CN115505858B - 一种镁稀土合金大型复杂构件的热处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镁稀土合金大型复杂构件的热处理方法，包括先将镁稀土合金大型复杂构件加热到高温下进行固溶处理，随后对镁稀土合金大型复杂构件采用先慢冷后快冷的两段式冷却方式使其温度降低到室温，最后对镁稀土合金大型复杂构件采用先高温后低温的两段式加热进行时效处理。本发明不仅能够显著改善大型复杂镁稀土合金构件在常规水淬冷却过程中的变形开裂问题，大幅提高镁稀土合金产品的成品率，还能保证构件良好的固溶和时效处理效果，有效提高大型复杂镁稀土合金构件的力学性能。

Description

一种镁稀土合金大型复杂构件的热处理方法

技术领域

本发明属于铸造镁合金技术领域，涉及一种镁稀土合金热处理的方法，具体地说，涉及一种镁稀土合金大型复杂构件的热处理方法。

背景技术

镁合金是实际应用中最轻的金属结构材料，具有比强度比刚度高、减震性好、电磁屏蔽性强等优势，因此镁合金部件在航空航天、交通运输、3C产品等领域获得了广泛应用。但是传统的Mg-Al、Mg-Zn等系列镁合金绝对强度不高，且耐热性较差，难以在大过载、高温等严苛条件下长期服役。相比较于传统的镁合金，镁稀土合金中的稀土强化相热稳定性更好、对位错的钉扎能力更强，因而镁稀土合金的强度和耐热性均有显著提升，特别适合于成形航空发动机壳体、卫星支架等关键部件。

近年来，随着航空航天装备对轻量化要求的不断提高，航空航天用镁稀土合金部件也逐渐从小型简单的结构向大型复杂结构转变。大型复杂的镁稀土合金部件主要是采用砂型铸造工艺成型的。然而砂型铸造冷却速度缓慢，导致合金第二相连续粗大，因此必须要对砂铸镁稀土合金部件进行后续热处理以改善组织、提升性能。目前主要采用“固溶+时效”的热处理工艺对砂铸镁稀土合金进行组织性能调控：首先将砂铸镁稀土合金加热到高温(450～540℃)并保温一段时间进行固溶处理使粗大的第二相全部回溶进入基体，随后必须配合水淬快冷以将合金在高温下的组织状态保留到室温，避免第二相在冷却过程中再次析出；最后通过低温(150～250℃)的时效处理使大量的纳米级稀土沉淀相均匀析出，达到热处理强化效果。文献High temperature mechanical behavior of low-pressure sand-cast Mg–Gd–Y–Zr magnesium alloy(低压砂铸Mg-Gd-Y-Zr镁合金的高温力学行为)(《Journal of Magnesium and Alloys》，2019年，第7卷，第4期，页码597-604)中记载了通过在525℃下固溶12h后采用水淬降温到室温，再在250℃下时效12h，最终将砂铸镁稀土合金中粗大的初生第二相转变成为均匀分布且尺寸仅为几十纳米的稀土强化相，合金的抗拉强度和延伸率因此分别提高了63％和145％。

然而实际工程实践表明，采用常规固溶水淬方法时，结构简单的小型镁稀土合金构件不易开裂，而大型复杂镁稀土合金砂型铸件极易开裂，导致产品报废严重。这主要是由于小型简单构件在淬火过程中整体收缩较为均匀，淬火应力分布也更均匀；而大型复杂构件在水淬快冷的过程中，由于铸件不同部位的收缩变形较大且难以协调，收缩应力很容易超过合金的屈服强度而引起变形开裂。

