CN115505277B - 一种沥青抗老化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于道路工程材料技术领域，公开了一种沥青抗老化剂及其制备方法。本发明的沥青抗老化剂按重量份数计，包括以下组分：芳烃油30‑60份、防老剂12‑18份、吸附剂9‑15份、抑氧剂8‑14份、分散剂6‑12份和稳定剂5‑11份。本发明的沥青抗老化剂能明显抑制沥青在生产、储运及使用过程中受到的热氧老化影响，降低热氧作用对沥青性能的损害，改善沥青抗老化能力，延缓和减少沥青在高温储存和使用过程中发生性能衰减的情况。
Description
技术领域
本发明涉及道路工程材料技术领域，具体涉及一种沥青抗老化剂及其制备方法。
背景技术
随着经济高速发展，公路建设也进入了快速发展阶段，沥青道路由于具有行驶舒适等良好的使用性能，已经越来越多的应用在各级道路上，尤其是高速公路，基本都采用沥青做为路面的铺筑材料，因为沥青的各项性能与公路沥青路面的质量密切相关，所以沥青的质量问题也越来越受到重视。
沥青在生产、储运、施工及使用过程中，由于长时间的处在高温环境中，经常会受到热、氧等作用导致性能衰减出现老化情况从而影响其使用性能。所以如何提高沥青的抗老化性能，降低热氧作用对沥青性能的影响，已经成为目前业界技术人员的研究重点。中国专利文献CN200710160963.8公开了一种沥青抗老化剂，但其主要目的是利用氧化铈等降低紫外光引发的沥青老化行为，对沥青的热氧老化行为并无改善作用。《紫外线吸收抗老化剂在沥青中的应用》(石化技术与应用2005年第3期)、《纳米TiO2材料对沥青抗紫外光老化的作用》(重庆交通大学学报2013年第2期)、《无机抗光老化剂改进沥青抗光老化性能研究》(中外公路2013年第6期)和《沥青抗老化剂的试验研究》(公路交通科技2010年第12期)等多篇文献中介绍的沥青抗老化剂也都是针对紫外线对沥青的老化。然而，沥青在生产、储运、施工及使用过程中导致性能衰减的老化主要是由于热和氧化作用引起的，现有设计中以上抗老化剂对改善沥青的抗热氧老化性能的作用有限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种沥青抗老化剂及其制备方法，以改善沥青抗老化能力，延缓和减少沥青在高温储存和使用过程中发生性能衰减。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种沥青抗老化剂，按重量份数计，包括以下组分：
芳烃油30-60份、防老剂12-18份、吸附剂9-15份、抑氧剂8-14份、分散剂6-12份和稳定剂5-11份。
本发明的沥青抗老化剂能明显抑制沥青在生产、储运及使用过程中受到的热氧老化影响，降低热氧作用对沥青性能的损害，改善沥青抗老化能力，延缓和减少沥青在高温储存和使用过程中发生性能衰减的情况。
作为本发明所述的沥青抗老化剂的优选实施方式，按重量份数计，包括以下组分：
芳烃油35-60份、防老剂12-17份、吸附剂9-14份、抑氧剂8-13份、分散剂6-11份和稳定剂5-10份。
作为本发明所述的沥青抗老化剂的优选实施方式，所述芳烃油的蜡含量<2％，单环芳烃含量为20％-35％，双环芳烃含量为15％-30％，多环芳烃含量<5％，饱和分含量为20％-35％，沥青质含量＜1％，胶质含量为5％-15％，蒸发损失<1％。
作为本发明所述的沥青抗老化剂的优选实施方式，所述防老剂包括二壬基二苯胺、N,N-二苯基对苯二胺和硫化二苯胺；按质量比计，所述二壬基二苯胺：N,N-二苯基对苯二胺：硫化二苯胺＝(2-4):1:1。
作为本发明所述的沥青抗老化剂的优选实施方式，所述吸附剂包括正庚醛、苯甲醛和乙酸乙酯；按质量比计，所述正庚醛：苯甲醛：乙酸乙酯＝1:1:(1-2.5)。
