CN115494179A - 一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法 - Google Patents

一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析检测领域，具体涉及一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，包括以下步骤：1)将甘油加水稀释，室温下充分搅拌均匀，得到稀释甘油溶液；2)将经过步骤(1)稀释的甘油溶液过净化柱，去除有机杂质，得到净化后甘油溶液；3)将经步骤(1)(2)处理后的甘油溶液过滤膜后，用离子色谱仪对其进行阴离子的分离检测；4)根据标准样品离子保留时间定性，采用外标法对甘油溶液中阴离子进行定量分析，得到甘油溶液中各阴离子浓度，进一步计算出甘油溶液中各阴离子的含量。本发明的测试方法操作简便、快速、测试准确、精密度高、重现性好，为甘油中多种阴离子同时定量测试提供了一个简单易行的方法。

Description

一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法
技术领域
本发明涉及一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，属于分析检测领域。
背景技术
甘油是一种重要的轻化工原料，广泛应用于合成树脂、塑料、食品和医药等行业。随着生物柴油技术的不断推广，产生大量的副产物-粗甘油，实际生产中，每生产1吨生物柴油就会产生0.1吨左右的副产物粗甘油[J.Chem.Eng.,2010,27 (3):944-949.]。大量粗甘油经过精制提纯处理后，根据甘油产品质量等级的不同，可分别应用于化工产品、日用化妆品及医药等领域。转化甘油制备高价值化学品是提升生物柴油产业经济性的有效手段之一，如将甘油通过氢解反应制备1，3- 丙二醇、丙烯醛、1，2-丙二醇等，其中1，3-丙二醇是合成聚酯PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯)的重要原料。PTT是一种具有生物可降解的新型聚酯纤维，兼具 PET的高性能和PBT的易加工性，已经在服装、地毯、薄膜和工程塑料等行业展示了良好的应用前景。
1,3-丙二醇(1,3-PDO)是连接生物柴油和PTT的纽带，同时也是降低两个市场成本的关键所在。它最早由美国Shell公司通过环氧乙烷法实现工业化生产并推向市场。与石油基1,3-PDO相比，生物基来源的1,3-PDO具有原料可再生和环境友好的优势。生物甘油制备1，3-丙二醇的方法包括生物法和化学法，生物法制备1,3-PDO反应过程简单、条件温和，但产品收率低、能耗大、成本高；甘油化学法制备1，3一丙二醇，是一条具有环保和经济价值的路线，具有广阔的应用和开发前景。
开展的生物基甘油氢解选择性催化转化制备1，3-丙二醇的工艺方法，对生物甘油指标要求除满足标准GB/T 13206-2011外，对无机阴离子的含量有一定限制。生物甘油精制过程会残留微量的高级脂肪酸(酯)、小分子醇类等有机杂质和Cl-、SO4 2-、PO4 3-等无机阴离子杂质。现有实验研究表明，生物甘油中无机阴离子对甘油氢解选择性催化转化制备1，3-丙二醇的工艺过程产生严重不良影响，微量SO4 2-和PO4 3-在催化剂表面的累积会造成催化剂活性下降甚至失活；卤素的存在会对反应装置系统产生腐蚀，进一步地对催化剂及反应结果产生不良影响，因此，需要对生物甘油中的无机阴离子含量进行严格控制。
生物甘油中无机阴离子的定量检测分析，严格控制甘油原料技术指标，对开展的生物甘油氢解催化转化法制备1,3-PDO工艺过程的质量控制具有重要意义。国标13206-2011对生物基甘油产品等级进行了详细划分，标准中对氯化物采用目视比浊法测定(GB/T9729-2007)，方法检测范围窄，人为误差大；标准中未对 F-、Br-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-离子含量进行限定，没有相应检测标准。现有文献报道中尚无甘油中F-、Br-、Cl-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-离子同时检测的分析方法，因此，急需开发一种操作简单、高灵敏度、高精密度的测定方法。
发明内容
针对现有甘油产品中阴离子含量测试方法不全面，缺少多种阴离子同时、快速检测的方法。本发明的目的在于建立一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，重点关注生物质甘油中Cl-、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-含量，用于解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述甘油为生物柴油副产物粗甘油经过精制处理得到的工业级(甘油含量≥95％，w/w)及以上的甘油产品，所述方法包含以下步骤：
(1)甘油稀释：将甘油加水稀释，室温下充分搅拌均匀，得到稀释甘油溶液；
(2)甘油净化：将经过步骤(1)稀释的甘油溶液过能够去除非水溶性有机杂质的净化柱，得到净化后甘油溶液；
