CN115538213A - 一种珍珠蛋白抗菌浆料、纸张、无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种珍珠蛋白抗菌浆料、纸张、无纺布及其制备方法，所述珍珠蛋白抗菌浆料包括10‑20wt％珍珠粉体、15‑30wt％蛋白液、5‑10wt％抗菌剂、3‑8wt％稳定剂和余量的水。与现有技术相比，本发明所述的珍珠蛋白抗菌浆料、纸张、无纺布及其制备方法，含有珍珠和蛋白液，在不添加额外的分散剂的情况下，利用蛋白液中蛋白质独特的结构来分散珍珠，提升了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性，珍珠赋予浆料、纸张、无纺布较好的美白、清凉、防暑等药用和保健功效，蛋白质能够赋予浆料、纸张、无纺布良好的保湿、润肤和透气性能；抗菌剂的添加使得浆料、纸张、无纺布还具有较好的抗菌性能和抗病毒性能。
Description
技术领域
本发明涉及原料处理领域，具体而言，涉及一种珍珠蛋白抗菌浆料、纸张、无纺布及其制备方法。
背景技术
珍珠粉具有良好的保健功能，并且再生纤维素纤维具有吸湿透气柔软滑爽的优点，因此，珍珠粉体材料近些年被广泛地用于纺织领域。如果能将珍珠粉应用于造纸领域，则同样能够获得吸湿性能良好、柔软且韧性好的纸张材料。但现有技术中缺乏将珍珠材料用于纸张制造的具体可行地珍珠纸张制造方法。
此外，由于纸制品是由植物纤维经过打浆、抄造而成的，表面空隙大，很容易粘附一些细菌、真菌等微生物，给人们的口常生活带来不便，影响人们的身心健康。因此，如果能在纸制品中添加一些抗菌成分，在不影响纸张基本性能的前提下，还能提升纸张的抗菌性，具有非常重要的意义。尤其，市售普通的抗菌纸，虽然在刚制备出来时，具有较好的抗菌效果，但是其抗菌效果持有的时间不长，同时杀菌效果也较差，因此急需一种珍珠蛋白抗菌纸张的制备方法具有较长抗菌效果甚至杀菌的抗菌卫生纸的制备方法。此外，纸张的保湿性能、舒适性也在一定程度上影响着用户体验。
所以，具有长效抗菌性能和高美观耐用、保湿性能良好的珍珠蛋白纸张的研究和应用不仅能进一步拓宽纸制品的使用范围，而且还非常有利于保障人们的身体健康。
现有技术中申请号CN201910841012.X的专利公开了一种珍珠抗菌纸巾及其生产方法，所述生产方法采用包括木浆的原料制备纸巾，所述原料中包括珍珠粉体和抗菌剂。该专利在传统造纸的成浆中直接添加珍珠粉体和抗菌剂，虽然提高了纸巾的抗菌抑菌性能，但是该种制备方法使得使用的珍珠粉体和抗菌剂的量较多，成本较高。珍珠粉体和抗菌剂直接加入到成浆，后面还有较多的制备步骤，可能会导致珍珠粉体和抗菌剂的有效成分遭到破坏。再者，由于珍珠粉的粒径很小，直接加入到成浆，在抄造过程中网部流失严重。
现有技术中申请号CN201510982764.X的专利公开了一种珠光纸的涂覆工艺包括以下步骤：珠光油墨的配置步骤：先将500～1000克的珍珠粉和15千克～20千克的水性光油进行调和，再将调配好的珠光油墨进行静态放置，静置时间为12小时；涂覆步骤：采用涂布装置将珠光油墨转印到纸张上；干燥固化步骤：将转印好的纸张输入干燥单元进行干燥固化，干燥时开启三支紫外灯和一支红外灯。该专利珍珠粉喷涂在纸张上，提高了珍珠粉在纸张中的含量，但珠光油墨易沉降、抗菌效果持有的时间不长，同时杀菌效果也较差。
因此，申请人把珍珠粉体、海藻酸盐等组分先制备成浆料，再把浆料喷涂到纸张或无纺布上。在此过程中，在本发明中海藻酸钠主要是做为稳定剂使用的，海藻酸钠用来防止珍珠粉体沉淀，一开始加入的时候浆料的分散性较好，但时间长了以后发现海藻酸钠和珍珠粉中溢出的钙离子发生交联反应产生凝胶，随着时间的推移，这些凝胶相互聚合凝结成块。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明旨在提出一种珍珠蛋白抗菌浆料、纸张、无纺布及其制备方法，以解决现有技术中制备的浆料中海藻酸钠加入时间长了以后，海藻酸钠和珍珠粉体中溢出的钙离子发生交联反应产生凝胶，随着时间的推移，这些凝胶相互聚合凝结成块的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明的第一方面，提出一种珍珠蛋白抗菌浆料，所述珍珠蛋白抗菌浆料包括10-20wt％珍珠粉体、15-30wt％蛋白液、5-10wt％抗菌剂、3-8wt％稳定剂和余量的水。
进一步的，所述抗菌剂包括可见光杀菌材料和/或季铵盐抗菌剂，所述可见光杀菌材料由氧化锌0.5-1.2份、三氧化二镓0.3-0.9份、二氧化钛0.7-1.2份、聚丙烯酸0.3-0.9份、双癸基二甲基氯化铵1.8-2.4份组成。
进一步的，所述蛋白液中蛋白质的质量浓度为40-50wt％。
进一步的，所述稳定剂包括海藻酸盐。
进一步的，所述珍珠粉体包裹在微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子中，和/或所述抗菌剂包裹在微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子中，和/或所述蛋白质包裹在微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子中，所述微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子占所述珍珠蛋白抗菌浆料总质量的6-8wt％。
该设置提高了珍珠粉体和/或抗菌剂的利用率。
进一步的，所述蛋白液为多种氨基酸复合液。
本发明的第二方面，提出了一种珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法，所述珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法包括以下步骤：
S110、将珍珠粉体进行预处理；
S120、配备蛋白液，将步骤S110预处理后的珍珠粉体加入到蛋白液中，制备珍珠蛋白混合液；
S130、在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液中加入抗菌剂、去离子水和稳定剂，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90≤2000nm。
纳米级珍珠蛋白抗菌浆料可以直接渗透到纸张内层，烘干形成永久粘附。
本发明的第三方面，提出了一种珍珠蛋白抗菌纸张，所述珍珠蛋白抗菌纸张由上述的珍珠蛋白抗菌浆料制备而成，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌纸张总质量的0.5-5wt％。
本发明的第四方面，提出了一种珍珠蛋白抗菌纸张的制备方法，先制备纸张半成品，再将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在纸张半成品上，然后进行烘干和裁切。
本发明的第五方面，提出了一种珍珠蛋白抗菌无纺布，所述珍珠蛋白抗菌无纺布由上述的珍珠蛋白抗菌浆料制备而成，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌无纺布总质量的0.5-5wt％。
本发明的第六方面，提出了一种珍珠蛋白抗菌无纺布的制备方法，先制备无纺布半成品，再将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在无纺布半成品上，然后进行烘干和裁切。
本发明的提出一种珍珠蛋白抗菌浆料、纸张、无纺布及其制备方法，相对于现有技术而言，本发明所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料、纸张、无纺布及其制备方法具有以下有益效果：