作为本发明所述的沥青抗老化剂的优选实施方式，所述抑氧剂为硫磷双辛基碱性锌盐、二烷基二硫代磷酸锌盐、硫磷伯仲醇基锌盐、硫磷丁辛基锌盐中的至少一种。
作为本发明所述的沥青抗老化剂的优选实施方式，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钙。
作为本发明所述的沥青抗老化剂的优选实施方式，所述稳定剂由乙醇、三聚氰氯、1,2-丙二胺和多硫化钠制成；按摩尔比计，所述乙醇：三聚氰氯：1,2-丙二胺：多硫化钠＝(3-5):(1-1.2):(0.5-0.8):(1-1.4)。
作为本发明所述的沥青抗老化剂的优选实施方式，所述稳定剂的制备方法为：在所述乙醇中加入所述三聚氰氯搅拌溶解；再加入1,2-丙二胺搅拌3-5min；调节pH值为7.5-8.5；加入所述多硫化钠搅拌，反应2h-3h的反应液；浓缩所述反应液回收乙醇，得固体，水洗烘干，即得。
第二方面，本发明另提供了所述沥青抗老化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取所述芳烃油，加热至40℃-60℃，加入所述防老剂，搅拌均匀，得混合物A；
(2)取所述吸附剂和抑氧剂，在30℃～40℃混合搅拌均匀，得混合物B；
(3)将所述分散剂加入所得混合物A中，在40℃～60℃下搅拌均匀；加入稳定剂，搅拌反应1h-2h；
(4)加入所得混合物B搅拌均匀，降至常温，即成
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的沥青抗老化剂能明显抑制沥青在生产、储运及使用过程中受到的热氧老化影响，降低热氧作用对沥青性能的损害，改善沥青抗老化能力，延缓和减少沥青在高温储存和使用过程中发生性能衰减的情况。并有效弥补了传统沥青抗老化剂仅对紫外线造成的沥青光老化起作用而对热氧老化行为并无实质改善作用的缺陷。
本发明的沥青抗老化剂用量小，只需要加入0.3％-0.6％到沥青中即可改善沥青抗老化能力，延缓和减少沥青在高温储存和使用过程中发生性能衰减。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下述实施例和对比例中，所涉及试剂或材料如无特别说明，均通过市售获得。
实施例1：一种沥青抗老化剂
(1)以该沥青抗老化剂1000克为例，所用的原料及其配比为：
芳烃油：300克，茂名石化公司生产的糠醛抽出油，蜡含量为1.3％，单环芳烃含量为28.2％，双环芳烃含量为24.9％，多环芳烃含量为3.7％，饱和分含量为29.5％，沥青质含量为0.7％，胶质含量为9.9％，蒸发损失为0.46％。其以环烷基石油经炼油厂常减压蒸馏装置炼制生产出符合特定性质(蜡含量<5％，单环芳烃含量>15％，双环芳烃含量>10％，多环芳烃含量<5％，饱和分含量>25％)的减压侧线馏分油为原料，再经过炼油厂糠醛精制工艺装置处理，去掉其中的少环长侧链烃类组分后得到的糠醛抽出油。
防老剂：180克，由二壬基二苯胺、N,N-二苯基对苯二胺、硫化二苯胺按3:1:1的质量比混合制得。
吸附剂：150克，由正庚醛、苯甲醛、乙酸乙酯按1:1:2的质量比混合制得。
抑氧剂：140克，硫磷伯仲醇基锌盐。
分散剂：120克，十二烷基苯磺酸钙。
稳定剂：110克，所述稳定剂的制备方法为：在乙醇中加入三聚氰氯搅拌溶解，再加入1,2-丙二胺搅拌5分钟，然后加入氢氧化钙溶液调节混合液的pH值达到8，接着加入多硫化钠，继续搅拌反应3小时后，再将混合反应液浓缩回收乙醇，将剩余固体进行水洗烘干，得到稳定剂。其中，以摩尔比计，乙醇：三聚氰氯：1,2-丙二胺：多硫化钠＝4:1:0.6:1.1。
(2)该沥青抗老化剂的制备方法为：
1)将芳烃油加热至50℃，加入防老剂均匀搅拌8分钟，得混合物1，在50℃下待用；
2)将吸附剂和抑氧剂在40℃下混合搅拌均匀，得混合物2，待用；
