CN115572064A - 一种镥基氟氧闪烁玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种镥基氟氧闪烁玻璃及其制备方法和应用，所述闪烁玻璃化学成分以摩尔百分比计为：55％SiO2‑14.5％SrO‑4.5％SrF2‑15％LuF3‑10％Al2O3‑0.5％Sb2O3‑xTb2O3‑yCeF3(其中5％≤x≤13％，1％≤y≤5％)，本申请的镥基氟氧闪烁玻璃采用高温熔融法制备，并由Ce3+/Tb3稀土离子均匀共掺杂，制备方法原料利用率高、成本低，制备周期短，组分连续可调，制备得到的镥基氟氧闪烁玻璃发光强度优于商用BGO晶体，具有显著的闪烁性能，光透过性能良好，可以进一步推动用于制备医学成像，大体积探测器，微区剂量探测等X射线成像领域的闪烁晶体发展。
Description
技术领域
本申请涉及一种镥基氟氧闪烁玻璃及其制备方法和应用，属于玻璃材料技术领域。
背景技术
闪烁体是一种具有闪烁发光特点的能量转换发光材料，能在可见光范围内将高能辐射转化为低能光子辐射，各种闪烁体如Gd2SiO5:Ce3+、Gd3(Ga,Al)5O12:Ce3+、Gd2O2S:Tb3+、Bi4Ge3O12(BGO)等因其优异的光学性能被广泛应用于高能物理实验、核医学成像、工业无损探伤、安全检查、环境监测与勘探以及天文观测。
然而单晶和陶瓷闪烁体的制造工艺极其复杂，成本高，耗时长，难以获得大尺寸晶体等问题，限制了它们的应用。玻璃闪烁体材料作为晶体、有机塑料、陶瓷等其他闪烁体材料的一个重要补充，具有更简单的大尺寸制备加工工艺、膨胀系数低、耐热性和化学稳定性好、组分连续可调等特点在大体积探测器、光纤成像以及位置分辨、微区剂量探测等方面具有一定的优势。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种镥基氟氧闪烁玻璃，该闪烁玻璃由Ce3+/Tb3稀土离子均匀共掺杂，采用高温熔融法制备，原料利用率高、成本低，制备周期短，组分连续可调，光透过性能良好，发光强度优于商用BGO晶体，显著提高玻璃闪烁性能，可以进一步推动用于制备医学成像，大体积探测器，微区剂量探测等X射线成像领域的闪烁晶体发展。
本申请采用如下技术方案：
一种镥基氟氧闪烁玻璃，化学成分以摩尔百分比计为：55％SiO2-14.5％SrO-4.5％SrF2-15％LuF3-10％Al2O3-0.5％Sb2O3-xTb2O3-yCeF3；
其中5％≤x≤13％，1％≤y≤5％。
可选地，x选自5％、7％、9％、11％、13％中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，y选自1％、2％、3％、4％、5％中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述镥基氟氧闪烁玻璃受X射线激发后发光最强波长为542nm，发光强度为4～1w(a.u.)。
可选地，所述镥基氟氧闪烁玻璃在200～700nm波长的直线透过率为89％～90％。
根据本申请的另一方面，提供了一种上述镥基氟氧闪烁玻璃的制备方法，包括如下步骤：
S1、将含有SiO2、SrO、SrF2、Al2O3、LuF3、Tb4O7、CeF3的混合粉体原料放入热处理设备，在空气气氛中加热保温，得到高温熔炼液体；
S2、将步骤S1获得的高温熔炼液体倾倒在预加热的模具中并密封，然后将模具放入热处理设备中退火处理，得到镥基氟氧闪烁玻璃。
可选地，所述步骤S1中，所述混合粉体按化学成分55％SiO2-14.5％SrO-4.5％SrF2-15％LuF3-10％Al2O3-0.5％Sb2O3-xTb2O3-yCeF的原子摩尔比称量混合。
可选地，所述步骤S1中，所述混合粉体为SiO2、SrO、SrF2、Al2O3、LuF3、Tb4O7、CeF3原料混合后经玛瑙研钵干磨35～45min分钟制得。