1)本发明所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料，加入了蛋白液，不添加额外的分散剂，利用蛋白液中蛋白质独特的结构来分散珍珠，提升了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性。
2)本发明所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料，利用微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子包裹珍珠粉体和/或抗菌剂和/或蛋白质，进一步使珍珠蛋白抗菌浆料形成充分乳化的均匀悬浮液，避免在存放和后期的生产过程中粉体沉淀或聚合抱团，提升了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性。
3)本发明所述的一种珍珠蛋白抗菌纸张、无纺布，由于珍珠蛋白抗菌浆料稳定性好，不易沉降和团聚，有利于加入到滚筒上进行喷涂，不会堵塞喷涂所用的机器，提高了生产效率，并使珍珠粉、蛋白质和抗菌剂均匀分散到纸张、无纺布上。
4)本发明所述的一种珍珠蛋白抗菌纸张、无纺布，珍珠赋予浆料、纸张、无纺布较好的美白、清凉、防暑等药用和保健功效，蛋白质能够赋予浆料、纸张、无纺布良好的保湿、润肤和透气性能；抗菌剂的添加使得浆料、纸张、无纺布还具有较好的抗菌性能和抗病毒性能。
5)本发明所述的一种珍珠蛋白抗菌纸张、无纺布及其制备方法，在纸张、无纺布成型之前，将珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在纸张、无纺布半成品上，一方面减少了珍珠和蛋白质的使用量，降低了生产成本，另一方面大大提高了珍珠和抗菌剂的利用率，降低了珍珠、蛋白质和抗菌剂等的有效成分遭到破坏的可能性。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在本发明的实施例中所提到的“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实验例1-3及对比例1-9珍珠蛋白抗菌浆料
实施例1
一种珍珠蛋白抗菌浆料，所述珍珠蛋白抗菌浆料包括10-20wt％珍珠粉体、15-30wt％蛋白液、5-10wt％抗菌剂、3-8wt％稳定剂和余量的水。
具体的，优选的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌浆料包括20wt％珍珠粉体、30wt％蛋白液、10wt％抗菌剂、8wt％稳定剂和32wt％水。
具体的，所述抗菌剂为可见光杀菌材料和季铵盐抗菌剂。
本实施例中，将可见光杀菌材料和季铵盐抗菌剂复配使用，实现了抗菌剂的安全、持久、高效性。
更具体的，所述可见光杀菌材料占所述抗菌剂的30wt％，所述季铵盐抗菌剂占所述抗菌剂的70wt％。
具体的，所述可见光杀菌材料由氧化锌0.5-1.2份、三氧化二镓0.3-0.9份、二氧化钛0.7-1.2份、聚丙烯酸0.3-0.9份、双癸基二甲基氯化铵1.8-2.4份组成。
所述可见光杀菌材料通过下述方式制备：S11、称取钛酸四丁酯，加入到80-120ml的乙醇中，300-500rpm搅拌10-30min至混合均匀，得溶液Ⅰ；同时，按量称取硝酸锌、硝酸镓，加入到80-100ml的70-90％乙醇溶液(pH2.0)，混匀后得溶液Ⅱ；S12、以100-250rpm继续对溶液Ⅰ搅拌，同时将溶液Ⅱ缓慢滴加入溶液Ⅰ中，待形成凝胶后离心，真空干燥后研磨至平均粒径≤1.5μm；将所得粉末于450-620℃下煅烧2-5h；S13、将聚丙烯酸及双癸基二甲基氯化铵加入到70-120ml的去离子水中，超声、搅拌5-15min，得分散液；按比例将上述固体样品加入至上述分散液中，设置转速为3500r/min，预分散10-20min；S14、将上述溶液到纳米研磨机料罐中，设置研磨机转速2000r/min，研磨2-4小时，离心、烘干即得。
更具体的，在本实施例中，可见光杀菌材料的制备包括以下步骤：
1)称取0.5g钛酸四丁酯，加入到120ml的乙醇中，500rpm搅拌10min至混合均匀，得溶液Ⅰ；同时称取硝酸锌0.6g，加入到100ml的70％乙醇溶液(pH2.0)，混匀后得溶液Ⅱ；
2)以100rpm继续对溶液Ⅰ搅拌，同时将溶液Ⅱ缓慢滴加入溶液Ⅰ中，待形成凝胶后离心，60℃真空干燥6h，研磨至平均粒径≤1.5μm；将所得粉末于620℃下煅烧2h；
3)将1.1g聚丙烯酸加入到120ml的去离子水中，超声、搅拌15min，得分散液；按比例将上述固体样品加入至上述分散液中，设置转速为3500r/min，预分散20min，得可见光杀菌浆料，含有二氧化钛0.7％、氧化锌0.9％、聚丙烯酸0.3％双癸基二甲基氯化铵2.4％，粒度为D90≤500nm，离心、烘干即得。
具体的，所述季铵盐抗菌剂不做限定。
更具体的，所述季铵盐抗菌剂为有机硅季铵盐。普通的季铵盐活性低、毒性较大，刺激性强，将其作为抗菌剂应用在纺织品上是溶出型的、易洗脱且易在人体表面逐渐富集，长期使用易产生病变。有机硅季铵盐不仅具有优良的抗菌抑菌性能，而且对人体皮肤无刺激和致癌作用。
更具体的，所述季铵盐抗菌剂为带有长链的有机硅季铵盐。
珍珠蛋白抗菌浆料中加入带有长链的有机硅季铵盐，第一、具有好的抗菌作用；第二、在珍珠蛋白抗菌浆料中构成空间位阻，防止珍珠蛋白抗菌浆料中的珍珠自身团聚；第三带有长链的有机硅季铵盐分子端链上的甲氧基与纸/无纺布纤维上的羟基之间形成吸附，相当于增长了纤维长度，对纤维有效留着，在起皱过程中不容易出现裂纹，又提高了纸张、无纺布的湿强性和柔软性；第四、烘干后由于长链烷基有机硅季铵盐不容易挥发，稳定性好，纸张、无纺布具有优良的紧密度。
优选的，在本实施例中，所述带有长链的有机硅季铵盐为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵。
二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵中的反应性甲氧基硅基可水解生成硅醇，与纸张/无纺布纤维发生交联反应，并且能够与纤维上的羟基反应形成共价键，提高珍珠蛋白浆料在纸张/无纺布的附着性能，也提高纸张/无纺布柔软性，还提高无纺布的抗静电性。
具体的，所述蛋白液中蛋白质的质量浓度为40-50wt％。
更具体的，优选的，在本实施中，所述蛋白液中蛋白质的质量浓度为40wt％。
具体的，所述蛋白质选自动物蛋白质、植物蛋白质、人工合成蛋白质中的至少一种。
具体的，所述植物蛋白质为从含有蛋白质的植物果实或叶茎中提取的蛋白质，所述植物果实选自大豆、菜籽、棉籽、花生、葵花籽、芝麻、菜豆、蚕豆、豌豆、黑豆、玉米、小麦、大麦、大米或小米的其中一种或几种。
具体的，所述动物蛋白质为从动物皮屑毛发、动物骨粉中提取的蛋白质。
更具体的，优选的，在本实施中，所述蛋白液为酪蛋白溶液。其中酪蛋白溶液中酪蛋白来自人工合成。
具体的，所述蛋白液水解成氨基酸。
具体的，所述稳定剂包括海藻酸盐。所述海藻酸盐的具体成分不作限制。更具体的，所述海藻酸盐可以为海藻酸钠，也可以为海藻酸钙。在本实施例中，所述海藻酸盐为海藻酸钠。
海藻酸钠前期作为稳定剂，可防止沉淀，后期与珍珠粉体发生交联，提高珍珠的利用率，可以作为纤维间的节点，增强纸张/无纺布的拉伸强度，进而提高纸张/无纺布强度、同时提高纸张/无纺布抗菌性、柔软性。
具体的，所述珍珠粉体包裹在微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子中，和/或所述抗菌剂包裹在微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子中，和/或所述蛋白质包裹在微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子中。
