基团的化合物；更优选地，所述溶硫助剂选自二甲基甲酰胺、环丁砜、二乙烯三胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述缓蚀剂与溶硫助剂的重量比1：0.35-1.4，更优选为1：0.4-1.4。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述溶硫剂还包括增效剂，所述增效剂为卤化物和/或硫脲；更优选地，所述卤化物为KI、碘化亚铜和氯化亚铜中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述溶硫剂还包括增效剂，所述缓蚀剂与增效剂的重量比1：0.005-0.04，更优选为1：0.02-0.03。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述溶硫剂还包括催化剂，所述催化剂包括硫化物、含苯环有机胺、酰胺、酰亚胺、含内酰胺基团化合物。更优选地，所述催化剂选自K2S、NaHS、Na2S、冠醚、喹啉、二甲基乙酰胺、N-羟基邻苯二甲酰亚胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述缓蚀剂与催化剂的重量比1：0.01-0.2，更优选为1：0.05-0.13。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述组合物还包括溶剂，所述缓蚀剂与溶剂的重量比1：0.3-1.1，优选为1：0.4-0.98。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述溶剂为水和/或醇，更优选地，所述醇为甲醇、乙醇、乙二醇和异丙醇中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述组合物的pH值为11-12。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述组合物不含有二甲基二硫醚、二芳基二硫醚和二硫化碳。
对本发明的组合物的制备方法没有特别的要求，优选地，所述组合物的制备方法包括：将缓蚀剂、溶硫主剂、溶硫助剂、催化剂和增效剂混合得到混合物，然后调节混合物的pH值为11-12。更优选地，所述组合物的制备方法包括：在30-40℃的条件下，将缓蚀剂和溶硫主剂进行第一接触，然后将第一接触产物与溶硫助剂进行第二接触，再将第二接触产物与催化剂和增效剂进行第三接触。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述第一接触的时间为30-40min，所述第二接触的时间为10-20min，所述第三接触的时间为5-15min。
本发明第四方面提供了一种上述化合物和组合物在含硫气田开采中的应用。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述组合物在含硫气田开采中应用时的条件包括：温度为20-120℃，压力为0.1-50MPa。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
在没有特别说明的情况下，使用的其他原料均来自商购。
本发明中“ppm”是指质量浓度。
实施例1
(1)缓蚀剂的制备：在一个多口玻璃容器中加入0.2mol乙醇溶剂，0.8mol的3-己烯醇、0.2mol三乙烯四胺和0.8mol乙醛，在200W功率的微波辐射下反应12min获得反应产物，反应过程持续搅拌。待反应产物温度降为60℃时，向反应产物中加入0.4mol碘甲烷，充分搅拌并保温2h，即获得含有式(A1)所示结构化合物的缓蚀剂181.4g。
(2)溶硫剂组合物的制备：待缓蚀剂温度降到30℃，加入544.2g乙醇胺，搅拌30min，加入90.7g的N-甲基吡咯烷酮，搅拌10min，加入7.26g的K2S、1.8g碘化亚铜，继续搅拌1h，加入81g乙醇作为溶剂，搅拌10min，调节pH值到11，即获得具有缓蚀功能的溶硫剂。
实施例2
(1)缓蚀剂的制备：在一个多口玻璃容器中加入0.5mol异丙醇溶剂，1.2mol的3-丁炔-1-醇和0.3mol二乙烯三胺和1.2mol甲醛，在300W功率的微波辐射下反应11min获得反应产物，反应过程持续搅拌。待反应产物温度降为70℃时，向反应产物中加入0.6mol碳酸二甲酯，充分搅拌并保温2h获得缓蚀剂，即获得含有式(A2)所示结构化合物的缓蚀剂183.5g。
(2)溶硫剂组合物的制备：待缓蚀剂温度降到40℃，加入601.5g二乙烯三胺，搅拌40min，加入91.7g的N-甲基吡咯烷酮，搅拌20min，加入6.1g的NaHS、4.1g的KI，继续搅拌1h，加入132.5g异丙醇作为溶剂，搅拌10min，调节pH值到12，即获得具有缓蚀功能的溶硫剂。
实施例3
