CN115573045A - 一种高强锦纶长丝的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强锦纶长丝的制造方法，它还包括以下步骤：一、纺丝树脂合成：将己内酰胺、二元酸，二元胺按摩尔比94～99：1～3：1～3进行开环聚合，经切粒，萃取，获得相对粘度为：2.6～3.5，萃取物含量为0～0.3％，水份为0～0.03％的锦纶6树脂；二、树脂熔融及挤出：将步骤一获得的锦纶6树脂加入螺杆挤出机中，熔融，螺杆加热温度为230～298℃，经过精确计量，通过纺丝组件，喷丝板后喷出，纺丝组件压力控制为10～18MPa，本发明提供一种分散要求低、能量消耗低且拉伸强度高的高强锦纶长丝的制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及化学纤维制造技术领域，尤其涉及一种高强锦纶长丝的制造方法。
背景技术
锦纶是非常优秀的化学纤维，具有强韧、耐磨、亲肤，柔软等特性，自30年代发明以来，在服装，袜子，鞋子，背包，床上用品等民用领域及绳索、降落伞，过滤等产业领域应用广泛。工业化生产锦纶纤维强度一般在3～5cN/dtex，高强锦纶纤维强度一般在6～8cN/dtex。更高强度可以使锦纶适用于更多的应用，也可以在现有应用中降低材料使用量，实现减重。锦纶具有极高的理论强度，但由于其氢键的存在影响了分子链的充分取向，其实际强度一直远低于理论强度，学术界采用了各种方式提高锦纶强度，包括如区域拉伸和区域热处理、固相挤出、增塑熔融纺丝，冻胶纺丝，其中固相挤出，增塑熔融纺丝，冻胶纺丝、都有外加的溶剂、增塑剂、络合剂等需要分离、处理，步骤复杂，无法工业化应用。
据现有技术，有一种高强高模量石墨烯/尼龙6纤维及制备方法，公开号为CN106906534B，该具有高强度高模量的石墨烯/尼龙6纤维，是由改性石墨烯与己内酰胺原位聚合并经高速熔融纺丝得到；石墨烯/尼龙6纳米复合材料由改性石墨烯与己内酰胺和各种助剂复合得到，在锦纶中掺杂增强材料，但其对混合分散要求很高，同时石墨烯会引起滤网堵塞，造成纺丝升压快，对纺丝组件寿命也带来了很大压力，且强度大约在8cN/dtex，而且石墨烯的加入会使纤维带上灰色而难以着鲜艳颜色；还有一种高强结构聚酰胺6的制造工艺，公开号为CN112410899B，制备的纤维可以达到8cN/dtex以上，但多经过多道拉伸能量消耗较高，且所制纤维难以通过染色染上较深颜色。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服以上现有技术的缺陷，提供一种分散要求低、能量消耗低、拉伸强度高且易染上较深颜色的高强锦纶长丝的制造方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种高强锦纶长丝的制造方法，它还包括以下步骤：
一、纺丝树脂合成：将己内酰胺、二元酸，二元胺按摩尔比94～99：1～3：1～3进行开环聚合，经切粒，萃取，获得相对粘度为：2.6～3.5，萃取物含量为0～0.3％，水份为0～0.03％的锦纶6树脂；
二、树脂熔融及挤出：将步骤一获得的锦纶6树脂加入螺杆挤出机中，熔融，螺杆加热温度为230～298℃，联苯温度为270～298℃，经过精确计量，通过纺丝组件，喷丝板后喷出，纺丝组件压力控制为10～18MPa；
三、冷却：喷出的丝束经侧吹风冷却，其中侧吹风温度为15～25℃，风速为0.25～0.55m/s；
四、预拉伸：经上油集束，从喷丝板出口到第一辊之间进行预拉伸，喷丝头牵伸倍数为50～120倍；
五、拉伸定型：从第一辊到最后一道牵伸辊之间经过1～2道牵伸，牵伸倍数为3～6倍；
六、卷绕成型：经拉伸定型后的丝束，经过高速卷绕，形成丝饼，卷绕速度为1000～5000米/分。
采用以上结构后，本发明与现有技术相比具有以下优点：利用本技术方案合成含有优选比例共聚物的尼龙6树脂，在优选的纺丝条件下，具有很高的可牵伸性，同时还能保持高取向结构的稳定，可使最终的纤维稳定到达8cN/tex以上，而能量消耗为仅现多道拉伸方法的能量消耗的60～80％，无需混合分散，分散要求低，能量消耗低且拉伸强度高能量消耗低且拉伸强度高，且通过开环聚合，使得所制纤维易通过染色染上较深颜色。
作为优选，所述的步骤一中的二元酸为己二酸，对苯二甲酸，癸二酸，十二碳二酸中的一种或多种。
作为优选，所述的步骤一中的二元胺为己二胺，戊二胺，癸二胺，十二碳二胺，间苯二甲胺中的一种或多种。