所述微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子占所述珍珠蛋白抗菌浆料总质量的6-8wt％。
具体的，所述中空的金属纳米粒子的具体成分不作限制。更具体的，所述中空的金属纳米粒子可以为银纳米中空罐，也可以为金纳米中空罐。更具体的，优选的，在本实施例中，所述中空的金属纳米粒子为金纳米中空罐。金纳米中空罐具有极大的比表面积及独特的光、电磁性质，导电导热性好，并且物理化学性质稳定。
在本实施例中，所述珍珠粉体和所述蛋白质包裹在金纳米中空罐中。
具体的，在本实施例中，所述金纳米中空罐占所述珍珠蛋白抗菌浆料总质量的8wt％。
更具体的，所述金纳米中空罐的制备方法包括以下步骤：
1)常规TiO2模板球的制备
以重量份计，将0.3份超纯水和1.8份的十二胺加入盛有200份乙醇/乙腈混合溶液(乙醇:乙腈＝3:1)的烧杯中，搅拌5-15min后快速注入4.5份的异丙醇钛，并在室温下连续搅拌3-6h后离心洗涤、冷冻干燥后即可获得常规TiO2模板球。
2)光催化沉积包裹金层和二氧化钛核刻蚀制备金纳米中空罐：
以重量份计，将9份TiO2模板球，30份超纯水，6.2份甲醇溶液，8.2份乙醇溶液混合搅拌10-30min后，加入13份的氯金酸溶液(浓度为1g/10ml)以及13份的双(氯金(I))双(二苯基膦)甲烷(C25H22Au2Cl2P2)搅拌10-30min。搅拌后在100-500W的紫外光下光照7-14天后，离心沉淀并用乙醇和去离子水清洗沉淀3遍后，即可得到金纳米中空罐。
本发明金纳米中空罐的制备方法利用二氧化钛的光还原特性，通过简单的原位光沉积方法，在二氧化钛纳米球表面将氯金酸还原成金纳米粒子壳层。同时利用反应产生的盐酸副产物将二氧化钛纳米球不断的缓慢刻蚀，不需要额外加入柠檬酸或其他刻蚀助剂，最终一步得到了不含二氧化钛纳米球的金纳米中空开口罐状结构；制备方法的条件易于控制，可大批量生产。
在本实施例中，所述珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法包括以下步骤：
S110、将珍珠粉体进行预处理；
具体的，步骤S110包括以下步骤：
S1101、将珍珠粉体进行预处理为将珍珠粉体粉碎到D90≤5μm；
步骤S1101的作用是使珍珠粉体的粒径变小更易被人体吸收。
S1102、将珍珠粉体进行活化，取珍珠粉体，以料液比为1:5比例，加入到60％(m/v)的明胶水溶液和柠檬酸，并逐步加热40℃，350rpm搅拌20min，待明胶充分溶解后，用高速分散机在6000的条件下持续乳化20min，形成均匀的乳状液体，柠檬酸在体系中的终浓度为0.05％，在室温下，往溶液中通入常压电流处理20s后通入高频高压电流，处理160min后切断电源，得处理液；滴加适量甘氨酸缓冲溶液，调制pH至中性，然后离心，收集上清，将上清减压干燥，即得珍珠活性体。
步骤S1102的作用是使珍珠粉体被活化，利用高频高压电流处理珍珠粉体，在电场力的作用下，壳角蛋白等有机分子被极化，显现电极性，分子间的引力被破坏，分子间距增大，使柠檬酸能充分作用于珍珠粉体内部，再通入高频高压电流通过其产生的振荡，使蛋白分子降解形成小分子肽，与常规的酶解法比较，本发明提高了珍珠的溶解性，使其与本发明蛋白液的体系相容性高从而提高了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性，还提高生物利用度高。
明胶一方面起到乳化的作用，另一方面具有大量的羟基，可以与纸张或无纺布纤维上的羟基结合生产更多的氢键，可以增强纸张/无纺布强度、柔软性。此外，明胶和海藻酸钠之间存在强烈的相互作用和良好的相容性。
S120、将步骤S110预处理后的珍珠粉体加入到40wt％酪蛋白溶液中，制备珍珠蛋白混合液；
步骤S120的作用是在不添加额外的分散剂的情况下，利用蛋白液中蛋白质独特的结构来分散珍珠，从而有利于将珍珠分散开以减少珍珠的团聚，进而提升了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性。球蛋白内部含有疏水键使得球蛋白内部是一个疏水的环境，而球蛋白外部一般亲水但都有裂隙，这个裂隙可以结合其他化合物。蛋白质的裂隙有助于和珍珠混合，球形蛋白及其裂缝能将珍珠分散开以减少珍珠的团聚。
S130、在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液中加入可见光杀菌材料、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、金纳米中空罐、去离子水、金纳米中空罐和海藻酸钠，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90≤2000nm。
具体的，步骤S130包括以下步骤：
S1301、在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液先加入金纳米中空罐，超声处理5min，200rpm搅拌1h。
在步骤S1301中加入金纳米中空罐，第一、先利用金纳米中空罐让珍珠和蛋白质进入金纳米中空罐的内部，起到缓释珍珠和蛋白质的作用，从而减少或避免珍珠和海藻酸钠反应的几率，进而提高珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性；第二、金纳米中空罐作为分散剂，可以避免珍珠蛋白混合浆料的团聚；第三、金纳米中空罐还起到保护珍珠和蛋白质的作用，避免浆料中的有效成分如珍珠和蛋白质被破坏或损失；第四、金纳米中空罐提高了珍珠蛋白抗菌纸张/无纺布的抗菌性；第五、金纳米中空罐提高了珍珠蛋白抗菌纸张/无纺布的抗张强度；第六、提高了无纺布的抗静电性；第七、金纳米中空罐的高孔隙率还提能够使得珍珠蛋白抗菌浆料快速渗伸入纸张/或无纺布，提高了纸张/无纺布的生产速率和吸水性。
S1302、然后加入可见光杀菌材料和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和去离子水，逐步加热至40℃，300rpm搅拌20min；
S1303、最后加入海藻酸钠，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90＝770nm。
在步骤S1303中，海藻酸钠前期作为稳定剂，可防止沉淀，后期与珍珠中发生交联，提高珍珠的利用率，可以作为纤维间的节点，增强纸张/无纺布的抗张强度，同时提高纸张/无纺布抗菌性、柔软性。
通过步骤S110-S130，把将珍珠粉体进行活化、利用蛋白液中蛋白质独特的结构来分散珍珠、在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液先加入金纳米中空罐、然后加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、最后加入海藻酸钠几个步骤关联起来，相互协同，共同提高了珍珠蛋白抗菌浆料的分散稳定性。通过将珍珠粉体进行活化，利用高频高压电流处理珍珠粉体，使珍珠粉体内的蛋白分子降解形成小分子肽，使其与本发明蛋白液的体系相容性高，提高了珍珠的溶解性，从而提高了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性；利用蛋白液中蛋白质独特的结构来分散珍珠，蛋白质的裂隙有助于和珍珠混合，从而有利于将珍珠分散开以减少珍珠的团聚，进而提升了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性；在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液先加入金纳米中空罐，一方面先利用金纳米中空罐让珍珠和蛋白质进入金纳米中空罐的内部，起到缓释珍珠和蛋白质的作用，从而减少或避免珍珠内溢出的碳酸钙和海藻酸钠反应的几率，进而提高珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性；另一方面，金纳米中空罐还可以作为分散剂，可以进一步避免珍珠蛋白混合浆料的团聚，从而提高珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性。然后加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵为带有长链的有机硅季铵盐，在珍珠蛋白抗菌浆料中构成空间位阻，防止珍珠蛋白抗菌浆料中的珍珠自身团聚，进一步提高珍珠蛋白混合抗菌浆料的稳定性；最后加入海藻酸钠，海藻酸钠作为稳定剂，防止沉淀或聚合抱团，更进一步提高珍珠蛋白混合抗菌浆料的稳定性。
