CN115491711A - 一种镍基电解水阳极材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电催化材料领域，公开了一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用。该材料主要是一种泡沫镍为载体负载氢氧化镍的电催化剂。具体是通过电镀将镍还原到泡沫镍上，接着采取碱化的方法即可将镍转变成镍基氢氧化物，即本发明中的镍基电解水阳极材料，本发明还公开了一种新型的电解水制氢工艺。本发明使用了镍基氢氧化物作为催化剂，通过金属氢氧化物与金属羟基氧化物可逆反应所具有的可循环性和高能量密度，从而在无隔膜电解槽中即可得到高纯度的氢气。镍凭借其独特的3d电子轨道结构，能够确保在较高电流密度下保持长时间的稳定性和循环性，使镍基电解水阳极材料拥有高效的活性和稳定可调的优势。
Description
技术领域
本发明属于电催化材料领域，具体涉及一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用。
背景技术
氢能作为一种能量密度高、无污染的绿色能源，成为我国乃至世界未来能源战略领域发展的重中之重。在已探索出的工业化制氢方法中，电解水制氢工艺由于其制备方法简单、制氢纯度高、制备过程无污染等优势而备受关注。开发新型析氢工艺具有重要意义。
目前国内外使用广泛的电解水析氢方法主要为碱性水电解制氢(AWE)，但是碱性水电解制氢(AWE)电解槽的隔膜材料主要由石棉组成，而石棉隔膜的内阻会导致电流效率略低，并且还存在电解设备难以快速启动或变载、无法快速调节制氢的速度，与可再生能源发电的适配性较差等缺点，不能满足工业化需求。
制备镍基电解水阳极材料运用在新型制氢技术中，将单槽中的水氧化和水还原反应解耦合。因为“Ni(OH)2→NiOOH”低于OER的反应电位，故而可在电解槽的阳极使氢氧化镍向羟基氧化镍转变的羟基化反应代替阳极OER反应。使电解槽的阴极进行HER，而阳极不发生OER反应，进而可在绝对密闭的单槽电解池中得到纯度较高的氢气产物(99.9％)，并且因为没有隔膜的影响，提高了电流效率、降低了成本，完善了现有技术的缺陷。有利于扩大电解水析氢工艺在氢能生产中的应用，提高氢能生产力并且降低了生产成本，所以探索一种稳定高效、反应可控且价格经济的新型析氢工艺是非常重要的。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用，本发明的镍基电解水阳极材料性能好、电流密度高且循环性稳定。所述的新型析氢工艺是将其与铂片在绝对密闭的单槽中所组成的，该新型析氢工艺具有优越的析氢反应效果、较高的氢气纯度以及较高的氢气产量，具有优异的工业电化学制氢应用前景，可大幅降低AWE 碱性制氢的成本。
本发明公开了一种镍基电解水阳极材料的制备方法，包括具体如下步骤：
1)将泡沫镍置于烧杯中使用乙醇超声处理10min后取出，再浸入含有硝酸的烧杯中，进行超声清洗处理，本发明实施例中采用的泡沫镍为5cm×2cm× 0.3cm的泡沫镍片；
2)称取一定量的镍盐、钠盐及去离子水于烧杯中，加一定量的钴盐、铜盐、锌盐或铁盐中的一种，搅拌至溶液中各组分充分混合；
3)向步骤2)的盐溶液中滴加一定量的酸性溶液将pH值调到酸性，得到电镀液；
4)以步骤1)处理后的泡沫镍为载体，用步骤3)配置好的溶液作为电镀液，将泡沫镍置于恒电流仪的阴极通过脉冲法进行电镀处理；
5)将电镀结束的泡沫镍放入碱液中热处理一段时间后，取出得到镍基电解水阳极材料。
进一步地，本发明限定了步骤1)中的乙醇为无水乙醇，硝酸的浓度为1M，超声清洗时间为10-20min，优选为15min。
进一步地，本发明限定了步骤2)中的镍盐为六水合硝酸镍，钠盐为亚硝酸钠；镍盐、钠盐和去离子水的质量比为3～10:0.2～1:190～210。
进一步地，本发明限定了步骤3)中的钴盐为硝酸钴；铜盐为硝酸铜；锌盐为硝酸锌；铁盐为硝酸铁；钴盐、铜盐、锌盐或铁盐的使用量与镍盐的质量比为 0.2～2:10。
进一步地，本发明限定了步骤4)中的脉冲法为：15s一个循环，其中0-10s 时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，电镀时长为200 个脉冲循环。
进一步地，本发明限定了步骤5)中的热碱为25～30％的KOH溶液，温度为 87～92℃、浸取时长30～40min，优选热碱为30％的KOH溶液，温度为90℃、浸取时长30min。
更进一步地，本发明还限定了由前面限定的制备方法制得的镍基电解水阳极材料在电解水中的应用；电解水制氢工艺如下：电解过程在一个绝对密闭的单槽电解池中进行，采用的是双电极电解体系，使用恒电流仪进行电源供应，将镍基电解水阳极材料作为阳极，以铂电极作为阴极，以30％的KOH水溶液作为电解液，在常温下进行电化学析氢反应。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明通过采用限定的制备方法，通过脉冲法电镀将镍给电沉积到泡沫镍上面，再于高温下用浓碱液进行热碱处理变成氢氧化镍，得到镍基电解水阳极材料；该电解水阳极材料性能好、电流密度高且循环性稳定；
2)本发明将得到的镍基电解水阳极材料采用特定的析氢工艺用于电解水，具体为将其与铂片在绝对密闭的单槽中作为阳极和阴极，金属氢氧化物与金属羟基氧化物之间存在的可逆反应具有可循环性和高能量密度，解决了碱性制氢工艺双槽+隔膜的低效率和单槽的氢氧混合等问题，实现在单槽中即可得到纯度较高、能耗较低的氢气产物；而镍凭借其独特的3d电子轨道结构，能够确保在较高电流密度下保持长时间的稳定性，使镍基电解水阳极材料拥有高效的活性和稳定可调的优势；具有优异的工业电化学制氢应用前景，可大幅降低AWE碱性制氢的成本。
附图说明
图1为实施例1-5得到的镍基电解水阳极材料电解时工作时间对比图；
图2为实施例6-10得到的镍基电解水阳极材料电解时工作时间对比图；
图3为实施例11-14得到的镍基电解水阳极材料电解时工作时间对比图；
图4为实施例15-18得到的镍基电解水阳极材料电解时工作时间对比图；