作为优选，所述的步骤五中的牵伸为一道牵伸，第一道牵伸倍数为3～5倍，第一辊900～1500米/分，温度为常温；第二辊2400～4500米/分，温度为170℃。
作为优选，所述的步骤五中的牵伸为二道牵伸，第一道牵伸倍数为2.0～2.5，第二道牵伸倍数为1.2～1.9，第一辊速度为900～1300米/分，第一辊温度为常温；第二辊速度2000～2600米/分，第二辊温度为120～160℃；第三辊速度3300～4800米/分，温度为165～185℃。
作为优选，所述的步骤六中卷绕成型的纤维规格为5～100dtex/10～200F，单纤纤度为0.5～10dtex。
作为优选，所述的步骤一中的锦纶6树脂的结晶度为22％～30％，熔点为208～225℃。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例一
一种高强锦纶长丝的制造方法，它还包括以下步骤：
一、纺丝树脂合成：将己内酰胺、己二酸，己二胺按摩尔比96：2：2进行开环聚合，经切粒，萃取，获得相对粘度为：2.81，萃取物含量为0.2％，水份为0.02％的锦纶6树脂，锦纶6树脂的结晶度为26.4％，熔点为213℃；
二、树脂熔融及挤出：将步骤一获得的锦纶6树脂加入螺杆挤出机中，熔融，螺杆一区加热温度为250℃，二区加热温度为265℃，三区加热温度为262℃，四区加热温度为258℃，五区加热温度为258℃，联苯温度为270℃，经过精确计量，通过纺丝组件，喷丝板后喷出，纺丝组件压力控制为10MPa；
三、冷却：喷出的丝束经侧吹风冷却，其中侧吹风温度为18℃，风速为0.25m/s；四、预拉伸：经上油集束，从喷丝板出口到第一辊之间进行预拉伸，喷丝头牵伸倍数为60倍；
五、拉伸定型：进行两次拉伸，第一道牵伸倍数为2.3，第二道牵伸倍数为1.9，第一辊速度为1030米/分，第一辊温度为常温；第二辊速度2400米/分，第二辊温度为150℃；第三辊速度4560米/分，温度为160℃,牵伸倍数为4.37；
六、卷绕成型：经拉伸定型后的丝束，经过高速卷绕，形成丝饼，卷绕速度为4500米/分，纤维规格为78dtex/24f。
实施例二
一种高强锦纶长丝的制造方法，它还包括以下步骤：
一、纺丝树脂合成：将己内酰胺、己二酸，己二胺按摩尔比96：2：2进行开环聚合，经切粒，萃取，获得相对粘度为：2.81，萃取物含量为0.2％，水份为0.02％的锦纶6树脂，锦纶6树脂的结晶度为26.4％，熔点为213℃；
二、树脂熔融及挤出：将步骤一获得的锦纶6树脂加入螺杆挤出机中，熔融，螺杆一区加热温度为250℃，二区加热温度为265℃，三区加热温度为262℃，四区加热温度为258℃，五区加热温度为258℃，联苯温度为280℃，经过精确计量，通过纺丝组件，喷丝板后喷出，纺丝组件压力控制为10MPa；
三、冷却：喷出的丝束经侧吹风冷却，其中侧吹风温度为20℃，风速为0.30m/s；四、预拉伸：经上油集束，从喷丝板出口到第一辊之间进行预拉伸，喷丝头牵伸倍数为100倍；
五、拉伸定型：进行一次拉伸，第一道牵伸倍数为3.74倍，第一辊1030米/分，温度为常温；第二辊3860米/分，温度为150℃；
六、卷绕成型：经拉伸定型后的丝束，经过高速卷绕，形成丝饼，卷绕速度为3800米/分，纤维规格为78dtex/24f。
实施例三
一种高强锦纶长丝的制造方法，它还包括以下步骤：
一、纺丝树脂合成：将己内酰胺、己二酸，己二胺按摩尔比97：1.5：1.5进行开环聚合，经切粒，萃取，获得相对粘度为：2.83，萃取物含量为0.1％，水份为0.02％的锦纶6树脂，锦纶6树脂的结晶度为27.3％，熔点为217℃；
二、树脂熔融及挤出：将步骤一获得的锦纶6树脂加入螺杆挤出机中，熔融，螺杆一区加热温度为250℃，二区加热温度为265℃，三区加热温度为262℃，四区加热温度为260℃，五区加热温度为260℃，联苯温度为298℃，经过精确计量，通过纺丝组件，喷丝板后喷出，纺丝组件压力控制为18MPa；
三、冷却：喷出的丝束经侧吹风冷却，其中侧吹风温度为25℃，风速为0.55m/s；四、预拉伸：经上油集束，从喷丝板出口到第一辊之间进行预拉伸，喷丝头牵伸倍数为110倍；
五、拉伸定型：进行两次拉伸，第一道牵伸倍数为2.16，第二道牵伸倍数为1.8，第一辊速度为1020米/分，第一辊温度为常温；第二辊速度2200米/分，第二辊温度为160℃；第三辊速度3960米/分，温度为170℃，牵伸倍数为3.89；
六、卷绕成型：经拉伸定型后的丝束，经过高速卷绕，形成丝饼，卷绕速度为3950米/分，纤维规格为78dtex/24f。
