CN115572510B - 隔热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热涂料及其制备方法,包括以下原料:苯丙乳液、远红外陶瓷粉、金红石型钛白粉或功能化金红石型钛白粉、重钙粉、空心玻璃微珠、改进剂、分散剂、消泡剂、润湿剂、成膜助剂、水、增稠剂、pH调节剂。本发明制备的隔热涂料原料易得、使用方便,具有优良的隔热性能、耐水性能与耐碱性能。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料用涂料领域,具体涉及一种隔热涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是涂布于物体表面后形成薄膜起保护、装饰等作用的一类液体或固体材料。在建筑领域的应用中,涂料还可以改善建筑物的隔热性和保温性、环保节能。一般建筑物采用膨胀珍珠岩、空心微珠、泡沫等利用内部的孔隙、间隙,阻止热传递和热辐射,达到隔热、保温效果。但是传统隔热涂料,存在使用性能单一、隔热效果不佳、耐水、耐老化性能差等问题,适用范围有限,此外施工时易流挂、飞液,不便于推广。中国专利CN107641382A公开了一种高效节能涂料及其制备方法,包括以下组分:苯丙乳液、空心陶瓷粉、钛白粉、纳米气相二氧化硅、纳米二氧化钛、氧化锌、石墨、羟丙纤维素、六偏磷酸钠、苯并三唑、水、丙二醇、环氧树脂;该涂料配方中加入的空心陶瓷粉和钛白粉能够反射热光且导热系数低,有效减少热传导,降低表温度,达到隔热节能的效果,但是涂料本身的防水、耐碱性较差,限制涂料的使用寿命。
发明内容
有鉴于现有技术的缺陷,本发明提供了一种隔热涂料及其制备方法,利用改性二氧化硅气凝胶与定优胶合理配备显著提高了涂料的保温隔热性能。
为了实现上述目的,本发明提供了一种隔热涂料,该涂料包括以下重量份的原料:苯丙乳液70~80份、远红外陶瓷粉5~10份、金红石型钛白粉或功能化金红石型钛白粉5~10份、重钙粉5~10份、空心玻璃微珠15~25份、改进剂0.2~0.5份、分散剂0.5~1份、消泡剂0.5~1份、润湿剂0.5~1份、成膜助剂5~10份、水30~40份、增稠剂1~3重量份、pH调节剂0.5~1重量份。
所述的远红外陶瓷粉、金红石型钛白粉、重钙粉、空心玻璃微珠的尺寸各自独立为100~5000目。
苯丙乳液是建筑涂料中常用的水性乳液之一,是由苯乙烯和丙烯酸酯单体共聚合得到,其耐水性、耐碱性、耐候性、耐洗刷性能突出,价格便宜。
远红外陶瓷粉,与传统陶瓷采用氧化硅、氧化铝等高岭土成分组成的普通陶瓷不同,远红外陶瓷是以多种无机化合物及微量金属或特定的天然矿石分别以不同的比例配合,再经1200~1600℃高温煅烧而成,能辐射出特定波长远红外线的特种陶瓷材料。作用机理是先吸收热量发生光电作用,产生电子跃迁,其中部分以红外光的形式辐射到周围环境,常温下进行热光转换,以降低自身温度。将之作为功能性材料应用到外墙涂料中,能有助于降低外墙温度。
重钙粉是用优质的石灰石为原料,经石灰磨粉机加工成白色粉体,它的主要成分是CaCO3。通常用作填料广泛用于涂料行业作填充剂起到增加产品的体积,降低生产成本。
空心玻璃微珠是建筑外墙隔热涂料常用的物质,它是粒径为几十微米,壁厚约为一微米的空心球体,其主要成分是硼硅酸盐。特殊的中空结构,赋予了空心玻璃微珠超低的导热率和较好的抗冷热收缩性,从而可以增强涂膜的隔热性能和弹性,减少涂层龟裂及脱裂。当在外墙涂料中添加空心玻璃微珠,相当于在涂膜里放入无数个零导热系数的空腔,可以很好地阻隔热量在涂膜里的传导,同时由于其较高的反射比,使阳光以反射的形式散溢到周围环境,从源头降低了热量的吸收。空心玻璃微珠具有玻璃化的表面,虽然使得它有了较高的太阳光反射比和较优的耐水性,却降低了其在水性涂料中的分散能力。有一些研究对空心玻璃微珠进行了金属氧化物包覆改性以提升其在水性涂料中的分散性,但这样的包覆结构却提高了导热系数,降低了涂料整体的保温性能。因此,添加功能性的物质,提高空心玻璃微珠在水性涂料中的分散性是更合理的策略。
金红石型钛白粉即为金红石型二氧化钛,具有优异的折光系数和稳定的化学性质,是世界上应用最广、性能最好的白色颜料,它的加入有助于提高外墙涂膜反射阳光的能力。
