CN115536317A - 粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉煤灰‑金尾矿‑气凝胶基复合保温材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将金尾矿干燥后进行机械活化，获得金尾矿砂；将金尾矿砂、粉煤灰和水泥按照一定比例进行混合均匀后，获得原料；将减水剂、速凝剂和稳泡剂按照一定的比例进行混合均匀后，获得添加剂；将EPS、SiO2气凝胶和10％的KH550混合搅拌均匀后，得到保温骨料；向粉体混料机中按照一定比例依次加入水、原料、添加剂和保温骨料后，混合均匀，获得料浆；将发泡剂按比例稀释，然后进行发泡获得泡沫；将泡沫与料浆混合均匀后导入模具成型，并进行室温养护，获得粉煤灰‑金尾矿‑气凝胶基复合保温材料。本发明的复合保温材料兼具良好的保温性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及金尾矿回收技术领域，具体涉及一种粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料及其制备方法。
背景技术
我国采矿业每年可产生2500万吨金矿山尾矿，大多数尾矿被堆放在矿区附近，对生态环境及人类安全造成严重威胁，因此需要寻找稳定、可持续和经济可行的综合处理模式。目前国内尾矿主要利用方式有填充地下采矿区、有价元素再选、制备建筑材料及土壤复垦等。其中尾矿用作建筑原料可大量消耗尾矿，同时固化/稳定有害物质，阻止有害物质迁移。在建材方面，目前尾矿主要用于混凝土制备、制作免烧砖及混凝土切块、制作陶瓷及玻璃等，但其受到产品附加值低的限制，难以大规模生产应用。
无机建筑保温材料一般用无机矿物材料为制备原料，其耐高温、不燃烧、属于A级保温材料，是近年来发展的一种性能优异的新材料，也是我国力推发展的节能环保型建筑保温材料。我国建筑业的快速增长对高效保温材料的性能及成本提出更多的要求，将固体废物替代部分或全部天然资源，研制出性能优越、成本较低的保温材料，是化害为利、化废为用的有效手段。围绕尾矿制备保温材料技术，公告号CN110498652A提供了一种气凝胶改性的铁尾矿复合泡沫保温材料的制备方法，可大幅度降低材料成本。公告号CN 110862248A提供了一种基于矿山尾矿保温材料的制备方法，引入八面沸石提高保温材料紧密度，利用二次养护处理降低保温材料孔隙度，进而提高其保温效果。
但金尾矿在组成成分和粒径分布的差异，其导致金尾矿砂的利用率和附加值受到限制。
发明内容
鉴于目前存在的上述不足，本发明提供一种粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料及其制备方法，本发明采用了机械活化的金尾矿预处理方式，提供原料、添加剂和保温骨料组成和使用配比，生产兼具良好保温性能和力学性能的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料，使其兼具良好的保温性能和力学性能，进而达到减少传统建筑材料使用率和提高金尾矿砂利用率，以减少金尾矿砂堆放对环境造成的危害。
为了达到上述目的，本发明提供一种粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将金尾矿干燥后进行机械活化，获得金尾矿砂；
步骤2：将金尾矿砂、粉煤灰和水泥按照一定比例进行混合均匀后，获得原料；将减水剂、速凝剂和稳泡剂按照一定的比例进行混合均匀后，获得添加剂；将EPS、SiO2气凝胶和10％的KH550混合搅拌均匀后，得到保温骨料；
步骤3：向粉体混料机中按照一定比例依次加入水、原料、添加剂和保温骨料后，混合均匀，获得料浆；
步骤4：将发泡剂按比例稀释，然后进行发泡获得泡沫；将泡沫与料浆混合均匀后导入模具成型，并进行室温养护，获得粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料。
依照本发明的一个方面，所述步骤1的金尾矿砂还需向其中加入分散剂并均匀混合。
依照本发明的一个方面，所述机械活化具体为采用球磨机进行球磨。
依照本发明的一个方面，所述步骤2中，金尾矿砂、粉煤灰和水泥的质量比为4～6：2.8～3.1：8～12；减水剂、速凝剂和稳泡剂的质量比为0.008～0.01：1.5～2.3：1.0～1.4；EPS、SiO2气凝胶和10％的KH550的质量比为1.5～1.7：0.3～0.5：0.08～0.1。
依照本发明的一个方面，所述步骤3中，水、原料、添加剂和保温骨料的质量比为145～165：160～185：2.9～3.3。
依照本发明的一个方面，所述步骤4中，所述发泡剂与水的质量比为1:40～50，所述泡沫的密度为64.74kg/m3，所述泡沫与料浆的质量比为5～7：20～25。
依照本发明的一个方面，所述分散剂为F617。
基于同一发明构思，本发明还提供了上述任一所述的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法制得的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料。
