CN109485315A - 一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法 - Google Patents

一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法。先将硅铝质粘土和/或工业固体废物经煅烧、冷却、磨细处理后与树脂粉末、分散剂混合，得干原料；在磷酸中加入有机三元酸混合，得复配激发剂；在双氧水中加入稳泡剂混合，得发泡剂；将复配激发剂与高钙粉煤灰混合，加入干原料混合，再加入发泡剂混合，立即转入模具中，并保留一定空间，密封，得多孔地聚物复合保温板浆料；将多孔地聚物复合保温板浆料程序升温，得多孔地聚物复合保温板；将硅溶胶调节pH值，在水浴中制得湿凝胶；将多孔地聚物复合保温板用湿凝胶处理，并用憎水剂改性。该方法制备的复合保温板轻质高强，隔热耐火，防水保温，整体产品性能优异。

Description

一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法
技术领域
本发明涉及防火保温建筑材料技术领域，具体涉及一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法。
背景技术
据建设部统计分析，有40％的能源消耗在建筑领域，特别在建筑物外墙上，建设低碳节能型社会，建筑外墙保温节能是首要注重和解决的问题。
目前，用于墙体保温材料研究最多的是有机保温材料体系和无机保温材料体系。但是目前有机类保温材料保温效果好,但着火点低，易发生火灾，燃烧释放出大量烟毒，存在很大的安全隐患；而无机保温材料虽然耐火等级高,但存在多种弊病，要么防火保温效果好但强度低，不防水，寿命低，降解释放有害粉尘，譬如现在使用最多的岩棉、玻璃棉；要么保温效果不理想，强度差，譬如泡沫混凝土、保温砂浆、发泡陶瓷、发泡玻璃；要么防火保温效果好，但制造耗能高，成本昂贵，根本不能用于建筑行业，譬如气凝胶毯。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，该制备方法制备的SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板质量轻，保温效果好，抗压强度大，耐火度高，防水性好，整体产品性能优异，此外，该制备方法低能耗，低排放，利废，成本低廉，便于产业化应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取硅铝质粘土和/或工业固体废物，经煅烧、冷却、磨细处理；
(2)将步骤(1)处理的硅铝质粘土和/或工业固体废弃物与树脂粉末、分散剂混合均匀，制得干原料；
(3)在磷酸中加入一定量的有机三元酸，经混合均匀后，制得复配激发剂；
(4)在双氧水中加入一定量的稳泡剂，经混合均匀后，制得发泡剂；
(5)将复配激发剂与高钙粉煤灰混合均匀，加入干原料混合均匀，再加入发泡剂混合均匀，立即转入模具中，并保留一定空间，密封，制得多孔地聚物复合保温板浆料；
(6)将步骤(5)制得的多孔地聚物复合保温板浆料程序升温，制得多孔地聚物复合保温板；
(7)将硅溶胶调节pH值，在水浴中制得湿凝胶；
(8)将步骤(6)制得的多孔地聚物复合保温板用步骤(7)制得的湿凝胶处理，并用憎水剂改性，即得。
进一步地，所述步骤(1)具体包括：先将硅铝质粘土在100-120℃下烘干处理5.5-6.5h后，再在700-800℃下煅烧处理1.5-2.5h并保温0.5-1.5h，冷却后磨至300-400目，和/或将工业固体废物在在800-1000℃下煅烧处理4-6h并保温0.5-1.5h，冷却后磨至300-400目。
进一步地，所述磷酸的质量浓度为30-46％；所述双氧水的质量浓度为10-30％。
进一步地，所述步骤(6)中程序升温的具体步骤为：以0.5-2.5℃/h的速率从室温升至50℃并维持1-2h，以10-20℃/h的速率从50℃升至90℃并维持1-2h，以40-80℃/h的速率90℃升至150℃并维持4-15h后自然冷却至50-65℃。
进一步地，所述步骤(7)制得湿凝胶的具体步骤为：以硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，用烧碱调节其pH至4-5，在50-65℃的水浴中制得。
进一步地，所述步骤(8)中湿凝胶处理多孔地聚物复合保温板的具体步骤为：将多孔地聚物复合保温板完全浸没在湿凝胶中，老化4-8h，并用有机硅憎水剂改性。
进一步地，包括以下重量份数的各组分：硅铝质粘土0-40份、工业固体废弃物0-200份、高钙粉煤灰65-80份、树脂粉末20-80份、分散剂2-8份、磷酸70-160份、有机三元酸0.5-1.6份、双氧水45-90份、稳泡剂4-8份。