(3)甘油溶液离子色谱法检测：将经步骤(1)(2)处理后的甘油溶液过滤膜后，用离子色谱仪对其进行阴离子的分离检测；
(4)定性定量分析：根据标准样品离子保留时间定性，采用外标法对甘油溶液中阴离子进行定量分析，得到甘油溶液中阴离子浓度，进一步计算出甘油溶液中阴离子的含量。
进一步地，在上述技术方案中，阴离子为F-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-中的三种或三种以上离子，优选为Cl-、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-。
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(1)甘油与水的质量比为10：90～30： 70，室温为20～35℃，搅拌速度为200～300rpm，搅拌时间5～10min。
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(2)净化柱内填料为非极性或弱极性有机填料，优选C18或苯乙烯-二乙烯苯高分子树脂；所述非水溶性有机杂质包括高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、甘油三酯；
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(3)滤膜为水相滤膜；优选地，滤膜为聚醚砜(PES)滤膜或尼龙66滤膜；滤膜孔径为0.22μm或0.45μm，优选0.22μm。
进一步地，在上述技术方案中，所述步骤(3)离子色谱条件为所用色谱柱为强亲水性阴离子交换柱及对应的保护柱，流动相为NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液或NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液与乙腈二元体系，采用等度或梯度洗脱方式；柱子温度为25℃～40℃；流量为0.8～2.0mL/min；进样量为10～50μl；检测器为电导检测器。
进一步地，在上述技术方案中，色谱柱包括AS22阴离子分析柱、AS11-HC 阴离子分析柱；所述保护柱包括AG22、AG11-HC；流动相缓冲溶液浓度范围 NaHCO3是0.2～4.0mmol/L，Na2CO3是2.0～7.0mmol/L；流动相中NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液占总体积的70％以上。
又进一步地，在上述技术方案中，流动相缓冲液浓度为 0.6～3.0mmol/LNaHCO3/3.0～6.0mmol/L Na2CO；优选地，流动相缓冲液浓度为 1.0～2.0mmol/LNaHCO3/4.0～5.0mmol/LNa2CO3；流速1.0或1.2mL/min，柱子温度为30℃或35℃，检测池温度35℃。.
进一步地，在上述技术方案中，步骤(4)定量分析包括以下步骤：
S1配制系列不同浓度的阴离子标准溶液；所述阴离子为F-、Cl-、Br-、NO2 -、 NO3 -、SO4 2-和PO4 3-中的三种或以上的离子；
S2采用离子色谱仪检测系列浓度阴离子标准溶液，以所述阴离子浓度为横坐标，以所述阴离子检测峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；
S3采用离子色谱仪检测甘油样品溶液，将甘油样品溶液中检测出的目标离子峰面积带入上述步骤S2中的标准工作曲线方程，计算得到甘油样品溶液中所述目标离子浓度，进一步计算出甘油中目标离子含量。方法精密度以所述目标离子标准溶液在同一浓度平行测试六次结果的相对标准偏差RSD％表示；方法准确性以甘油的加标回收率进行验证。
又进一步地，在上述技术方案中，所述S2甘油溶液离子色谱法检测中离子色谱仪分析条件与步骤(3)所述条件相同。
发明有益效果
本发明能够对甘油中F-、Br-、Cl-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-离子同时进行检测，更快、更精确的对甘油中无机阴离子含量进行定量检测，严格控制甘油原料技术指标，对开展的生物甘油氢解催化转化法制备1,3-PDO工艺过程的质量控制具有重要意义。
本发明的测试方法操作简便、快速、测试准确、精密度高、重现性好，为甘油中多种阴离子同时定量测试提供了一个简单易行的方法。
附图说明
图1为7种阴离子标准溶液分离谱图。
图2为生物质甘油1#溶液中阴离子分离谱图。
图3为F-离子的标准曲线。
图4为Cl-离子的标准曲线。
图5为NO3 -离子的标准曲线。
图6为PO4 3-离子的标准曲线。
图7为SO4 2-离子的标准曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
仪器：
离子色谱仪型号离子色谱仪，型号：ICS-5000
试剂：
甘油1#(500g，甘油含量约90％，山东福富新材料科技有限公司)、甘油 2#(2kg，甘油含量约92％，山东海科化工集团有限公司)、甘油3#(1kg，甘油含量约97％，山东高密友强助剂有限公司)、商售甘油(500mL，科密欧化学试剂有限公司)
实施例1