在步骤S130中，先加入金纳米中空罐，利用金纳米中空罐让珍珠和蛋白质进入金纳米中空罐的内部，起到缓释珍珠和蛋白质的作用，从而减少或避免珍珠和海藻酸钠发生交联反应、聚集成块的几率，进而提高珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性；最后加入海藻酸钠，海藻酸钠前期作为稳定剂，防止沉淀或聚合抱团，更进一步提高珍珠蛋白混合抗菌浆料的稳定性；海藻酸钠后期与从金纳米中空罐缓释出来的珍珠粉体发生交联，提高珍珠的利用率，可以作为纸张/无纺布纤维间的节点，进而增强纸张/无纺布的抗张强度。
本发明所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料可以应用带很多领域，具体不做限定。所述珍珠蛋白抗菌浆料可以应用在造纸(纸张)领域、所述珍珠蛋白抗菌浆料还可以应用在无纺布领域。
实施例2
与实施例1不同的是，本实施例所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料，所述珍珠蛋白抗菌浆料包括10wt％珍珠粉体、15wt％蛋白液、5wt％抗菌剂、3wt％稳定剂和67wt％水。
具体的，所述抗菌剂为可见光杀菌材料。
更具体的，在本实施中，所述蛋白液中蛋白质的质量浓度为50wt％，所述蛋白液为植物蛋白溶液。其中植物蛋白溶液中植物蛋白为从大豆中提取的植物蛋白质。
具体的，所述蛋白液为多种氨基酸复合液。更具体的，在本实施例中，所述蛋白液为甘氨酸、丙氨酸和谷氨酸的复合液。
所述稳定剂设置为海藻酸钙。
所述珍珠粉体和所述蛋白质包裹在微胶囊中。所述微胶囊占所述珍珠蛋白抗菌浆料总质量的6wt％。
所述微胶囊的具体成分不作限制。更具体的，优选的，在本实施例中，所述微胶囊为二氧化硅。
在本实施例中，所述珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法包括以下步骤：
S110、将珍珠粉体进行预处理；
具体的，具体的，步骤S110包括以下步骤：
S1101、将珍珠粉体进行预处理为将珍珠粉体粉碎到D90≤5μm；
S1102、将珍珠粉体进行活化，取珍珠粉体，以料液比为1:5比例，加入到60％(m/v)的明胶水溶液和柠檬酸，并逐步加热40℃，350rpm搅拌20min，待明胶充分溶解后，用高速分散机在6000的条件下持续乳化20min，形成均匀的乳状液体，柠檬酸在体系中的终浓度为0.05％，在室温下，往溶液中通入常压电流处理20s后通入高频高压电流，处理160min后切断电源，得处理液；滴加适量甘氨酸缓冲溶液，调制pH至中性，然后离心，收集上清，将上清减压干燥，即得珍珠活性体。
S120、将步骤S110预处理后的珍珠粉体加入到50wt％植物蛋白溶液中，制备珍珠蛋白混合液；
S130.在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液中加入苯扎溴铵、二氧化硅、去离子水和海藻酸钠，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90≤2000nm。
具体的，步骤S130包括以下步骤：
S1301、采用粒径为0.2μm、微孔孔径为2nm、比表面积为1000m2/g，孔容为0.50cm3/g的蜂窝状二氧化硅微粒作为封装材料，将步骤S120制备的珍珠蛋白混合液中的珍珠粉体和蛋白封装在所述蜂窝状二氧化硅的蜂窝状微孔中制备成微胶囊；
S1302、然后加入苯扎溴铵和去离子水，逐步加热至40℃，300rpm搅拌20min；
S1303、最后加入海藻酸钠，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90＝620nm。
实施例3
与实施例1不同的是，本实施例所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料，所述珍珠蛋白抗菌浆料包括15wt％珍珠粉体、22.5wt％蛋白液、7.5wt％抗菌剂、5.5wt％稳定剂和49.5wt％水。
具体的，所述抗菌剂为季铵盐抗菌剂。在本实施例中，所述季铵盐抗菌剂为苯扎溴铵。
更具体的，在本实施中，所述蛋白液中蛋白质的质量浓度为45wt％，所述蛋白液为动物蛋白溶液。其中动物蛋白溶液中动物蛋白为从猪骨中提取的动物蛋白质。
所述稳定剂设置为海藻酸钠。
所述珍珠粉体和所述蛋白质包裹在高分子聚合物中。所述高分子聚合物占所述珍珠蛋白抗菌浆料总质量的7wt％。
所述高分子聚合物的具体成分不作限制。更具体的，所述高分子聚合物可以为聚乙烯吡咯烷酮，也可以为壳聚糖。更具体的，优选的，在本实施例中，所述高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮。
在本实施例中，所述珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法包括以下步骤：
S110、将珍珠粉体进行预处理；
具体的，具体的，步骤S110包括以下步骤：
S1101、将珍珠粉体进行预处理为将珍珠粉体粉碎到D90≤5μm；
S1102、将珍珠粉体进行活化，取珍珠粉体，以料液比为1:5比例，加入到60％(m/v)的明胶水溶液和柠檬酸，并逐步加热40℃，350rpm搅拌20min，待明胶充分溶解后，用高速分散机在6000的条件下持续乳化20min，形成均匀的乳状液体，柠檬酸在体系中的终浓度为0.05％，在室温下，往溶液中通入常压电流处理20s后通入高频高压电流，处理160min后切断电源，得处理液；滴加适量甘氨酸缓冲溶液，调制pH至中性，然后离心，收集上清，将上清减压干燥，即得珍珠活性体。
S120、将步骤S110预处理后的珍珠粉体加入到45wt％动物蛋白溶液中，制备珍珠蛋白混合液；
S130.在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液中加入聚乙烯吡咯烷酮、可见光杀菌材料、去离子水和海藻酸钠，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90≤2000nm。
具体的，步骤S130包括以下步骤：
S1301、在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液中加入聚乙烯吡咯烷酮，珍珠蛋白混合液与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1，然后在室温下300rpm搅拌50min；
S1302、然后加入可见光杀菌材料和去离子水，逐步加热至40℃，300rpm搅拌20min；
S1303、最后加入海藻酸钠，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90＝710nm。
对比例1