可选地，干磨时间选自35min、40min、45min中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S1中，所述混合粉体装入刚玉坩埚中，并在坩埚周围撒上碳粉，然后再放入热处理设备。
碳粉可以防止Ce3+发生氧化。
可选地，所述步骤S1中，所述加热保温为以3～4℃/min的升温速率加热至1500～1550℃并保温40～60min。
可选地，所述步骤S1中，所述加热保温为以3℃/min加热至1500℃并保温40min。
可选地，所述步骤S2中，所述预加热为以1～2℃/min加热至600～620℃并保温180～210min。
可选地，所述步骤S2中，所述预加热为以1℃/min加热至620℃并保温3h。
可选地，所述步骤S2中，所述退火处理的条件为在空气气氛下，退火温度为600～620℃，保温120～150min。
可选地，所述步骤S2中，所述退火处理的条件为在空气气氛下，退火温度为620℃，保温120min。
可选地，所述步骤S2中，还包括将所制得的闪烁玻璃切割抛光。
可选地，所述切割抛光的尺寸为20*20*3mm3或28*28*3mm3。
可选地，所述步骤S1和S2中，所述热处理设备为马弗炉。
Ce3+离子掺杂可以敏化Tb3+离子发光，提高发光强度。
本申请中所用上述制备方法中，通过增加原料投入量，即可实现大尺寸镥基氟氧闪烁玻璃的制备。
根据本申请的又一个方面，提供一种上述的镥基氟氧闪烁玻璃或根据上述的制备方法获得的镥基氟氧闪烁玻璃X射线成像的应用。
可选地，所述应用中，所述闪烁玻璃用于制备医学成像，大体积探测器，微区剂量探测。
本申请能产生的有益效果包括：
(1)本申请所提供的镥基氟氧闪烁玻璃通过共掺杂Ce3+/Tb3+利用Ce3+离子敏化Tb3+离子发光，可以显著提高镥基氟氧闪烁玻璃发光强度，本申请所提供的镥基氟氧闪烁玻璃在X射线成像的应用中，在X射线激发下发光强度比商用BGO晶体高达3.71倍，光透过性能良好可用于制备医学成像，大体积探测器，微区剂量探测。并且本申请提供的Ce3+/Tb3+共掺杂镥基氟氧闪烁玻璃制备过程原料成本低、制备周期短、组分连续可调、稀土离子掺杂均匀，可大尺寸制备。
附图说明
图1为本申请实施例制备中镥基氟氧闪烁玻璃的制备流程图；
图2为本申请实施例1～5、7～11中制备的镥基氟氧闪烁玻璃的实物图；
图3为本申请实施例1～6中制备的镥基氟氧闪烁玻璃与商业BGO玻璃的X射线发光光谱对比图，其中左上方小图谱为掺杂Tb3+离子不同摩尔含量时镥基氟氧闪烁玻璃发光强度相比于未掺杂Tb3+离子时发光强度的增强倍数的图谱；
图4为本申请实施例3、7～11中制备的镥基氟氧闪烁玻璃与商业BG O玻璃的X射线发光光谱对比图，其中左上方小图谱为掺杂摩尔含量9％的Tb3+离子情况下，掺杂Ce3+离子不同摩尔含量时镥基氟氧闪烁玻璃发光强度相比于未掺杂Ce3+离子时发光强度的增强倍数的图谱；
图5为本申请实施例10制备得到的镥基氟氧闪烁玻璃的直线透过率图谱。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买，其中，SiO2、SrO、SrF2、Al2O3为分析纯，LuF3、Tb4O7、CeF3纯度为99.99％，商业BGO玻璃购自福晶科技。
根据本申请的一种实施方式，所述镥基氟氧闪烁玻璃的制备方法包括：
(1)原料混合：将含有粉体SiO2(A.R.)、SrO(A.R.)、SrF2(A.R.)、Al2O3(A.R.)、LuF3(99.99％)、Tb4O7(99.99％)、CeF3(99.99％)按化学式55％SiO2-14.5％SrO-4.5％SrF2-15％LuF3-10％Al2O3-0.5％Sb2O3-xTb2O3-yCeF3(x＝5、7、9、11、13％，y＝1％、2％、3％、4％、5％)原子摩尔比称量混合，分别放入玛瑙研钵中，干磨35～45min；