本实施例的同时测定甘油中多种阴离子含量的方法中标准样品的检测，按如下步骤进行：
(1)混合标准溶液：F-、Br-、Cl-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-混合标准储备溶液浓度分别为：F-：20μg/mL，Br-：100μg/mL，Cl-：30μg/mL，NO2 -：100μg/mL， NO3 -：100μg/mL，SO4 2-：150μg/mL，PO4 3-：150μg/mL。
a.混合标准样品溶液1#配制：用移液器准确量取F-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、 SO4 2-和PO4 3-混合标准储备溶液2.0mL于10mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到混合标准样品溶液1#各离子浓度分别为：F-：4.0μg/mL，Cl-：6μg/mL， Br-：20μg/mL，NO2 -：20.0μg/mL，NO3 -：20.0μg/mL，PO4 3-：30μg/mL、SO4 2-： 30μg/mL。
b.混合标准样品溶液2#配制：用移液器准确量取F-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、 SO4 2-和PO4 3-混合标准储备溶液5.0mL于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到混合标准样品溶液2#，各离子浓度分别为：F-：1.0μg/mL，Cl-：1.5μg/mL， Br-：5.0μg/mL，NO2 -：5.0μg/mL，NO3 -：5.0μg/mL，PO4 3-：7.5μg/mL，SO4 2-： 7.5μg/mL。
(2)混合标准样品溶液1#离子色谱检测条件：
色谱柱：AS22(4×250mm)分析柱配备AG22(4×50mm)保护柱；
流动相：1.4mmol/LNaHCO3/4.5mmol/LNa2CO3缓冲溶液，流速：1.2mL/min，等度洗脱；进样量：25μL；
柱温：30℃；
检测器：电导检测器，检测池温度：35℃；
所得分离谱图如图1所示，7种阴离子达到基线分离。按照本发明方法对混合标准样品溶液2#进行6次平行测定，结果见表1，各离子的重复精度小于3.5％，说明方法重复性良好。
表1.精密度实验结果
Figure BDA0003876373800000061
实施例2
一种生物质甘油中多种阴离子同时测定，按如下步骤进行：
(1)甘油1#稀释：准确称取甘油1#样品20.0g和去离子水80.0g装入烧杯中，室温28℃，搅拌速度200rpm，搅拌时间7min。
(2)甘油1#样品预处理：将经过步骤(1)稀释后的甘油1#样品溶液过苯乙烯-二乙烯苯净化柱，去除甘油有机杂质，处理过的甘油溶液过0.22μmPES滤膜后收集于样品瓶中，待检测。
(3)甘油1#样品离子色谱检测：采用实施例1中的离子色谱检测条件对步骤(2)中处理后的甘油1#样品溶液进行测试，甘油1#样品溶液阴离子分离谱图见图2.，根据标样保留时间定性，定性无机离子分别为F-、Cl-、NO3 -、SO4 2-和 PO4 3-。
(4)定量分析：将F-、Cl-、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-的标准储备溶液分别制备五个不同浓度的系列标准溶液样品见附表2，利用离子色谱进行分析，采用实施例1步骤(2)中的离子色谱检测条件测试系列标准样品溶液，根据系列标准工作液的浓度及其相应离子色谱图的峰面积，绘制标准曲线，所得标准曲线方程如图3、4、5、6、7所示。
(5)结果计算：将本实施例步骤(3)中测试的甘油1#中各阴离子的峰面积，代入本实施例步骤(4)中所述目标离子的标准曲线方程，得到稀释后甘油1#溶液中各阴离子浓度。进一步计算得到原甘油1#中各阴离子含量，用该方法测试了生物质甘油2#、生物质甘油3#和商售甘油样品溶液，不同来源甘油中阴离子测试结果见附表3。
方法的准确度通过样品的加标回收率进行验证，取已知离子浓度的生物质甘油样品溶液，分别加入两个浓度水平的F-、Cl-、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-标准溶液，按照实施例1步骤(2)中的离子色谱检测条件进行离子色谱分析，计算回收率，实验结果见附表4、5、6、7和8，结果显示不同的加入量加标回收率结果略有不同：F-为97.1％和97.8％，Cl-为102.8％和103.1％，NO3 -为98.1％和97.8％，SO4 2-为102.8％和101.8％，PO4 3-为97.2％和98.1％，说明方法的准确度良好，可以满足定量分析要求。
表2 F-、Cl-、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-不同浓度的系列标准溶液
Figure BDA0003876373800000071
表3.不同来源生物质甘油定量结果(mg/L)
Figure BDA0003876373800000072
表4.F-加标回收率结果
Figure BDA0003876373800000073
表5.Cl-加标回收率结果