图5为实施例19得到的镍基电解水阳极材料电解后循环使用工作时间对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明实施例中采用的泡沫镍规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍片，在使用前，均已进行过预处理：泡沫镍片置于烧杯中，使用乙醇超声处理10min后取出，再浸入含有硝酸溶液的烧杯中，进行超声清洗处理即可。
实施例1：一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(只添加镍盐和钠盐)
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠以及200mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍片作为电镀基底材料，用步骤1) 配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲处理200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出，即得到镍基电解水阳极材料。
实施例2：一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(添加镍盐、钠盐和钴盐)
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g六水合硝酸钴以及200mL 的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4，搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍片作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
实施例3：一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(添加镍盐、钠盐和铜盐)
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g三水合硝酸铜以及200mL 的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍片作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
实施例4：一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(添加镍盐、钠盐和锌盐)
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g六水合硝酸锌以及200mL 的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
实施例5：一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(添加镍盐、钠盐和铁盐)
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九水硝酸铁以及200mL 的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍片作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
将实施例1-5所得的镍基电解水阳极材料用于新型制氢工艺中，其电解过程如下：在一个绝对密闭的单槽电解池中进行，采用的是双电极电解体系，使用恒电流仪进行电源供应，将实施例1-5中制备的镍基电解水阳极材料作为阳极，以铂电极作为阴极，以30％的KOH水溶液作为电解液，在常温下进行电化学析氢反应，工作时的电流密度为50mA/cm2，观察记录阳极在该电流密度下的工作时间(以镍基电解水阳极材料表面开始产生气泡视为达到饱和)，其结果如图1 所示，从图1中可以看出，钴盐和铜盐的加入延长了电极的工作时间，而锌盐和铁盐的加入缩短了电极的工作时间，综合来看铜盐的加入对于延长工作时间具有较好的效果。
实施例6:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(脉冲电流:10mA/cm2)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4，搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为10mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
实施例7:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(脉冲电流:25mA/cm2)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4，搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为25mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
实施例8:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(脉冲电流:50mA/cm2)(实验条件同例3)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4，搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
实施例9:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(脉冲电流:75mA/cm2)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为75mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