3)将分散剂加入所述混合物1中，在50℃下均匀搅拌15分钟，再加入稳定剂继续在50℃下搅拌反应1.5小时，接着加入所述混合物2加入一起继续搅拌均匀10分钟，降到常温，即成。
实施例2：一种沥青抗老化剂
(1)以该沥青抗老化剂1000克为例，所用的原料及其配比为：
芳烃油：350克，茂名石化公司生产的糠醛抽出油，蜡含量为1.3％，单环芳烃含量为28.2％，双环芳烃含量为24.9％，多环芳烃含量为3.7％，饱和分含量为29.5％，沥青质含量为0.7％，胶质含量为9.9％，蒸发损失为0.46％。
防老剂：170克，由二壬基二苯胺、N,N-二苯基对苯二胺、硫化二苯胺按3:1:1的质量比混合制得。
吸附剂：140克，由正庚醛、苯甲醛、乙酸乙酯按1:1:2的质量比混合制得。
抑氧剂：130克，硫磷伯仲醇基锌盐。
分散剂：110克，十二烷基苯磺酸钙。
稳定剂：100克，所述稳定剂的制备方法为：在乙醇中加入三聚氰氯搅拌溶解，再加入1,2-丙二胺搅拌5分钟，然后加入氢氧化钙溶液调节混合液的pH值达到8，接着加入多硫化钠，继续搅拌反应3小时后，再将混合反应液浓缩回收乙醇，将剩余固体进行水洗烘干，得到稳定剂。其中，以摩尔比计，乙醇：三聚氰氯：1,2-丙二胺：多硫化钠＝4:1:0.6:1.1。
(2)该沥青抗老化剂的制备方法为：
1)将芳烃油加热至50℃，加入防老剂均匀搅拌8分钟，得混合物1，在50℃下待用；
2)将吸附剂和抑氧剂在40℃下混合搅拌均匀，得混合物2，待用；
3)将分散剂加入所述混合物1中，在50℃下均匀搅拌15分钟，再加入稳定剂继续在50℃下搅拌反应1.5小时，接着加入所述混合物2加入一起继续搅拌均匀10分钟，降到常温，即成。
实施例3：一种沥青抗老化剂
(1)以该沥青抗老化剂1000克为例，所用的原料及其配比为：
芳烃油：450克，茂名石化公司生产的糠醛抽出油，蜡含量为1.3％，单环芳烃含量为28.2％，双环芳烃含量为24.9％，多环芳烃含量为3.7％，饱和分含量为29.5％，沥青质含量为0.7％，胶质含量为9.9％，蒸发损失为0.46％。
防老剂：150克，由二壬基二苯胺、N,N-二苯基对苯二胺、硫化二苯胺按3:1:1的质量比混合制得。
吸附剂：120克，由正庚醛、苯甲醛、乙酸乙酯按1:1:2的质量比混合制得。
抑氧剂：110克，硫磷伯仲醇基锌盐。
分散剂：90克，十二烷基苯磺酸钙。
稳定剂：80克，所述稳定剂的制备方法为：在乙醇中加入三聚氰氯搅拌溶解，再加入1,2-丙二胺搅拌5分钟，然后加入氢氧化钙溶液调节混合液的pH值达到8，接着加入多硫化钠，继续搅拌反应3小时后，再将混合反应液浓缩回收乙醇，将剩余固体进行水洗烘干，得到稳定剂。其中，以摩尔比计，乙醇：三聚氰氯：1,2-丙二胺：多硫化钠＝4:1:0.6:1.1。
(2)该沥青抗老化剂的制备方法为：
1)将芳烃油加热至50℃，加入防老剂均匀搅拌8分钟，得混合物1，在50℃下待用；
2)将吸附剂和抑氧剂在40℃下混合搅拌均匀，得混合物2，待用；
3)将分散剂加入所述混合物1中，在50℃下均匀搅拌15分钟，再加入稳定剂继续在50℃下搅拌反应1.5小时，接着加入所述混合物2加入一起继续搅拌均匀10分钟，降到常温，即成。
实施例4：一种沥青抗老化剂
(1)以该沥青抗老化剂1000克为例，所用的原料及其配比为：
芳烃油：550克，茂名石化公司生产的糠醛抽出油，蜡含量为1.3％，单环芳烃含量为28.2％，双环芳烃含量为24.9％，多环芳烃含量为3.7％，饱和分含量为29.5％，沥青质含量为0.7％，胶质含量为9.9％，蒸发损失为0.46％。
防老剂：130克，由二壬基二苯胺、N,N-二苯基对苯二胺、硫化二苯胺按3:1:1的质量比混合制得。
吸附剂：100克，由正庚醛、苯甲醛、乙酸乙酯按1:1:2的质量比混合制得。
抑氧剂：90克，硫磷伯仲醇基锌盐。
分散剂：70克，十二烷基苯磺酸钙。