进一步地，所述树脂粉末为PVA粉末；所述硅铝质粘土为高岭土、耐火粘土或白土中的一种或多种；所述工业固体废物为煤矸石和/或铝土矿尾矿；所述有机硅憎水剂为甲基硅酸钠、有机硅烷乳液或有机硅树脂粉末中的一种或多种。
进一步地，所述有机三元酸与磷酸的质量比为(0.005-0.01)：1；所述稳泡剂与双氧水的质量比为(0.05-0.1)：1。
本发明的有益效果：
本发明采用硅铝质粘土和/或工业固体废物、高钙粉煤灰为主要原料，以磷酸和有机三元酸形成复配激发剂，能够有效促进体系中的活性硅、铝、钙发生凝聚反应生产地聚物，避免生成过多的氢氧化钙和硅酸钙，有效防止泛碱现象的产生，避免了在碱性条件下利用双氧水发泡产生气泡大，气泡数量少，易破裂的毛病；利用适当温度下，树脂粉末与地聚物水泥复合，得到轻质高强的有机无机复合材料，解决了现有无机保温建筑板强度低，质量重的弊病；以成本便宜的硅溶胶为原料，利用溶胶-凝胶法原位生成SiO2气凝胶，与现在以有机硅为原料，超临界干燥法制备的SiO2气凝胶，大大降低了能耗和成本；利用憎水剂改性，解决了保温板的防水问题；因此，该方法制备的SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板质量轻，保温效果好，抗压强度大，耐火度高，防水性好，整体产品性能优异；
此外，本发明的主要原料采用硅铝质粘土、工业固体废物、高钙粉煤灰，合理利用资源，变废为宝，大大降低了制备SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的成本，适用性强，通用性好，便于产业化应用，符合生态环保的政策要求。
具体实施方式
实施例1-5及对比例1-3中各原料的配比如表1所示，按重量份数计。
表1SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板中各组分
备注：采用与SiO2气凝胶复合用“√”表示；未采用与SiO2气凝胶复合用“——”表示；采用与憎水剂改性用“√”表示；未采用与憎水剂改性用“——”表示。
实施例1：
实施例1的制备方法如下：
(1)将白土自然吹干，然后105℃-110℃微波或红外干燥6h后转入780℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧白土粉；
(2)将步骤(1)中的煅烧白土粉与PVA胶粉、分散剂搅拌均匀，制得干原料备用；
(3)将磷酸质量浓度调节至46％，将质量浓度为46％的磷酸与有机三元酸充分混合均匀，制得复配激发剂备用；
(4)将质量浓度为20％的双氧水与稳泡剂混合均匀，制得发泡剂备用；
(5)将硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，用烧碱调节其pH至4，在60℃的水浴中制得湿凝胶备用；
(6)将步骤(3)中的复配激发剂与高钙粉煤灰搅拌预反应2分钟，再加入步骤(2)中的干原料，继续搅拌2分钟，再加入步骤(4)中的发泡剂，继续搅拌2分钟，立即倒入可密封模具内并保留2/3空间，震荡10s后密封，以1℃/h的速率从室温升至50℃温度下并维持1.5h，以15℃/h的速率从50℃升至90℃温度下并维持1.5h，以50℃/h的速率90℃升至150℃温度下并维持8h，自然冷却至60℃，立即浸没于步骤(5)中的湿凝胶池中，老化6h后，鼓风干燥4h,进行憎水剂改性处理，即得产品。
实施例2
实施例2的制备方法如下：
(1)将煤矸石自然吹干，然后在900℃±10℃窑内煅烧6h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧废弃煤矸石粉；
(2)将铝土尾矿自然吹干，然后在850℃±10℃窑内煅烧4h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧铝土尾矿粉；
(3)将步骤(1)中的煅烧废弃煤矸石粉、步骤(2)中的煅烧铝土尾矿粉与PVA胶粉、分散剂搅拌均匀，制得干原料备用；
(4)将磷酸质量浓度调节至40％，将质量浓度为40％的磷酸和有机三元酸充分混合均匀，制得复配激发剂备用；
(5)将质量浓度为10％的双氧水与稳泡剂混合均匀，制得发泡剂备用；
(6)将硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，用烧碱调节其pH至4.5，在55℃的水浴中制得湿溶胶备用；
(7)将步骤(4)中的复配激发剂与高钙粉煤灰搅拌预反应2分钟，再加入步骤(3)中的干原料，继续搅拌2分钟，再加入步骤(5)中的发泡剂，继续搅拌2分钟，立即倒入可密封模具内并保留2/3空间，震荡10s后密封，以1.5℃/h的速率从室温升至50℃温度下并维持1h，以20℃/h的速率从50℃升至90℃温度下并维持1h，以55℃/h的速率90℃升至150℃温度下并维持10h，自然冷却至55℃，立即浸没于步骤(6)中的湿凝胶池中，老化5h后，鼓风干燥5h,进行憎水剂改性处理，即得产品。
