CN112033913B - 基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置及方法。该测量装置包括稳定湿气发生模块、纳米颗粒物发生模块和纳米气溶胶成像模块。稳定湿气发生模块包括气流加湿通道、气流干燥通道、三通电磁阀和混匀室。纳米颗粒物发生模块包括雾化器、扩散干燥管和电迁移率分析仪。纳米气溶胶成像模块包括样品池、可拆卸安装在样品池下方的金膜基底和设置在金膜基底下方的成像系统。成像系统包括激光光源、滤波片、半波片、扫描电流计、透镜、分束器、长焦物镜、管式透镜、滤波器和CCD相机。本发明能够解决现有技术中存在的不足,在标准大气压条件下对纳米气溶胶颗粒物进行精准含水量测试。
Description
技术领域
本发明涉及大气气溶胶颗粒物环境监测技术领域,具体涉及一种基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置及方法。
背景技术
气溶胶粒子的吸湿性在能见度降低、云的形成、辐射强迫以及区域和全球气候中起着至关重要的作用。根据气溶胶的吸湿性强弱,可将气溶胶分为吸湿性气溶胶与非吸湿性气溶胶。气溶胶的吸湿特性决定了哪些气溶胶粒子可以作为云凝结核(CCNs),以有助于气溶胶的间接效应。此外,通过大气气溶胶粒子的混合以及产生的非均相反应会进一步改变气溶胶的吸湿性质,影响吸收太阳辐射以及成云雾的能力。而Science最新研究表明,在亚马逊地区大气对流云中,50nm以下颗粒物可以迅速吸湿增长并活化生成云滴,进一步增强大气对流促进降水。纳米级颗粒物的数浓度极高,吸湿增长能力和对云凝结核的潜在贡献显著。因此,了解气溶胶尤其是纳米尺寸气溶胶的理化过程与吸湿性质的关系变得尤为重要。
研究粒子吸湿增长的一种常用方法是使用如中国专利CN201911236468.X所述的吸湿串联微分移动分析仪(HTDMA)测试,虽然该方法已经被证明是可靠的,但其测试的尺寸是普遍小于300nm的统计结果,测量系综平均收益率成千上万的粒子测量,并且不允许分别检查单颗粒,这不利于深入了解气溶胶理化过程与其吸湿特性的联系。此外,HTDMA由于本身的超高电压,在高湿度(>90%)环境下持续工作会存在冷凝放电的风险,不利于高湿度下的持续测量。
目前,现有的单颗粒气溶胶测试手段有电动天平、傅里叶变换红外光谱-气溶胶流动管、显微拉曼光谱技术、环境扫描电镜、环境透射电镜、光镊技术等。光镊和电动天平都是无基板沉积的单颗粒悬浮技术,但是颗粒物的悬浮尺寸普遍高于1μm,根本不能达到纳米尺寸气溶胶吸湿增长的观测要求。而原子力显微镜(AFM)、显微拉曼光谱技术、环境扫描电镜、环境透射电镜采用的均为基板沉积颗粒物的技术。此类沉积技术,基质上的液滴通常是非球形的,因此,水滴在吸水后的生长可以是不对称的和各向异性的,这导致了二维成像无法准确把握颗粒物的体积变化,例如光镜和电镜成像技术。光镜和电镜成像均会受光源的影响,可见光的衍射极限导致光镜成像尺寸无法小于200nm,电子束成像受颗粒物的导电性影响严重,其次易挥发的可溶盐在电子束作用下很难保持持续稳定。AFM三维成像技术的只能保证180°的尺寸成像,对于复杂尺寸或者特殊静止角度的颗粒物180°的成像效果仍然存在明显偏差。
因此,急需设计实现一种纳米单颗粒物含水量测量装置及方法,对超细纳米单颗粒物吸湿增长以及含水量进行准确测试。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置及方法能够解决现有技术中存在的不足,在标准大气压条件下对纳米气溶胶颗粒物进行精准含水量测试。
为实现上述目的,本发明采用了以下技术方案:
基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置,包括稳定湿气发生模块、纳米颗粒物发生模块和纳米气溶胶成像模块。
