CN115491764B - 一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法。该方法包括：在GaN衬底上表面生长外延层；在外延层的上表面生长外延金刚石；在外延金刚石上表面距离外延金刚石边缘的预设位置处进行激光切割，采用激光切割产生的热量将外延金刚石与外延层进行边缘分离，得到第一样品；将第一样品放入腐蚀溶液中进行腐蚀，将外延层腐蚀掉后，得到分离的外延金刚石与GaN衬底。本发明能够在不损伤GaN材料功能层的前提下，实现外延金刚石与GaN材料的彻底分离。
Description
技术领域
本发明涉及剥离外延金刚石与GaN材料的技术领域，尤其涉及一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法。
背景技术
氮化镓(GaN)材料的研究与应用是目前全球半导体研究的前沿和热点，它具有宽的直接带隙、强的原子键、化学稳定性好等性质和强的抗辐照能力，在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。
目前，GaN器件随着功率密度的增加，芯片有源区的热积累效应迅速增加，这些热量无法快捷有效地散发出去，从而导致其各项性能指标迅速恶化，进而寿命减少。在世界上所有材料中工业金刚石的热导率最高，当外延金刚石距离GaN器件工作有源区近，使得外延金刚石可以迅速将GaN器件产生的热量散发出去。但是外延金刚石和GaN材料热失配可能会导致GaN电特性衰退，因此，有必要剥离外延金刚石和GaN材料，以便分析外延金刚石对GaN材料性能的影响。
然而，目前剥离外延金刚石和GaN材料时无法做到不损伤GaN材料功能层，不利于分析GaN材料的性能变化情况。
发明内容
本发明实施例提供了一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，以解决现有技术中剥离外延金刚石和GaN材料时无法做到不损伤GaN材料功能层的问题。
第一方面，本发明实施例提供了一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，包括：
在GaN衬底上表面生长外延层；
在所述外延层的上表面生长外延金刚石；
在所述外延金刚石上表面距离所述外延金刚石边缘的预设位置处进行激光切割，采用激光切割产生的热量将所述外延金刚石与所述外延层进行边缘分离，得到第一样品；
将所述第一样品放入腐蚀溶液中进行腐蚀，将所述外延层腐蚀掉后，得到分离的所述外延金刚石与所述GaN衬底。
在一种可能的实现方式中，所述外延层为SiNx外延层；
所述在所述外延金刚石上表面距离所述外延金刚石边缘的预设位置处进行激光切割，采用激光切割产生的热量将所述外延金刚石与所述外延层进行边缘分离，得到第一样品，包括：
在所述外延金刚石上表面距离所述外延金刚石边缘的预设位置处采用红外激光进行切割，采用红外激光切割产生的热量将所述外延金刚石与所述SiNx外延层进行边缘分离；
静置第一预设时间后，得到第一样品。
在一种可能的实现方式中，所述距离所述外延金刚石边缘的预设位置为距离所述外延金刚石边缘的1mm-2mm的位置；
所述第一预设时间为2h-24h中任一时间取值。
在一种可能的实现方式中，所述外延层为SiNx外延层；
将所述第一样品放入腐蚀溶液中进行腐蚀，将所述外延层腐蚀掉后，得到分离的所述外延金刚石与所述GaN衬底，包括：
将所述第一样品放入酸腐蚀液中持续腐蚀第二预设时间，直到将所述SiNx外延层腐蚀掉后，得到分离的所述外延金刚石与所述GaN衬底；所述第二预设时间为1h-10h中任一时间取值；
采用去离子水冲洗分离的所述外延金刚石与所述GaN衬底。
在一种可能的实现方式中，所述酸腐蚀液为溶度为50％的氢氟酸和浓度为50％的硝酸，进行比例为3:1的混合得到的混合液。
在一种可能的实现方式中，所述在GaN衬底上表面生长外延层，包括：
采用等离子体增强化学气相沉积方式在GaN衬底上表面生长第一预设厚度的SiNx外延层。
在一种可能的实现方式中，在所述外延层的上表面生长外延金刚石，包括：
将生长了所述SiNx外延层的复合衬底放入金刚石生长炉内，通入载气和气态碳源，打开微波电源生长第二预设厚度的外延金刚石；
当所述金刚石生长炉内温度降低至室温后，取出生长了外延金刚石的复合材料。
在一种可能的实现方式中，所述载气为氢气；