(1)缓蚀剂的制备：在一个多口玻璃容器中加入0.8mol乙二醇，0.3mol甲酰胺和0.6mol乙醛，在500W功率的微波辐射下反应10min获得反应产物，反应过程持续搅拌。待反应产物温度降为65℃时，向反应产物中加入0.3mol硫酸二乙酯，充分搅拌并保温2h，即获得含有式(A3)所示结构化合物的缓蚀剂112.6g。
(2)溶硫剂组合物的制备：待缓蚀剂温度降到35℃，加入436.3g乙醇胺，搅拌35min，加入70.4g二甲基甲酰胺，搅拌15min，加入11.3g的N-羟基邻苯二甲酰亚胺、2.8g硫脲，继续搅拌1h，加入70.4g水作为溶剂，搅拌10min，调节pH值到11.5，即获得具有缓蚀功能的溶硫剂。
实施例4
(1)缓蚀剂的制备：在一个多口玻璃容器中加入0.8mol乙二醇、0.3mol的二甘醇胺和0.6mol乙醛，在400W功率的微波辐射下反应11min获得反应产物，反应过程持续搅拌。待反应产物温度降为70℃时，向反应产物中加入0.25mol碳酸二甲酯，充分搅拌并保温2h，即获得含有式(A4)所示结构化合物的缓蚀剂111.4g。
(2)溶硫剂组合物的制备：待缓蚀剂温度降到40℃，加入359g的NaOH，搅拌30min，加入86.7g二甲基亚砜，搅拌20min，加入5.57g冠醚、4.3g二甲基乙酰胺和2.5g氯化亚铜，继续搅拌1h，加入49.4g乙二醇作为溶剂，搅拌10min，调节pH值到12，即获得具有缓蚀功能的溶硫剂。
实施例5
(1)缓蚀剂的制备：在一个多口玻璃容器中加入0.2mol乙醇、0.44mol乙醛、0.44mol 2-丁炔-1-醇和0.23mol乙酰胺，在500W功率的微波辐射下反应9min获得反应产物，反应过程持续搅拌。待反应产物温度降为60℃时，向反应产物中加入0.2mol硫酸二乙酯，充分搅拌并保温2h，即获得含有式(A5)所示结构化合物的缓蚀剂89.2g。
(2)溶硫剂组合物的制备：待温度降到40℃，加入326.9g的NaOH，搅拌40min，加入118.9g二甲基甲酰胺，搅拌15min，加入9.5g的NaHS和2.4g的硫脲，继续搅拌1h，加入48g的水作为溶剂，搅拌10min，调节pH值到12，即获得具有缓蚀功能的溶硫剂。
对步骤(2)中得到的缓蚀剂进行纯化得到化合物，纯化过程为：将缓蚀剂进行柱层析纯化，其中洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯(正己烷和乙酸乙酯的质量比为7：3)。将纯化得到的化合物进行红外测试，分析结果如下：在红外谱图(图1)中，640cm-1处为C-H振动峰，1030cm-1处为C-N峰，1250cm-1处为C-O-C振动峰，1350cm-1处为-C≡C-CH2振动峰，1665cm-1处为C＝O伸缩振动峰，2100cm-1处为C≡C振动峰，2850cm-1处为C-H伸缩振动峰。由此结构分析可以判断化合物具有式(5)所示结构。
实施例6
(1)缓蚀剂的制备：在一个多口玻璃容器中加入0.4mol异丙醇、0.15mol马来亚酰胺、0.15mol戊二醛和0.15mol丙炔醇，在600W功率的微波辐射下反应9min获得反应产物，反应过程持续搅拌。待反应产物温度降为70℃时，向反应产物中加入0.13mol碘甲烷，充分搅拌并保温2h，即获得含有式(A6)所示结构化合物的缓蚀剂60.8g。
(2)溶硫剂组合物的制备：待缓蚀剂温度降到40℃，加入136.8g的Na2CO3，搅拌30min，加入60.8g的环丁砜，搅拌10min，加入9.12g的冠醚和1.52g的KI，继续搅拌1h，加入35g的异丙醇作为溶剂，搅拌10min，调节pH值到12，即获得具有缓蚀功能的溶硫剂。
实施例7
(1)缓蚀剂的制备：在一个多口玻璃容器中加入0.18mol羟乙基乙二胺、0.36mol乙醛和0.4mol乙二醇，在400W功率的微波辐射下反应11分钟获得反应产物，反应过程持续搅拌。待反应产物温度降为60℃时，向反应产物中加入0.18mol碳酸二甲酯，充分搅拌并保温2h，即获得含有式(A7)所示结构化合物的缓蚀剂69.9g。
(2)溶硫剂组合物的制备：待缓蚀剂温度降到35℃，加入185.1g的NaOH和49.3g的二甲基甲酰胺，搅拌30min，加入28.8g的二乙烯三胺，搅拌10min，加入8.2g的喹啉和2.06g的碘化亚铜，继续搅拌1h，加入67.9g的水作为溶剂，搅拌10min，调节pH值到11.5，即获得具有缓蚀功能的溶硫剂。
实施例8
(1)缓蚀剂的制备：在一个多口玻璃容器中加入0.2mol乙醇、0.08mol乙醇胺、0.16mol多聚甲醛和0.16mol乙二醇，在800W功率的微波辐射下反应8min获得反应产物，反应过程持续搅拌。待反应产物温度降为65℃时，向反应产物中加入0.08mol碳酸二甲酯，充分搅拌并保温2h，即获得含有式(A8)所示结构化合物的缓蚀剂16.57g。
(2)溶硫剂组合物的制备：待缓蚀剂温度降到30℃，加入35.2g的乙醇胺和25.9g的KOH，搅拌30min，加入10.05g的N-甲基吡咯烷酮，搅拌10min，加入1.04g的K2S和0.31g的硫脲，继续搅拌1h，加入14.5g的乙醇作为溶剂，搅拌10min，调节pH值到12，即获得具有缓蚀功能的溶硫剂。
