CN115572454A - 一种复合粘结剂及其在电石渣球团的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合粘结剂及其在电石渣球团的应用，涉及电石制备技术领域。该粘结剂包括组分：热固性树脂、生物质，热固性树脂和生物质的质量比为1:1‑5。本发明将复合粘结剂应用于提高电石渣球团强度中，复合粘结剂与兰炭和电石渣按照一定比例混炼均匀，热压成型即可入炉，制备得到电石渣球团。本发明的复合粘结剂价格低，不增加产品的杂质，在高温时转化为碳质组分，结合兰炭进行球团化，增加了碳材料和氧化钙的接触面积，加快电石的生成速率；此外，球团超高的低高温强度，保证其直接入炉使用，避免了高温烧结的能量损耗，实现电石球团的全替代，并有效减少了石灰石煅烧过程中CO2排放。

Description

一种复合粘结剂及其在电石渣球团的应用
技术领域
本发明属于电石制备技术领域，具体涉及一种复合粘结剂及其在电石渣球团的应用。
背景技术
电石(CaC2)是生产乙炔气的重要基本原料。以电石为原料的一系列有机化合物，广泛应用于工业、农业、医药等多个领域。电石生产的主要原料是石灰石(主要成分为CaCO3)，需要开采大量的矿山资源。电石渣是电石法水解制备乙炔气后的废渣，主要成分为Ca(OH)2。电石渣的利用主要是用作生产水泥、建材、路基材料及处理工业废气废水等。但是迄今为止，仍有大量的电石渣未经处理而就地堆放或者填埋，其强碱性又会造成当地生态破坏和环境污染，大宗工业固废的回收和综合利用研究迫在眉睫。
电石渣的主要成分是Ca(OH)2，充分利用电石渣中的钙元素资源，对其进行回收，并形成电石渣-氧化钙-电石-电石渣的电石渣闭路循环模式，可以实现：(1)根本上解决电石渣排放问题，促进电石-PVC行业可持续发展问题；(2)减少石灰石矿山开采，解决自然资源日益匮乏的问题；(3)减少石灰石煅烧过程中CO2排放，解决双碳目标对电石法PVC行业的限制问题。
电石渣替代石灰石进行循环利用存在两个关键问题。首先，电石渣以Ca(OH)2为主，同时还含有约10-15wt.％的Si、Al、Fe、S、Mg和C等元素及化合物。在循环利用过程中，需要对其进行除杂，以去除杂质元素对电石品质的影响。目前通过水力旋流、风选和磁选等物理方法，经提纯后的电石渣中Ca(OH)2含量可以达到电石原料的入炉使用要求(CaO含量＞88％)，可用于代替目前电石生产过程中所需的CaO。其次，电石生产使用的CaO粒径在5-30mm的范围，若原料粒径过小，容易造成物料快速塌陷。电石渣经过提纯、干燥、煅烧后得到的CaO粒度尺寸在微米级，无法直接入炉使用。因此，电石渣循环利用制备电石亟待解决的问题就是粉体的球团化，只有获得一定尺寸和较高强度的的球团才能进行原料的有效替代。
专利CN111591993A采用无机硅酸钠、磷酸与硅酸盐的混合物、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠为粘结剂制备了电石渣球团，经过高温煅烧球团的最大荷载能达到85.8N以上。但是粘结剂中钠、磷和硅酸盐的存在，会增加电石中的杂质含量。同时制备过程的煅烧温度高达800-1100℃，大大增加了球团生产过程的能源消耗。王治帅等(中国氯碱，2017，1，42-46.)提出利用电石渣与兰炭粉共成型制成CaO含碳球团，将其替代传统块料制备电石，但是球团强度提高有限，最高不超过2MPa，很难满足实际使用的要求。由此可见，电石渣球团在制备过程中存在球团强度低，或者粘结剂中杂质引入的问题，因此，电石渣球团在替代块体氧化钙时的上限很难突破20wt.％。
为此，研究一种用于高性能的电石渣球团粘结剂，以提高球团的强度性能变得极为重要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种复合粘结剂及其在电石渣球团的应用，该复合粘结剂中的低温粘结剂在使用过程中不引入杂质，成型时采用低温热压成型，球团具备极高的低温强度。球团可不经高温热处理直接入炉，节省热处理阶段，高温粘结剂可以保证球团在炉内具有较高的高温强度，从而解决电石渣入炉上限低的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