所述气态碳源为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔和丙烷，且气态碳源的碳氢比值为第一比值，所述气态碳源的流量与所述载气的流量之比为第二比值，所述第一比值与所述第二比值相同。
在一种可能的实现方式中，在所述外延层的上表面生长外延金刚石之前，还包括：
将生长了所述SiNx外延层的复合衬底分别采用去离子水和丙酮进行超声清洗；
用氮气枪吹干所述复合衬底，并置入防尘装置内，采用烘箱进行干燥处理。
在一种可能的实现方式中，所述第一预设厚度为1nm-30nm中任一厚度；所述第二预设厚度为20μm-200μm中任一厚度。
本发明实施例提供一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，通过在GaN衬底上表面生长外延层；在所述外延层的上表面生长外延金刚石；在所述外延金刚石上表面距离所述外延金刚石边缘的预设位置处进行激光切割，采用激光切割产生的热量将所述外延金刚石与所述外延层进行边缘分离，得到第一样品；将所述第一样品放入腐蚀溶液中进行腐蚀，将所述外延层腐蚀掉后，得到分离的所述外延金刚石与所述GaN衬底。因此，在GaN衬底上依次生长SiNx外延层和外延金刚石，再通过红外激光切割外延金刚石边缘位置使外延金刚石与SiNx外延层部分分离，最后通过酸腐蚀液腐蚀掉SiNx外延层，可以实现外延金刚石与GaN材料的彻底分离，且分离过程简单易操作，过程中不会损伤GaN材料功能层，有效解决了现有技术中剥离外延金刚石容易损伤GaN材料功能层的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种剥离外延金刚石于GaN材料的方法的实现流程图；
图2是本发明实施例提供的激光切割位置结构示意图；
图3是本发明实施例提供的激光切割后的结构示意图；
图4是本发明实施例提供的酸腐蚀液腐蚀前后的结构示意图。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本发明实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本发明。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本发明的描述。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图通过具体实施例来进行说明。
图1为本发明实施例提供的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法的实现流程图，详述如下：
步骤101，在GaN衬底上表面生长外延层。
在一种可能实施方式中，GaN衬底为Si基GaN衬底，外延层为SiNx外延层。
在GaN衬底上表面生长外延层时，可采用等离子体增强化学气相沉积(PlasmaEnhanced Chemical Vapor Deposition，PECVD)的方式，在GaN衬底的上表面生长第一预设厚度的SiNx外延层。
第一预设厚度为1nm-30nm中任一厚度，即在GaN衬底的上表面生长的SiNx外延层的厚度可以为1nm-30nm中任一厚度，例如第一预设厚度可以为12nm、25nm、30nm。
PECVD是在化学气相沉积中，激发气体，使其产生低温等离子体，增强反应物质的化学活性，从而进行外延的一种方法。PECVD的主要优点是沉积温度低，对基体的结构和物理性质影响小；生长的膜的厚度及成分均匀性好；膜组织致密、针孔少；膜层的附着力强；应用范围广，可制备各种金属膜、无机膜和有机膜。采用PECVD生长SiNx外延层可以在一定程度上减小对GaN衬底的结构和物理性质影响，方便后续更加准确的分析GaN衬底性能的变化情况。
步骤102，在外延层的上表面生长外延金刚石。
在外延层的上表面生长外延金刚石之前，还需将生长了SiNx外延层的复合衬底分别采用去离子水和丙酮进行超声清洗，以便去除复合衬底表面的氧化物、油污以及杂质，方便后续外延金刚石的生长。
对复合衬底进行超声清洗之后用氮气枪吹干复合衬底，并置入防尘装置内，采用烘箱进行干燥处理，对烘干之后的复合衬底进行外延金刚石的生长。
在一种可能实施方式中，将烘干后的复合衬底放入金刚石生长炉内，通入载气和气态碳源，打开微波电源生长第二预设厚度的外延金刚石。