优选的,所述功能化金红石型钛白粉的制备方法为:
X1将5~10重量份硅藻土加入到10-15重量份水中混合均匀,在60~70℃、500~600r/min速率搅拌下,加入0.003~0.005重量份异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、0.001~0.003重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌10~20min;再加入0.01~0.02重量份苯丙乳液,在40~50℃、15~25MPa条件下均质处理3~7min,喷雾干燥,得到物料Ⅰ;
X2将4~6重量份金红石型钛白粉与0.003~0.005重量份异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、0.001~0.003重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷混合后球磨10~30min,球磨速率200~300r/min;再置于60~70℃加热10~30min,得到物料Ⅱ;
X3将上述物料Ⅰ、物料Ⅱ加入搅拌机中,在25~30℃、500~600r/min速率搅拌5~10min,再升温至50~60℃继续搅拌30~40min,得到所述功能化金红石型钛白粉。
通过对金红石型钛白粉进行功能化处理,改善了它的分散性,有效阻止团聚的发生,更利于金红石型钛白粉与涂料中苯丙乳液等其他原料的结合、相容,更好的发挥作用,提高涂料的综合性能,此外,功能化金红石型钛白粉的加入还能提高涂料的防火性能。
所述的改进剂为二氧化硅气凝胶、改性二氧化硅气凝胶、定优胶中的至少一种。
所述的分散剂为聚磷酸盐型分散剂、聚丙烯酸盐型分散剂、脂肪族酰胺型分散剂中的一种、两种或多种的组合。
所述的消泡剂为磷酸酯型消泡剂、聚醚型消泡剂、有机硅型消泡剂中的一种、两种或多种的组合。
所述的润湿剂为聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂。
所述的成膜助剂为十二碳醇酯、乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种、两种或多种的组合。
所述的增稠剂为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基乙基纤维素中的一种、两种或多种的组合。
所述的pH调节剂为0.5~1mol/L的氨水水溶液。
定优胶是由微生物发酵生成的水溶性生物聚合物,具有优良的增稠性、假塑性、耐高温、耐高盐及较宽范围的pH适应性等优良特性,将其加入到涂料体系中可以起到流变调节作用,增强涂料体系的相容性,从而提升涂料的整体性能。
二氧化硅气凝胶由二氧化硅连接链的三维网络状内部结构组成,具有大量充满空气的孔隙,主要在中孔(2~50nm)范围内。这种广泛而精细的孔隙率提供了较高的比表面积、低密度、低导热系数、绝缘性能、超低介电常数和低折射率。
进一步优选的,改进剂中定优胶和二氧化硅气凝胶的质量比为1:(5~10)。
然而,基于二氧化硅气凝胶表面疏水、密度极轻,其在水性涂料中的分散难度较大,需要分散一定时间才能完全浸润在水性涂料中,分散时间过长会导致水或其他液体侵入气凝胶的孔隙结构,造成内部结构坍塌、影响隔热效果。因此,用功能性物质对二氧化硅气凝胶进行改性能增强涂料体系的性能。
进一步优选的,在一些实施例中二氧化硅气凝胶为改性二氧化硅气凝胶,所述的改性二氧化硅气凝胶的制备方法为:
在40~50℃下,将1~2重量份二氧化硅气凝胶、5~10重量份N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散在40~50重量份无水乙醇中,以300~500r/min速率搅拌反应12~16h;过滤后将不溶物用无水乙醇洗涤三次,随后在40~60℃干燥5~10h,得到氨基修饰二氧化硅气凝胶;(2)在40~50℃环境下,将1~2重量份氨基修饰二氧化硅气凝胶、2~5重量份马来酸酐、0.05~0.1重量份1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、40~50重量份甲苯以300~500r/min速率搅拌反应12~16h;过滤后将不溶物用丙酮洗涤三次,随后在40~60℃干燥5~10h,得到羧基修饰二氧化硅气凝胶。
