CN115554455A - 一种可通电软化、具有控温功能的材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可通电软化、具有控温功能的材料及其制备方法与应用，涉及医疗材料技术领域。本发明的可通电软化、具有控温功能的材料由聚己内酯，碳纳米管，石墨烯，纳米级铜粉，纳米级铁粉，乙二胺四乙酸钠按特定配比经多次混炼制成。本发明的可通电软化、具有控温功能的材料具备通电软化、常温固化的特性，可以在24V、12V、5V安全电压以及最小功率下进行软化及热敷且具备良好的透气性。此外，本发明可通电软化、具有控温功能的材料的掺杂物均为纳米级材料，可实现良好的抑菌功效。
Description
技术领域
本发明涉及医疗材料技术领域，尤其涉及一种可通电软化、具有控温功能的材料及其制备方法与应用。
背景技术
在临床治疗闭合性骨折等需要对骨关节进行固定的疾病时，通常采用夹板或石膏绷带进行固定，因为其具有一定的矫形及支撑作用，所以在临床中应用比较广泛。但夹板的局部压力对伤口的愈合不利，石膏绷带会使骨折移位，不利于伤口的换药及护理。而近年出现的医用高分子夹板，医用高分子夹板的功能在固化速度及牢固程度和舒适性上，明显高于传统石膏绷带夹板，且其固化时间短，强度大，X射线透过性好，防水性能好，对皮肤的损伤小，逐渐替代了传统的夹板或石膏绷带。然而，医用高分子夹板使用不方便，亟须一种能够代替医用高分子夹板的低成本、适用范围较广、使用方便的可通电软化、具有控温功能、透气性良好的材料。
发明内容
本发明所述可通电软化、具有控温功能的材料，按重量份计包括以下原料：聚己内酯60～90份，碳纳米管15～30份，石墨烯2～15份，纳米级铜粉2～10份，纳米级铁粉0～5份，乙二胺四乙酸钠2～10份。
进一步地，所述可通电软化、具有控温功能的材料，按重量份计包括以下原料：聚己内酯68.97份，碳纳米管17.34份，石墨烯3.45份，纳米级铜粉4.83份，纳米级铁粉2.07份，乙二胺四乙酸钠3.45份。
进一步地，所述聚己内酯为颗粒状聚己内酯6500，纯度≥99％。
进一步地，所述碳纳米管为碳纳米管SCC-08，管径为15～60nm，管长为5-15μm，碳含量≧97wt％，稳定使用温度为-60℃～1200℃，比表面积为150-300m2/g，金属杂质含量≦0.5wt％。
进一步地，所述石墨烯为多层石墨烯，D50为7～10μm，堆积密度为0.08～0.13g/mL，含水率≤1.5wt％，碳含量≧99wt％，石墨烯微片厚度＜100nm，粉体压片电阻为5.6mΩ·cm。
本发明通过特定类型的石墨烯添加，在降低产品制备成本的同时显著改善了产品的导电性能。
进一步地，所述纳米级铜粉为片状铜粉，粒径为15nm，由以下重量百分比的元素构成：Cu 99.9％、Zn 0.001％、Pb 0.002％、Ni 0.001％、Sb 0.001％，其余为Fe；所述纳米级铁粉的平均粒径为8nm。
本发明还提供了所述可通电软化、具有控温功能的材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将聚己内酯在-80～-70℃的条件下冷研磨至细度达到80目以下，晾晒3～4h后得聚己内酯粉末；
(2)向碳纳米管中添加聚己内酯粉末，混合均匀后混炼，重复四次后完成一次混炼得到混合料A；
(3)向混合料A中添加纳米级铜粉和纳米级铁粉，混合均匀后混炼，重复四次后完成二次混炼得到混合料B；
本发明通过严格控制混合料A、纳米级铜粉、纳米级铁粉的配比达到增加材料间隙电传导，减小电阻率的目的。
(4)向混合料B中添加石墨烯和乙二胺四乙酸钠，混合均匀后混炼，重复四次后完成三次混炼得到成品可通电软化、具有控温功能的材料的。
进一步地，所述一次混炼的温度梯度设置为：70℃，150℃，180℃，210℃，其中进料温度为70℃，出料温度为210℃，混炼挤出压力为20～50kg，混炼时间为15～20min。
进一步地，所述二次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，180℃，200℃，其中进料温度为80℃，出料温度为200℃，混炼挤出压力为30～40kg，混炼时间为15～20min。