稳定剂：60克，所述稳定剂的制备方法为：在乙醇中加入三聚氰氯搅拌溶解，再加入1,2-丙二胺搅拌5分钟，然后加入氢氧化钙溶液调节混合液的pH值达到8，接着加入多硫化钠，继续搅拌反应3小时后，再将混合反应液浓缩回收乙醇，将剩余固体进行水洗烘干，得到稳定剂。其中，以摩尔比计，乙醇：三聚氰氯：1,2-丙二胺：多硫化钠＝4:1:0.6:1.1。
(2)该沥青抗老化剂的制备方法为：
1)将芳烃油加热至50℃，加入防老剂均匀搅拌8分钟，得混合物1，在50℃下待用；
2)将吸附剂和抑氧剂在40℃下混合搅拌均匀，得混合物2，待用；
3)将分散剂加入所述混合物1中，在50℃下均匀搅拌15分钟，再加入稳定剂继续在50℃下搅拌反应1.5小时，接着加入所述混合物2加入一起继续搅拌均匀10分钟，降到常温，即成。
实施例5：一种沥青抗老化剂
(1)以该沥青抗老化剂1000克为例，所用的原料及其配比为：
芳烃油：600克，茂名石化公司生产的糠醛抽出油，蜡含量为1.3％，单环芳烃含量为28.2％，双环芳烃含量为24.9％，多环芳烃含量为3.7％，饱和分含量为29.5％，沥青质含量为0.7％，胶质含量为9.9％，蒸发损失为0.46％。
防老剂：120克，由二壬基二苯胺、N,N-二苯基对苯二胺、硫化二苯胺按3:1:1的质量比混合制得。
吸附剂：90克，由正庚醛、苯甲醛、乙酸乙酯按1:1:2的质量比混合制得。
抑氧剂：80克，硫磷伯仲醇基锌盐。
分散剂：60克，十二烷基苯磺酸钙。
稳定剂：50克，所述稳定剂的制备方法为：在乙醇中加入三聚氰氯搅拌溶解，再加入1,2-丙二胺搅拌5分钟，然后加入氢氧化钙溶液调节混合液的pH值达到8，接着加入多硫化钠，继续搅拌反应3小时后，再将混合反应液浓缩回收乙醇，将剩余固体进行水洗烘干，得到稳定剂。其中，以摩尔比计，乙醇：三聚氰氯：1,2-丙二胺：多硫化钠＝4:1:0.6:1.1。
(2)该沥青抗老化剂的制备方法为：
1)将芳烃油加热至50℃，加入防老剂均匀搅拌8分钟，得混合物1，在50℃下待用；
2)将吸附剂和抑氧剂在40℃下混合搅拌均匀，得混合物2，待用；
3)将分散剂加入所述混合物1中，在50℃下均匀搅拌15分钟，再加入稳定剂继续在50℃下搅拌反应1.5小时，接着加入所述混合物2加入一起继续搅拌均匀10分钟，降到常温，即成。
对比例1：一种沥青抗老化剂
与实施例1的不同之处在于：
以该沥青抗老化剂1000克为例，所用的原料及其配比为：芳烃油250克、防老剂190克、吸附剂160克、抑氧剂150克、分散剂130克、稳定剂120克。
对比例2：一种沥青抗老化剂
与实施例5的不同之处在于：
以该沥青抗老化剂1000克为例，所用的原料及其配比为：芳烃油650克、防老剂110克、吸附剂80克、抑氧剂70克、分散剂50克、稳定剂40克。
对比例3：一种沥青抗老化剂
与实施例3的不同之处在于：该沥青抗老化剂无防老剂。
对比例4：一种沥青抗老化剂
与实施例3的不同之处在于：
所述防老剂由二壬基二苯胺、N,N-二苯基对苯二胺、硫化二苯胺按1:1:1的质量比混合制得。
对比例5：一种沥青抗老化剂
与实施例3的不同之处在于：
所述防老剂由二壬基二苯胺、N,N-二苯基对苯二胺、硫化二苯胺按5:1:1的质量比混合制得。
对比例6：一种沥青抗老化剂
与实施例3的不同之处在于：该沥青抗老化剂无吸附剂。
对比例7：一种沥青抗老化剂
与实施例3的不同之处在于：
所述吸附剂由正庚醛、苯甲醛、乙酸乙酯按1:1:0.5的质量比混合制得。
对比例8：一种沥青抗老化剂
与实施例3的不同之处在于：
所述吸附剂由正庚醛、苯甲醛、乙酸乙酯按1:1:3的质量比混合制得。
对比例9：一种沥青抗老化剂
与实施例3的不同之处在于：该沥青抗老化剂无稳定剂。
对比例10：一种沥青抗老化剂
与实施例3的不同之处在于：
所述稳定剂以摩尔比计，乙醇：三聚氰氯：1,2-丙二胺：多硫化钠＝4:1:0.6:0.5。
对比例11：一种沥青抗老化剂