最优选的,改进剂中定优胶和改性二氧化硅气凝胶的质量比为1:(5~10)。
本发明还提供了所述的隔热涂料的制备方法,步骤如下:
S1按配方称取各原料;
S2将分散剂、润湿剂、消泡剂、水,以1000~1500r/min速率搅拌10~20min得到混合体系Ⅰ;
S3将远红外陶瓷粉、金红石型钛白粉或功能化金红石型钛白粉、重钙粉、改进剂、成膜助剂加入到混合体系Ⅰ中,以500~800r/min速率搅拌5~10min得到混合体系Ⅱ;
S4将空心玻璃微珠、苯丙乳液、消泡剂加入到混合体系Ⅱ中,以300~500r/min速率搅拌5~10min得到混合体系Ⅲ;
S5将增稠剂、pH调节剂加入到混合体系Ⅲ中,以300~500r/min速率搅拌5~10min,得到隔热涂料。
步骤S2和步骤S4加入的消泡剂分别为消泡剂总质量的40%和60%。
本发明的有益效果:本发明制备的隔热涂料原料易得、使用方便,具有优良的隔热性能、防火性能、耐水性能与耐碱性能。主要组分改性二氧化硅气凝胶,提高了其中无机填料和空心玻璃微珠在料体系中的稳定性,此外改性二氧化硅气凝胶与定优胶通过静电相互作用形成更稳定的结构,延长了热量的传输途径,有利于提高涂料的保温隔热性能和涂料耐水性。
具体实施方式
本发明使用的部分原料介绍如下:
苯丙乳液,采购于武汉梦奇科技有限公司。
远红外陶瓷粉,采购于灵寿县鹏显矿产品加工厂。
金红石型钛白粉,石家庄匠凯新材料科技有限公司。
重钙粉,采购于曲阳乾祥园林雕塑有限公司。
空心玻璃微珠,采购于永清县冀北兴国玻璃制品有限公司。
二氧化硅气凝胶,采购于廊坊宝欧保温材料有限公司。
聚磷酸盐型分散剂,型号109,采购于德国毕克化学公司。
聚醚型消泡剂,型号DF-220,采购于天津赫普菲乐新材料有限公司。
聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂,型号WE346,采购于上海加鸿材料科技有限公司。
对比例1
一种隔热涂料,按以下步骤制备而成:
S1称取苯丙乳液70kg、远红外陶瓷粉10kg、金红石型钛白粉10kg、重钙粉10kg、空心玻璃微珠20kg、聚磷酸盐型分散剂0.5kg、聚醚型消泡剂0.5kg份、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂0.5kg、乙二醇丁醚醋酸酯8kg、水30kg、羟甲基纤维素1kg、0.5mol/L的氨水水溶液1kg。
S2将聚磷酸盐型分散剂、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂、聚醚型消泡剂、水,以1500r/min速率搅拌15min得到混合体系Ⅰ;
S3将远红外陶瓷粉、金红石型钛白粉、重钙粉、乙二醇丁醚醋酸酯加入到混合体系Ⅰ中,以700r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅱ;
S4将空心玻璃微珠、苯丙乳液、聚醚型消泡剂加入到混合体系Ⅱ中,以350r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅲ;
S5将羟甲基纤维素、0.5mol/L的氨水水溶液加入到混合体系Ⅲ中,以300r/min速率搅拌5min,得到隔热涂料。
所述的远红外陶瓷粉的目数为3000目;金红石型钛白粉的目数为325目;重钙粉的目数为1000目;空心玻璃微珠的目数为100目;
步骤S2和步骤S4中加入的聚醚型消泡剂分别为聚醚型消泡剂总质量的40%和60%。
实施例1
一种隔热涂料,按以下步骤制备而成:
S1称取苯丙乳液70kg、远红外陶瓷粉10kg、金红石型钛白粉10kg、重钙粉10kg、空心玻璃微珠20kg、定优胶0.5kg、聚磷酸盐型分散剂0.5kg、聚醚型消泡剂0.5kg份、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂0.5kg、乙二醇丁醚醋酸酯8kg、水30kg、羟甲基纤维素1kg、0.5mol/L的氨水水溶液1kg。