进一步地，所述三次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，170℃，190℃，其中进料温度为80℃，出料温度为190℃，混炼挤出压力为30kg，混炼时间为15～20min。
本发明还提供了所述可通电软化、具有控温功能的材料在制备电加热产品与医疗辅助器材方面的应用。
进一步地，所述医疗辅助器材为人体关节治疗器械、腰腹部治疗仪、颈椎理疗仪中的一种或几种。
进一步地，所述人体关节治疗器械为手腕关节夹板和/或脚踝关节夹板。
本发明通过碳纳米管的添加改善了材料的通电导电性及热传导性能，通过纳米级铜粉和纳米级铁粉的添加，缩小了材料中碳纳米管与聚己内酯之间的导电间隙，改善产品微观结构，增加导电性，通过石墨烯的添加进一步增加材料导电性，缩短软化时间，使材料导电加热更稳定，通过乙二胺四乙酸的添加增加不同材料的混炼均匀度。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本发明的可通电软化、具有控温功能的材料由特定种类与配比的原料经三次混炼制成，具备通电软化、常温固化的特性，具备在24V、12V、5V安全电压下最小功率的软化及热敷功能且具备良好的透气性。此外，本发明的可通电软化、具有控温功能的材料的掺杂物均为纳米级材料，可实现良好的抑菌功效。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明可通电软化、具有控温功能的材料的SEM图；
图2为本发明可通电软化、具有控温功能的材料的产品平面图(左)与产品剖面图(右)；
图3为本发明可通电软化、具有控温功能的材料制备的手腕关节夹板；
图4为本发明可通电软化、具有控温功能的材料制备的脚踝关节夹板；
图5为本发明可通电软化、具有控温功能的材料制备的颈椎理疗仪；
图6为本发明可通电软化、具有控温功能的材料制备的发热材料。
具体实施方式
本发明提供了一种可通电软化、具有控温功能的材料，按重量份计包括以下原料：聚己内酯60～90份，碳纳米管15～30份，石墨烯2～15份，纳米级铜粉2～10份，纳米级铁粉0～5份，乙二胺四乙酸钠2～10份。
在一个实施例中，可通电软化、具有控温功能的材料，按重量份计包括以下原料：聚己内酯68.97份，碳纳米管17.34份，石墨烯3.45份，纳米级铜粉4.83份，纳米级铁粉2.07份，乙二胺四乙酸钠3.45份。
在一个实施例中，所述聚己内酯为颗粒状聚己内酯6500，纯度≥99％。
在一个实施例中，所述碳纳米管为碳纳米管SCC-08，管径为15～60nm，管长为5-15μm，碳含量≧97wt％，稳定使用温度为-60℃～1200℃，比表面积为150-300m2/g，金属杂质含量≦0.5wt％。
在一个实施例中，所述石墨烯为多层石墨烯，D50为7～10μm，堆积密度为0.08～0.13g/mL，含水率≤1.5wt％，碳含量≧99wt％，石墨烯微片厚度＜100nm，粉体压片电阻为5.6mΩ·cm。
在一个实施例中，所述纳米级铜粉为片状铜粉，粒径为15nm，由以下重量百分比的元素构成：Cu 99.9％、Zn 0.001％、Pb 0.002％、Ni 0.001％、Sb 0.001％，其余为Fe；所述纳米级铁粉的平均粒径为8nm。
本发明还提供了所述可通电软化、具有控温功能的材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚己内酯在-80～-70℃的条件下冷研磨至细度达到80目以下，晾晒3～4h后得聚己内酯粉末；
(2)向碳纳米管中添加聚己内酯粉末，混合均匀后混炼，重复四次后完成一次混炼得到混合料A；
(3)向混合料A中添加纳米级铜粉和纳米级铁粉，混合均匀后混炼，重复四次后完成二次混炼得到混合料B；
(4)向混合料B中添加石墨烯和乙二胺四乙酸钠，混合均匀后混炼，重复四次后完成三次混炼得到成品可通电软化、具有控温功能的材料的。
在一个实施例中，所述一次混炼的温度梯度设置为：70℃，150℃，180℃，210℃，其中进料温度为70℃，出料温度为210℃，混炼挤出压力为20～50kg，混炼时间为15～20min。