实施例9
按照实施例1的方法进行制备具有缓蚀功能的溶硫剂，不同的是，乙醇胺的用量为181.4g，N-甲基吡咯烷酮的用量为450.05g，K2S的用量为0.73g，碘化亚铜的用量为0.0091g。
对比例1
直接采用乙醇胺替代实施例1中具有缓蚀功能的溶硫剂。
对比例2
直接采用环丁砜替代实施例1中具有缓蚀功能的溶硫剂。
对比例3
直接采用二甲基亚砜：N-N二甲基乙酰胺＝1:1(重量比)替代实施例1中具有缓蚀功能的溶硫剂。
对比例4
按照实施例7的方法进行制备具有缓蚀功能的溶硫剂，不同的是，步骤(2)中将喹啉替换成二乙烯三胺。
对比例5
按照实施例7的方法进行制备具有缓蚀功能的溶硫剂，不同的是，步骤(2)中将NaOH和二甲基甲酰胺均替换成二乙烯三胺。
对比例6
按照实施例8的方法进行制备具有缓蚀功能的溶硫剂，不同的是，步骤(2)中将硫脲均替换成KOH。
测试例1
对上述实施例和对比例制备的组合物的溶硫率进行测试，测试结果如表1所示。测试方法为：将质量为m1的元素硫加入到质量为m2的溶硫剂，在45℃、常压条件下进行搅拌1小时，然后抽滤，将未溶解的元素硫在干燥箱中烘干12h以上，称量未溶解的元素硫质量m3，溶硫率S(％)计算公式如下：
测试例2
对上述实施例和对比例制备的组合物的缓蚀效果进行测试，测试结果如表1所示。测试方法参考SY/T5273-2014(油田采出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法)中静态均匀缓蚀率测量方法。缓蚀剂浓度100ppm，实验温度为45℃。
表1
测试例3
对上述实施例制备的组合物对密封材料性能的影响进行测试，测试结果如表2所示。测试方法参考GB/T 11547-2008。浸泡温度为45℃，测试温度为25℃，浸泡周期为24小时。
表2
| 密封材料材质 | 外观变化 | |
| 实施例1 | 丁腈橡胶 | 无影响 |
| 实施例2 | 三元乙丙橡胶 | 无影响 |
| 实施例3 | 丁腈橡胶 | 无影响 |
| 实施例4 | 三元乙丙橡胶 | 无影响 |
| 实施例5 | 丁腈橡胶 | 无影响 |
| 实施例6 | 丁腈橡胶 | 无影响 |
| 实施例7 | 三元乙丙橡胶 | 无影响 |
| 实施例8 | 丁腈橡胶 | 无影响 |
| 实施例9 | 三元乙丙橡胶 | 发粘 |
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (26)
1.一种具有缓蚀功能的化合物，其特征在于，该化合物具有式(A6)或式(I)所示的结构：
式(I)中，
R5为其中，M为-O-或-NH-；
R1为C3-C6的烯基，R2为C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基，R4为R'1、R”1和R7各自独立地为C3-C6的烯基，R'2、R”2和R8各自独立地为C1-C3的烷基，R'3为C1-C3的烷基，R6为C1-C4的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自1-4的整数，m、n、m'和n'各自独立地为1-4的整数，X-选自卤素离子，q为1或2；
或者，R1为C3-C6的炔基、R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为R'1、R”1和R7各自独立地为C3-C6的炔基，R'2、R”2和R8各自独立地为H，R'3为C1-C3的烷基，R6为C1-C4的亚烷基或-((CH2)hN)i(CH2)j-，h、i和j各自独立地选自1-4的整数，m、n、m'和n'各自独立地为1-4的整数，X-选自R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基，q为1或2；
或者，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为醛基取代的C1-C4的烷基，R7为羟基取代的C2-C6的烷基，R8为H，m和n各自独立地为1-4的整数，X-选自R10-O-SO3 -，R10选自C1-C3的直链烷基，q为1或2；
或者，R1为C3-C6的炔基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为C1-C7的酰基，R7为C3-C6的炔基，R8为H，m和n各自独立地为1-4的整数，X-选自R10-O-SO3 -，R10选自C1-C3的直链烷基，q为1或2；
或者，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为C1-C3的烷基，R3为C1-C3的烷基，R4为-(CH2)sM(CH2)tOH，M为-NH-，R7为羟基取代的C2-C6的烷基，R8为C1-C3的烷基，m、n、s和t各自独立地为1-4的整数，X-选自R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基，q为1或2。