(2)熔融：将步骤(1)获得的混合原料装入刚玉坩埚中，并在刚玉坩埚周围撒上碳粉以防止Ce3+氧化，随后将其放入马弗炉中，在空气气氛中，从室温以3～4℃/min的升温速率加热至1500～1550℃并保温40～6
0min，同时将不锈钢模具放入另外一个马弗炉中，室温以1～2℃/min的升温速率加热至600～620℃并保温180～210min；
(3)浇注：将步骤(2)高温熔炼液体快速倾倒在预先加热好不锈钢模具中并盖上盖子。
(4)退火：随后将模具快速放入马弗炉里，空气中退火，退火温度600～620℃保温120～150min。
(5)退火后的镥基氟氧闪烁玻璃SSLA还进行切割抛光，其中用以性能测试的样品切割抛光尺寸为20*20*3mm3，28*28*3mm3。
实施例1
根据图1所示的制备流程制备镥基氟氧闪烁玻璃，具体步骤如下：
(1)原料混合：将含有粉体SiO2(A.R.)、SrO(A.R.)、SrF2(A.R.)、Al2O3(A.R.)、LuF3(99.99％)、Tb4O7(99.99％)按化学式55％SiO2-14.5％SrO-4.5％SrF2-15％LuF3-10％Al2O3-0.5％Sb2O3-xTb2O3-yCeF3(x＝5％，y＝0)原子摩尔比称量混合，分别放入玛瑙研钵中。玻璃的总质量是40g，干磨40min；
(2)熔炼：将步骤(1)获得的混合原料装入刚玉坩埚中，随后将其放入马弗炉中，在空气气氛中，从室温以3℃/min加热至1500℃并保温40min，同时将不锈钢模具放入另外一个马弗炉中，室温以1℃/min加热至620℃并保温180min；
(3)浇注：将步骤(2)高温熔炼液体快速浇注在预先加热好不锈钢模具中并盖上盖子。
(4)退火：随后将模具快速放入马弗炉里，空气中退火，退火温度620℃保温120min，随后自然降温至室温。
(5)退火后的Tb3+掺杂镥基氟氧闪烁玻璃SSLA进行切割抛光。
制备得到的样品编号为T5。
实施例2
化学式中x＝7％且y＝0，其它制备方法和参数与实施例1相同，制备得到的样品编号为T7。
实施例3
化学式中x＝9％且y＝0，其它制备方法和参数与实施例1相同，制备得到的样品编号为T9。
实施例4
化学式中x＝11％且y＝0，其它制备方法和参数与实施例1相同，制备得到的样品编号为T11。
实施例5
化学式中x＝13％且y＝0，其它制备方法和参数与实施例1相同，制备得到的样品编号为T13。
实施例6
化学式中x＝0且y＝0，其它制备方法和参数与实施例1相同，制备得到的样品编号为HG。
实施例7
根据图1所示的制备流程制备镥基氟氧闪烁玻璃，具体步骤如下：
(1)原料混合：将含有粉体SiO2(A.R.)、SrO(A.R.)、SrF2(A.R.)、Al2O3(A.R.)、LuF3(99.99％)、Tb4O7(99.99％)、CeF3(99.99％)按化学式55％SiO2-14.5％SrO-4.5％SrF2-15％LuF3-10％Al2O3-0.5％Sb2O3-xTb2O3-yCeF3(x＝9％，y＝1％)原子摩尔比称量混合，分别放入玛瑙研钵中。玻璃的总质量是40克，干磨40分钟；
(2)熔融：将步骤(1)获得的混合原料装入刚玉坩埚中，并在周围撒上碳粉防止Ce3+氧化为Ce4+，随后将其放入马弗炉中，在空气气氛中，从室温以3℃/min加热至1500℃并保温40min，同时将不锈钢模具放入另外一个马弗炉中，室温以1℃/min加热至620℃并保温180min；
(3)浇注：将步骤(2)高温熔炼液体快速浇注在预先加热好不锈钢模具中并盖上盖子。
(4)退火：随后将模具快速放入马弗炉里，空气中退火，退火温度620℃保温120min，随后自然降温至室温。
(5)退火后的Ce3+/Tb3+掺杂镥基氟氧闪烁玻璃SSLA进行切割抛光。
制备得到的样品编号为C1T9。
实施例8