与实施例3的不同之处在于：
所述稳定剂以摩尔比计，乙醇：三聚氰氯：1,2-丙二胺：多硫化钠＝4:1:0.6:1.8。
试验例：
将本发明的实施例1-5和对比例1-11的沥青抗老化剂按0.5％的添加量分别加入同一种70号A级道路沥青中调合，调合完毕后按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTG E20－2011技术标准对各调合样品的性能进行检测，然后与空白70号A级道路沥青进行性能对比，比对结果见表1。
表1各实施例和对比例的性能检测结果
由表1各实施例和对比例的沥青抗老化剂的性能测定结果可知，70号A级道路沥青分别加入了实施例1-5的沥青抗老化剂后，虽然其针入度，软化点，动力粘度，延度等指标性能都没有发生明显变化，但是，代表着抗老化性能的TFOT后残留延度和TFOT后残留针入度比等两个指标性能出现了明显的改善，远优于70号A级道路沥青的指标值，实施例1-5的沥青抗老化剂能在不影响道路沥青产品其它性能的情况下，显著提升其抗老化性能，对比例均无此效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种沥青抗老化剂，其特征在于，按重量份数计，由以下组分组成：
芳烃油30-60份、防老剂12-18份、吸附剂9-15份、抑氧剂8-14份、分散剂6-12份和稳定剂5-11份；
所述芳烃油的蜡含量<2％，单环芳烃含量为20％-35％，双环芳烃含量为15％-30％，多环芳烃含量<5％，饱和分含量为20％-35％，沥青质含量＜1％，胶质含量为5％-15％，蒸发损失<1％；
所述防老剂包括二壬基二苯胺、N,N-二苯基对苯二胺和硫化二苯胺；
所述吸附剂包括正庚醛、苯甲醛和乙酸乙酯；按质量比计，所述正庚醛：苯甲醛：乙酸乙酯＝1:1:(1-2.5)；
所述稳定剂由乙醇、三聚氰氯、1,2-丙二胺和多硫化钠制成；
按质量比计，所述二壬基二苯胺：N,N-二苯基对苯二胺：硫化二苯胺＝(2-4):1:1；
按摩尔比计，所述乙醇：三聚氰氯：1,2-丙二胺：多硫化钠＝(3-5):(1-1.2):(0.5-0.8):(1-1.4)；
所述稳定剂的制备方法为：在所述乙醇中加入所述三聚氰氯搅拌溶解；再加入1,2-丙二胺搅拌3-5min；调节pH值为7.5-8.5；加入所述多硫化钠搅拌，反应2h-3h的反应液；浓缩所述反应液回收乙醇，得固体，水洗烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的沥青抗老化剂，其特征在于，按重量份数计，由以下组分组成：
芳烃油35-60份、防老剂12-17份、吸附剂9-14份、抑氧剂8-13份、分散剂6-11份和稳定剂5-10份。
3.根据权利要求1或2所述的沥青抗老化剂，其特征在于，所述抑氧剂为硫磷双辛基碱性锌盐、二烷基二硫代磷酸锌盐、硫磷伯仲醇基锌盐、硫磷丁辛基锌盐中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的沥青抗老化剂，其特征在于，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钙。
5.根据权利要求1-4任一项所述沥青抗老化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取所述芳烃油，加热至40℃-60℃，加入所述防老剂，搅拌均匀，得混合物A；
(2)取所述吸附剂和抑氧剂，在30℃～40℃混合搅拌均匀，得混合物B；
(3)将所述分散剂加入所得混合物A中，在40℃～60℃下搅拌均匀；加入稳定剂，搅拌反应1h-2h；
(4)加入所得混合物B搅拌均匀，降至常温，即成。
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