为了解决这一问题，学术界和工业界均展开了深入研究。专利ZL202122075153.0(一种铸件生产用淬火装置)中公开了一种铸件生产用淬火装置，其主要是采用喷淋水雾的淬火方式取代传统的水淬方式，这种方法本质上是通过降低淬火冷却速度以降低构件的开裂倾向。然而实践表明，因镁稀土合金的热热膨胀系数较传统镁合金大，其热收缩率也较大，即使采用喷淋水雾的方式淬火，仍无法避免变形开裂。专利ZL201310304008(Mg-Gd-Y-Zr系镁合金及其大型复杂铸件的热处理方法)中公开了一种改善镁稀土合金大型复杂铸件因固溶淬火而开裂的方法，其将传统的水淬改为在空气中淬火，通过显著降低铸件的淬火冷却速度来达到减小热应力、抑制开裂的目的。然而大型复杂的镁稀土合金构件在空气中的冷却速度很慢，其在300℃以下(接近镁稀土合金时效热处理工艺温度)缓慢冷却时会导致稀土沉淀相再次析出，不仅会降低稀土元素在镁基体中的饱和程度、影响铸件固溶效果，而且还会降低稀土元素在后续时效处理过程中的析出倾向、影响稀土强化相的分布和尺寸。简言之，采用空冷淬火是以损失铸件部分力学性能作为代价的。可见，镁稀土合金大型复杂构件在淬火过程中的固溶处理效果与其变形开裂的问题是相互制约的，甚至是相互矛盾的。

综上所述，发明人认为，针对当前大型复杂镁稀土合金砂型铸件在固溶淬火过程中极易开裂的问题，必须要开发一种全新的热处理工艺，该种热处理工艺不仅要保证镁稀土合金构件在淬火过程中不会发生稀土相析出而影响固溶处理效果，还要能够避免合金因热应力较大而发生开裂、造成废品的问题。开发这种热处理工艺对推广镁稀土合金大型复杂铸件在空天装备轻量化等关键领域的进一步应用具有重大的工程价值。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种镁稀土合金大型复杂构件的热处理方法，使镁稀土合金大型复杂构件在热处理过程中既能获得理想的固溶和时效处理效果，大幅度提高构件的力学性能，同时还能有效避免构件在固溶淬火过程中发生变形开裂，提高产品的成品率。

为了实现上述技术效果，本发明提出了一种全新的镁稀土合金大型复杂构件的热处理方法，这与现有的热处理方法有显著的不同。现有的热处理方法主要是通过高温固溶后直接水冷淬火或喷淋水雾冷却的方式来保留合金在高温下的组织状态，但是镁稀土合金的热膨胀系数较大，即使在喷淋水雾的条件下仍易引起大型复杂构件的不均匀收缩而开裂。采用空冷方法虽能抑制开裂，但会严重影响固溶效果，降低合金热处理后的力学性能。本方法创新性地采用两段式的冷却方式，在高温段冷却(即第一段冷却)主要采用空冷、风冷等慢速冷却方式，避免合金在高温快速冷却过程中发生开裂；在低温段冷却(即第二段冷却)主要采用油冷、水冷等快速冷却方法，以避免稀土沉淀相在缓慢冷却过程中析出而影响合金整体的固溶效果。

具体来说是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种镁稀土合金大型复杂构件的热处理方法，所述热处理方法包括如下步骤：

先将镁稀土合金大型复杂构件加热到高温下进行固溶处理，随后对镁稀土合金大型复杂构件采用两段式冷却使其温度降低到室温，最后对镁稀土合金大型复杂构件采用两段式时效处理。

通常情况下，在淬火过程的前期，由于此时合金与冷却介质的温差较大，合金冷却速度较快。随着合金热量逐渐向冷却介质传递，两者温差逐渐减小，因而合金的冷却速度越来越慢。可见，在高温温度范围内过快的淬火冷却速度才是导致镁稀土合金大型复杂构件开裂的主要原因。因此，本发明在高温段设置较慢的冷却速度以避免合金开裂。然而，当镁稀土合金温度冷却到300℃以下时，由于此时的温度范围与该合金的时效温度范围接近，此时若继续缓慢冷却会导致大量的稀土沉淀相迅速析出并粗化，影响合金的固溶处理效果。可见，在低温温度范围内较慢的淬火冷却速度才是影响镁稀土合金大型复杂构件固溶处理效果的主要原因。因此，本发明在低温段设置较快的冷却速度，降低稀土元素的扩散速度以使其尽可能保留在基体中，避免稀土沉淀相提前析出。这样，采用两段式淬火冷却的方法，就能妥善协调镁稀土合金大型复杂构件在淬火过程中的固溶处理效果和变形开裂之间的矛盾问题。