与实施例1不同的是，在本对比例中，所述珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法的步骤S110为将珍珠粉体进行预处理为将珍珠粉体粉碎到D90≤5μm。
对比例2
与实施例1不同的是，在本对比例中不加所述蛋白液。
对比例3
与实施例1不同的是，在本对比例中不加所述金纳米中空罐。
对比例4
与实施例1不同的是，在本对比例中不加所述二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵。
对比例5
与实施例1不同的是，在本对比例中不加所述海藻酸钠。
对比例6
与实施例1不同的是，在对比例中，不加所述蛋白液、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠，所述珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法包括以下步骤：
S110、将珍珠粉体进行预处理；
具体的，将珍珠粉体进行预处理为将珍珠粉体粉碎到D90≤5μm；
S120、将步骤S110预处理后的珍珠粉体加入到去离子水中，制备珍珠混合液；
S130、在步骤S120制备的珍珠混合液中加入可见光杀菌材料，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90＝770nm。
对比例7
与实施例1不同的是，在对比例中，所述珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法的步骤S130具体包括以下步骤：
S1301、在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液先加入海藻酸钠，超声处理5min，200rpm搅拌1h。
S1302、然后加入可见光杀菌材料和二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和去离子水，逐步加热至40℃，300rpm搅拌20min；
S1303、最后加入金纳米中空罐，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90＝770nm。
对比例8
采用CN101487149A中实施例1方法制备的珍珠浆液和蛋白质纤维素纤维进行混合。
对比例9
采用CN112195680A中实施例1方法制备的珍珠和抗菌剂共混浆料。
实施例4-6及对比例10-12珍珠蛋白抗菌纸张
实施例4
本实施例提供了一种珍珠蛋白抗菌纸张，所述珍珠蛋白抗菌纸张由如实施例1所述的珍珠蛋白抗菌浆料及其制备方法制备而成，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌纸张总质量的0.5-5wt％。具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌纸张总质量的5wt％。
具体的，所述纸张的种类不做限定。所述纸张可以为木浆纸张，所述纸张还可以为原竹纸张。
所述珍珠蛋白抗菌纸张的制备方法为先制备纸张半成品，再将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在纸张半成品上，然后进行烘干和裁切。
在本实施例中，以木浆纸张为例，详细说明其制备过程。
具体的，所述珍珠蛋白抗菌纸张的制备方法包括以下步骤：
S210.浆料制备：采用碎浆机对所述木浆进行碎解，所述碎浆机的搅拌时间为30分钟。所述碎浆机采用5m3中浓水力碎浆机，所述碎浆机采用纸机白水作为稀释水，在碎浆搅拌过程中每隔10-15分钟停机一次以进行垃圾清理作业，制备浓度为8-12％(W/W)的原浆，采用除砂器对所述原浆中的尘沙杂质进行去除，所述除砂器在除砂过程中每隔12分钟利用底部的集砂筒将泥沙集中排放，对经过除砂的原浆进行打浆，打浆度为30SR-40SR，pH值为6-7，制备浓度为4-6％(W/W)的成浆并将所述成浆送入储浆池；
S220.浆料流送：将通过步骤S1获得的成浆添加染料、干强剂、湿强剂、中性胶中的一种或几种，将成浆调节成浓度为2-2.5％(W/W)的纸浆后导入上浆池，上述配浆过程中，原料和添加剂采用匀速加料并且一边加料一边进行搅拌，加料时间为5-10分钟，搅拌时间为15-25分钟；在步骤S2中，所述染料的添加量为原料总质量的0-2％，湿强剂的添加量为原料总质量的0-1.5％，干强剂的添加量为原料总质量的0-1％，中性胶的添加量为原料总质量的0-2％；
S230.抄造：将通过步骤S2获得的纸浆通过圆网成型器进行成型得到成型浆，所述圆网成型器采用的稀释水为可循环使用的网部白水，利用托辊压力为350N/cm-450N/cm的烘缸托辊压榨脱水机对成型浆进行脱水压榨作业，获得纸张半成品。
通过步骤S210-S230可以制备获得纸张半成品，所述纸张半成品还可以通过其他现有技术中的方法制备而成，不在此一一赘述。
S240.喷涂：在滚筒上将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在所述纸张半成品，然后真空干燥进行烘干，最后进行裁切，获得纸张成品。
在纸张成型之前，在滚筒上将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在纸张半成品上，纳米级珍珠蛋白抗菌浆料可以直接渗透到纸张内层，烘干形成永久粘附。使用喷涂的方式将珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在纸张表面，一方面减少了珍珠和蛋白质的使用量，降低了生产成本，另一方面大大提高了珍珠、蛋白质和抗菌剂的利用率，降低了珍珠、蛋白质和抗菌剂的有效成分遭到破坏的可能性。
实施例5
与实施例4不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌纸张总质量的0.5wt％。
实施例6
与实施例4不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌纸张总质量的3wt％。
对比例10
与实施例4不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌纸张使用如对比例3所述的珍珠蛋白抗菌浆料及其制备方法。
对比例11
与实施例4不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌纸张使用如对比例5所述的珍珠蛋白抗菌浆料及其制备方法。
对比例12
与实施例4不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌纸张使用如对比例6所述的珍珠蛋白抗菌浆料及其制备方法。
实施例7-9及对比例13-15珍珠蛋白抗菌无纺布
实施例7
本实施提出一种珍珠蛋白抗菌无纺布，所述珍珠蛋白抗菌无纺布由如实施例1所述的珍珠蛋白抗菌浆料及其制备方法制备而成，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌无纺布总质量的0.5-5wt％。具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌无纺布总质量的5wt％。
具体的，所述无纺布的种类不做限定。所述无纺布可以为再生纤维素纤维无纺布，所述无纺布还可以为棉纤维无纺布，所述无纺布还可以为再生纤维素纤维和棉纤维混合的无纺布。
所述珍珠蛋白抗菌无纺布的制备方法为先制备无纺布半成品，再将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在无纺布半成品上，然后进行烘干和裁切。
在本实施例中，以再生纤维素纤维和棉纤维混合的无纺布为例，详细说明其制备过程。
具体的，所述珍珠蛋白抗菌无纺布的制备方法包括以下步骤：
包括以下步骤：