首先，本发明提供了一种复合粘结剂，包括组分：热固性树脂、生物质。
优选地，所述复合粘结剂，热固性树脂和生物质的质量比为1:1-5。
进一步优选地，热固性树脂和生物质的质量比为1:2.5-3.5。
优选地，所述热固性树脂选自酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、萜烯树脂、醋酸乙烯树脂、丙烯酸酯基树脂中的至少一种。
进一步优选地，所述热固性树脂选自酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、萜烯树脂中的至少一种。
更进一步优选地，所述热固性树脂选自酚醛树脂、环氧树脂中的至少一种。
最优选的，所述热固性树脂为酚醛树脂。
优选地，所述热固性树脂的粒度为50-300目，残碳率30-80％。
进一步优选地，所述热固性树脂的粒度为100-200目，残碳率45-70％。
优选地，所述生物质包括秸秆类生物质的至少一种、非秸秆类生物质的至少一种。
进一步优选地，所述生物质的秸秆类和非秸秆类的质量比为1:0.5-2。
优选地，所述生物质的粒度≦50目。
其次，本发明提供一种高强度电石渣球团，原料组分包括上述复合粘结剂、兰炭、电石渣。
再者，本发明提供上述电石渣球团的制备方法，包括步骤：
(1)原料混合：复合粘结剂与电石渣混合15-60min后，加入兰炭，继续混合15-60min，制得混合原料；
(2)热压成型：混合原料在热压压力为20-100MPa，热压温度为150-250℃的条件下压制成球。
优选地，步骤(1)中，所述原料混合具体为：复合粘结剂与电石渣混合20-40min后，加入兰炭，继续混合20-40min，制得混合原料。
优选地，步骤(2)中，所述热压成型具体为：混合原料在热压压力为40-60MPa，热压温度为180-220℃的条件下压制成球。
优选地，所述制备方法中，电石渣球团中各组分质量比为复合粘结剂10-20wt.％，兰炭10-30wt.％，电石渣50-70wt.％。
进一步优选地，电石渣球团中各组分质量比为复合粘结剂20wt.％，兰炭10wt.％，电石渣70wt.％。
优选地，所述制备方法中，兰炭为粉末状，粒度＜5mm，固定碳含量＞85％。
优选地，所述制备方法中，电石渣的粒度100-200目，Ca(OH)2含量＞90％。
最后，本发明提供上述复合粘结剂在提高电石渣球团强度中的应用。
优选地，所述强度为室温抗压强度和高温抗压强度。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的复合粘结剂，原料价格低，原料常见，容易大规模利用。其中酚醛树脂在150-250℃热压时可以获得超高的低温强度，而生物质在高温裂解时生成的生物质油可以提供高温强度，保证其在运输、入炉和入炉后使用时不粉化，提高炉内透气性；
(2)本发明的复合粘结剂不存在无机组分，不会增加产品的杂质。复合粘结剂在高温热处理后全部转为碳质组分，可以作为反应原料使用；
(3)本发明制备的电石渣球团原料含有兰炭，不仅可以使小颗粒兰炭入炉，而且可以增加碳材料和氧化钙的接触面积，提高反应速度，加快电石的生成过程；
(4)本发明制备的电石渣球团在较低的温度下热压后无需高温烧结，避免了烧结过程中的能量损耗，在炉内料层从上向下移动时，球团内部发生烧结，提供足够的球团强度；
(5)酚醛树脂和生物质入炉后的高温热解可以提供足量的气孔，保障球团的反应活性。高强度、高反应活性的球团可以突破电石原料球团20％的极限，实现100％全替代，根本上解决石灰石矿山开采、电石渣排放问题，以及减少石灰石煅烧过程中CO2排放，解决双碳目标对电石法PVC(聚氯乙烯)行业的限制。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的复合粘结剂；
图2是本发明实施例1制备的电石渣球团。
具体实施方式
以下非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。下述内容仅仅是对本申请要求保护的范围的示例性说明，本领域技术人员可以根据所公开的内容对本申请的发明做出多种改变和修饰，而其也应当属于本申请要求保护的范围之中。
