CN115508330A - 一种二维材料原位实时测量装置及其应用方法 - Google Patents

一种二维材料原位实时测量装置及其应用方法 Download PDF

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李帅
高晓文
胡慧珠
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Abstract

本发明公开了一种二维材料原位实时测量装置及其应用方法。装置包括样品投送单元、光阱捕获单元、信号探测单元、样品室、信号解算单元和样品室环境条件调控单元。应用方法:将待测二维材料加载到样品投送单元;打开光阱捕获单元的激光器,在样品室内形成光阱;将样品投送单元的二维材料转移到光阱捕获单元的光阱中;利用样品室环境条件调控单元调控样品室的环境条件;将二维材料的拉曼光谱信号收集到信号探测单元并进行保存;信号解算单元识别到信号探测单元保存的二维材料拉曼光谱信号后,对其进行解算,并将解算结果实时显示。本发明可实现二维材料的特性测量,具有非接触、无损伤、原位实时测量的优势。

Description

一种二维材料原位实时测量装置及其应用方法
技术领域
本发明涉及光阱传感领域和材料科学领域,特别涉及一种二维材料原位实时测量装置及其应用方法。
背景技术
自2004年,Geim、Novoselov及其同事首次报告了原子薄单晶碳膜(即石墨烯)的机械断裂及其非凡的传输特性,引起了一类引人入胜的功能纳米材料的复兴,即二维材料。二维材料,是指电子仅可在两个维度的纳米尺度(1-100nm)上自由运动(平面运动)的材料,如纳米薄膜、超晶格、量子阱。二维材料因其载流子迁移和热量扩散都被限制在二维平面内,使得这种材料展现出许多奇特的性质。其带隙可调的特性在场效应管、光电器件、热电器件等领域应用广泛;其自旋自由度和谷自由度的可控性在自旋电子学和谷电子学领域引起深入研究。不同的二维材料由于晶体结构的特殊性质导致了不同的电学特性或光学特性的各向异性,包括拉曼光谱、光致发光光谱、二阶谐波谱、光吸收谱、热导率、电导率等性质的各向异性,在偏振光电器件、偏振热电器件、仿生器件、偏振光探测等领域具有很大的发展潜力。此外,基于二维材料的传感器件在生物医学领域也具有广泛的应用。
现有二维材料测量方法主要有原子力显微镜法、透射电镜法、反射差分光谱法等,原子力显微镜法可精准测量二维材料的厚度信息;透射电镜法可测量二维材料的结构和形貌信息;反射差分光谱法可测量二维材料的光学各项异性特性信息。尽管上述测量方法在进行二维材料测量时具有各自的优势,但上述二维材料测量方法通常是基于将待测的二维材料剥离生长在硅基底表面,然后对二维材料进行测量,难免会引入基底对测试产生的误差。此外,在研究二维材料的特性随环境条件改变而发生的变化时,通常需要进行多次测量,即完成一次测量后需要将二维材料从测量仪器处转移到某些特定环境中,直到再次对其进行测量时将其转移到测量仪器处,会导致操作复杂,且不能对二维材料的变化过程进行实时测量。因此需要探索新型二维材料测量装置及方法,以实现二维材料的原位实时测量。
发明内容
针对现有技术不足,本发明提出了一种二维材料原位实时测量装置及其应用方法。
为实现上述技术目的,本发明的技术方案为:
一种二维材料原位实时测量装置,包括样品投送单元、光阱捕获单元、信号探测单元、样品室、信号解算单元和样品室环境条件调控单元;
所述的样品投送单元用于加载待测的二维材料,并将其转移到样品室;
所述的光阱捕获单元用于生成光阱并捕获样品室中的二维材料;
所述的信号探测单元用于收集并保存所述的光阱捕获单元捕获的二维材料的拉曼光谱信号;所述的信号探测单元设有拉曼光谱仪;
所述的信号解算单元用于识别并解算信号探测单元保存的二维材料的拉曼光谱信号;
所述的样品室环境条件调控单元用于调控样品室内的环境条件。
所述的样品投送单元包括电动位移台和光纤;所述的电动位移台控制电动移台上光纤的纳米级位移移动。
所述的光阱捕获单元是大气环境中的竖直方向悬浮光阱。
所述的信号探测单元包括拉曼光谱仪和陷波滤光片,通过计算机编写根据二维材料拉曼散射光特征自适应调节的程序,控制光谱仪入口狭缝的大小及陷波滤光片的安装角度,从而实现二维材料拉曼光谱信号的高分辨率探测。
所述的信号解算单元设有计算机,通过计算机编写能够根据实验条件和拉曼光谱信号特征自适应调节的程序,用于自动识别并解算信号探测单元保存的二维材料拉曼光谱信号,并将解算结果实时显示在计算机界面。