S310.开松工序：将再生纤维素纤维和棉纤维分别进行开松，喂入对应的梳理机棉箱；其中，再生纤维素纤维占所述原料总质量的20％，棉纤维占所述原料总质量的80％。
S320.梳理工序：将S310获得的再生纤维素纤维采用高速杂乱梳理机梳理机一和高速杂乱梳理机三进行梳理得到再生纤维素纤维网，将S310获得的棉纤维采用高速杂乱梳理机二进行梳理得到棉纤维网；
S330.铺网工序：将S320获得的棉纤维网采用交叉铺网，将S320获得的再生纤维素纤维网采用直铺；在步骤S330中，对经交叉铺网后的棉纤维网采用纤网杂乱牵伸机进行牵伸，牵伸倍数为3.9倍；将棉纤维网设置在第二层，将珍再生纤维素维网设置在第一层和第三层；
S340.水刺工序：将S330获得的纤维网经过预湿后进行正反水刺；所述水刺工序中，6个水刺头水刺压力分别设定为：40ar、80bar、40bar、80bar、40bar、80bar；所述预湿的水压10bar；水刺工艺中水质指标为pH值7.0，硬度2dH；
通过步骤S310-S240可以制备获得无纺布半成品，所述无纺布半成品还可以通过其他现有技术中的方法制备而成，不在此一一赘述。
S350.喷涂：在滚筒上将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在将S340获得的无纺布半成品上。
S360.后处理工序：将S350获得的湿态水刺无纺布，先进行挤压操作，再夹持前进，前进过程中热风通过正反两面穿透的方式对水刺无纺布进行烘干，烘干的温度为75℃；取干燥后的水刺无纺布进行在线检测、卷取和分切。
挤压操作一方面便于无纺布吸收珍珠蛋白抗菌浆料，另一方面挤压出来的浆料可以循环使用，避免了珍珠蛋白抗菌浆料的浪费，便于节约生产成本。
在无纺布成型之前，在滚筒上将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在无纺布半成品上，纳米级浆料可以直接渗透到无纺布内层，烘干形成永久粘附。使用喷涂的方式将珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在无纺布表面，一方面减少了珍珠和蛋白质的使用量，降低了生产成本，另一方面大大提高了珍珠、蛋白质和抗菌剂的利用率，降低了珍珠、蛋白质和抗菌剂的有效成分遭到破坏的可能性。
实施例8
与实施例7不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌无纺布总质量的0.5wt％。
实施例9
与实施例7不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌无纺布总质量的3wt％。
对比例13
与实施例4不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌无纺布使用如对比例3所述的珍珠蛋白抗菌浆料及其制备方法。
对比例14
与实施例4不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌无纺布使用如对比例5所述的珍珠蛋白抗菌浆料及其制备方法。
对比例15
与实施例7不同的是，具体的，在本实施中，所述珍珠蛋白抗菌无纺布使用如对比例6所述的珍珠蛋白抗菌浆料及其制备方法。
性能测试
试验例一、珍珠蛋白抗菌浆料稳定性试验
将实施例1-3制备的珍珠蛋白抗菌浆料、对比例1-9制备的浆料经过高低温循环实验检测分散稳定性，高低温循环条件是在高温60℃的环境中放置24小时，在低温-20℃的环境中放置24小时，这样称为一个周期，一共循环三个周期，共计用时为6天，其中粒径采用粒度仪进行检测，具体实验结果如表1所示。
表1
通过表1可以看出，实施例1-3的珍珠蛋白抗菌浆料不仅分散性好且无团聚现象，在高低温循环前后，混合浆料的粒度变化不大，外观始终保持分散均一，也无团聚现象出现。可以明确表明本申请的珍珠蛋白抗菌浆料，把将珍珠粉体进行活化、利用蛋白液中蛋白质独特的结构来分散珍珠、在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液先加入金纳米中空罐、然后加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、最后加入海藻酸钠几个步骤关联起来，相互协同，共同提高了珍珠蛋白抗菌浆料。通过将珍珠粉体进行活化，利用高频高压电流处理珍珠粉体，使珍珠粉体内的蛋白分子降解形成小分子肽，提高了珍珠的溶解性，使其与本发明蛋白液的体系相容性高，从而提高了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性；利用蛋白液中蛋白质独特的结构来分散珍珠，蛋白质的裂隙有助于和珍珠混合，从而有利于将珍珠分散开以减少珍珠的团聚，进而提升了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性；在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液先加入金纳米中空罐，一方面先利用金纳米中空罐让珍珠和蛋白质进入金纳米中空罐的内部，起到缓释珍珠和蛋白质的作用和保护作用，从而减少或避免珍珠内溢出的碳酸钙和海藻酸钠反应的几率，进而提高珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性；另一方面，金纳米中空罐作为分散剂，可以进一步避免珍珠蛋白混合浆料的团聚；然后加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵为带有长链的有机硅季铵盐，在珍珠蛋白抗菌浆料中构成空间位阻，防止珍珠蛋白抗菌浆料中的珍珠自身团聚，进一步提高珍珠蛋白混合抗菌浆料的稳定性；最后加入海藻酸钠，海藻酸钠作为稳定剂，防止沉淀或聚合抱团，更进一步提高珍珠蛋白混合抗菌浆料的稳定性。
采用本申请实施例1-3方法制备的纸张/无纺布，在生产过程中没有堵塞喷涂所用的机器。由于本发明制备的珍珠蛋白抗菌浆料稳定性好，不易团聚，而且可以均匀分散到纸张/无纺布中，使珍珠、蛋白质和抗菌剂含量分布均匀，使纸张/无纺布手感光滑凉爽，外观亮丽。且不会影响纸张/无纺布的强度。
对比例1的浆料不包括将珍珠粉体进行活化的步骤，经过高低温循环后，浆料粒径增加，还出现了轻微团聚。表明将珍珠粉体进行活化可以提高珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性。
对比例2的浆料不含有蛋白质，经过高低温循环后，浆料粒径增加，还出现了轻微团聚。表明将利用蛋白液中蛋白质独特的结构可以减少珍珠的团聚，进而提升了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性。
对比例3的浆料没有加入金纳米中空罐，在经历高低温循环后，浆料粒径增加较多，浆料还有团聚和分层。表明金纳米中空罐大大提高了珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性。
对比例4的浆料没有加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，在经历高低温循环后，浆料的粒径略有增加，但浆料没有团聚，说明仅加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，对浆料的分散性的影响较小。
对比例5的浆料没有加入海藻酸钠，在经历高低温循环后，浆料粒径增加，还出现了轻微团聚。表明将海藻酸钠可以提高珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性。