在一个实施例中，所述二次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，180℃，200℃，其中进料温度为80℃，出料温度为200℃，混炼挤出压力为30～40kg，混炼时间为15～20min。
在一个实施例中，所述三次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，170℃，190℃，其中进料温度为80℃，出料温度为190℃，混炼挤出压力为30kg，混炼时间为15～20min。
本发明还提供了所述可通电软化、具有控温功能的材料在制备电加热产品与医疗辅助器材中的应用。
在一个实施例中，所述医疗辅助器材包括手腕关节夹板、脚踝关节夹板、颈椎理疗仪。
以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。
本发明实施例中的聚己内酯购于聚仁公司，碳纳米管购于上海力硕复合材料科技有限公司，石墨烯购于深圳穗衡科技有限公司，纳米级铜粉购于春旭金属材料厂，纳米级铁粉购于南宫市中迈金属材料有限公司，乙二胺四乙酸购于苏州海蓝化工科技有限公司。
实施例1
一种可通电软化、具有控温功能的材料，按重量份计有以下原料构成：聚己内酯68.97份，碳纳米管17.34份，石墨烯3.45份，纳米级铜粉4.83份，纳米级铁粉2.07份，乙二胺四乙酸钠3.45份。
所述聚己内酯为颗粒状聚己内酯6500，纯度≥99％。所述碳纳米管为碳纳米管SCC-08，管径为15～60nm，管长为5-15μm，碳含量≧97wt％，稳定使用温度为-60℃～1200℃，比表面积为150-300m2/g，金属杂质含量≦0.5wt％。所述石墨烯为多层石墨烯，D50为7～10μm，堆积密度为0.08～0.13g/mL，含水率≤1.5wt％，碳含量≧99wt％，石墨烯微片厚度＜100nm，粉体压片电阻为5.6mΩ·cm。所述纳米级铜粉为片状铜粉，粒径为15nm，由以下重量百分比的元素构成：Cu 99.9％、Zn 0.001％、Pb 0.002％、Ni 0.001％、Sb 0.001％，其余为Fe；所述纳米级铁粉的平均粒径为8nm。
所述可通电软化、具有控温功能的材料的制备方法步骤如下：
(1)将聚己内酯在-80℃的条件下冷研磨至细度达到80目以下，晾晒3h后得聚己内酯粉末；
(2)向碳纳米管中添加聚己内酯粉末，混合均匀后混炼，重复四次后完成一次混炼得到混合料A；
(3)向混合料A中添加纳米级铜粉和纳米级铁粉，混合均匀后混炼，重复四次后完成二次混炼得到混合料B；
(4)向混合料B中添加石墨烯和乙二胺四乙酸钠，混合均匀后混炼，重复四次后完成三次混炼得到成品可通电软化、具有控温功能的材料的。
所述一次混炼的温度梯度设置为：70℃，150℃，180℃，210℃，其中进料温度为70℃，出料温度为210℃，混炼挤出压力为20kg，混炼时间为15min。
述二次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，180℃，200℃，其中进料温度为80℃，出料温度为200℃，混炼挤出压力为30kg，混炼时间为15min。
所述三次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，170℃，190℃，其中进料温度为80℃，出料温度为190℃，混炼挤出压力为30kg，混炼时间为15min。
实施例2
一种可通电软化、具有控温功能的材料，按重量份计有以下原料构成：聚己内酯68.97份，碳纳米管17.34份，石墨烯3.45份，纳米级铜粉4.83份，纳米级铁粉2.07份，乙二胺四乙酸钠3.45份。
所述聚己内酯为颗粒状聚己内酯6500，纯度≥99％。所述碳纳米管为碳纳米管SCC-08，管径为15～60nm，管长为5-15μm，碳含量≧97wt％，稳定使用温度为-60℃～1200℃，比表面积为150-300m2/g，金属杂质含量≦0.5wt％。所述石墨烯为多层石墨烯，D50为7～10μm，堆积密度为0.08～0.13g/mL，含水率≤1.5wt％，碳含量≧99wt％，石墨烯微片厚度＜100nm，粉体压片电阻为5.6mΩ·cm。所述纳米级铜粉为片状铜粉，粒径为15nm，由以下重量百分比的元素构成：Cu 99.9％、Zn 0.001％、Pb 0.002％、Ni 0.001％、Sb 0.001％，其余为Fe。