另外，由于本发明的两段式冷却的平均冷却速度较传统水冷淬火慢，合金在淬火过程中仍可能析出少量稀土沉淀相。因此在后续时效过程中首先采用高温段(即第一段时效)时效较短时间以使得构件中预先析出的少量稀土相完全溶解，随后再通过低温段(即第二段时效)时效较长时间使大量纳米级的稀土沉淀相重新均匀析出，以保证铸件热处理后的力学性能。

作为本发明的一个方案，所述的高温固溶处理温度为450～540℃，保温时间为2～20h。

作为本发明的一个方案，所述的两段式冷却具体为：

第一段冷却温度区间为从固溶加热温度450～540℃冷却到300～350℃，冷却速度为0.5～2℃/s；

第二段冷却温度区间为从第一段冷却的终止温度300～350℃冷却到室温，冷却速度为50～200℃/s。

之所以设置300～350℃作为第一段和第二段的冷却温度区间的界限，主要是由于当镁稀土合金在300℃左右时会从基体中析出β’、β1和β相等稀土沉淀相。由于此时温度处于常规时效温度的上限值，这些稀土沉淀相会迅速粗化，其尺寸远大于常规低温时效处理过程中析出的纳米级稀土沉淀相，严重影响构件固溶处理效果。因此，当构件在空气中冷却至300～350℃后，采用快速冷却的方式使构件迅速冷却到室温，抑制稀土沉淀相的析出。第一段冷却温度区间主要是通过空气冷却、风冷等慢速冷却方式完成的，冷却速度为0.5～2℃/s，所述的第二段冷却温度区间是通过油冷、水冷等快速冷却方法完成的，冷却速度为50～200℃/s。

作为本发明的一个方案，两段式冷却均是在振动台上完成的，振动频率为10～1000Hz，振幅为0.1～1mm，振动峰值加速度为1～4g。构件固溶后的冷却过程是在搭载振动电机的振动台上完成的。在固溶淬火过程中，将合金构件放置于振动台上进行振动，能够有效缓解镁稀土合金的应力集中，使收缩应力更加均匀，协调不同部位之间的收缩变形，更好地避免构件的变形和开裂。

作为本发明的一个方案，所述两段式时效处理具体为：

第一段时效温度为300～350℃，时效时间为0.5～2h；

第二段时效温度为150～250℃，时效时间为5～30h。

第一段时效温度较高，且高于稀土沉淀相的溶解温度，有利于固溶淬火过程中析出的少量稀土沉淀相溶解，使其在第二段低温时效过程中缓慢均匀析出以获得最佳的尺寸和分布，充分发挥其强化效果。

本发明的镁稀土合金包括WE43合金、WE54合金、EV31合金、EV33合金、VW63合金、VW93合金等合金。热处理方法可用于航空发动机传动系统机匣、运载器舱体以及类三角翼部件等大型复杂构件。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1)本发明通过简单的两段式淬火冷却方式，能够显著改善大型复杂镁稀土合金构件在常规水淬冷却过程中的变形开裂问题，能够大幅提高镁稀土合金产品的成品率。

2)本发明通过两段式淬火冷却和两段式加热时效，能够抑制合金在慢冷淬火过程中稀土沉淀相预先析出的问题，可有效提高稀土在镁基体中的固溶度，保证了良好的固溶和时效处理效果，提高大型复杂镁稀土合金构件的力学性能。

3)本发明的工艺方案简单，不涉及昂贵复杂装备，对其他的金属及其合金大型复杂构件的热处理也具有重要参考价值，非常适合于工业化推广应用。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为实施例1中制备得到的镁稀土合金构件固溶淬火后的显微组织形貌；

图2为对比例3中制备得到的镁稀土合金构件固溶淬火后的显微组织形貌。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

以Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr镁合金为例，分两组进行实验。

先将Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件加热到高温下进行固溶处理，高温固溶处理温度为450℃，保温时间为20h。采用空冷的方法降温到300℃，冷却速度约为0.5℃/s，再采用水冷的方法降低到室温，冷却速度约为200℃/s。构件的固溶后的冷却淬火处理过程均在振动台上完成，振动频率为10Hz，振幅为0.1mm，振动峰值加速度为1g。如附图1所示为构件淬火冷却后的显微组织形貌，可见尽管本发明的平均冷却速度较传统的水淬的冷却速度有所降低，但是其固溶处理效果仍然良好，基体中未见明显的稀土沉淀相析出。

