CN115505777A - 一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法，属于金属材料技术领域，包括以下步骤：将铝锭置于工频炉坩埚内熔化，并升温；调整工频炉坩埚的功率，之后分两次加料；第一次加料完毕后，让铝液和氧化镧、氟硼酸钾熔液一起沸腾；再次把工频炉功率开到160～180kw，进行第二次加料，加料完毕后，沸腾，分离铝熔体表面的氟铝酸钾、氧化铝盐液；把经过二次合金的铝液通过流槽倒入工频炉坩埚内，升温至，用氩气进行除气，并清理浮渣；进行浇铸。本发明技术方案中，添加量少，细化效果好，在铝硅合金中1‰的加入量即可获得100μm以下的等轴晶；有效节省铝合金生产成本。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体地，涉及一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法。
背景技术
铝是该行业的重要金属，由于其资源丰富，总消费量仅次于钢铁。铝材广泛应用于交通、建筑、航空、航天、航海、医疗等各个领域。镁是最轻的工程金属原材料之一，具有比刚度高、阻尼和切削性好、易于回收等优点。镁已广泛应用于电子通讯、汽车交通、军事等工业领域。因此，对铝镁合金的性能要求也越来越严格。同时，合金的加工技术也在随着相关产业的发展而升级。对于工业生产，晶粒细化是经济的，因为它可以大大提高铝及其合金的强度，减少铸造缺陷，如气孔，提高变形合金的质量。因此，合金的晶粒细化已成为近几十年来热门研究课题。
公开号为CN105648251A的中国专利公开了一种铸造铝合金用铝镧硼晶粒细化剂的制备方法，以工业纯铝，Al-3B中间合金，Al-10La中间合金为原料，通过合理调控元素配比，结合有效的温度控制，制备出铝镧硼晶粒细化剂细化剂。该方法原料丰富，成本较低，制备设备简单。该发明涉及的新型铸造铝合金晶粒细化剂不仅能应用于二元铝硅合金的晶粒细化处理，更适用于复杂成分的铸造铝合金的晶粒细化，使其凝固组织中的初生铝枝晶由原来的发达树枝晶转变为细小的等轴晶，并且不发生细化衰退及变质退化等有害现象，从而提高铸造铝合金的综合力学性能，并且能改善其铸造性能。
但是现有技术中，仍存在以下客观缺点：
(1)制备工艺时间长，Al-B3中间合金制备需要3～4小时、Al-La10中间合金制备需要3.5～4.5小时，铝镧硼晶粒细化剂制备需要3～4小时，每个批次产品总计制备工艺时间超过10小时；
(2)能耗高。该制备工艺中所用的高温烘箱、坩埚电阻炉等设备热效率最高只能达到60％；吨产成品能耗大约3500～4000kW.h；
(3)该工艺生产过程中没有做除气除渣处理，产成品中的氧化物及其它的夹杂会对铝合金产品造成污染；
(4)该工艺只能生产铝镧硼华夫锭，在铝合金生产过程中无法实现在线添加；
(5)该工艺制备出的铝镧硼合金牌号为AlLa2B1，细化能力弱，只能获得200微米左右的等轴晶；
(6)该工艺产品目前没有实现工业化生产，只能在实验室小批量制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法，解决了现有技术中存在的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将铝锭置于工频炉坩埚内熔化，并升温至830±5℃；
S2、调整工频炉坩埚的功率160～180kw，使铝液沸腾，之后分两次加料；
第一次加料：氧化镧和氟硼酸钾；
第一次加料完毕后，让铝液和氧化镧、氟硼酸钾熔液一起沸腾15分钟，熔体温度达到910℃～920℃后关闭工频炉电源，静置5分钟；
第二次加料：氟钛酸钾和氟硼酸钾；
再次把工频炉功率开到160～180kw，进行第二次加料，加料完毕后，沸腾10分钟，当熔体温度达到940℃～950℃，关闭工频炉电源，静置5分钟，
S3、分离铝熔体表面的氟铝酸钾、氧化铝盐液；
S4、把经过二次合金的铝液通过流槽倒入工频炉坩埚内，升温至920±5℃，用氩气进行除气12分钟，并清理浮渣；
S5、确认炉内熔体降温至880±5℃时进行浇铸，浇铸时把工频炉功率调至保温状态。
让铝液轻微沸腾，避免生成沉淀，确保产品内LaB6粒子均匀弥散。
进一步地，步骤S2中，第一次加料过程中，氟钛酸钾、氟硼酸钾和铝锭的质量比为15-20：70-90：400-600，第二次加料过程中，氟钛酸钾、氟硼酸钾和铝锭的质量比为10-20：10-30：400-600。
进一步地，所述铝锭的铝含量≥99.85％。
进一步地，所述氧化镧的含量≥99％。
进一步地，所述氟钛酸钾的含量≥99％。
进一步地，所述氟硼酸钾的含量≥98％。
本发明的有益效果：
1、本发明技术方案中，生产工艺时间短，生产过程更节能：每批次产品制备全流程共需要3.5～4小时；由于无需提前制备Al-B3、Al-La10两种中间合金，铝镧硼钛吨产成品能耗900～1000kW.h；