依照本发明的一个方面，所述保温材料的抗压强度为0.23MPa，所述保温材料的导热系数为0.059W/(m﹒K)。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用金尾矿、粉煤灰制备保温材料，不仅减少水泥等传统建筑材料的使用，而且实现固体废物的资源化利用；
(2)本发明使用金尾矿采用机械活化处理，增强金尾矿的活性效果，更易于其他原料间混合，增强原料间的紧密度；
(3)本发明使用低导热系数的SiO2气凝胶，制备的产品具有良好的保温性能，且在常温养护处理过程中，保温材料收孔降低其孔隙度，进一步提高产品的保温效果。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有定义，下文所用专业术语和本领域专业技术人员所理解的含义一致；除非特殊说明，本文所涉及的原料、试剂均可从市场购买，或通过公知的方法制得。
需要说明的是，本申请的KH550为氨基官能团硅烷；本申请的EPS为聚苯乙烯泡沫。
一种粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将金尾矿干燥后进行机械活化，获得金尾矿砂；
具体为：取金尾矿放入105℃的鼓风干燥箱中干燥至恒重后，使用球磨机(转速250-300r/s)球磨60min，制得金尾矿砂，为减少其团聚现象，向金尾矿砂中加入0.8-1％的分散剂，并于磁力搅拌器中搅拌40～60min，获得处理后金尾矿砂；分散剂优选为F617。
步骤2：将处理后金尾矿砂、粉煤灰和水泥按照一定比例进行混合均匀后，获得原料；将减水剂、速凝剂和稳泡剂按照一定的比例进行混合均匀后，获得添加剂；将EPS、SiO2气凝胶和10％的KH550混合搅拌均匀后，得到保温骨料；
具体为：将金尾矿砂、粉煤灰和水泥按照4～6：2.8～3.1：8～12的质量比混合搅拌均匀，获得原料；将减水剂、速凝剂和稳泡剂按照0.008～0.01：1.5～2.3：1.0～1.4的质量比混合搅拌均匀，获得添加剂；将EPS、SiO2气凝胶和10％的KH550按照1.5～1.7：0.3～0.5：0.08～0.1的质量比混合均匀，获得保温骨料。需要说明的是，加入10％的KH550的目的是减少保温骨料的挥发现象。
步骤3：向粉体混料机中按照一定比例依次加入水、原料、添加剂和保温骨料后，混合均匀，获得料浆；
具体为：向粉体混料机中依次按照145～165：160～185：2.9～3.3的质量比加入水、原料、添加剂和保温骨料后，混合均匀，获得料浆。
步骤4：将发泡剂按比例稀释，然后进行发泡获得泡沫；将泡沫与料浆混合均匀后导入模具成型，并进行室温养护，获得粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料。
具体为：将发泡剂按照1:40～50的质量比例加入水稀释后，用发泡设备进行物理发泡，至泡沫密度为64.74kg/m3，将泡沫导入容器中称重，按照5～7：20～25的比例与料浆混合，搅拌4-6min，至泡沫与料浆成分混合均匀后，将其导入模板，盖上保鲜膜，待试块具有一定强度后，采用安装有脱模枪的便携式空压机脱模，试块于室温下自然养护28d，得到粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料。
实施例1
(1)原料来源及成分
a.金尾矿
本实施例所使用的金尾矿来源于湖南某金矿山尾矿，对该金尾矿烘干后，测其主要成分及粒径分布。其主要成分如表1所示，主要矿物成分及含量如表2所示，粒径组成及含量如表3所示。可以看出，金尾矿的颗粒粒径较细，绝大多数颗粒粒径分布在<0.30mm范围内。
表1.金尾矿主要成分
表2.金尾矿的主要矿物成分
| 矿物 | 石英 | 长石 | 白云石 | 云母 | 其它 |
| 含量％ | 51.4 | 37.7 | 4.6 | 4.2 | 2.1 |
表3.金尾矿粒径组成及含量
| 粒径范围(mm) | >4.75 | 4.75～2.36 | 2.36～1.18 | 1.18～0.60 | 0.60～0.30 | 0.30～0.15 | 0.15～0.075 | <0.075 |
| 百分含量％ | 0 | 0 | 0 | 0.02 | 7.14 | 20.91 | 30.82 | 41.11 |
b.粉煤灰
本实施例所使用的粉煤灰主要成分及含量如表4所示。
表4.粉煤灰主要成分
| 成分 | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | CaO | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | K<sub>2</sub>O | TiO<sub>2</sub> |
| 含量％ | 40.28 | 31.83 | 10.31 | 5.72 | 2.21 | 1.29 |
c.保温骨料
EPS颗粒密度为80g/cm3，硬度为3.2-3.8，抗压力为95kgf，孔隙率为50％，容重为30kg/m3，型号3-5m；
SiO2气凝胶导热系数为0.035W/(m﹒K)。
d.其他物料
表5.其他物料规格
| 名称 | 规格 |
| 普通硅酸盐水泥 | 工业性PO42.5 |
| 聚羧酸减水剂 | KS-JS50 |