相对粘度、可萃取物、水份依照FZ/51004进行测试，结晶度、熔点采用DSC测试，升温至250℃，再降温常温，升降温速率10℃/分钟，氮气气氛，取第二次升温的熔融焓除以尼龙6理论结晶焓(230.1J/g)为聚合物结晶度。取第二次升温熔融峰峰值温度为熔点。
纤维规格均为78dtex/24f，现有技术利用己内酰胺制备锦纶长丝，相对粘度为：2.86，萃取物含量为0.1％，水份为0.02％的锦纶6树脂，锦纶6树脂的结晶度为28.5％，熔点为221℃，螺杆一区加热温度为258℃，二区加热温度为268℃，三区加热温度为265℃，四区加热温度为262℃，五区加热温度为262℃，进行两次拉伸，第一道牵伸倍数为2.33，第二道牵伸倍数为1.9，第一辊速度为1030米/分，第一辊温度为常温；第二辊速度2400米/分，第二辊温度为170℃；第三辊速度4560米/分，温度为180℃，牵伸倍数为4.43，实施例一、实施例二和实施例三以及现有技术制备出来的锦纶长丝性能参数以及耗电量的实验数据表格如下。纤维的拉伸强度、断裂伸长率采用纤维强伸仪进行测试，耗电量由纺丝机电源处测算。将纤维织袜，采用赛牢维蓝染料染色，对比颜色色差。
从上表可以看出，本技术方案制备出来的拉伸强度更高，伸长率符合要求，同时耗电量比现有技术大大减少，能量消耗为仅现有技术的能量消耗的60～80％，染色深度则较现有技术提高1.5级。
具体来说，本发明的原理是利用己内酰胺、二元酸，二元胺开环聚合，形成共聚物，使得锦纶6树脂的相对粘度、萃取物含量、结晶度、熔点在合适的范围内，同时在拉伸定型前进行预拉伸，使得后续拉伸只需要1到2道，这样就能大大减少耗电量，在减少牵伸次数同时使得拉伸强度大大提升，另外染色深度大大提升，使得所制纤维易通过染色染上较深颜色。
在上述方案的基础上，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (7)
1.一种高强锦纶长丝的制造方法，其特征在于：它还包括以下步骤：
一、纺丝树脂合成：将己内酰胺、二元酸，二元胺按摩尔比94～99：1～3：1～3进行开环聚合，经切粒，萃取，获得相对粘度为：2.6～3.5，萃取物含量为0～0.3％，水份为0～0.03％的锦纶6树脂；
二、树脂熔融及挤出：将步骤一获得的锦纶6树脂加入螺杆挤出机中，熔融，螺杆加热温度为230～298℃，联苯温度为270～298℃，经过精确计量，通过纺丝组件，喷丝板后喷出，纺丝组件压力控制为10～18MPa；
三、冷却：喷出的丝束经侧吹风冷却，其中侧吹风温度为15～25℃，风速为0.25～0.55m/s；
四、预拉伸：经上油集束，从喷丝板出口到第一辊之间进行预拉伸，喷丝头牵伸倍数为50～120倍；
五、拉伸定型：从第一辊到最后一道牵伸辊之间经过1～2道牵伸，牵伸倍数为3～6倍；
六、卷绕成型：经拉伸定型后的丝束，经过高速卷绕，形成丝饼，卷绕速度为1000～5000米/分。
2.根据权利要求1所述的一种高强锦纶长丝的制造方法，其特征在于：所述的步骤一中的二元酸为己二酸，对苯二甲酸，癸二酸，十二碳二酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高强锦纶长丝的制造方法，其特征在于：所述的步骤一中的二元胺为己二胺，戊二胺，癸二胺，十二碳二胺，间苯二甲胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高强锦纶长丝的制造方法，其特征在于：所述的步骤五中的牵伸为一道牵伸，第一道牵伸倍数为3～5倍，第一辊900～1500米/分，温度为常温；第二辊2400～4500米/分，温度为170℃。
5.根据权利要求1所述的一种高强锦纶长丝的制造方法，其特征在于：所述的步骤五中的牵伸为二道牵伸，第一道牵伸倍数为2.0～2.5，第二道牵伸倍数为1.2～1.9，第一辊速度为900～1300米/分，第一辊温度为常温；第二辊速度2000～2600米/分，第二辊温度为120～160℃；第三辊速度3300～4800米/分，温度为165～185℃。
6.根据权利要求1所述的一种高强锦纶长丝的制造方法，其特征在于：所述的步骤六中卷绕成型的纤维规格为5～100dtex/10～200F，单纤纤度为0.5～10dtex。
7.根据权利要求1所述的一种高强锦纶长丝的制造方法，其特征在于：所述的步骤一中的锦纶6树脂的结晶度为22％～30％，熔点为208～225℃。
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