Figure BDA0003876373800000074
Figure BDA0003876373800000081
表6.NO3-加标回收率结果
Figure BDA0003876373800000082
表7.SO4 2-加标回收率结果
Figure BDA0003876373800000083
表8.PO4 3-加标回收率结果
Figure BDA0003876373800000084

Claims (10)

1.一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述甘油为生物柴油副产物粗甘油经过精制处理得到的工业级及以上的甘油产品，所述方法包含以下步骤：
(1)甘油稀释：将甘油加水稀释，室温下充分搅拌均匀，得到稀释甘油溶液；
(2)甘油净化：将经过步骤(1)稀释的甘油溶液过能够去除非水溶性有机杂质的净化柱，得到净化后甘油溶液；
(3)甘油溶液离子色谱法检测：将经步骤(1)(2)处理后的甘油溶液过滤膜后，用离子色谱仪对其进行阴离子的分离检测；
(4)定性定量分析：根据标准样品离子保留时间定性，采用外标法对甘油溶液中阴离子进行定量分析，得到甘油溶液中各阴离子浓度，进一步计算出甘油溶液中各阴离子的含量。
2.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述阴离子为F-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-中的三种或三种以上离子，优选为Cl-、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-。
3.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，步骤(1)中甘油与水的质量比为10：90～30：70，室温为20～35℃，搅拌速度为150～350rpm，搅拌时间5～10min。
4.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述步骤(2)净化柱内填料为非极性或弱极性有机填料，优选C18或苯乙烯-二乙烯苯高分子树脂；所述非水溶性有机杂质包括高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、甘油三酯。
5.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中滤膜为水相滤膜；优选地，滤膜为聚醚砜滤膜或尼龙66滤膜；滤膜孔径为0.22μm或0.45μm，优选0.22μm。
6.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，步骤(3)中离子色谱检测条件为所用色谱柱为强亲水性阴离子交换柱及对应的保护柱，流动相为NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液或NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液与乙腈二元体系，采用等度或梯度洗脱方式，流速为0.8～2.0mL/min；进样量为10～50μl；柱子温度为25℃～40℃；检测器为电导检测器。
7.根据权利要求6所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述色谱柱包括AS22阴离子分析柱、AS11-HC阴离子分析柱，所述保护柱包括AG22、AG11-HC；所述流动相缓冲溶液浓度范围NaHCO3是0.2～4.0mmol/L，Na2CO3是2.0～7.0mmol/L；所述流动相中二元体系中NaHCO3/Na2CO3缓冲溶液占总体积的70％以上。
8.根据权利要求6～7任意一项所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述流动相缓冲溶液为1.0～2.0mmol/LNaHCO3，4.0～5.0mmol/LNa2CO3，流速1.0或1.2mL/min，柱子温度为30℃或35℃，检测池温度35℃。
9.根据权利要求1所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述步骤(4)定性定量分析包括以下步骤：
S1配制系列不同浓度的阴离子标准溶液；所述阴离子为F-、Cl-、Br-、NO2 -、NO3 -、SO4 2-和PO4 3-中的三种及以上离子；
S2采用离子色谱检测系列浓度阴离子标准溶液，以所述阴离子浓度为横坐标，以所述阴离子检测峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；
S3采用离子色谱仪检测甘油样品溶液，将甘油样品溶液中检测出的目标离子峰面积带入上述步骤S2中的标准工作曲线方程，计算得到不同等级甘油样品溶液中所述目标离子浓度，进一步计算出甘油溶液中目标离子含量。
10.根据权利要求9所述的一种甘油中多种阴离子同时检测的分析方法，其特征在于，所述S2甘油溶液离子色谱法检测中离子色谱仪分析条件与步骤(3)所述条件相同。
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