所述稳定湿气发生模块包括气流加湿通道、气流干燥通道、三通电磁阀和混匀室;所述三通电磁阀的入口一接气流加湿通道的出口,三通电磁阀的入口二接气流干燥通道的出口,三通电磁阀的出口接混匀室的入口。
所述纳米颗粒物发生模块包括雾化器、扩散干燥管和电迁移率分析仪;所述雾化器的出口接扩散干燥管的入口,扩散干燥管的出口接电迁移率分析仪的入口。
所述纳米气溶胶成像模块包括样品池、可拆卸安装在样品池下方的金膜基底和设置在金膜基底下方的成像系统;所述成像系统包括激光光源、滤波片、半波片、扫描电流计、透镜、分束器、长焦物镜、管式透镜、滤波器和CCD相机。
进一步的,所述气流加湿通道包括两个相串联的Nafion加湿管,所述Nafion加湿管的加水口与储水罐相连;所述储水罐中装有循环水;所述气流干燥通道包括Nafion干燥管、分别开设Nafion干燥管上的气流入口和气流出口、与气流入口相连的硅胶干燥管以及设置在硅胶干燥管与气流入口之间的气阀;所述混匀室的出口处设有湿度计;所述湿度计通过信号线接上位机,上位机的输出端通过脉宽调制芯片接三通电磁阀的控制端。
进一步的,所述样品池包括样品池腔体、设置在样品池腔体下端内部的锥形喷嘴、开设在样品池腔体底部的沉积出口以及分别开设在样品池腔体侧壁上的样品池入口与样品池出口;所述金膜基底固定在沉积出口下方的样品池底部;所述样品池入口经三通转向阀分别与混匀室、电迁移率分析仪相连;三通转向阀的入口一接混匀室的出口,三通转向阀的入口二接电迁移率分析仪的出口,三通转向阀的出口接样品池入口。所述样品池出口依次连接有气阀、流量计和隔膜泵。
进一步的,所述滤波片、半波片、扫描电流计、透镜、分束器、长焦物镜在激光光源的发射光路上;所述长焦物镜、管式透镜、滤波器和CCD相机在被测样品的反射光路上。
进一步的,所述金膜基底包括盖玻片和设置在盖玻片上方的金膜;所述金膜的厚度为45nm。
本发明还涉及一种上述基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置的测量方法,该方法包括以下步骤:
(1)纳米尺寸单分散颗粒物的获得
向雾化器中加入待测溶液,在雾化器中对待测溶液进行雾化处理,将雾化后的液滴通入到扩散干燥管中进行干燥,得到多分散颗粒物,将多分散颗粒物通入到电迁移率分析仪中进行筛分处理,得到纳米尺寸单分散颗粒物。
(2)加湿气流的获得
洁净空气分为两路,一路进入到气流干燥通道中干燥后得到干燥气流,另一路进入到气流加湿通道中加湿后得到加湿气流;由气流干燥通道流出的干燥气流和由气流加湿通道流出的加湿气流通过三通电磁阀动态切换进入到混匀室中,进行充分混合后得到混合气流;与此同时,湿度计实时采集混匀室出口处的混合气流的湿度,并将该湿度与设定的标准湿度值进行比较,然后通过上位机和脉宽调制芯片输出可变占空比的脉冲宽度调制信号,并通过脉冲宽度调制驱动电路控制三通电磁阀的开关,对进入到混匀室中的干燥气流和加湿气流的比例进行控制,产生相对湿度等于设定的标准湿度值的洁净空气气流,作为样品池的加湿气。
(3)样品池中的纳米尺寸单分散颗粒物的沉积与加湿
先进行纳米尺寸单分散颗粒物的沉积,在颗粒物沉积过程中,将三通转向阀的入口一关闭、入口二打开,使电迁移率分析仪输出的纳米尺寸单分散颗粒物进入到样品池中,并沉积在金膜基底上。
颗粒物沉积完成后,再对沉积在金膜基底上的颗粒物进行加湿操作,将三通转向阀的入口一打开、入口二关闭,使混匀室输出的具有设定湿度值的洁净空气气流进入到样品池中,对沉积到金膜基底表面的纳米尺寸单分散颗粒物进行加湿,加湿完毕后的气流通过样品池出口排出。
(4)纳米尺寸单分散颗粒物的表面等离激元共振成像