所述可通电软化、具有控温功能的材料的制备方法步骤如下：
(1)将聚己内酯在-70℃的条件下冷研磨至细度达到80目以下，晾晒4h后得聚己内酯粉末；
(2)向碳纳米管中添加聚己内酯粉末，混合均匀后混炼，重复四次后完成一次混炼得到混合料A；
(3)向混合料A中添加纳米级铜粉和纳米级铁粉，混合均匀后混炼，重复四次后完成二次混炼得到混合料B；
(4)向混合料B中添加石墨烯和乙二胺四乙酸钠，混合均匀后混炼，重复四次后完成三次混炼得到成品可通电软化、具有控温功能的材料的。
所述一次混炼的温度梯度设置为：70℃，150℃，180℃，210℃，其中进料温度为70℃，出料温度为210℃，混炼挤出压力为50kg，混炼时间为20min。
所述二次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，180℃，200℃，其中进料温度为80℃，出料温度为200℃，混炼挤出压力为40kg，混炼时间为20min。
所述三次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，170℃，190℃，其中进料温度为80℃，出料温度为190℃，混炼挤出压力为30kg，混炼时间为20min。
实施例3
一种可通电软化、具有控温功能的材料，按重量份计有以下原料构成：聚己内酯68.97份，碳纳米管17.34份，石墨烯3.45份，纳米级铜粉4.83份，纳米级铁粉2.07份，乙二胺四乙酸钠3.45份。
所述聚己内酯为颗粒状聚己内酯6500，纯度≥99％。所述碳纳米管为碳纳米管SCC-08，管径为15～60nm，管长为5-15μm，碳含量≧97wt％，稳定使用温度为-60℃～1200℃，比表面积为150-300m2/g，金属杂质含量≦0.5wt％。所述石墨烯为多层石墨烯，D50为7～10μm，堆积密度为0.08～0.13g/mL，含水率≤1.5wt％，碳含量≧99wt％，石墨烯微片厚度＜100nm，粉体压片电阻为5.6mΩ·cm。所述纳米级铜粉为片状铜粉，粒径为15nm，由以下重量百分比的元素构成：Cu 99.9％、Zn 0.001％、Pb 0.002％、Ni 0.001％、Sb 0.001％，其余为Fe。
所述可通电软化、具有控温功能的材料的制备方法步骤如下：
(1)将聚己内酯在-80℃的条件下冷研磨至细度达到80目以下，晾晒4h后得聚己内酯粉末；
(2)向碳纳米管中添加聚己内酯粉末，混合均匀后混炼，重复四次后完成一次混炼得到混合料A；
(3)向混合料A中添加纳米级铜粉和纳米级铁粉，混合均匀后混炼，重复四次后完成二次混炼得到混合料B；
(4)向混合料B中添加石墨烯和乙二胺四乙酸钠，混合均匀后混炼，重复四次后完成三次混炼得到成品可通电软化、具有控温功能的材料的。
所述一次混炼的温度梯度设置为：70℃，150℃，180℃，210℃，其中进料温度为70℃，出料温度为210℃，混炼挤出压力为50kg，混炼时间为15min。
所述二次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，180℃，200℃，其中进料温度为80℃，出料温度为200℃，混炼挤出压力为30kg，混炼时间为20min。
所述三次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，170℃，190℃，其中进料温度为80℃，出料温度为190℃，混炼挤出压力为30kg，混炼时间为15min。
测试例1
同实施例1，区别在于：改变原料中碳纳米管的添加量并测定材料导电率、电压、电流以及软化时间，测定结果如下：
测试例2
同实施例1，区别在于：改变原料中纳米级铜粉的添加量并测定材料导电率、电压、电流以及软化时间，测定结果如下：
测试例3
同实施例1，区别在于：改变原料中石墨烯的添加量并测定材料导电率、电压、电流以及软化时间，测定结果如下：