所述的样品室环境条件调控单元通过向样品室内通入干氮气和/或湿氮气,实现样品室内环境相对湿度条件的0-100%调控。
一种根据所述装置的应用方法,包括以下步骤:
1)将待测二维材料加载到样品投送单元;
2)打开光阱捕获单元的激光器,在样品室内形成光阱;
3)将样品投送单元的二维材料转移到光阱捕获单元的光阱中;
4)利用样品室环境条件调控单元调控样品室的环境条件,包括相对湿度、臭氧浓度;
5)将二维材料的拉曼光谱信号收集到信号探测单元并进行保存;
6)信号解算单元识别到信号探测单元保存的二维材料拉曼光谱信号后,进行解算,并将解算结果实时显示在计算机界面。
所述的二维材料是指电子仅可在两个维度的1-100 纳米尺度上自由平面运动的材料,通过光阱悬浮捕获待测二维材料,实现二维材料的原位实时测量。
本发明的有益效果为:本发明方法利用光阱悬浮捕获待测二维材料,通过调控二维材料所处样品室环境条件的相对湿度、臭氧浓度等,可实现二维材料的特性测量,具有对待测二维材料非接触、无损伤、原位实时测量的优势。本发明装置简单,方便使用者在光路中增加元器件以扩展装置的应用功能。
附图说明
图1是一种二维材料原位实时测量装置结构示意图。
图2为基于二维材料原位实时测量装置的应用方法流程图。
图3为计算机自动解算二维材料拉曼光谱信号的流程图。
图中,样品投送单元1、光阱捕获单元2、信号探测单元3、样品室4、信号解算单元5和样品室环境条件调控单元6。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步的阐述。
如图1所示,一种二维材料原位实时测量装置,包括样品投送单元1、光阱捕获单元2、信号探测单元3、样品室4、信号解算单元5和样品室环境条件调控单元6;
所述的样品投送单元1用于加载待测的二维材料,并将其转移到样品室4;
所述的光阱捕获单元2用于生成光阱并捕获样品室4中的二维材料;
所述的信号探测单元3用于收集并保存所述的光阱捕获单元2捕获的二维材料的拉曼光谱信号;所述的信号探测单元3设有拉曼光谱仪;
所述的信号解算单元5用于识别并解算信号探测单元3保存的二维材料的拉曼光谱信号;
所述的样品室环境条件调控单元6用于调控样品室4内的环境条件。
所述的样品投送单元1包括电动位移台和光纤;光纤安装在电动位移台上;所述的电动位移台通过计算机编程可精准控制电动移台上光纤的纳米级位移移动。
所述的光阱捕获单元2是大气环境中的竖直方向悬浮光阱。相比在液体如水中捕获待测二维材料,在空气中捕获会更难,主要有以下三方面原因:首先,空气中可实现的物镜的最大数值孔径(NA大约为1)明显小于水中(NA大约为1.33),导致形成的光阱力小于水中;其次,空气中颗粒样品更快的布朗运动(由于空气的粘度比水的粘度低)增加了光阱中被困样品的逃逸概率;第三,玻璃与空气的折射率不匹配不仅会降低光学分辨率,也会使光阱的捕获能力下降。而用光阱在空气中捕获待测样品时,待测样品通常采用喷雾形式喷射到样品室内,待测样品在样品室内的运动速度较快且运动轨迹不确定,只有当待测样品慢速飘过光阱的有效捕获区域时,才有可能被光阱捕获。同时由于一次喷入的待测样品数量较大,经常会出现光阱中捕获的待测样品被周围飘过的样品撞飞的现象,导致存在待测样品的捕获效率低捕获稳定性差难题。为了避免出现上述难题,该装置采用样品投送单元1中的电动位移台,通过程序精准控制位移台的纳米级移动,将位移台上光纤加载到的待测二维材料定向转移到光阱捕获单元2的光阱位置,在光阱力的作用下,待测二维材料被稳定束缚在光阱中心。从而可有效提高光阱捕获待测二维材料的成功率,进而提高实验效率。
所述的信号探测单元3包括拉曼光谱仪和陷波滤光片,来自待测二维材料的散射光信号通常是由两部分构成的,分别是待测二维材料的瑞利散射光信号和拉曼散射光信号,借助陷波滤光片,可有效去除瑞利散射光信号,从而保留拉曼散射光信号,并将其收集进入拉曼光谱仪的入口狭缝。进一步通过计算机编写根据待测二维材料的拉曼散射光的尺寸和形貌特征信息自适应调节的程序,控制光谱仪入口狭缝的大小及陷波滤光片的安装角度,保证经过陷波滤光片后的拉曼散射光准直、全部进入光谱仪入口狭缝,从而实现二维材料拉曼光谱信号的高分辨率探测。
所述的信号解算单元5包括计算机,通过计算机编写能够根据实验条件和拉曼光谱信号特征自适应调节的程序,可自动识别并解算信号探测单元3保存的二维材料的拉曼光谱信号,并将解算结果(如二维材料的层数信息等)实时显示在计算机界面。