S2将聚磷酸盐型分散剂、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂、聚醚型消泡剂、水,以1500r/min速率搅拌15min得到混合体系Ⅰ;
S3将远红外陶瓷粉、金红石型钛白粉、重钙粉、定优胶、乙二醇丁醚醋酸酯加入到混合体系Ⅰ中,以700r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅱ;
S4将空心玻璃微珠、苯丙乳液、聚醚型消泡剂加入到混合体系Ⅱ中,以350r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅲ;
S5将羟甲基纤维素、0.5mol/L的氨水水溶液加入到混合体系Ⅲ中,以300r/min速率搅拌5min,得到隔热涂料。
所述的远红外陶瓷粉的目数为3000目;金红石型钛白粉的目数为325目;重钙粉的目数为1000目;空心玻璃微珠的目数为100目;
步骤S2和步骤S4加入的聚醚型消泡剂分别为聚醚型消泡剂总质量的40%和60%。
实施例2
一种隔热涂料,按以下步骤制备而成:
S1称取苯丙乳液70kg、远红外陶瓷粉10kg、金红石型钛白粉10kg、重钙粉10kg、空心玻璃微珠20kg、二氧化硅气凝胶0.5kg、聚磷酸盐型分散剂0.5kg、聚醚型消泡剂0.5kg份、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂0.5kg、乙二醇丁醚醋酸酯8kg、水30kg、羟甲基纤维素1kg、0.5mol/L的氨水水溶液1kg。
S2将聚磷酸盐型分散剂、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂、聚醚型消泡剂、水,以1500r/min速率搅拌15min得到混合体系Ⅰ;
S3将远红外陶瓷粉、金红石型钛白粉、重钙粉、二氧化硅气凝胶、乙二醇丁醚醋酸酯加入到混合体系Ⅰ中,以700r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅱ;
S4将空心玻璃微珠、苯丙乳液、聚醚型消泡剂加入到混合体系Ⅱ中,以350r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅲ;
S5将羟甲基纤维素、0.5mol/L的氨水水溶液加入到混合体系Ⅲ中,以300r/min速率搅拌5min,得到隔热涂料。
所述的远红外陶瓷粉的目数为3000目;金红石型钛白粉的目数为325目;重钙粉的目数为1000目;空心玻璃微珠的目数为100目;
步骤S2和步骤S4中加入的聚醚型消泡剂分别为聚醚型消泡剂总质量的40%和60%。
实施例3
一种隔热涂料,按以下步骤制备而成:
S1称取苯丙乳液70kg、远红外陶瓷粉10kg、金红石型钛白粉10kg、重钙粉10kg、空心玻璃微珠20kg、定优胶0.05kg、二氧化硅气凝胶0.45kg、聚磷酸盐型分散剂0.5kg、聚醚型消泡剂0.5kg份、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂0.5kg、乙二醇丁醚醋酸酯8kg、水30kg、羟甲基纤维素1kg、0.5mol/L的氨水水溶液1kg。
S2将聚磷酸盐型分散剂、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂、聚醚型消泡剂、水,以1500r/min速率搅拌15min得到混合体系Ⅰ;
S3将远红外陶瓷粉、金红石型钛白粉、重钙粉、定优胶、二氧化硅气凝胶、乙二醇丁醚醋酸酯加入到混合体系Ⅰ中,以700r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅱ;
S4将空心玻璃微珠、苯丙乳液、聚醚型消泡剂加入到混合体系Ⅱ中,以350r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅲ;
S5将羟甲基纤维素、0.5mol/L的氨水水溶液加入到混合体系Ⅲ中,以300r/min速率搅拌5min,得到隔热涂料。
所述的远红外陶瓷粉的目数为3000目;金红石型钛白粉的目数为325目;重钙粉的目数为1000目;空心玻璃微珠的目数为100目;