| 速凝剂 | J85 |
| 稳泡剂 | 聚丙烯酰胺(D) |
| 物理发泡剂 | YS-903 |
(2)物料预处理
a.金尾矿预处理：每次取10kg金尾矿放入105℃鼓风干燥箱中干燥至恒重，后使用球磨机(转速为300r/s)将干燥的金尾矿粉磨60min制得金尾矿砂。为减小其团聚现象，向金尾矿砂中加入1％分散剂F617，于磁力搅拌器中搅拌40min使分散剂均匀分布于金尾矿砂中，获得处理后金尾矿砂；
b.原料组成：处理后金尾矿砂：粉煤灰：水泥＝5:3:10，混合搅拌均匀；
c.添加剂组成：减水剂：速凝剂：稳泡剂＝0.01:1.7:1.3，混合搅拌均匀；
d.保温骨料组成：EPS：SiO2气凝胶：10％的KH550＝1.5:0.4:0.1，混合搅拌均匀。
(3)料浆制备
向粉体混料机中依次加入150份的水、180份原料、3.3份添加剂和1.2份保温骨料，混合搅拌5min，形成均匀料浆。
(4)泡沫料浆混合
将发泡剂按1:45的比例加水稀释后，用发泡设备进行物理发泡，至泡沫密度为64.74kg/m3，将泡沫倒入容器中称重，按7:25的比例与料浆混合，搅拌5min，至泡沫与料浆成分混合。
(5)成型处理
待物料搅拌均匀后，将料浆导入模具，盖上保鲜膜。待试块具有一定强度后，采用安装有脱模枪的便携式空压机脱模。将试块置于室温下自然养护28d，得到粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料。测得该材料的干密度为221.3kg/m3、抗压强度为0.23MPa、导热系数为0.059W/(m﹒K)。
对比例1
本对比例与实施例1的区别是金尾矿不采用机械活化处理，其它步骤同实施例1。
将制得的试块置于室温下自然养护28d，得到粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料。测得该材料的干密度为182.52kg/m3、抗压强度为0.20MPa、导热系数为0.071W/(m﹒K)。
对比例2
本对比例与实施例1的区别是不加低导热系数的SiO2气凝胶，其它步骤同实施例1。
将制得的试块置于室温下自然养护28d，得到粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料。测得该材料的干密度为227.16kg/m3、抗压强度为0.28MPa、导热系数为0.083W/(m﹒K)。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将金尾矿干燥后进行机械活化，获得金尾矿砂；
步骤2：将金尾矿砂、粉煤灰和水泥按照一定比例进行混合均匀后，获得原料；将减水剂、速凝剂和稳泡剂按照一定的比例进行混合均匀后，获得添加剂；将EPS、SiO2气凝胶和10％的KH550混合搅拌均匀后，得到保温骨料；
步骤3：向粉体混料机中按照一定比例依次加入水、原料、添加剂和保温骨料后，混合均匀，获得料浆；
步骤4：将发泡剂按比例稀释，然后进行发泡获得泡沫；将泡沫与料浆混合均匀后导入模具成型，并进行室温养护，获得粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1的金尾矿砂还需向其中加入分散剂并均匀混合。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述机械活化具体为采用球磨机进行球磨。
4.根据权利要求1所述的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，金尾矿砂、粉煤灰和水泥的质量比为4～6：2.8～3.1：8～12；减水剂、速凝剂和稳泡剂的质量比为0.008～0.01：1.5～2.3：1.0～1.4；EPS、SiO2气凝胶和10％的KH550的质量比为1.5～1.7：0.3～0.5：0.08～0.1。
5.根据权利要求1所述的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，水、原料、添加剂和保温骨料的质量比为145～165：160～185：2.9～3.3。
6.根据权利要求1所述的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，所述发泡剂与水的质量比为1:40～50，所述泡沫的密度为64.74kg/m3，所述泡沫与料浆的质量比为5～7：20～25。
7.根据权利要求2所述的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为F617。
8.一种如权利要求1-7任一所述的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料的制备方法制得的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料。
9.根据权利要求8所述的粉煤灰-金尾矿-气凝胶基复合保温材料，其特征在于，所述保温材料的抗压强度为0.23MPa，所述保温材料的导热系数为0.059W/(m﹒K)。
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