所述的样品室环境条件调控单元6通过向样品室4内通入干氮气和/或湿氮气,可实现样品室内环境相对湿度条件的0-100%调控,样品室内干湿氮气流的流入不仅能够实现样品室内环境相对湿度条件的调控,还能将光阱中长时间激光照射产生的辐射热排出样品室。
一种根据所述装置的应用方法,流程图如图2所示,包括以下步骤:
1)将待测二维材料加载到样品投送单元1;
2)打开光阱捕获单元2的激光器,在样品室4内形成光阱;
3)将样品投送单元1的二维材料转移到光阱捕获单元2的光阱中;
4)利用样品室环境条件调控单元6调控样品室4的环境条件(如相对湿度、臭氧浓度等);
5)将二维材料的拉曼光谱信号收集到信号探测单元3并进行保存;
6)信号解算单元5识别到信号探测单元3保存的二维材料拉曼光谱信号后,自动对其进行解算,并将解算结果实时表征在计算机界面。
所述的应用方法通过光阱悬浮捕获待测二维材料,可实现二维材料的原位实时测量,实现二维材料的原位实时测量能够保证相同样品相同位置处的测量,准确度高且实时性好。
实施例1
本实施例1以光阱捕获单元捕获一个二维材料黑磷样品并对其进行原位实时测量为例。
光阱捕获单元的激光器采用532nm光纤耦合固态激光器,实施过程中激光器输出的激光功率连续可调,即形成三维光阱的光功率可根据捕获不同尺寸二维材料黑磷的需求连续可调。电动位移台采用Thorlabs生产的电动三轴位移台。
光阱捕获功率为30-600mW可调。
信号探测单元中光谱仪的品牌为Andor Shamrock 750。
样品室的内置空间为50 cm3
本发明的二维材料黑磷的原位实时测量方法具体包括如下步骤:
1)将待测二维材料黑磷加载到样品投送单元1,具体实现为在光学显微镜下,将黑磷放置在样品投送单元的电动位移台上的光纤一端;
2)打开光阱捕获单元2的激光器,在样品室4内形成光阱,用于捕获待测二维材料黑磷;
3)通过程序控制电动位移台的移动,带动光纤上的黑磷移动,从而实现将样品投送单元1的黑磷转移到光阱捕获单元2的光阱中,即实现了将光纤一端的黑磷精准转移到光阱捕获中心;
4)利用样品室环境条件调控单元6中的流量控制计控制通入样品室4的干氮气和湿氮气的总量,从而调控样品室4的环境相对湿度为70%;
5)将黑磷的拉曼光谱信号收集到信号探测单元3的拉曼光谱仪中并进行保存;
6)信号解算单元5识别到信号探测单元3保存的黑磷拉曼光谱信号后,自动对其进行解算,并将解算结果实时显示在计算机界面,解算流程如图3所示。
实施例2
本实施例2以光阱捕获单元捕获一个二维材料二硫化钼样品并对其进行原位实时测量为例。
光阱捕获单元的激光器采用532nm光纤耦合固态激光器,实施过程中激光器输出的激光功率连续可调,即形成三维光阱的光功率可根据捕获不同尺寸二维材料二硫化钼的需求连续可调。电动位移台采用Thorlabs生产的电动三轴位移台。
光阱捕获功率为30-600mW可调。
信号探测单元中光谱仪的品牌为Andor Shamrock 750。
样品室的内置空间为50 cm3
本发明的二维材料二硫化钼的原位实时测量方法具体包括如下步骤:
1)将待测二维材料二硫化钼加载到样品投送单元1,具体实现为在光学显微镜下,将二硫化钼放置在样品投送单元的电动位移台上的光纤一端;
2)打开光阱捕获单元2的激光器,在样品室4内形成光阱,用于捕获待测二维材料二硫化钼;
3)通过程序控制电动位移台的移动,带动光纤上的二硫化钼移动,从而实现将样品投送单元1的二硫化钼转移到光阱捕获单元2的光阱中,即实现了将光纤一端的二硫化钼精准转移到光阱捕获中心;
4)利用样品室环境条件调控单元6中的流量控制计控制通入样品室4的干氮气和湿氮气的总量,从而调控样品室4的环境相对湿度为60%;
5)将二硫化钼的拉曼光谱信号收集到信号探测单元3的拉曼光谱仪中并进行保存;
6)信号解算单元5识别到信号探测单元3保存的二硫化钼拉曼光谱信号后,自动对其进行解算,并将解算结果实时显示在计算机界面。
最后所应说明的是,以上实施例和阐述仅用以说明本发明的技术方案而非进行限制。本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,不脱离本发明技术方案公开的精神和范围的,其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之中。