可选的，载气可以为氢气，气态碳源可以为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔和丙烷。这里气态碳源中包括碳和氢两种元素，其中，气态碳源的碳氢比值为第一比值，所述气态碳源的流量与所述载气的流量之比为第二比值，所述第一比值与所述第二比值相同。
第二预设厚度为20μm-200μm中任一厚度，即外延金刚石的厚度为20μm-200μm中任一厚度，例如第二预设厚度可以为60μm、80μm、100μm。
参见图2，本实施例的结构由下到上依次为Si基GaN衬底、SiNx外延层、外延金刚石，SiNx外延层生长在GaN衬底的上表面，外延金刚石生长在SiNx外延层的上表面，且SiNx的厚度大于外延金刚石的厚度。
步骤103，在外延金刚石上表面距离外延金刚石边缘的预设位置处进行激光切割，采用激光切割产生的热量将外延金刚石与外延层进行边缘分离，得到第一样品。
在进行激光切割前，需将外延金刚石/SiNx外延层/GaN衬底/Si基复合材料降温至室温。
在一种可能实施方式中，在外延金刚石上表面距离外延金刚石边缘的预设位置处采用红外激光进行切割，采用红外激光切割产生的热量将外延金刚石与SiNx外延层进行边缘分离。
预设位置为距离外延金刚石边缘的1mm-2mm的位置，参见图2所示的本实施例提供的激光切割位置结构示意图，激光切割的位置为外延金刚石边缘的1mm-2mm处，红外激光切割之后，产生的热量使外延金刚石与SiNx外延层边缘自动分离。
静置第一预设时间后，得到第一样品。其中，第一预设时间为2h-24h中任一时间取值，例如第一预设时间可以为3h、5h、24h。
在图3中，将激光切割后的外延金刚石/SiNx外延层/GaN衬底/Si基复合材料静止一段时间后，激光切割产生的热量可以使外延金刚石与SiNx外延层大部分区域分离，仅剩少部分区域未分离，参见图3，此时得到的外延金刚石/SiNx外延层/GaN衬底/Si基复合材料即第一样品。
步骤104，将第一样品放入腐蚀溶液中进行腐蚀，将外延层腐蚀掉后，得到分离的外延金刚石与GaN衬底。
在一种可能实施方式中，将第一样品放入酸腐蚀液中持续腐蚀第二预设时间，直到将SiNx外延层腐蚀掉后，得到分离的外延金刚石与GaN衬底。
可选的，酸腐蚀液对SiNx外延层产生腐蚀作用。参见图4中的腐蚀后结构，可见酸腐蚀液作用于SiNx外延层之后，SiNx外延层已全部腐蚀掉，从而实现了外延金刚石和GaN材料的分离。
同时，酸腐蚀液对Si基也会产生腐蚀作用，使得Si基的厚度减小，如图4中的腐蚀后结构所示，可见Si基腐蚀掉了一部分。
其中，酸腐蚀液可以为溶度为50％的氢氟酸和浓度为50％的硝酸，进行比例为3:1的混合得到的混合液。
其中，第二预设时间为1h-10h中任一时间取值，例如第二预设时间可以为3.5h、6h、9h。
在外延金刚石与GaN材料彻底分离之后，还需用去离子水冲洗干净。冲洗的目的为去除外延金刚石与GaN材料多余的酸腐蚀液。
冲洗干净后，用X射线衍射仪(X-Ray Diffractometer，XRD)，拉曼光谱(RamanSpectra，RS)测试和非接触霍尔测试Si基GaN材料，观察GaN功能层是否损伤，更好地分析外延金刚石对GaN材料性能的影响以及GaN材料性能的变化情况。
X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析、定性分析和定量分析。主要原理是x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构，进而判断晶体结构是否损伤。
拉曼光谱(Raman spectra)，是一种散射光谱，是基于拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。
本发明实施例提供的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，通过在GaN衬底上依次生长SiNx外延层和外延金刚石，再通过红外激光切割外延金刚石边缘位置使外延金刚石与SiNx外延层部分分离，最后通过酸腐蚀液腐蚀掉SiNx外延层，实现外延金刚石与GaN材料的彻底分离。本发明提供的剥离外延金刚石与GaN材料的方法分离过程简单易操作，且过程中不会损伤GaN材料功能层，有效解决了现有技术中剥离外延金刚石容易损伤GaN材料功能层的技术问题。