2、本发明技术方案中，夹杂含量少，本合金生产过程中做除气净化，有效去除了盐类夹杂及氧化夹杂,可使铝合金铸件弊病减少，不易出现裂纹源；
3、本发明技术方案中，添加量少，细化效果好，在铝硅合金中1‰的加入量即可获得100μm以下的等轴晶；有效节省铝合金生产成本；
4、本发明技术方案中，产成品以线材形态交货，可以满足铝合金生产在线添加；
5、本发明技术方案中，可以实现工业化生产，已经量产，并投放市场使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种铝镧硼钛晶粒细化剂的化学成分分析表；
图2为添加1％AlLa3B1.5Ti0.5和2％AlTi5B1细化A356铝锭的显微组织晶粒度分析报告；
图3为使用AlTi5B1细化+A1Sr10变质处理后合金的机械性能表；
图4为使用AlLa3B1.5Ti0.5细化+A1Sr10变质处理后合金的机械性能表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
S1、将铝锭(铝含量≥99.85％)置于750Kg工频炉坩埚内熔化，并在95分钟内升温至830℃；
S2、把工频炉功率调整到170kw，使铝液沸腾起来，匀速加入配好的一次原料(加料在5分钟内完成)，其中，一次原料的配比为：氟钛酸钾(≥99％)、氟硼酸钾(≥98％)和铝锭的质量比为18kg：80kg：500kg，加料完毕后让铝液和La2O3(≥99％)、KBF4熔液一起沸腾15分钟，熔体温度达到915℃后关闭工频炉电源，静置5分钟；
再次把工频炉功率开到170kw，在1分钟内加入二次原料，其中，二次原料的配比为：氟钛酸钾、氟硼酸钾和铝锭的质量比为15kg：20kg：500kg，沸腾10分钟，当熔体温度达到945℃，关闭工频炉电源，静置5分钟；
S3、用钛合金盐勺分离铝熔体表面的氟铝酸钾、氧化铝盐液；
S4、把经过二次合金的铝液通过流槽倒入500Kg工频炉坩埚内，升温至920℃，用氩气进行除气12分钟，并清理浮渣；
S5、确认炉内熔体降温至880℃时进行浇铸，浇铸时把工频炉功率调至保温状态，让铝液轻微沸腾，避免生成沉淀，确保产品内LaB6粒子均匀弥散。
对比例
本对比例为市售AlTi5B1晶粒细化剂。
实验例1
分别添加1％AlLa3B1.5Ti0.5和2％AlTi5B1细化A356铝锭，750℃保温15分钟，浇铸成圆锭，对所铸圆锭进行高倍晶粒度对比分析。
实验例2
添加1％AlLa3B1.5Ti0.5细化A356铝锭，750℃保温15分钟，浇铸成圆锭，对所铸圆锭进行机械性能测试。
实验例3
使用AlLa3B1.5Ti0.5细化+A1Sr10变质处理后的机械性能测试。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将铝锭置于工频炉坩埚内熔化，并升温至830±5℃；
S2、调整工频炉坩埚的功率160～180kw，使铝液沸腾，之后分两次加料；
第一次加料：氧化镧和氟硼酸钾；
第一次加料完毕后，让铝液和氧化镧、氟硼酸钾熔液一起沸腾15分钟，熔体温度达到910℃～920℃后关闭工频炉电源，静置5分钟；
第二次加料：氟钛酸钾和氟硼酸钾；
再次把工频炉功率开到160～180kw，进行第二次加料，加料完毕后，沸腾10分钟，当熔体温度达到940℃～950℃，关闭工频炉电源，静置5分钟；
S3、分离铝熔体表面的氟铝酸钾、氧化铝盐液；
S4、把经过二次合金的铝液通过流槽倒入工频炉坩埚内，升温至920±5℃，用氩气进行除气12分钟，并清理浮渣；
S5、确认炉内熔体降温至880±5℃时进行浇铸，浇铸时把工频炉功率调至保温状态。
2.根据权利要求1所述的一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，第一次加料过程中，氟钛酸钾、氟硼酸钾和铝锭的质量比为15-20：70-90：400-600，第二次加料过程中，氟钛酸钾、氟硼酸钾和铝锭的质量比为10-20：10-30：400-600。
3.根据权利要求1所述的一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：所述铝锭的铝含量≥99.85％。
4.根据权利要求1所述的一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：所述氧化镧的含量≥99％。
5.根据权利要求1所述的一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：所述氟钛酸钾的含量≥99％。
6.根据权利要求1所述的一种铝镧硼钛晶粒细化剂的制备方法，其特征在于：所述氟硼酸钾的含量≥98％。
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