下面以具体实施例的方式对本发明作进一步的说明。下述实施例中，原料组分的来源和批号见表1。
表1
Figure BDA0003813187200000041
Figure BDA0003813187200000051
实施例1
制备复合粘结剂：按照重量比为1:1:1:1的比例称取稻草、小麦秸秆、玉米轴和稻糠，使用破碎机破碎并过筛至粒度50目，然后加入粒度为200目的热固性酚醛树脂(残碳率≥45％)进行混合混炼均匀，其中酚醛树脂和生物质的质量比为1:1。制备电石渣球团：将复合粘结剂、兰炭粉和电石渣按照质量百分比10wt.％，30wt.％和60wt.％的比例依次加入混炼机进行混炼，每次的混炼时间为30min。其中，兰炭粉为电石生产用兰炭在干燥过程中得到的小料，粒度＜5mm，固定碳含量为86％。电石渣粒度为100目，Ca(OH)2含量为92％。最后将混合原料加入模具进行热压成型，热压压力50MPa；热压温度为180℃。对压制成型后的坯体进行脱模，得到电石渣球团A。
实施例2
按照重量比为1:1:1:1的比例称取玉米秸秆、小麦秸秆、玉米轴和稻糠，使用破碎机破碎并过筛至粒度50目，然后加入粒度为200目的热固性酚醛树脂(残碳率≥40％)进行混合混炼均匀，其中酚醛树脂和生物质的质量比为1:1。将粘结剂、兰炭粉和电石渣按照质量百分比10wt.％，30wt.％和60wt.％的比例依次加入混炼机进行混炼，每次的混炼时间为30min。其中，兰炭粉为电石生产用兰炭在干燥过程中得到的小料，粒度＜5mm，固定碳含量为86％。电石渣粒度为100目，Ca(OH)2含量为92％。最后将混合好的原料混合料连续依次加入模具进行热压成型，热压压力50MPa；热压温度为180℃。对压制成型后的坯体进行脱模，得到电石渣球团B。
实施例3
按照重量比为1:1:1:1的比例称取玉米秸秆、水稻秸秆、锯末和稻糠，使用破碎机破碎并过筛至粒度50目，然后加入粒度为200目的热固性酚醛树脂(残碳率≥40％)进行混合混炼均匀,其中酚醛树脂和生物质的质量比为1:1。将粘结剂、兰炭粉和电石渣按照质量百分比10wt.％，30wt.％和60wt.％的比例依次加入混炼机进行混炼，每次的混炼时间为30min。其中，兰炭粉为电石生产用兰炭在干燥过程中得到的小料，粒度＜5mm，固定碳含量为88％。
电石渣粒度为100目，Ca(OH)2含量为92％。最后将混合好的原料混合料连续依次加入模具进行热压成型，热压压力50MPa；热压温度为180℃。对压制成型后的坯体进行脱模，得到电石渣球团C。
实施例4
按照重量比为1:1:1:1的比例称取玉米秸秆、水稻秸秆、锯末和稻糠，使用破碎机破碎并过筛至粒度50目，然后加入粒度为200目的热固性酚醛树脂(残碳率≥40％)进行混合混炼均匀,其中酚醛树脂和生物质的质量比为1:1。将粘结剂、兰炭粉和电石渣按照质量百分比15wt.％，20wt.％和65wt.％的比例依次加入混炼机进行混炼，每次的混炼时间为60min。其中，兰炭粉为电石生产用兰炭在干燥过程中得到的小料，粒度＜5mm，固定碳含量为86％。电石渣粒度为200目，Ca(OH)2含量为92％。最后将混合好的原料混合料连续依次加入模具进行热压成型，热压压力45MPa；热压温度为180℃。对压制成型后的坯体进行脱模，得到电石渣球团D。
实施例5
按照重量比为1:1:1:1的比例称取玉米秸秆、小麦秸秆、锯末和稻糠，使用破碎机破碎并过筛至粒度50目，然后加入粒度为200目的热固性酚醛树脂(残碳率≥40％)进行混合混炼均匀,其中酚醛树脂和生物质的质量比为1:1。将粘结剂、兰炭粉和电石渣按照质量百分比20wt.％，25wt.％和55wt.％的比例依次加入混炼机进行混炼，每次的混炼时间为60min。其中，兰炭粉为电石生产用兰炭在干燥过程中得到的小料，粒度＜5mm，固定碳含量为86％。电石渣粒度为200目，Ca(OH)2含量为92％。最后将混合好的原料混合料连续依次加入模具进行热压成型，热压压力55MPa；热压温度为200℃。对压制成型后的坯体进行脱模，得到电石渣球团E。
实施例6