对比例6的浆料不包括将珍珠粉体进行活化的步骤，不含有蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠，在经历高低温循环后，浆料粒径增加非常多，浆料团聚严重。表明将珍珠粉体进行活化、蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠共同作用对提高珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性有着非常大的影响。
对比例7金纳米罐和海藻酸钠的加入顺序不同，在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液先加入海藻酸钠，最后加入金纳米中空罐，在经历高低温循环后，浆料粒径增加较多，浆料还有团聚和分层。表明将先海藻酸钠、最后加入金纳米中空罐，海藻酸钠已经和珍珠接触，金纳米中空罐只起到分散浆料的作用，并不能起到缓释珍珠的作用。因此，表明在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液先加入金纳米中空罐，最后加入海藻酸钠可以提高珍珠蛋白抗菌浆料的稳定性。
对比例8的珍珠浆液和蛋白质浆液在经历高低温循环后，粒径也略有增加，出现了轻微团聚，说明仅加入蛋白质对珍珠粉的分散性的改善能力有限。
对比例9的珍珠浆液在经历高低温循环后，粒径也略有增加，出现了轻微团聚，说明仅加入六偏磷酸钠分散剂对珍珠粉的分散性的改善能力有限。
试验例二、珍珠蛋白抗菌纸张的基本性能测试
本发明实施例4-6及对比例10-12制备的珍珠蛋白抗菌纸张的基本性能测试结果列于表2。
表2
通过表2可以看出，实施例4-6的珍珠蛋白抗菌纸张具有好的光滑性、擦拭触感和保湿性。对比例10的纸张保湿性一般，这是因为纸张使用的浆料不包括金纳米中空罐。表明金纳米中空罐可以提高珍珠蛋白抗菌纸张的保湿性。对比例11的纸张擦拭触感良好，这是因为纸张使用的浆料不包括海藻酸钠。表明海藻酸钠使珍珠蛋白抗菌纸张的擦拭触感变好。对比例12的纸张光滑性、擦拭触感和保湿性均一般，这是因为纸张使用的浆料不包括将珍珠粉体进行活化的步骤，不含有蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠。表明将珍珠粉体进行活化、蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠共同作用对提高珍珠蛋白抗菌纸张的光滑性、擦拭触感和保湿性有着非常大的影响。
试验例三、珍珠蛋白抗菌纸张的抑菌性能测试
本发明实施例4-6及对比例10-12制备的珍珠蛋白抗菌纸张的抑菌性能测试结果列于表3。其中，抗病毒、抑菌性能的实验和测试方法如下。
取0.2g纤维样品于15ml离心管中，加入10ml的无水乙醇，放入超声波清洗仪中超声15min，3000rpm离心5min，弃上清；加入5ml PBS缓冲液吹打1min，清洗三遍，弃上清以彻底去除无水乙醇；收集沉淀并加入4ml的PBS重悬，取20μL上述样品加入至200μl的H1N1型流感病毒的尿囊液中，自然光下作用24h后检测组织半数感染量(TCID50)；
倾注琼脂培养基平板；将菌悬液稀释成102cfu/mL-103cfu/mL作为试验用菌悬液；将被测含有抑菌效果的卫生纸样品制成30mm×30mm大小样片，消毒后，逐片平放于无菌器皿内，取0.4mL试验用菌悬液滴染于样片中央，涂匀，使菌液与样片边沿留有5mm的距离，置于37℃温箱内培养48h，用等量的生理盐水超声洗涤样片，取洗涤液备用。
取洗涤液0.5ml稀释10倍、20倍分别均匀的涂平板，置37℃温箱内培养24h，观察结果。
另将试验用菌悬液作适当稀释，使其浓度为102cfu/mL-103cfu/mL，取其0.2mL滴染于不含抑菌效果的卫生纸上涂匀，与试验组样片做同样处理后涂平板，作为阳性对照。抑菌率的计算：抑菌率＝(对照平均菌落数-试验平均菌落数)/对照平均菌落数×100％。
表3
通过表3可以看出，实施例4-6的珍珠蛋白抗菌纸张对白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有好的抑菌效果。
对比例10的纸张的浆料与实施例4相比没有加入金纳米中空罐，对比例10的纸张对白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均下降4％左右。表明金纳米中空罐可以提高珍珠蛋白抗菌纸张的抑菌性，主要是因为金纳米中空罐具有高孔隙率、大比表面积、安全无毒的特点，能够在一定程度上改善纸张的抗菌性能。
对比例11的纸张的浆料与实施例4相比没有加入海藻酸钠，对比例11的纸张对白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均下降2％左右。表明海藻酸钠可以提高珍珠蛋白抗菌纸张的抑菌性。
对比例12的纸张的浆料与实施例4相比不包括将珍珠粉体进行活化的步骤，不含有蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠，对比例12的纸张对白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均下降19％左右。表明将珍珠粉体进行活化、蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠共同作用的情况下可以大大提高珍珠蛋白抗菌纸张的抑菌性。
试验例四、珍珠蛋白抗菌纸张的抗张强度测试
对制备的实施例4-6及对比例10-12制备的珍珠蛋白抗菌纸张参照国家标准GB/T12914-2008进行抗张强度测试，具体结果如表4所示。
| 组别 | 抗张强度((N/mm)) |
| 实施例4 | 275 |
| 实施例5 | 244 |
| 实施例6 | 263 |
| 对比例10 | 259 |
| 对比例11 | 248 |
| 对比例12 | 204 |
通过表4可以看出，实施例4-6的珍珠蛋白抗菌纸张都具有较好的抗张强度。
对比例10的纸张的浆料与实施例4相比没有加入金纳米中空罐，对比例10的纸张抗张强度有所下降。表明金纳米中空罐的加入可以提高珍珠蛋白抗菌纸张的抗张强度。
对比例11的纸张的浆料与实施例4相比没有加入海藻酸钠，对比例11的纸张抗张强度有所下降。表明海藻酸钠的加入可以提高珍珠蛋白抗菌纸张的抗张强度。
对比例12的纸张的浆料与实施例4相比不包括将珍珠粉体进行活化的步骤，不含有蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠，对比例12的纸张抗张强度下降较多。表明将珍珠粉体进行活化、蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠共同作用的情况下可以大大提高珍珠蛋白抗菌纸张的抗张强度。
试验例五、珍珠蛋白抗菌纸张的钙元素含量和氨基酸总量检测
对制备的实施例4-6及对比例10-12制备的珍珠蛋白抗菌纸张检测钙元素含量和氨基酸总量，具体结果如表5所示。
表5
| 组别 | 钙元素含量(μg/g) | 氨基酸总量(g/g) |
| 实施例4 | 1210 | 0.31 |
| 实施例5 | 1098 | 0.19 |
| 实施例6 | 1151 | 0.26 |
| 对比例10 | 1175 | 0.21 |
| 对比例11 | 1193 | 0.29 |
| 对比例12 | 1154 | 0.16 |
通过表4可知，在实施例4-6中，实施例4的珍珠蛋白抗菌纸张中具有最高钙含量和氨基酸总量。这是因为实施例4的珍珠蛋白抗菌纸张的浆料中的珍珠和蛋白质的量最多。
对比例10的纸张中钙元素和氨基酸含量较低，对比例10纸张的浆料与实施例4相比没有加入金纳米中空罐，表明金纳米中空罐的加入可以对珍珠和蛋白质形成保护。