化学式中x＝9且y＝2，其它制备方法和参数与实施例6相同，制备得到的样品编号为C2T9。
实施例9
化学式中x＝9且y＝3，其它制备方法和参数与实施例6相同，制备得到的样品编号为C3T9。
实施例10
化学式中x＝9且y＝4，其它制备方法和参数与实施例6相同，制备得到的样品编号为C4T9。
实施例11
化学式中x＝9且y＝5，其它制备方法和参数与实施例6相同，制备得到的样品编号为C5T9。
测试例1
对实施例1～6所制备的样品(T5、T7、T9、T11、T13、HG)和商业BGO玻璃进行X射线发光光谱测试，在X射线激发下其发光强度随Tb3+浓度增加先增大后减小，表现出最强542nm绿光发射为商业化BGO晶体的1.76倍。
对实施例3、7～11所制备的样品(T9、C1T9、C2T9、C3T9、C4T9、C5T9)进行X射线发光光谱测试，可以观察到Ce3+的掺入，显著增强了单一掺杂Tb3+的镥基氟氧闪烁玻璃的发光强度，并且其发光强度随Ce3+浓度增加先增大后见减小，表现出最强542nm绿光发射为商业化BGO晶体的3.71倍。
测试例2
对实施例10所制备的样品(C4T9)进行直线透过率测试，结果为90％。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (10)
1.一种镥基氟氧闪烁玻璃，其特征在于，所述镥基氟氧闪烁玻璃化学成分以摩尔百分比计为：55％SiO2-14.5％SrO-4.5％SrF2-15％LuF3-10％Al2O3-0.5％Sb2O3-xTb2O3-yCeF3；
其中，5％≤x≤13％，1％≤y≤5％。
2.根据权利要求1所述的镥基氟氧闪烁玻璃，其特征在于，所述镥基氟氧闪烁玻璃受X射线激发后发光最强波长为542nm，发光强度为4～1w(a.u.)。
3.根据权利要求1所述的镥基氟氧闪烁玻璃，其特征在于，所述镥基氟氧闪烁玻璃在200～700nm波长的直线透过率为89％～90％。
4.一种根据权利要求1～3任意一项所述镥基氟氧闪烁玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将含有SiO2、SrO、SrF2、Al2O3、LuF3、Tb4O7、CeF3的混合粉体原料放入热处理设备，在空气气氛中加热保温，得到高温熔炼液体；
S2、将步骤S1获得的高温熔炼液体倾倒在预加热的模具中并密封，然后将模具放入热处理设备中退火处理，得到镥基氟氧闪烁玻璃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述混合粉体按化学成分55％SiO2-14.5％SrO-4.5％SrF2-15％LuF3-10％Al2O3-0.5％Sb2O3-xTb2O3-yCeF的原子摩尔比称量混合。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述加热保温为以3～4℃/min的升温速率加热至1500～1550℃并保温40～60min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述预加热为以1～2℃/min加热至600～620℃并保温180～210min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述退火处理的条件为在空气气氛下，退火温度为600～620℃，保温120～150min。
9.权利要求1～3任一项所述的镥基氟氧闪烁玻璃、根据权利要求4～8任一项所述的制备方法制得的镥基氟氧闪烁玻璃在X射线成像的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用包括用于制备医学成像、大体积探测器、微区剂量探测中的至少一种。
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