实施例10:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(脉冲电流:100mA/cm2)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为100mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
将实施例6-10所得的镍基电解水阳极材料用于新型制氢工艺中，其电解过程如下：在一个绝对密闭的单槽电解池中进行，采用的是双电极电解体系，使用恒电流仪进行电源供应，将实施例6-10中制备的镍基电解水阳极材料作为阳极，以铂电极作为阴极，以30％的KOH水溶液作为电解液，在常温下进行电化学析氢反应，工作时的电流密度为50mA/cm2，观察记录阳极在该电流密度下的工作时间(以镍基电解水阳极材料表面开始产生气泡视为达到饱和)，其结果如图2 所示，从图2中可以看出，随着脉冲电流的增加，其工作时间增加，当脉冲电流到50mA/cm2时，工作时间最长，脉冲电流继续增加时，其工作时间下降。表明脉冲电流小于50mA/cm2时，电镀不充分，而脉冲电流大于50mA/cm2时，由于电流强度过大导致泡沫镍上的镀层材料不均匀，相比之下50mA/cm2电流强度制备的电极材料的电镀较为充分且镀层均匀，具有更稳定的电极电位和更好抑制氧气析出的效果。
实施例11:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(电还原时间：10min)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
4)使用后的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理，将完全转化为羟基氧化镍的电极置于恒电流仪的阴极，而阳极连接在铂片上，设定电流密度为 30mA/cm2，通电处理10min后，再按照常规操作将其作为电解槽的阳极测试其再生效果。
实施例12:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(电还原时间：20min)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s 时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
4)使用后的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理，将完全转化为羟基氧化镍的电极置于恒电流仪的阴极，而阳极连接在铂片上，设定电流密度为 30mA/cm2，通电处理20min后，再按照常规操作将其作为电解槽的阳极测试其再生效果。
实施例13:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(电还原时间：40min)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0，脉冲电镀200 个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
4)使用后的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理，将完全转化为羟基氧化镍的电极置于恒电流仪的阴极，而阳极连接在铂片上，设定电流密度为 30mA/cm2，通电处理40min后，再按照常规操作将其作为电解槽的阳极测试其再生效果。
实施例14:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(电还原时间：80min)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
4)使用后的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理，将完全转化为羟基氧化镍的电极置于恒电流仪的阴极，而阳极连接在铂片上，设定电流密度为 30mA/cm2，通电处理80min后，再按照常规操作将其作为电解槽的阳极测试其再生效果。
将实施例11-14得到的镍基电解水阳极材料用于电解反应，再对使用后的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理，再使用，新型制氢工艺的电解过程：在一个绝对密闭的单槽电解池中进行，采用的是双电极电解体系，使用恒电流仪进行电源供应，将制备的镍基电解水阳极材料作为阳极，以铂电极作为阴极，以30％的KOH水溶液作为电解液，在常温下进行电化学析氢反应，工作时的电流密度为50mA/cm2，观察记录阳极在该电流密度下的工作时间(以镍基电解水阳极材料表面开始产生气泡视为达到饱和)，其结果如图3所示，从图3中可以看出，还原再生后还有同样的效果，且随着还原时间的增加，其效果更好，当电还原时间为40min时，其效果最好。
实施例15:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(电还原电流密度：15mA/cm2)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
4)对使用后的步骤3)中得到的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理，将完全转化为羟基氧化镍的电极置于恒电流仪的阴极，而阳极连接在铂片上，设定电流密度为15mA/cm2，通电处理40min后，再按照常规操作将其作为电解槽的阳极测试其再生效果。
实施例16:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(电还原电流密度：30mA/cm2)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
4)对使用后的步骤3)中得到的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理，将完全转化为羟基氧化镍的电极置于恒电流仪的阴极，而阳极连接在铂片上，设定电流密度为30mA/cm2，通电处理40min后，再按照常规操作将其作为电解槽的阳极测试其再生效果。