将固溶淬火后的镁稀土合金构件进行时效处理。第一段时效温度为300℃，时效时间为2h，第二段时效温度为150℃，时效时间为30h。

经检验发现，Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件并未发生开裂，且热处理后合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：355MPa，231MPa和4.2％。

实施例2

以Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr镁合金为例，分两组进行实验。

先将Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件加热到高温下进行固溶处理，高温固溶处理温度为480℃，保温时间为16h。采用空冷的方法降温到310℃，冷却速度约为0.9℃/s，再采用水冷的方法降低到室温，冷却速度约为100℃/s。构件的固溶后的冷却淬火处理过程均在振动台上完成，振动频率为100Hz，振幅为0.3mm，振动峰值加速度为2g。

将固溶淬火后的镁稀土合金构件进行时效处理。第一段时效温度为310℃，时效时间为1.5h，第二段时效温度为170℃，时效时间为20h。

经检验发现，Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件并未发生开裂，且热处理后合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：360MPa，244MPa和3.9％。

实施例3

以Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr镁合金为例，分两组进行实验。

先将Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件加热到高温下进行固溶处理，高温固溶处理温度为510℃，保温时间为13h。采用风冷的方法降温到330℃，冷却速度约为1.6℃/s，再采用油冷的方法降低到室温，冷却速度约为70℃/s。构件的固溶后的冷却淬火处理过程均在振动台上完成，振动频率为500Hz，振幅为0.5mm，振动峰值加速度为3g。

将固溶淬火后的镁稀土合金构件进行时效处理。第一段时效温度为330℃，时效时间为1h，第二段时效温度为200℃，时效时间为10h。

经检验发现，Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件并未发生开裂，且热处理后合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：365MPa，239MPa和3.8％。

实施例4

以Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr镁合金为例，分两组进行实验。

先将Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件加热到高温下进行固溶处理，高温固溶处理温度为540℃，保温时间为2h。采用风冷的方法降温到350℃，冷却速度约为2℃/s，再采用油冷的方法降低到室温，冷却速度约为50℃/s。构件的固溶后的冷却淬火处理过程均在振动台上完成，振动频率为1000Hz，振幅为1mm，振动峰值加速度为4g。

将固溶淬火后的镁稀土合金构件进行时效处理。第一段时效温度为350℃，时效时间为0.5h，第二段时效温度为250℃，时效时间为5h。

经检验发现，Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件并未发生开裂，且热处理后合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：371MPa，244MPa和4.1％。

对比例1

本对比例与实施例1的Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件热处理方法基本相同，不同之处仅在于：在对Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金进行淬火冷却时，未采用两段式淬火方式，只对其进行水淬冷却，冷却速度为200℃/s。结果表明，构件因开裂严重被报废。这主要是由于淬火速度过快，导致构件热应力集中而发生开裂。

对比例2

本对比例与实施例1的Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件热处理方法基本相同，不同之处仅在于：在对Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金进行淬火冷却时，未采用两段式淬火方式，只对其进行喷淋水雾冷却，冷却速度为70℃/s。结果表明，构件因开裂严重被报废。这主要是由于淬火速度过快，导致构件热应力集中而发生开裂。

对比例3

本对比例与实施例1的Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件热处理方法基本相同，不同之处仅在于：在对Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金进行淬火冷却时，未采用两段式淬火方式，只对其进行空气冷却，冷却速度为0.5℃/s。如附图2所示为构件淬火冷却后的显微组织形貌，可见由于冷却速度过慢，淬火后的基体中已有部分稀土沉淀相预先析出。

结果表明，完成固溶淬火后未见开裂，但由于构件中稀土沉淀相有明显粗化，时效处理后构件的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：288MPa，187MPa和1.5％，相比于实施例1中构件的力学性能明显降低。这主要是由于淬火速度过慢，导致构件中的稀土沉淀相预先析出所致。