对比例12的纸张中钙元素和氨基酸含量最低，对比例12纸张的浆料与实施例4相比不包括将珍珠粉体进行活化的步骤，不含有蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠，对比例12纸张中钙元素和氨基酸含量最低一方面是因为没有加入蛋白质，另一方面是因为没有加入金纳米中空罐对珍珠形成保护。
试验例六、珍珠蛋白抗菌无纺布的抗菌性能测试
对制备的实施例4-6及对比例10-12制备的珍珠蛋白抗菌无纺布参照GB/T 20944测试抗菌性，具体结果如表6所示。
表6
通过表6可以看出，实施例7-9的珍珠蛋白抗菌无纺布对白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有好的抗菌效果。
对比例13的无纺布的浆料与实施例7相比没有加入金纳米中空罐，对比例13的无纺布对白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均下降4％左右。表明金纳米中空罐可以提高珍珠蛋白抗菌无纺布的抑菌性，主要是因为金纳米中空罐具有高孔隙率、大比表面积、安全无毒的特点，能够在一定程度上改善无纺布的抗菌性能。
对比例14的无纺布的浆料与实施例7相比没有加入海藻酸钠，对比例14的无纺布对白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均下降2％左右。表明海藻酸钠可以提高珍珠蛋白抗菌无纺布的抑菌性。
对比例15的无纺布的浆料与实施例7相比不包括将珍珠粉体进行活化的步骤，不含有蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠，对比例15的无纺布对白色念珠菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均下降9％左右。表明将珍珠粉体进行活化、蛋白质、金纳米中空罐、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠共同作用的情况下可以大大提高珍珠蛋白抗菌无纺布的抗菌性。
试验例七、珍珠蛋白抗菌无纺布的抗静电性能测试
对制备的实施例4-6及对比例10-12制备的珍珠蛋白抗菌无纺布测试体积比电阻，称取在标准条件下达到吸湿平衡的纤维，用纤维比电阻仪测其体积比电阻。体积比电阻(ρv)反应了纤维的导电性能与抗静电性能，即体积比电阻越小，纤维的导电性能、抗静电性能越强；反之，纤维的导电性能、抗静电性能越差，具体结果如表7所示。
表7
| 样品来源 | 体积比电阻(Ω·m) |
| 实施例7 | 4.8×10<sup>8</sup> |
| 实施例8 | 4.6×10<sup>8</sup> |
| 实施例9 | 4.7×10<sup>8</sup> |
| 对比例13 | 6.1×10<sup>14</sup> |
| 对比例14 | 4.5×10<sup>8</sup> |
| 对比例15 | 5.9×10<sup>15</sup> |
通过表7可以看出，实施例7-9的珍珠蛋白抗菌无纺布都具有好的抗静电效果。
对比例13和对比例15的无纺布的浆料与实施例7相比都没有加入金纳米中空罐，对比例13和对比例15的无纺布的抗静电效果明显下降。表明金纳米中空罐可以大大提高珍珠蛋白抗菌无纺布的抗静电性能。金纳米中空罐具有极大的比表面积及独特的光、电磁性质，导电导热性好，并且物理化学性质稳定。对比例14的无纺布的抗静电性能与实施例7相比下降较少，这是因为对比例14的无纺布的浆料与实施例7相比没有加入海藻酸钠，表明海藻酸钠对珍珠蛋白抗菌无纺布的抗静电性能影响较小。对比例15的无纺布的抗静电性能与对比例13相比也有所下降，这是因为对比例15的无纺布的浆料与对比例13相比没有加入蛋白质、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠，表明蛋白质、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和海藻酸钠共同作用对珍珠蛋白抗菌无纺布的抗静电性能存在一定的影响。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (11)
1.一种珍珠蛋白抗菌浆料，其特征在于，所述珍珠蛋白抗菌浆料包括10-20wt％珍珠粉体、15-30wt％蛋白液、5-10wt％抗菌剂、3-8wt％稳定剂和余量的水。
2.根据权利要求1所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料，所述抗菌剂包括可见光杀菌材料和/或季铵盐抗菌剂，所述可见光杀菌材料由氧化锌0.5-1.2份、三氧化二镓0.3-0.9份、二氧化钛0.7-1.2份、聚丙烯酸0.3-0.9份、双癸基二甲基氯化铵1.8-2.4份组成。
3.根据权利要求1所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料，其特征在于，所述蛋白液中蛋白质的质量浓度为40-50wt％。
4.根据权利要求1所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料，其特征在于，所述稳定剂包括海藻酸盐。
5.根据权利要求1所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料，其特征在于，所述珍珠粉体包裹在微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子中，和/或所述抗菌剂包裹在微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子中，和/或所述蛋白质包裹在微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子中，所述微胶囊或高分子聚合物或中空的金属纳米粒子占所述珍珠蛋白抗菌浆料总质量的6-8wt％。
6.根据权利要求1所述的一种珍珠蛋白抗菌浆料，其特征在于，所述蛋白液为多种氨基酸复合液。
7.一种如权利要求1-6任意一项权利要求所述的珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法，其特征在于，所述珍珠蛋白抗菌浆料的制备方法包括以下步骤：
S110、将珍珠粉体进行预处理；
S120、将步骤S110预处理后的珍珠粉体加入到蛋白液中，制备珍珠蛋白混合液；
S130、在步骤S120制备的珍珠蛋白混合液中加入抗菌剂、去离子水和稳定剂，搅拌均匀，湿法研磨将所述珍珠蛋白抗菌浆料的粒径研磨到D90≤2000nm。
8.一种珍珠蛋白抗菌纸张，其特征在于，所述珍珠蛋白抗菌纸张由权利要求1-6任意一项所述的珍珠蛋白抗菌浆料制备而成，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌纸张总质量的0.5-5wt％。
9.一种如权利要求8权利要求所述的珍珠蛋白抗菌纸张的制备方法，其特征在于，先制备纸张半成品，再将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在纸张半成品上，然后进行烘干和裁切。
10.一种珍珠蛋白抗菌无纺布，其特征在于，所述珍珠蛋白抗菌无纺布由权利要求1-6任意一项所述的珍珠蛋白抗菌浆料制备而成，所述珍珠蛋白抗菌浆料占所述珍珠蛋白抗菌无纺布总质量的0.5-5wt％。
11.一种如权利要求10权利要求所述的珍珠蛋白抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，先制备无纺布半成品，再将所述珍珠蛋白抗菌浆料喷涂在无纺布半成品上，然后进行烘干和裁切。
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