实施例3
实施例3的制备方法如下：
(1)将高岭土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥6h后转入790℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧高岭土粉；
(2)将白土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥6h后转入780℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧白土粉；
(3)将废弃煤矸石自然吹干，然后在900℃±10℃窑内煅烧6h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧废弃煤矸石粉；
(4)将铝土尾矿自然吹干，然后在850℃±10℃窑内煅烧4h并保温1h,冷却后磨至350目，得到煅烧铝土尾矿粉；
(5)将步骤(1)中的煅烧高岭土粉、步骤(2)中的煅烧白土粉、步骤(3)中的煅烧废弃煤矸石粉、步骤(4)中的煅烧铝土尾矿粉与PVA胶粉、分散剂搅拌均匀，制得干原料备用；
(6)将磷酸质量浓度调节至36％，将质量浓度为36％的磷酸与有机三元酸充分混合均匀，制得复配激发剂备用；
(7)将质量浓度为15％的双氧水与稳泡剂混合均匀，制得发泡剂备用；
(8)将硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，用烧碱调节其pH至5，在50℃的水浴中制得湿凝胶备用；
(9)将步骤(6)中的复配激发剂与高钙粉煤灰搅拌预反应2分钟，再加入步骤(5)中的干原料，继续搅拌2分钟，再加入步骤(7)中的发泡剂，继续搅拌2分钟，立即倒入可密封模具内并保留2/3空间，震荡10s后密封，以1.5℃/h的速率从室温升至50℃温度下并维持1h，以20℃/h的速率从50℃升至90℃温度下并维持1h，以50℃/h的速率90℃升至150℃温度下并维持12h，自然冷却至50℃，立即浸没于步骤(8)中的湿凝胶池中，老化4h后，鼓风干燥4h,进行憎水剂改性处理，即得。
实施例4
实施例4的制备方法如下：
(1)将高岭土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥6h后转入790℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧高岭土粉；
(2)将白土自然吹干，然后105℃-110℃微波或红外干燥6h后转入780℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧白土粉；
(3)将步骤(1)中的煅烧高岭土粉、步骤(2)中的煅烧白土粉与PVA胶粉、分散剂搅拌均匀，制得干原料备用；
(4)将磷酸质量浓度调节至46％，将质量浓度为46％的磷酸与有机三元酸充分混合均匀，制得复配激发剂备用；
(5)将质量浓度为20％的双氧水与稳泡剂混合均匀，制得发泡剂备用；
(6)将硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，用烧碱调节其pH至4，在60℃的水浴中制得湿凝胶备用；
(7)将步骤(4)中的复配激发剂与高钙粉煤灰搅拌预反应2分钟，再加入步骤(3)中的干原料，继续搅拌2分钟，再加入步骤(5)中的发泡剂，继续搅拌2分钟，立即倒入可密封模具内并保留2/3空间，震荡10s后密封，以1℃/h的速率从室温升至50℃温度下并维持1.5h，以15℃/h的速率从50℃升至90℃温度下并维持1.5h，以50℃/h的速率90℃升至150℃温度下并维持8h，自然冷却至60℃，立即浸没于步骤(6)中的湿凝胶池中，老化6h后，鼓风干燥4h,进行憎水剂改性处理，即得产品。
实施例5
实施例5的制备方法如下：
该实施例的制备方法与实施例2的制备方法相同。
对比例1
对比例1的制备方法：
(1)将高岭土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥6h后转入790℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧高岭土粉；
(2)将白土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥8h后转入780℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧白土粉；