按照重量比为1:1:1:1的比例称取玉米秸秆、水稻秸秆、锯末和稻糠，使用破碎机破碎并过筛至粒度50目，然后加入粒度为200目的热固性酚醛树脂(残碳率≥40％)进行混合混炼均匀,其中酚醛树脂和生物质的质量比为1:1。将粘结剂、兰炭粉和电石渣按照质量百分比20wt.％，10wt.％和70wt.％的比例依次加入混炼机进行混炼，每次的混炼时间为60min。其中，兰炭粉为电石生产用兰炭在干燥过程中得到的小料，粒度＜5mm，固定碳含量为86％。电石渣粒度为200目，Ca(OH)2含量为92％。最后将混合好的原料混合料连续依次加入模具进行热压成型，热压压力50MPa；热压温度190℃。对压制成型后的坯体进行脱模，得到电石渣球团F。
对比例1
与实施例6不同的是粘结剂成分的不同，粘结剂成分不含生物质，仅为粒度为200目的热固性酚醛树脂(残碳率≥40％)，其余皆相同，得到电石渣球团C1。
对比例2
与实施例6不同的是粘结剂成分的不同，粘结剂成分不含酚醛树脂，仅为按照重量比为1:1:1:1的玉米秸秆、树皮、锯末和稻糠，其余皆相同，得到电石渣球团C2。
对比例3
与实施例6不同的是，复合粘结剂中，酚醛树脂和生物质的质量比为1:10，其余皆相同，得到电石渣球团C3。
对比例4
与实施例6不同的是，复合粘结剂中，酚醛树脂和生物质的质量比为5:1，其余皆相同，得到电石渣球团C4。
对比例5
与实施例6不同的是，复合粘结剂中的生物质成分为秸秆类生物质，小麦秸秆：玉米秸秆：稻草：高粱秸秆＝1:1:1:1，其余皆相同，得到电石渣球团C5。
对比例6
与实施例6不同的是，复合粘结剂中的生物质成分为非秸秆类生物质，甘蔗渣：树皮：锯末：稻糠＝1:1:1:1，其余皆相同，得到电石渣球团C6。
对比例7
与实施例6不同的是，复合粘结剂中的生物质成分为小麦秸秆：玉米秸秆：稻草：树皮＝1:1:1:1，其余皆相同，得到电石渣球团C7。
对比例8
与实施例6不同的是，复合粘结剂中的生物质成分为小麦秸秆：甘蔗渣：玉米轴：锯末：稻糠＝1:1:1:1:1，其余皆相同，得到电石渣球团C8。
对比例9
与实施例6不同的是，复合粘结剂中的生物质粒度为20目，其余皆相同，得到电石渣球团C9。
对比例10
与实施例6不同的是，复合粘结剂中的酚醛树脂粒度为40目，其余皆相同，得到电石渣球团C10。
对比例11
与实施例6不同的是，复合粘结剂中的酚醛树脂替换为环氧树脂，其余皆相同，得到电石渣球团C11。
对比例12
与实施例6不同的是，复合粘结剂中的酚醛树脂残碳率＜30％，其余皆相同，得到电石渣球团C12。
对比例13
与实施例6不同的是，制备电石渣球团的兰炭粒度为8-10mm，固定碳含量为80％，其余皆相同，得到电石渣球团C13。
对比例14
与实施例6不同的是，制备电石渣球团的电石渣粒度为20目，Ca(OH)2含量为85％，其余皆相同，得到电石渣球团C14。
对比例15
与实施例6不同的是，制备电石渣球团步骤中，粘结剂、兰炭粉和电石渣的质量百分比为10wt.％，50wt.％和40wt.％，其余皆相同，得到电石渣球团C15。
对比例16
与实施例6不同的是，制备电石渣球团步骤中，粘结剂、兰炭粉和电石渣的质量百分比为30wt.％，10wt.％和60wt.％，其余皆相同，得到电石渣球团C16。
对比例17
与实施例6不同的是，制备电石渣球团步骤中，热压成型的热压压力为20Mpa，热压温度为150℃，其余皆相同，得到电石渣球团C17。
对比例18
与实施例6不同的是，成型后的电石渣球团继续进行高温烧结：电石渣球团F室温放置保养干燥12小时，放置于高温炉中以速度16℃/min的速度升温至950℃，保温煅烧60min，自然降温至50℃左右，转移干燥器中，防止吸水分解，得到电石渣球团C18。
结果检测
检测方法：电石渣球团的室温和高温抗压强度按照GB3002-2004《耐火材料高温抗折强度试验方法》进行，采用设备为耐火材料全自动高温抗折仪，检测样品尺寸为150/25/25mm(长/宽/高)，每组测试样品数为4个，测试温度为室温和1000℃的高温。
检测步骤参见GB3002-2004《耐火材料高温抗折强度试验方法》。
测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0003813187200000091