步骤S2和步骤S4中加入的聚醚型消泡剂分别为聚醚型消泡剂总质量的40%和60%。
实施例4
一种隔热涂料,按以下步骤制备而成:
S1称取苯丙乳液70kg、远红外陶瓷粉10kg、金红石型钛白粉10kg、重钙粉10kg、空心玻璃微珠20kg、定优胶0.05kg、改性二氧化硅气凝胶0.45kg、聚磷酸盐型分散剂0.5kg、聚醚型消泡剂0.5kg份、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂0.5kg、乙二醇丁醚醋酸酯8kg、水30kg、羟甲基纤维素1kg、0.5mol/L的氨水水溶液1kg;
S2将聚磷酸盐型分散剂、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂、聚醚型消泡剂、水,以1500r/min速率搅拌15min得到混合体系Ⅰ;
S3将远红外陶瓷粉、金红石型钛白粉、重钙粉、改性二氧化硅气凝胶、乙二醇丁醚醋酸酯加入到混合体系Ⅰ中,以700r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅱ;
S4将空心玻璃微珠、苯丙乳液、聚醚型消泡剂加入到混合体系Ⅱ中,以350r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅲ;
S5将羟甲基纤维素、0.5mol/L的氨水水溶液加入到混合体系Ⅲ中,以300r/min速率搅拌5min,得到隔热涂料。
所述的远红外陶瓷粉的目数为3000目;金红石型钛白粉的目数为325目;重钙粉的目数为1000目;空心玻璃微珠的目数为100目;
所述的改性二氧化硅气凝胶的制备方法为:
在50℃下,将1kg二氧化硅气凝胶、5kg N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散在50kg无水乙醇中,以500r/min速率搅拌反应12h;过滤后将不溶物用无水乙醇洗涤三次,随后在60℃干燥10h,得到氨基修饰二氧化硅气凝胶;在50℃环境下,将1kg氨基修饰二氧化硅气凝胶、3kg马来酸酐、0.05kg 1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、45kg甲苯以300r/min速率搅拌反应12h;过滤后将不溶物用丙酮洗涤三次,随后在45℃干燥6h,改性二氧化硅气凝胶;
步骤S2和步骤S4中加入的聚醚型消泡剂分别为聚醚型消泡剂总质量的40%和60%。
对比例2
一种隔热涂料,按以下步骤制备而成:
S1称取苯丙乳液70kg、远红外陶瓷粉10kg、金红石型钛白粉10kg、重钙粉10kg、空心玻璃微珠20kg、定优胶0.05kg、改性二氧化硅气凝胶0.045kg、聚磷酸盐型分散剂0.5kg、聚醚型消泡剂0.5kg份、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂0.5kg、乙二醇丁醚醋酸酯8kg、水30kg、羟甲基纤维素1kg、0.5mol/L的氨水水溶液1kg;
S2将聚磷酸盐型分散剂、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂、聚醚型消泡剂、水,以1500r/min速率搅拌15min得到混合体系Ⅰ;
S3将远红外陶瓷粉、金红石型钛白粉、重钙粉、改性二氧化硅气凝胶、乙二醇丁醚醋酸酯加入到混合体系Ⅰ中,以700r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅱ;
S4将空心玻璃微珠、苯丙乳液、聚醚型消泡剂加入到混合体系Ⅱ中,以350r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅲ;
S5将羟甲基纤维素、0.5mol/L的氨水水溶液加入到混合体系Ⅲ中,以300r/min速率搅拌5min,得到隔热涂料。
所述的远红外陶瓷粉的目数为3000目;金红石型钛白粉的目数为325目;重钙粉的目数为1000目;空心玻璃微珠的目数为100目;
所述的改性二氧化硅气凝胶的制备方法为:
在50℃下,将1kg二氧化硅气凝胶、5kg N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散在50kg无水乙醇中,以500r/min速率搅拌反应12h;过滤后将不溶物用无水乙醇洗涤三次,随后在60℃干燥10h,得到氨基修饰二氧化硅气凝胶;在50℃环境下,将1kg氨基修饰二氧化硅气凝胶、3kg马来酸酐、45kg甲苯以300r/min速率搅拌反应12h;过滤后将不溶物用丙酮洗涤三次,随后在45℃干燥6h,改性二氧化硅气凝胶;
步骤S2和步骤S4中加入的聚醚型消泡剂分别为聚醚型消泡剂总质量的40%和60%。
实施例5
一种隔热涂料,按以下步骤制备而成:
S1称取苯丙乳液70kg、远红外陶瓷粉10kg、功能化金红石型钛白粉10kg、重钙粉10kg、空心玻璃微珠20kg、定优胶0.05kg、改性二氧化硅气凝胶0.45kg、聚磷酸盐型分散剂0.5kg、聚醚型消泡剂0.5kg份、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂0.5kg、乙二醇丁醚醋酸酯8kg、水30kg、羟甲基纤维素1kg、0.5mol/L的氨水水溶液1kg;
S2将聚磷酸盐型分散剂、聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂、聚醚型消泡剂、水,以1500r/min速率搅拌15min得到混合体系Ⅰ;
S3将远红外陶瓷粉、功能化金红石型钛白粉、重钙粉、改性二氧化硅气凝胶、乙二醇丁醚醋酸酯加入到混合体系Ⅰ中,以700r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅱ;
S4将空心玻璃微珠、苯丙乳液、聚醚型消泡剂加入到混合体系Ⅱ中,以350r/min速率搅拌10min得到混合体系Ⅲ;
S5将羟甲基纤维素、0.5mol/L的氨水水溶液加入到混合体系Ⅲ中,以300r/min速率搅拌5min,得到隔热涂料。
步骤S2和步骤S4中加入的聚醚型消泡剂分别为聚醚型消泡剂总质量的40%和60%。
所述的远红外陶瓷粉的目数为3000目;重钙粉的目数为1000目;空心玻璃微珠的目数为100目。
所述改性二氧化硅气凝胶的制备方法为:
在50℃下,将1kg二氧化硅气凝胶、5kg N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散在50kg无水乙醇中,以500r/min速率搅拌反应12h;过滤后将不溶物用无水乙醇洗涤三次,随后在60℃干燥10h,得到氨基修饰二氧化硅气凝胶;在50℃环境下,将1kg氨基修饰二氧化硅气凝胶、3kg马来酸酐、0.05kg 1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、45kg甲苯以300r/min速率搅拌反应12h;过滤后将不溶物用丙酮洗涤三次,随后在45℃干燥6h,改性二氧化硅气凝胶。
所述功能化金红石型钛白粉的制备方法为:
X1将硅藻土8kg加入到水12kg中混合均匀,在65℃、600r/min速率搅拌下,加入异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯0.0035kg、3-氨丙基三甲氧基硅烷0.002kg搅拌15min;再加入苯丙乳液0.016kg,在45℃、20MPa条件下均质处理5min,喷雾干燥,得到物料Ⅰ;
X2将金红石型钛白粉5kg与异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯0.004kg、3-氨丙基三甲氧基硅烷0.003kg混合后球磨20min,球磨速率300r/min;再置于65℃加热20min,得到物料Ⅱ;
X3将上述物料Ⅰ、物料Ⅱ加入搅拌机中,在25℃、600r/min速率搅拌8min,再升温至50℃继续搅拌32min,得到所述功能化金红石型钛白粉。硅藻土的目数为200目;金红石型钛白粉的目数为325目。参考GB 8624-2012测试实施例5的隔热涂料防火性能,其燃烧性能等级为A级。
测试例1