(3)将废弃煤矸石自然吹干，然后在900℃±10℃窑内煅烧6h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧废弃煤矸石粉；
(4)将铝土尾矿自然吹干，然后在850℃±10℃窑内煅烧4h并保温1h,冷却后磨至350目，得到煅烧铝土尾矿粉；
(5)将步骤(1)中的煅烧高岭土粉、步骤(2)中的煅烧白土粉、步骤(3)中的煅烧废弃煤矸石粉、步骤(4)中的煅烧铝土尾矿粉与PVA胶粉、分散剂搅拌均匀，制得干原料备用；
(6)将烧碱质量浓度调节至36％；
(7)将质量浓度为10％的的双氧水与稳泡剂混合均匀，制得发泡剂备用；
(8)将硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，用烧碱调节其pH至4.5，在55℃的水浴中制得湿凝胶备用；
(9)将步骤(6)中的烧碱与高钙粉煤灰搅拌预反应2分钟，再加入步骤(5)中的干原料，继续搅拌2分钟，再加入步骤(7)中的发泡剂，继续搅拌2分钟，立即倒入可密封模具内并保留2/3空间，震荡10s后密封，以1.5℃/h的速率从室温升至50℃温度下并维持1h，以20℃/h的速率从50℃升至90℃温度下并维持1.h，以50℃/h的速率90℃升至150℃温度下并维持12h，自然冷却至50℃，立即浸没于步骤(8)中的湿凝胶池中，老化4h后，鼓风干燥4h后备用,
(10)将步骤(9)中保温板进行憎水剂改性处理，即得产品。
对比例2
对比例2的制备方法如下：
(1)将高岭土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥6h后转入790℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧高岭土粉；
(2)将白土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥8h后转入780℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧白土粉；
(3)将废弃煤矸石自然吹干，然后在900℃±10℃窑内煅烧6h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧废弃煤矸石粉；
(4)将铝土尾矿自然吹干，然后在850℃±10℃窑内煅烧4h并保温1h,冷却后磨至350目，得到煅烧铝土尾矿粉；
(5)将步骤(1)中的煅烧高岭土粉、步骤(2)中的煅烧白土粉、步骤(3)中的煅烧废弃煤矸石粉、步骤(4)中的煅烧铝土尾矿粉混合均匀，制得干原料备用；
(6)将磷酸质量浓度调节至42％，将质量浓度为42％的磷酸与有机三元酸充分混合均匀，制得复配激发剂备用；
(7)将质量浓度为10％的的双氧水与稳泡剂混合均匀，制得发泡剂备用；
(8)将硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，用烧碱调节其pH至4.5，在55℃的水浴中制得湿凝胶备用；
(9)将步骤(6)中的复配激发剂与高钙粉煤灰搅拌预反应2分钟，再加入步骤(5)中的干原料，继续搅拌2分钟，再加入步骤(7)中的发泡剂，继续搅拌2分钟，立即倒入可密封模具内并保留2/3空间，震荡10s后密封，以1.5℃/h的速率从室温升至50℃温度下并维持1h，以20℃/h的速率从50℃升至90℃温度下并维持1.h，以50℃/h的速率90℃升至150℃温度下并维持12h，自然冷却至50℃，立即浸没于步骤(8)中的湿凝胶池中，老化4h后，鼓风干燥4h后备用,
(10)将步骤(9)中保温板进行憎水剂改性处理，即得产品。
对比例3
对比例3的制备方法：
(1)将高岭土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥6h后转入790℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧高岭土粉；
(2)将白土自然吹干，然后105-110℃微波或红外干燥8h后转入780℃±10℃窑内煅烧2h并保温1h，冷却后磨至350目得到煅烧白土粉；
(3)将废弃煤矸石自然吹干，然后在900℃±10℃窑内煅烧6h并保温1h，冷却后磨至350目，得到煅烧废弃煤矸石粉；
(4)将铝土尾矿自然吹干，然后在850℃±10℃窑内煅烧4h并保温1h,冷却后磨至350目，得到煅烧铝土尾矿粉；
(5)将步骤(1)中的煅烧高岭土粉、步骤(2)中的煅烧白土粉、步骤(3)中的煅烧废弃煤矸石粉、步骤(4)中的煅烧铝土尾矿粉与PVA胶粉、分散剂搅拌均匀，制得干原料备用；
(6)将磷酸质量浓度调节至46％，将质量浓度为46％的磷酸与有机三元酸充分混合均匀，制得复配激发剂备用；
(7)将质量浓度为10％的的双氧水与稳泡剂混合均匀，制得发泡剂备用；