Figure BDA0003813187200000101
根据表2的抗压强度测试结果可知，不同的生物质种类变化对球团强度的影响较小，但是随着粘结剂含量的增加，球团的抗压强度明显增大。实施例1-6均可达到极高的室温抗压强度和较高的高温强度(≥20MPa)，可以满足球团的入炉替代。
而对比例1中，由于没有生物质粘结剂，球团的高温抗压强度急剧降低。对比例2中没有树脂的存在，因此低温热压成型后室温抗压强度较低，高温抗压强度由于生物质油的存在明显增大；从C3和C4中可以看出，复合粘结剂中酚醛树脂和生物质的质量比显著影响抗压强度，C3球团的低温抗压强度由于酚醛树脂成分的减少而降低，C4的高温抗压强度由于生物质成分的减少而降低；C5-C8可知，电石渣球团的抗压强度因生物质成分的不同而受影响，秸秆和非秸秆类生物质的混合可以显著提高电石渣球团的抗压强度；C9-C12可知，复合粘结剂成分的粒度及树脂的成分对抗压性能有一定的影响；对比例13-14表明在制备电石渣球团的过程中，兰炭和电石渣的粒度，以及配比也对球团抗压性能造成一定的影响；对比例15-16中，鉴于电石渣球团成分配比的变化，造成在粘结剂含量不变的情况下，球团强度有所下降。对比例17中，热压成型的压力对抗压性能的影响较大；C18球团经高温烧结后，抗压强度几乎无增加，本发明的复合粘结剂在制备高抗压强度的电石渣球团的应用上，可以节省高温烧结的步骤，得到抗压性能优越的电石渣球团。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种复合粘结剂，其特征在于，包括组分：热固性树脂、生物质；所述热固性树脂和生物质的质量比为1:1-5；所述热固性树脂选自酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、萜烯树脂、醋酸乙烯树脂、丙烯酸酯基树脂中的至少一种；所述热固性树脂的粒度为50-300目，残碳率30-80％；所述生物质包括秸秆类生物质的至少一种、非秸秆类生物质的至少一种；所述生物质的秸秆类和非秸秆类的质量比为1:0.5-2；所述生物质的粒度≦50目。
2.根据权利要求1所述的复合粘结剂，其特征在于，所述热固性树脂选自酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂、萜烯树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的复合粘结剂，其特征在于，所述热固性树脂选自酚醛树脂、环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的复合粘结剂，其特征在于，所述热固性树脂为酚醛树脂。
5.根据权利要求1所述的复合粘结剂，其特征在于，所述热固性树脂的粒度为100-200目，残碳率45-80％。
6.一种高强度电石渣球团，其特征在于，原料组分包括权利要求1-5任一项所述的复合粘结剂、兰炭、电石渣。
7.权利要求6所述的高强度电石渣球团的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)原料混合：复合粘结剂与电石渣混合15-60min后，加入兰炭，继续混合15-60min，制得混合原料；
(2)热压成型：混合原料在热压压力为20-100MPa，热压温度为150-250℃的条件下压制成球。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述电石渣球团中各组分质量比为复合粘结剂10-20wt.％，兰炭10-30wt.％，电石渣50-70wt.％。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述兰炭为粉末状，粒度＜5mm，固定碳含量＞85％，所述电石渣的粒度100-200目，Ca(OH)2含量＞90％。
10.权利要求1-5任一项所述的复合粘结剂在提高电石渣球团强度中的应用。
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