激光光源发出的激光,经滤波片过滤后到达半波片(将635nm以外的杂散光过滤掉),经半波片旋转激光的偏振面后达到扫描电流计,扫描电流计对激光的角度进行调节,使激光以设定角度射向透镜,激光在透镜处进行聚焦处理后到达分束器,经分束器分束后,部分激光进入到长焦物镜,在长焦物镜中聚焦后,激光以设定角度照射到金膜基底上的纳米尺寸单分散颗粒物上,使纳米尺寸单分散颗粒物发生表面等离子共振,得到纳米尺寸单分散颗粒物的表面等离子共振元,表面等离子共振元发出的散射信号,穿过长焦物镜变为平行光后被CCD相机采集,得到金膜基底上的纳米尺寸单分散颗粒物的成像信号;纳米尺寸单分散颗粒物的尺寸(<200nm)。
(5)纳米尺寸单分散颗粒物含水量的获得
根据纳米尺寸单分散颗粒物的成像信号,求得纳米尺寸单分散颗粒物的吸湿增长因子GF,并采用以下公式求得纳米尺寸单分散颗粒物的含水量:
其中,mwater为单颗粒物的含水量(g),Dpi为单颗粒的干燥尺寸(cm),ρw是指水的密度(g/cm3),GFi为在特定相对湿度RH下测量系统得到的吸湿增长因子GF。
和现有技术相比,本发明的优点为,
(1)本发明通过设置纳米颗粒物发生模块,能够产生纳米单颗粒物;通过设置带有锥形喷嘴的样品池,并在样品池的底部开口处设置金膜基底,能够使纳米单颗粒物沉积在金膜基底上;通过设置稳定湿气发生模块产生设定湿度的湿气,能够对沉积在金膜基底上的纳米单颗粒物进行加湿操作,通过在金膜基底下方设置成像系统,能够使沉积在金膜基底上的纳米单颗粒物发生表面等离子激元共振成像,通过表面等离子激元的成像信号,求得纳米尺寸单分散颗粒物的含水量;本发明将表面等离子激元共振成像,颗粒物沉积和加湿技术集成成一套完整的纳米气溶胶单颗粒原位加湿成像测试装置,能够对小于200nm的气溶胶单颗粒物在标准大气压下进行吸湿增长的原位观测。
(2)本发明采用CCD相机采集表面等离子激元共振成像中的散射信号,并且首次以采用整体采集单颗粒物散射信号的方式反应颗粒物的体积变化,该方法对比传统的二维成像方法对颗粒物的体积变化把握更为灵敏,从而使纳米单颗粒物含水量的测量更为精准。
(3)本发明通过在样品池的底部开口处设置金膜基底,从而通过金膜基底将样品池中的加湿气体与成像设备隔离开,避免高湿度的气体环境对成像设备造成不良影响,提高高湿度环境下纳米单颗粒物含水量的测量准确度。
附图说明
图1是本发明的原理框图;
图2是本发明表面等离激元共振成像加湿的原理示意图;
图3是本发明中样品池的剖视图;
图4是90nmNaCl+葡萄糖质量比1:1混组分单颗粒的原位吸湿增长测试结果;
图5是90nmNaCl+葡萄糖质量比1:1混组分单颗粒的水含量分析结果。
其中:
1、隔膜泵,2、Nafion加湿管,3、Nafion干燥管,4、储水罐,5、三通电磁阀,6、气阀,7、硅胶干燥管,8、混匀室,9、湿度计,10、脉宽调制芯片,11、上位机,12、三通转向阀,13、雾化器,14、扩散干燥管,15、电迁移率分析仪,16、样品池,17、金膜基底,18、长焦物镜,19、后焦平面,20、分束器,21、透镜,22、管式透镜,23、滤波器,24、CCD相机,25、扫描电流计,26、半波片,27、滤波片,28、激光光源,29、气阀,30、流量计,31、纳米单颗粒物,32、潮解液滴,33、45nm厚度金膜,34、盖玻片,35、锥形喷嘴,36、沉积出口,37、样品池入口,38、样品池出口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明:
如图1所示的基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置,包括稳定湿气发生模块、纳米颗粒物发生模块和纳米气溶胶成像模块。该测量装置将稳定湿气发生模块、纳米颗粒物发生模块和纳米气溶胶成像模块集成到一个结构中,可以降低杂质颗粒物在传输过程中的引入,保证测量结果的准确性,且可以使整个系统处于相对独立的状态。该测量装置具有结构简单、操作方便等特点,能够在高湿度标准大气压条件下对纳米单颗粒物的吸湿增长和含水量进行精确测量。