(8)将步骤(6)中的复配激发剂与高钙粉煤灰搅拌预反应2分钟，再加入步骤(5)中的干原料，继续搅拌2分钟，再加入步骤(7)中的发泡剂，继续搅拌2分钟，立即倒入可密封模具内并保留2/3空间，震荡10s后密封，以1.5℃/h的速率从室温升至50℃温度下并维持1h，以20℃/h的速率从50℃升至90℃温度下并维持1.h，以50℃/h的速率90℃升至150℃温度下并维持12h，自然冷却至50℃，即得产品。
分别对实施例1-5及对比例1-3制备的产品进行强度测试，并将复合保温板试样放入烘箱中淋雨试验箱在温度35℃下淋雨试验24h，30℃鼓风干燥至恒重，测试其容重、吸水率、试验前后抗压强度和导热系数，测试结果如表2所示：
表2测试结果
由表2数据可知，实施例1-5制备的地聚物相对于对比例1-3制备的SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板质量轻，保温效果好，抗压强度大，防水性好，整体产品性能优异。

Claims (9)

1.一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取硅铝质粘土和/或工业固体废物，经煅烧、冷却、磨细处理；
(2)将步骤(1)处理的硅铝质粘土和/或工业固体废弃物与树脂粉末、分散剂混合均匀，制得干原料；
(3)在磷酸中加入一定量的有机三元酸，经混合均匀后，制得复配激发剂；
(4)在双氧水中加入一定量的稳泡剂，经混合均匀后，制得发泡剂；
(5)将复配激发剂与高钙粉煤灰混合均匀，加入干原料混合均匀，再加入发泡剂混合均匀，立即转入模具中，并保留一定空间，密封，制得多孔地聚物复合保温板浆料；
(6)将步骤(5)制得的多孔地聚物复合保温板浆料程序升温，制得多孔地聚物复合保温板；
(7)将硅溶胶调节pH值，在水浴中制得湿凝胶；
(8)将步骤(6)制得的多孔地聚物复合保温板用步骤(7)制得的湿凝胶处理，并用憎水剂改性，即得。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：先将硅铝质粘土在100-120℃下烘干处理5.5-6.5h后，再在700-800℃下煅烧处理1.5-2.5h并保温0.5-1.5h，冷却后磨至300-400目，和/或将工业固体废物在在800-1000℃下煅烧处理4-6h并保温0.5-1.5h，冷却后磨至300-400目。
3.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，其特征在于，所述磷酸的质量浓度为30-46％；所述双氧水的质量浓度为10-30％。
4.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中程序升温的具体步骤为：以0.5-2.5℃/h的速率从室温升至50℃并维持1-2h，以10-20℃/h的速率从50℃升至90℃并维持1-2h，以40-80℃/h的速率90℃升至150℃并维持4-15h后自然冷却至50-65℃。
5.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)制得湿凝胶的具体步骤为：以硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，用烧碱调节其pH至4-5，在50-65℃的水浴中制得。
6.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中湿凝胶处理多孔地聚物复合保温板的具体步骤为：将多孔地聚物复合保温板完全浸没在湿凝胶中，老化4-8h，并用有机硅憎水剂改性。
7.根据权利要求1所述的一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：硅铝质粘土0-40份、工业固体废弃物0-200份、高钙粉煤灰65-80份、树脂粉末20-80份、分散剂2-8份、磷酸70-160份、有机三元酸0.5-1.6份、双氧水45-90份、稳泡剂4-8份。
8.根据权利要求7所述的一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，其特征在于，所述树脂粉末为PVA粉末；所述硅铝质粘土为高岭土、耐火粘土或白土中的一种或多种；所述工业固体废物为煤矸石和/或铝土矿尾矿；所述有机硅憎水剂为甲基硅酸钠、有机硅烷乳液或有机硅树脂粉末中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的一种SiO2气凝胶/多孔地聚物复合保温板的制备方法，其特征在于，所述有机三元酸与磷酸的质量比为(0.005-0.01)：1；所述稳泡剂与双氧水的质量比为(0.05-0.1)：1。
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