(一)将隔热涂料置于塑料杯中干燥成型后取出裁剪成厚度为2mm,直径为10mm的试样,参考标准GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》,用导热系数分析仪在25℃测试了试样的导热系数。
表1隔热涂料的导热系数
导热系数W/(m·k) | |
对比例1 | 0.182 |
实施例1 | 0.135 |
实施例2 | 0.109 |
实施例3 | 0.103 |
实施例4 | 0.092 |
对比例2 | 0.099 |
由表1中对比例1和实施例1的测试结果可以看出,加入定优胶胶后导热系数下降明显。这可能是因为定优胶在体系中是空心玻璃微珠的分布更为合适。实施例2加入二氧化硅气凝胶后,导热系数进一步下降,这是因为二氧化硅气凝胶极低的导热系数对热量传递起到抑制作用,有效地降低了辐射传热。添加定优胶和二氧化硅气凝胶的实施例3的导热系数进一步下降,定优胶使得中空玻璃微珠上分布更合适、二氧化硅气凝胶容易吸附在中空玻璃微珠上,共同作用提高了中空玻璃微珠的稳定性和分布性。相对于对比例2,实施例4有更低的导热系数,这可能是因为加入1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,使得二氧化硅气凝胶表面带有更多的反应基团,使得二氧化硅气凝胶与隔热涂料中的无机颗粒作用更强烈;定优胶和改性二氧化硅气凝胶发生了一定的交联作用,更强的相互作用使得三维网络结构纵横在隔热涂料体系中不仅有效的分散了空心玻璃微珠,无机填料也镶嵌在结构中,提升了隔热涂料整体的稳定性的同时,这样的结构显著延缓了热量在体系中的传递。
(二)参考标准JG/T 235-2014《建筑反射隔热涂料》对隔热涂料的隔热性能进行测试,具体测试步骤如下:
(1)将试板包括测试板和空白板分别与测试箱对齐放置,将试板与测试箱固定于测试箱的开口处,试板与箱体间的缝隙用玻璃胶密封;
(2)将测温装置进过测温口放入测温箱,将测温探头固定于试板内侧表面的中心位置,密封测温口;
(3)固定加热灯与试板外侧的距离为50cm,将加热灯的轴线与测温箱的轴线重合;
(4)在20℃环境中,接通电源并开启加热灯,实时记录试板的温度变化;直到试板的温度不再变化,测试板和空白板的温度差计为隔热温差;
(5)关闭加热灯,实时记录在试板在6h内的温度变化,6h时测试板和空白板的温度差计为降温温差;
上述的空白板为尺寸为300mm×300mm×10mm的无石棉纤维水泥板;测试板为;测试板尺寸为300mm×300mm×10mm涂覆有隔热涂料的无石棉纤维水泥板,涂层干厚为1mm;上述的测温箱厚度为30mm,导热系数为0.025W/(m·k),内腔尺寸为300mm×300mm×300mm,顶部带有测温孔;上述的加热灯为750W的红外灯;上述的测试重复三次,试验环境保持为20℃。
表2隔热性能测试结果
由表2中对比例1和实施例2的测试结果可以看出,加入二氧化硅气凝胶加入后隔热温差显著提高。这可能是因为,本发明中使用的无机填料目数分级化,二氧化硅气凝胶起到了填充作用,增强了无机填料在隔热涂料中的稳定性,二氧化硅气凝胶高孔隙率的存在,极大地延缓了热量的传递,使得温度上升减缓此外,使用定优胶和改性二氧化硅气凝胶作为改进剂的实施例4具有最高的隔热温差,定优胶和改性二氧化硅气凝胶发生了一定的交联作用,更强的相互作用使得三维网络结构纵横在隔热涂料体系中不仅有效的分散了空心玻璃微珠,无机填料也镶嵌在结构中,提升了隔热涂料整体的稳定性,提高了涂层对光线的反射、延长了热量的传导路径。降温温差结果与隔热温差一致。这些结果表明本发明实施例4制备的隔热涂料具有较好保温隔热性能。
测试例2
涂料透水性反映了水渗透涂料层进入材料内部的能力。涂料耐水性反映了涂料浸泡在水中的稳定性。建筑外墙表面一般为碱性,涂料耐碱性反映了涂料浸泡在碱性溶液中的稳定性。隔热涂料的透水性、耐水性、耐碱性测试和试件制备均参考标准GB/T9755-2014《合成树脂乳液外墙涂料》。
表3隔热涂料的透水性、耐水性、耐碱性测试测试结果
24h透水性(mL) | 96h耐水性 | 48h耐碱性 | |
实施例3 | 0.88 | 无异常 | 无异常 |
实施例4 | 0.54 | 无异常 | 无异常 |
对比例2 | 0.76 | 无异常 | 无异常 |