对比例4

本对比例与实施例1的Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件热处理方法基本相同，不同之处仅在于：在对Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金进行淬火冷却时，采用空冷的方法降温到400℃，冷却速度为0.5℃/s，后采用水冷的方法降低到室温，冷却速度为200℃/s。结果表明，构件因开裂严重被报废。这主要是由于在400℃的高温下采用水冷时仍然会导致合计的冷却速度过快，导致构件热应力集中而发生开裂。

对比例5

本对比例与实施例1的Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件热处理方法基本相同，不同之处仅在于：在对Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金进行淬火冷却时，采用空冷的方法降温到200℃，冷却速度为0.5℃/s，后再采用水冷的方法降低到室温，冷却速度为200℃/s。结果表明，完成固溶淬火后未见开裂，但构件中预先析出了大量稀土沉淀相，时效处理后构件的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：271MPa，192MPa和1.3％，相比于实施例1中构件的力学性能明显降低。这主要是由于在200℃的高温下再采用水冷时，大量稀土沉淀相已在200～300℃范围内预先析出，导致沉淀相在时效过程中发生粗化。

对比例6

本对比例与实施例1的Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件热处理方法基本相同，不同之处仅在于：在对Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金进行淬火冷却时，未采用振动处理。结果表明，构件中残余应力极大。时效处理后构件的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：212MPa，151MPa和0.4％，相比于实施例1中构件的力学性能明显降低。

对比例7

本对比例与实施例1的Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件热处理方法基本相同，不同之处仅在于：在时效过程中未采用两段式加热处理，时效温度为150℃，时效时间为32h。结果表明，完成固溶淬火后未见开裂，但构件中的稀土沉淀相发生明显的粗化，时效处理后构件的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：304MPa，201MPa和2.2％，相比于实施例1中构件的力学性能明显降低。这主要是由极少量析出相在固溶淬火的过程中析出，并在随后的时效处理过程中粗化所致。

对比例8

本对比例与实施例1的Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件热处理方法基本相同，不同之处仅在于：在时效过程中第一段时效温度为400℃。结果表明，完成固溶淬火后未见开裂，但构件中的晶粒尺寸明显的粗化，时效处理后构件的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：288MPa，205MPa和1.9％，相比于实施例1中构件的力学性能明显降低。这主要是由于第一段时效温度过高，而此时由于构件已经完成固溶淬火，第二相钉扎作用消失，因此合金晶粒极易在高温热处理过程中发生粗化，降低合金的力学性能。

对比例9

本对比例与实施例1的Mg-9wt％Gd-3wt％Y-0.5wt％Zr合金大型复杂构件热处理方法基本相同，不同之处仅在于：在时效过程中第一段时效温度为250℃。结果表明，完成固溶淬火后未见开裂，但构件中的稀土沉淀相发生明显的粗化，时效处理后构件的抗拉强度、屈服强度和延伸率分别为：291MPa，210MPa和1.4％，相比于实施例1中构件的力学性能明显降低。这主要由于第一段时效处理温度过低，无法使固溶淬火过程中形成的析出相全部溶解，因此其会在第二段时效处理过程中发生粗化，降低合金的力学性能。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (4)

1.一种镁稀土合金大型复杂构件的热处理方法，其特征在于，所述热处理方法包括如下步骤：

先将镁稀土合金大型复杂构件加热到高温下进行固溶处理，随后对镁稀土合金大型复杂构件采用两段式冷却使其温度降低到室温，最后对镁稀土合金大型复杂构件采用两段式时效处理；

所述的两段式冷却具体为：

第一段冷却的温度区间为从固溶加热温度450～540℃冷却到300～350℃；第二段冷却的温度区间为从第一段冷却的终止温度300～350℃冷却到室温；

第一段冷却的冷却速度为0.5～2℃/s，

第二段冷却的冷却速度为50～200℃/s，

所述两段式时效处理具体为：

第一段时效温度为300～350℃，时效时间为0.5～2h；第二段时效温度为150～250℃，时效时间为5～30h。

2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，所述固溶处理温度为450～540℃，保温时间为2～20h。

3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于，两段式冷却是在振动条件下完成的。

4.根据权利要求3所述的热处理方法，其特征在于，振动频率为10～1000Hz，振幅为0.1～1mm，振动峰值加速度为1～4g。

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