实施例17:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(电还原电流密度：50mA/cm2)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
4)对使用后的步骤3)中得到的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理，将完全转化为羟基氧化镍的电极置于恒电流仪的阴极，而阳极连接在铂片上，设定电流密度为50mA/cm2，通电处理40min后，再按照常规操作将其作为电解槽的阳极测试其再生效果。
实施例18:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(电还原电流密度：100mA/cm2)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
4)对使用后的步骤3)中得到的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理，将完全转化为羟基氧化镍的电极置于恒电流仪的阴极，而阳极连接在铂片上，设定电流密度为100mA/cm2，通电处理40min后，再按照常规操作将其作为电解槽的阳极测试其再生效果。
将实施例15-18得到的镍基电解水阳极材料用于电解反应，再对使用后的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理后再使用，新型制氢工艺的电解过程：在一个绝对密闭的单槽电解池中进行，采用的是双电极电解体系，使用恒电流仪进行电源供应，将制备的镍基电解水阳极材料作为阳极，以铂电极作为阴极，以30％的KOH水溶液作为电解液，在常温下进行电化学析氢反应，工作时的电流密度为50mA/cm2，观察记录阳极在该电流密度下的工作时间(以镍基电解水阳极材料表面开始产生气泡视为达到饱和)，其结果如图4所示，从图4中可以看出，还原再生后还有同样的效果，且随着电还原电流密度的增加，其效果更好，当电还原电流密度为50mA/cm2时，其效果最好。
实施例19:一种镍基电解水阳极材料的制备方法以及在新型制氢工艺中的应用(最佳条件下多次循环测试)：
1)取5.82g六水合硝酸镍、0.23g亚硝酸钠、0.9g九三水合硝酸铜以及200 mL的去离子水加入到烧杯中，使用浓度为1M的稀硝酸溶液将溶液的pH值调到3～4；搅拌20min使溶液中各组分充分混合后得到电镀液；
2)取规格为5cm×2cm×0.3cm的泡沫镍作为电镀基底材料，用配置好的溶液作为电镀液，在恒电流仪的阴极使用脉冲法进行电镀处理(每个脉冲15s，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，脉冲电镀200个循环)；
3)将电镀好的泡沫镍片浸入90℃的30％的KOH溶液中进行浸泡处理30min，将浸泡后的产物取出后即可得到镍基电解水阳极材料。
4)对使用后的步骤3)中得到的镍基电解水阳极材料进行还原再生处理具体为：完全转化为羟基氧化镍的电极置于恒电流仪的阴极，而阳极连接在铂片上，设定电流密度为50mA/cm2，通电处理40min后，再按照常规操作将其作为电解槽的阳极测试其再生效果，如此反复循环处理测试再生10次的效果，如图5 所示，从图5中可以看出，还原再生10次后还有同样的效果，循环性能良好。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (8)
1.一种镍基电解水阳极材料的制备方法，其特征在于包括具体如下步骤：
1)将泡沫镍置于烧杯中使用乙醇超声处理10min后取出，再浸入含有硝酸的烧杯中，进行超声清洗处理；
2)称取一定量的镍盐、钠盐及去离子水于烧杯中，加一定量的钴盐、铜盐、锌盐或铁盐中的一种，搅拌至溶液中各组分充分混合；
3)向步骤2)的盐溶液中滴加一定量的酸性溶液将pH值调到酸性，得到电镀液；
4)以步骤1)处理后的泡沫镍为载体，用步骤3)配置好的溶液作为电镀液，将泡沫镍置于恒电流仪的阴极通过脉冲法进行电镀处理；
5)将电镀结束的泡沫镍放入碱液中热处理一段时间后，取出得到镍基电解水阳极材料。
2.根据权利要求1所述的一种镍基电解水阳极材料的制备方法，其特征在于步骤1)中的乙醇为无水乙醇，硝酸的浓度为1M，超声清洗时间为10-20min，优选为15min。
3.根据权利要求1所述的一种镍基电解水阳极材料的制备方法，其特征在于步骤2)中的镍盐为六水合硝酸镍，钠盐为亚硝酸钠；镍盐、钠盐和去离子水的质量比为3～10:0.2～1:190～210。
4.根据权利要求1所述的一种镍基电解水阳极材料的制备方法，其特征在于步骤3)中的钴盐为硝酸钴；铜盐为硝酸铜；锌盐为硝酸锌；铁盐为硝酸铁；钴盐、铜盐、锌盐或铁盐的使用量与镍盐的质量比为0.2～2:10。
5.根据权利要求1所述的一种镍基电解水阳极材料的制备方法，其特征在于步骤4)中的脉冲法为：15s一个循环，其中0-10s时的电流密度为50mA/cm2，11-15s时的电流密度为0mA/cm2，电镀时长为200个脉冲循环。
6.根据权利要求1所述的一种镍基电解水阳极材料的制备方法，其特征在于步骤5)中的热碱为25～30％的KOH溶液，温度为87～92℃、浸取时长30～40min，优选热碱为30％的KOH溶液，温度为90℃、浸取时长30min。
7.一种根据权利要求1-6任一项制备方法制得的镍基电解水阳极材料在电解水中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于电解水制氢工艺如下：电解过程在一个绝对密闭的单槽电解池中进行，采用的是双电极电解体系，使用恒电流仪进行电源供应，将镍基电解水阳极材料作为阳极，以铂电极作为阴极，以30％的KOH水溶液作为电解液，在常温下进行电化学析氢反应。
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| CN118814199A (zh) * | 2024-07-26 | 2024-10-22 | 华北电力大学 | 一种镍基电解水催化材料及其制备方法 |
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