所述稳定湿气发生模块包括气流加湿通道、气流干燥通道、三通电磁阀5和混匀室8。所述三通电磁阀5的入口一接气流加湿通道的出口,三通电磁阀5的入口二接气流干燥通道的出口,三通电磁阀5的出口接混匀室8的入口。所述气流加湿通道包括两个相串联的Nafion加湿管2,所述Nafion加湿管2的加水口与储水罐4相连;所述储水罐4中装有循环水;所述气流干燥通道包括Nafion干燥管3、分别开设Nafion干燥管3上的气流入口和气流出口、与气流入口相连的硅胶干燥管7以及设置在硅胶干燥管7与气流入口之间的气阀6。所述混匀室8的出口处设有湿度计9;所述湿度计9通过信号线接上位机11,上位机11的输出端通过脉宽调制芯片10接三通电磁阀5的控制端。湿气管路采用外径为6mm的硅胶软管连接,Nafion加湿管2采用循环水对流提供湿气,Nafion干燥管3采用硅胶干燥管提供干鞘气,纳米颗粒物发生模块采用1/4英寸导电硅胶软管连接。气流加湿通道的入口处设有隔膜泵1,用于驱动气流进入到气流加湿通道中。Nafion技术的优点在于其加湿的驱动力是管内外的湿度差,并且在加湿过程中会保留样气中SO2,SO3,NO,NO2,HCl,HF,CO2等酸性无机气体,为原位加湿提供了便利。
所述纳米颗粒物发生模块包括雾化器13、扩散干燥管14和电迁移率分析仪15;所述雾化器13的出口接扩散干燥管14的入口,扩散干燥管14的出口接电迁移率分析仪15的入口。
所述纳米气溶胶成像模块包括样品池16、可拆卸安装在样品池16下方的金膜基底17和设置在金膜基底17下方的成像系统。在一种待测物测量结束后,将金膜基底从样品池上拆卸下来,更换上新的金膜基底,再对下一种待测物进行测量。金膜基底17采用硅脂粘贴到样品池16的底部,金膜基底用于进行原位成像测试。长焦物镜18紧贴金膜基底17进行成像。如图3所示,所述样品池16包括样品池腔体、设置在样品池腔体下端内部的锥形喷嘴35(该锥形喷嘴能够起到颗粒物加速的作用)、开设在样品池腔体底部的沉积出口36以及分别开设在样品池腔体侧壁上的样品池入口37与样品池出口38。所述样品池腔体采用石英玻璃材料。所述金膜基底17固定在沉积出口36下方的样品池16底部;所述样品池入口37经三通转向阀12分别与混匀室8、电迁移率分析仪15相连;三通转向阀12的入口一接混匀室8的出口,三通转向阀12的入口二接电迁移率分析仪15的出口,三通转向阀12的出口接样品池入口37。所述样品池出口38依次连接有气阀29、流量计30和隔膜泵。如图2所示,所述金膜基底17包括盖玻片34和设置在盖玻片34上方的金膜33;所述金膜33的厚度为45nm。所述成像系统包括激光光源28、滤波片27、半波片26、扫描电流计25、透镜21、分束器20、长焦物镜18、管式透镜22滤波器23和CCD相机24。所述滤波片27、半波片26、扫描电流计25、透镜21、分束器20、长焦物镜18在激光光源28的发射光路上。所述长焦物镜18、管式透镜22、滤波器23和CCD相机24在被测样品的反射光路上。
上述测量装置的测量方法为:
(1)纳米单颗粒物沉积,溶液经过雾化器13雾化成液滴,雾化后的液滴经过扩散干燥管14干燥得到纳米尺寸多分散颗粒物,随后进入电迁移率分析仪15中筛分得到纳米尺寸单分散颗粒物,纳米尺寸单分散颗粒物经由三通转向阀12进入样品池16,并沉积到金膜基底17表面。