Claims (8)

1.一种二维材料原位实时测量装置,其特征在于,包括样品投送单元(1)、光阱捕获单元(2)、信号探测单元(3)、样品室(4)、信号解算单元(5)和样品室环境条件调控单元(6);
所述的样品投送单元(1)用于加载待测的二维材料,并将其转移到样品室(4);
所述的光阱捕获单元(2)用于生成光阱并捕获样品室(4)中的二维材料;
所述的信号探测单元(3)用于收集并保存所述的光阱捕获单元(2)捕获的二维材料的拉曼光谱信号;所述的信号探测单元(3)设有拉曼光谱仪;
所述的信号解算单元(5)用于识别并解算信号探测单元(3)保存的二维材料的拉曼光谱信号;
所述的样品室环境条件调控单元(6)用于调控样品室(4)内的环境条件。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述的样品投送单元(1)包括电动位移台和光纤;所述的电动位移台控制电动移台上光纤的纳米级位移移动。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述的光阱捕获单元(2)是大气环境中的竖直方向悬浮光阱。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述的信号探测单元(3)包括拉曼光谱仪和陷波滤光片,通过计算机编写根据二维材料拉曼散射光特征自适应调节的程序,控制光谱仪入口狭缝的大小及陷波滤光片的安装角度,从而实现二维材料拉曼光谱信号的高分辨率探测。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述的信号解算单元(5)设有计算机,通过计算机编写能够根据实验条件和拉曼光谱信号特征自适应调节的程序,用于自动识别并解算信号探测单元(3)保存的二维材料拉曼光谱信号,并将解算结果实时显示在计算机界面。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述的样品室环境条件调控单元(6)通过向样品室(4)内通入干氮气和/或湿氮气,实现样品室(4)内环境相对湿度条件的0-100%调控。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述装置的应用方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将待测二维材料加载到样品投送单元(1);
2)打开光阱捕获单元(2)的激光器,在样品室(4)内形成光阱;
3)将样品投送单元(1)的二维材料转移到光阱捕获单元(2)的光阱中;
4)利用样品室环境条件调控单元(6)调控样品室(4)的环境条件,包括相对湿度、臭氧浓度;
5)将二维材料的拉曼光谱信号收集到信号探测单元(3)并进行保存;
6)信号解算单元(5)识别到信号探测单元(3)保存的二维材料拉曼光谱信号后,进行解算,并将解算结果实时显示在计算机界面。
8.根据权利要求7所述的应用方法,其特征在于,所述的二维材料是指电子仅可在两个维度的1-100 纳米尺度上自由平面运动的材料,通过光阱悬浮捕获待测二维材料,实现二维材料的原位实时测量。
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