应理解，上述实施例中各步骤的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本发明实施例的实施过程构成任何限定。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，具体包括：
在GaN衬底上表面生长外延层，其中，所述外延层为SiNx外延层；
在所述外延层的上表面生长外延金刚石；
在所述外延金刚石上表面距离所述外延金刚石边缘的预设位置处进行激光切割，采用激光切割产生的热量将所述外延金刚石与所述外延层进行边缘分离，得到第一样品；
将所述第一样品放入腐蚀溶液中进行腐蚀，将所述外延层腐蚀掉后，得到分离的所述外延金刚石与所述GaN衬底。
2.根据权利要求1所述的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，所述在所述外延金刚石上表面距离所述外延金刚石边缘的预设位置处进行激光切割，采用激光切割产生的热量将所述外延金刚石与所述外延层进行边缘分离，得到第一样品，包括：
在所述外延金刚石上表面距离所述外延金刚石边缘的预设位置处采用红外激光进行切割，采用红外激光切割产生的热量将所述外延金刚石与所述SiNx外延层进行边缘分离；
静置第一预设时间后，得到第一样品。
3.根据权利要求2所述的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，所述距离所述外延金刚石边缘的预设位置为距离所述外延金刚石边缘的1mm-2mm的位置；
所述第一预设时间为2h-24h中任一时间取值。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，将所述第一样品放入腐蚀溶液中进行腐蚀，将所述外延层腐蚀掉后，得到分离的所述外延金刚石与所述GaN衬底，包括：
将所述第一样品放入酸腐蚀液中持续腐蚀第二预设时间，直到将所述SiNx外延层腐蚀掉后，得到分离的所述外延金刚石与所述GaN衬底；所述第二预设时间为1h-10h中任一时间取值；
采用去离子水冲洗分离的所述外延金刚石与所述GaN衬底。
5.根据权利要求4所述的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，所述酸腐蚀液为溶度为50％的氢氟酸和浓度为50％的硝酸，进行比例为3:1的混合得到的混合液。
6.根据权利要求1所述的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，所述在GaN衬底上表面生长外延层，包括：
采用等离子体增强化学气相沉积方式在GaN衬底上表面生长第一预设厚度的SiNx外延层。
7.根据权利要求6所述的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，在所述外延层的上表面生长外延金刚石，包括：
将生长了所述SiNx外延层的复合衬底放入金刚石生长炉内，通入载气和气态碳源，打开微波电源生长第二预设厚度的外延金刚石；
当所述金刚石生长炉内温度降低至室温后，取出生长了外延金刚石的复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，
所述载气为氢气；
所述气态碳源为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔和丙烷，且气态碳源的碳氢比值为第一比值，所述气态碳源的流量与所述载气的流量之比为第二比值，所述第一比值与所述第二比值相同。
9.根据权利要求7或8所述的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，在所述外延层的上表面生长外延金刚石之前，还包括：
将生长了所述SiNx外延层的复合衬底分别采用去离子水和丙酮进行超声清洗；
用氮气枪吹干所述复合衬底，并置入防尘装置内，采用烘箱进行干燥处理。
10.根据权利要求7所述的一种剥离外延金刚石与GaN材料的方法，其特征在于，所述第一预设厚度为1nm-30nm中任一厚度；所述第二预设厚度为20μm-200μm中任一厚度。
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