(2)纳米单颗粒物加湿,隔膜泵1分别将洁净空气吹入Nafion加湿管2和Nafion干燥管3得到湿气和干气,再将干气和湿气通入到混匀室中进行混合,干气和湿气的混合比例采用PID回馈控制三通电磁阀4,调节进入Nafion加湿管2和Nafion干燥管3的空气气流比例,进而得到指定相对湿度的洁净空气(即湿气),湿气经过三通换向阀11通入样品池16,对沉积到金膜基底17表面的纳米单颗粒进行加湿处理。湿度的控制原理为根据需要的相对湿度和温湿度传感器示数转成由脉宽调制芯片回馈三通电磁阀,随时调整干气和湿气的混合比例,最终达到所需湿度,得到的湿气通入样品池中,对金膜基底表面的颗粒物进行加湿,从而实现对不同湿度条件下颗粒物尺寸大小的变化的测量。
纳米单颗粒物的加湿和沉积过程统一采用三通转向阀11手动控制,能够保证颗粒物在沉积到金膜基底17上以后,系统不发生气路改动的条件下直接将气路由沉积过程转换到加湿过程,转换过程中整套系统与外界环境独立。沉积流程和加湿流程采用三通换向阀进行控制,减小了实验过程中基片上的杂质引入。
(3)激光光源27发出的入射激光束的波长为635nm,使用一个扫描电流计25和聚焦透镜21对激光束的角度进行调节,激光束可以以任意角度聚焦在后焦平面19的任何一点上。随后激光光束以给定角度照射45nm金膜基底17,入射激光会在金膜基底17上产生表面等离子共振现象,与沉积到金膜基底17上的纳米单颗粒物作用发出散射光,采用CCD相机24对散射光进行成像。将特定湿气通入样品池中对纳米单颗粒物进行加湿处理,颗粒物潮解前后光散射信号会被CCD相机采集形成像素照片。
本发明中的成像系统是表面等离激元共振成像系统,该系统的入射和发射分别采用两个偏振光来消除全反射激光信号,使得CCD相机尽可能只采集散射信号。采用一对扫描电流计和一个聚焦透镜,扩展和准直的激光束可以聚焦在长焦物镜的后焦平面(BFP)的任何点上。经过扩展和准直的光束将退出长焦物镜,以给定的入射角(θ)射向金膜基底。当聚焦点固定在后焦平面BFP的特定位置时,准直光束通过扫描电流计以特定旋转速度和倾角(θ)射向物镜。
(4)基底表面沉积的纳米气溶胶颗粒随湿度变化后的成像信号被采集,通过MATLAB软件采集像素照片中衍射斑的灰度值,在此过程中背景进行降噪处理。衍射斑的灰度值与颗粒物的体积正相关,将测得的灰度值求和并开立方,所得立方根的比值即为吸湿增长因子GF。
(5)在计算颗粒物的含水量的过程中,假设颗粒物的体积增量全由相应的液态水含量的增加所引起。根据公式计算得到单颗粒气溶胶的含水量;其中,mwater为单颗粒物的含水量(g),Dpi为单颗粒的干燥尺寸(cm),ρw是指水的密度(g/cm3),GFi是指在特定RH下测量系统得到的GF。假设颗粒在吸湿过程中体积的增加完全是由于相应的液态水含量的增加。
为了验证本发明所述的测量装置及方法的可行性,采用吸湿增长模型对本发明所述的测量装置的测量结果进行验证。
具体地说,吸湿增长预测模型采用半经验的ZSR方法,该方法被广泛应用到吸湿增长预测过程中。它假定在给定的相对湿度下粒子中纯组分的独立吸水性。混合颗粒物的吸湿增长因子(GFmixed)可以利用ZSR关系式集合纯组分的GF与体积分数ε计算得到。
ZSR关系式是如以下公式所示:
式中,GFmixed为混合颗粒物的吸湿增长因子;GFi为纯组分i的吸湿增长因子;εi为纯组分i在干颗粒中的体积分数。这个和式包含所有组分的增长因子,模型假定颗粒为球形,混合前后无体积变化,各组分没有相互作用。其中εi的计算公式如下:
为了进一步验证本发明的可行性,还引入E-AIM模型来进行吸湿增长预测模型补充。E-AIM模型有由Wexler和Clegg发明,可用来处理溶液热力学,包括预测大气无机气溶胶体系的水活度、相态和平衡分配。随后将E-AIM与广泛应用的UNIFAC模型相结合,将其扩展为包含有机成分。基于官能团贡献的UNIFAC模型可以预测不同组成的有机水混合物的水活度系数。采用扩展后的E-AIM模型进行上述单组分和多组分的拟合,拟合范围有10%~95%。