由上表结果可以看出本发明制备的隔热涂料均有较好的透水性、耐水性、耐碱性。这归因于改性二氧化硅气凝胶和定优胶三维网络结构极大稳定了无机填料。此外,透水性测试中24h透水性低于0.6mL,隔热涂料属于优等品,实施例4改性二氧化硅气凝胶和定优胶具有稳定的三维网状结构,无机填料也镶嵌在结构中,提升了隔热涂料整体的稳定性,显著降低了涂层的透水性。
Claims (5)
1.隔热涂料,其特征在于,包括以下重量份的原料:苯丙乳液70~80份、远红外陶瓷粉5~10份、功能化金红石型钛白粉5~10份、重钙粉5~10份、空心玻璃微珠15~25份、改进剂0.2~0.5份、分散剂0.5~1份、消泡剂0.5~1份、润湿剂0.5~1份、成膜助剂5~10份、水30~40份、增稠剂1~3份、pH调节剂0.5~1份;
所述改进剂为定优胶和改性二氧化硅气凝胶的按质量比1:(5~10)混合得到;所述改性二氧化硅气凝胶的制备方法为:
(1)在40~50℃下,将1~2重量份二氧化硅气凝胶、5~10重量份N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷分散在40~50重量份无水乙醇中,以300~500r/min速率搅拌反应12~16h;过滤后将不溶物用无水乙醇洗涤,随后在40~60℃干燥5~10h,得到氨基修饰二氧化硅气凝胶;
(2)在40~50℃环境下,将1~2重量份氨基修饰二氧化硅气凝胶、2~5重量份马来酸酐、0.05~0.1重量份1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、40~50重量份甲苯以300~500r/min速率搅拌反应12~16h;过滤后将不溶物用丙酮洗涤,随后在40~60℃干燥5~10h,得到改性二氧化硅气凝胶;
所述功能化金红石型钛白粉的制备方法为:
X1将5~10重量份硅藻土加入到10-15重量份水中混合均匀,在60~70℃、500~600r/min速率搅拌下,加入0.003~0.005重量份异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、0.001~0.003重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷搅拌10~20min;再加入0.01~0.02重量份苯丙乳液,在40~50℃、15~25MPa条件下均质处理3~7min,喷雾干燥,得到物料Ⅰ;
X2将4~6重量份金红石型钛白粉与0.003~0.005重量份异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、0.001~0.003重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷混合后球磨10~30min,球磨速率200~300r/min;再置于60~70℃加热10~30min,得到物料Ⅱ;
X3将上述物料Ⅰ、物料Ⅱ加入搅拌机中,在25~30℃、500~600r/min速率搅拌5~10min,再升温至50~60℃继续搅拌30~40min,得到所述功能化金红石型钛白粉。
2.如权利要求1所述的隔热涂料,其特征在于:所述分散剂为聚磷酸盐型分散剂、聚丙烯酸盐型分散剂、脂肪族酰胺型分散剂中的一种、两种或多种的组合。
3.如权利要求1所述的隔热涂料,其特征在于:所述消泡剂为磷酸酯型消泡剂、聚醚型消泡剂、有机硅型消泡剂中的一种、两种或多种的组合。
4.如权利要求1所述的隔热涂料,其特征在于:所述润湿剂为聚醚改性有机硅氧烷共聚物型润湿剂。
5.如权利要求1~4任一项所述的隔热涂料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
S1按配方称取各原料;
S2将分散剂、润湿剂、消泡剂、水搅拌得到混合体系Ⅰ;
S3将远红外陶瓷粉、功能化金红石型钛白粉、重钙粉、改进剂、成膜助剂加入到混合体系Ⅰ中,搅拌,得到混合体系Ⅱ;
S4将空心玻璃微珠、苯丙乳液、消泡剂加入到混合体系Ⅱ中,搅拌,得到混合体系Ⅲ;
S5将增稠剂、pH调节剂加入到混合体系Ⅲ中,速率搅拌,得到隔热涂料。
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