2.根据权利要求1所述的化合物，其中，所述化合物为以下化合物中的至少一种：
3.一种具有缓蚀和溶硫功能的组合物，其特征在于，该组合物包括溶硫剂和缓蚀剂，其中，所述缓蚀剂含有权利要求1或2所述的化合物。
4.根据权利要求3所述的组合物，其中，相对于每克的缓蚀剂，所述溶硫剂的含量为4-5.7g；
和/或，所述缓蚀剂的固含量为40-75重量％。
5.根据权利要求3所述的组合物，其中，所述溶硫剂包括溶硫主剂，其中，溶硫主剂选自酰胺、醇胺、多胺、无机碱和碱性无机盐中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述缓蚀剂与溶硫主剂的重量比1：2-4。
7.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述缓蚀剂与溶硫主剂的重量比1：3.2-3.9。
8.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述溶硫主剂选自甲酰胺、二甲基甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、NaOH、KOH、NaHCO3和Na2CO3中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述溶硫剂还包括溶硫助剂，所述溶硫助剂选自酰胺、含内酰胺基团化合物、多胺、含磺酰基团的化合物。
10.根据权利要求9所述的组合物，其中，所述缓蚀剂与溶硫助剂的重量比1：0.35-1.4。
11.根据权利要求9所述的组合物，其中，所述缓蚀剂与溶硫助剂的重量比1：0.4-1.4。
12.根据权利要求9所述的组合物，其中，所述溶硫助剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、环丁砜、二乙烯三胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
13.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述溶硫剂还包括增效剂，所述增效剂为卤化物和/或硫脲。
14.根据权利要求13所述的组合物，其中，所述缓蚀剂与增效剂的重量比1：0.005-0.04。
15.根据权利要求13所述的组合物，其中，所述缓蚀剂与增效剂的重量比1：0.02-0.03。
16.根据权利要求13所述的组合物，其中，所述卤化物为KI、碘化亚铜和氯化亚铜中的至少一种。
17.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述溶硫剂还包括催化剂，所述催化剂包括冠醚、硫化物、含苯环有机胺、酰胺、酰亚胺、含内酰胺基团化合物。
18.根据权利要求17所述的组合物，其中，所述缓蚀剂与催化剂的重量比1：0.01-0.2。
19.根据权利要求17所述的组合物，其中，所述缓蚀剂与催化剂的重量比1：0.05-0.13。
20.根据权利要求17所述的组合物，其中，所述催化剂选自K2S、NaHS、Na2S、喹啉、二甲基乙酰胺、N-羟基邻苯二甲酰亚胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
21.根据权利要求3-20中任意一种所述的组合物，其中，所述组合物还包括溶剂，所述缓蚀剂与溶剂的重量比1：0.3-1.1，所述组合物的pH值为11-12。
22.根据权利要求3-20中任意一种所述的组合物，其中，所述组合物还包括溶剂，所述缓蚀剂与溶剂的重量比1：0.4-0.98。
23.根据权利要求3-20中任意一种所述的组合物，其中，所述组合物不含有二甲基二硫醚、二芳基二硫醚和二硫化碳。
24.权利要求1或2所述化合物或权利要求3-23中任意一项所述组合物在含硫气田开采中的应用。
25.一种化合物在含硫气田开采中的应用，其特征在于，该化合物具有式(I)所示的结构：
式(I)中，
R5为其中，M为-O-或-NH-；
或者，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为-(CH2)sM(CH2)tOH，M为-O-，R7为羟基取代的C2-C6的烷基，R8为H，m、n、s和t各自独立地为1-4的整数，X-选自R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基，q为1或2；
或者，R1为羟基取代的C2-C6的烷基，R2为H，R3为C1-C3的烷基，R4为羟基取代的C1-C4的烷基，R7为羟基取代的C2-C6的烷基，R8为H，m为1-10的整数，n为1-4的整数，X-选自R9-O-COO-，R9选自C1-C3的直链烷基，q为1或2。
26.根据权利要求25所述的应用，其中，所述化合物选自以下具体化合物中的一种：
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