通过ZSR和E-AIM的互相补充,对本发明所述的测量装置的测量结果提供可靠的指导作用。
如图4为90nmNaCl+葡萄糖混组分单颗粒的原位吸湿增长测试结果,其中E-AIM和ZSR分别为两种模型的预测结果,实心点为本发明所述测量装置的实测数值。由图4可以看出,采用本发明所述的装置和方法进行纳米单颗粒物含水量的测量,其测量结果与模型的预测结果吻合,在高湿度条件下测量结果仍然保持了良好的准确性。
如图5为90nmNaCl+葡萄糖混组分单颗粒的净含水量被测量出并于E-AIM的理论计算含水量进行比值处理。由图5可以看出,采用本发明所述的装置和方法进行纳米单颗粒物含水量的测量,测量结果与模型一致性较好,尤其在高湿度下依然具有良好的吻合性。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置,其特征在于:包括稳定湿气发生模块、纳米颗粒物发生模块和纳米气溶胶成像模块;
所述稳定湿气发生模块包括气流加湿通道、气流干燥通道、三通电磁阀和混匀室;所述三通电磁阀的入口一接气流加湿通道的出口,三通电磁阀的入口二接气流干燥通道的出口,三通电磁阀的出口接混匀室的入口;
所述纳米颗粒物发生模块包括雾化器、扩散干燥管和电迁移率分析仪;所述雾化器的出口接扩散干燥管的入口,扩散干燥管的出口接电迁移率分析仪的入口;
所述纳米气溶胶成像模块包括样品池、可拆卸安装在样品池下方的金膜基底和设置在金膜基底下方的成像系统;所述成像系统包括激光光源、滤波片、半波片、扫描电流计、透镜、分束器、长焦物镜、管式透镜、滤波器和CCD相机;
激光光源发出的激光,经滤波片过滤后到达半波片,经半波片旋转激光的偏振面后达到扫描电流计,扫描电流计对激光的角度进行调节,使激光以设定角度射向透镜,激光在透镜处进行聚焦处理后到达分束器,经分束器分束后,部分激光进入到长焦物镜,在长焦物镜中聚焦后,激光以设定角度照射到金膜基底上的纳米尺寸单分散颗粒物上,使纳米尺寸单分散颗粒物发生表面等离子共振,得到纳米尺寸单分散颗粒物的表面等离子共振元,表面等离子共振元发出的散射信号,穿过长焦物镜变为平行光后被CCD相机采集,得到金膜基底上的纳米尺寸单分散颗粒物的成像信号;
根据纳米尺寸单分散颗粒物的成像信号,求得纳米尺寸单分散颗粒物的吸湿增长因子GF,并采用以下公式求得纳米尺寸单分散颗粒物的含水量:
其中,mwater为单颗粒物的含水量(g),Dpi为单颗粒的干燥尺寸(cm),ρw是指水的密度(g/cm3),GFi为在特定相对湿度RH下测量系统得到的吸湿增长因子GF。
2.根据权利要求1所述的基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置,其特征在于:所述气流加湿通道包括两个相串联的Nafion加湿管,所述Nafion加湿管的加水口与储水罐相连;所述储水罐中装有循环水;所述气流干燥通道包括Nafion干燥管、分别开设Nafion干燥管上的气流入口和气流出口、与气流入口相连的硅胶干燥管以及设置在硅胶干燥管与气流入口之间的气阀;所述混匀室的出口处设有湿度计;所述湿度计通过信号线接上位机,上位机的输出端通过脉宽调制芯片接三通电磁阀的控制端。
3.根据权利要求1所述的基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置,其特征在于:所述样品池包括样品池腔体、设置在样品池腔体下端内部的锥形喷嘴、开设在样品池腔体底部的沉积出口以及分别开设在样品池腔体侧壁上的样品池入口与样品池出口;所述金膜基底固定在沉积出口下方的样品池底部;所述样品池入口经三通转向阀分别与混匀室、电迁移率分析仪相连;三通转向阀的入口一接混匀室的出口,三通转向阀的入口二接电迁移率分析仪的出口,三通转向阀的出口接样品池入口;所述样品池出口依次连接有气阀、流量计和隔膜泵。