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种可通电软化、具有控温功能的材料，其特征在于，按重量份计包括以下原料：聚己内酯60～90份，碳纳米管15～30份，石墨烯2～15份，纳米级铜粉2～10份，纳米级铁粉0～5份，乙二胺四乙酸钠2～10份。
2.根据权利要求1所述的一种可通电软化、具有控温功能的材料，其特征在于，所述聚己内酯为颗粒状聚己内酯6500，纯度≥99％。
3.根据权利要求1所述的一种可通电软化、具有控温功能的材料，其特征在于，所述碳纳米管为碳纳米管SCC-08，管径为15～60nm，管长为5-15μm，碳含量≧97wt％，稳定使用温度为-60℃～1200℃，比表面积为150-300m2/g，金属杂质含量≦0.5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种可通电软化、具有控温功能的材料，其特征在于，所述石墨烯为多层石墨烯，D50为7～10μm，堆积密度为0.08～0.13g/mL，含水率≤1.5wt％，碳含量≧99wt％，石墨烯微片厚度＜100nm，粉体压片电阻为5.6mΩ·cm。
5.根据权利要求1所述的一种可通电软化、具有控温功能的材料，其特征在于，所述纳米级铜粉为片状铜粉，粒径为15nm，所述纳米级铜粉中铜含量大于99.9wt％；所述纳米级铁粉的平均粒径为8nm。
6.根据权利要求1～5任意一种所述的一种可通电软化、具有控温功能的材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚己内酯在-80～-70℃的条件下冷研磨至细度达到80目以下，晾晒3～4h后得聚己内酯粉末；
(2)向碳纳米管中添加聚己内酯粉末，混合均匀后混炼，重复四次后完成一次混炼得到混合料A；
(3)向混合料A中添加纳米级铜粉和纳米级铁粉，混合均匀后混炼，重复四次后完成二次混炼得到混合料B；
(4)向混合料B中添加石墨烯和乙二胺四乙酸钠，混合均匀后混炼，重复四次后完成三次混炼得到成品可通电软化、具有控温功能的材料的。
7.根据权利要求6所述的一种可通电软化、具有控温功能的材料的制备方法，其特征在于，所述一次混炼的温度梯度设置为：70℃，150℃，180℃，210℃，其中进料温度为70℃，出料温度为210℃，混炼挤出压力为20～50kg，混炼时间为15～20min。
8.根据权利要求6所述的一种可通电软化、具有控温功能的材料的制备方法，其特征在于，所述二次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，180℃，200℃，其中进料温度为80℃，出料温度为200℃，混炼挤出压力为30～40kg，混炼时间为15～20min。
9.根据权利要求6所述的一种可通电软化、具有控温功能的材料的制备方法，其特征在于，所述三次混炼的温度梯度设置为：80℃，160℃，170℃，190℃，其中进料温度为80℃，出料温度为190℃，混炼挤出压力为30kg，混炼时间为15～20min。
10.根据权利要求1所述的一种可通电软化、具有控温功能的材料的应用方法，其特征在于，用于制备电加热产品与医疗辅助器材。
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| US20180208762A1 (en) * | 2015-07-29 | 2018-07-26 | Graphene 3D Lab Inc. | Thermoplastic polymer composites and methods for preparing, collecting, and tempering 3d printable materials and articles from same |
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2022
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Patent Citations (3)
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