4.根据权利要求1所述的基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置,其特征在于:所述滤波片、半波片、扫描电流计、透镜、分束器、长焦物镜位于激光光源的发射光路上;所述长焦物镜、管式透镜、滤波器和CCD相机位于被测样品的反射光路上。
5.根据权利要求1所述的基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置,其特征在于:所述金膜基底包括盖玻片和设置在盖玻片上方的金膜;所述金膜的厚度为45nm。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的基于表面等离激元共振成像的纳米单颗粒物含水量测量装置的测量方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)纳米尺寸单分散颗粒物的获得
先向雾化器中加入待测溶液,在雾化器中对待测溶液进行雾化处理,再将雾化后的液滴通入到扩散干燥管中进行干燥,得到多分散颗粒物,然后将多分散颗粒物通入到电迁移率分析仪中进行筛分处理,得到纳米尺寸单分散颗粒物;
(2)加湿气流的获得
洁净空气分为两路,一路进入到气流干燥通道中干燥后得到干燥气流,另一路进入到气流加湿通道中加湿后得到加湿气流;由气流干燥通道流出的干燥气流和由气流加湿通道流出的加湿气流通过三通电磁阀动态切换进入到混匀室中,进行充分混合后得到混合气流;与此同时,湿度计实时采集混匀室出口处的混合气流的湿度,并将该湿度与设定的标准湿度值进行比较,然后通过上位机和脉宽调制芯片输出可变占空比的脉冲宽度调制信号,并通过脉冲宽度调制驱动电路控制三通电磁阀的开关,对进入到混匀室中的干燥气流和加湿气流的比例进行控制,产生相对湿度等于设定的标准湿度值的洁净空气气流,作为样品池的加湿气;
(3)样品池中的纳米尺寸单分散颗粒物的沉积与加湿
先进行纳米尺寸单分散颗粒物的沉积,在颗粒物沉积过程中,将三通转向阀的入口一关闭、入口二打开,使电迁移率分析仪输出的纳米尺寸单分散颗粒物进入到样品池中,并沉积在金膜基底上;
在颗粒物沉积完成后,再对沉积在金膜基底上的颗粒物进行加湿操作,将三通转向阀的入口一打开、入口二关闭,使混匀室输出的具有设定湿度值的洁净空气气流进入到样品池中,对沉积到金膜基底表面的纳米尺寸单分散颗粒物进行加湿,加湿完毕后的气流通过样品池出口排出;
(4)纳米尺寸单分散颗粒物的表面等离激元共振成像
激光光源发出的激光,经滤波片过滤后到达半波片,经半波片旋转激光的偏振面后达到扫描电流计,扫描电流计对激光的角度进行调节,使激光以设定角度射向透镜,激光在透镜处进行聚焦处理后到达分束器,经分束器分束后,部分激光进入到长焦物镜,在长焦物镜中聚焦后,激光以设定角度照射到金膜基底上的纳米尺寸单分散颗粒物上,使纳米尺寸单分散颗粒物发生表面等离子共振,得到纳米尺寸单分散颗粒物的表面等离子共振元,表面等离子共振元发出的散射信号,穿过长焦物镜变为平行光后被CCD相机采集,得到金膜基底上的纳米尺寸单分散颗粒物的成像信号;
(5)纳米尺寸单分散颗粒物含水量的获得
根据纳米尺寸单分散颗粒物的成像信号,求得纳米尺寸单分散颗粒物的吸湿增长因子GF,并采用以下公式求得纳米尺寸单分散颗粒物的含水量:
其中,mwater为单颗粒物的含水量(g),Dpi为单颗粒的干燥尺寸(cm),ρw是指水的密度(g/cm3),GFi为在特定相对湿度RH下测量系统得到的吸湿增长因子GF。
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