CN115491565B - 具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金及其制备方法 - Google Patents

具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金及其制备方法，其中，所述合金按照原子百分比计，包括如下组分：Ni：34.4％、Fe：16.4％、Cr：16.4％、Co：16.4％、Al：16.4％，在室温条件下，所述合金的屈服强度≥1.8GPa，抗拉强度≥2.0GPa，拉伸塑性≥10％，且内部具有力学性能匹配的微纳米超细尺度的FCC+B2双相片层状复合材料异质结构组织，制备方法包括：配制合金并熔铸成铸锭；对所述铸锭依次进行室温多道次冷轧处理、再结晶热处理和多道次温轧处理。该合金可加工成多种形式的产品，在制备航空航天上高强度结构件等领域有广泛的应用。

Description

具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金及其制备 方法
技术领域
本发明属于高性能共晶高熵合金(EHEA)材料制备领域，具体涉及具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金及其制备方法。
背景技术
对于大多数工程应用来说，具有超高强塑性结合对提高金属结构材料的服役安全性、使用寿命、能耗节约等都具有非常重要意义。然而，对于结构金属材料来说，塑性和强度的提高通常是相互排斥的，即存在此消彼长(trade off)的效应。如何同时提高金属材料的强塑综合性能，使之在具有超高强度的同时兼具可靠的塑性，一直是结构材料领域的重大科学问题。
共晶高熵合金(Eutectic High-Entropy Alloy(EHEA))是近年来新开发的一种多主元合金体系，具有丰富的成分和结构变化特征，为微观结构和性能的调控提供了广阔的空间，也为成功制备原位复合新材料提供了原始组织基础(规则排列的层片组织)。目前为止，尽管受到广泛关注的EHEA体系只有少数几个，由于性能存在广泛的提升空间，研究者也在此领域进行了卓有成效的研究。研究表明，通常的形变强化共晶合金方法，如引入线缺陷(dislocations)密度，通常会导致塑性的大幅度降低。而采用冷轧和退火工艺制备超细晶的双相组织可以显著强化共晶高熵合金，但也存在诸多不足。例如，通过液氮温度下结合温轧工艺获得纳米结构的共晶高熵合金，虽然可以获得很高的强度性能，但存在着液氮冷轧工艺不适合工业化以及生成不稳定的纳米晶结构以及带来的塑性形变能力较差的诸多缺点，严重制约了合金的产业化应用。再者，有文献表明，采用室温下冷轧加退火工艺，获得软硬层片相间的异质结构可获得较高的抗拉强度与塑性的组合。但较软的高密度层片的存在使得合金的强化能力变差，导致合金材料的屈服强度较低(只有1GPa级别)。而较高的屈服强度往往是材料实现工程应用极其重要的性能指标之一。因此，该工艺也限制了该种材料在航空制造业中高载荷关键部件领域的使用。
为了提高双相结构材料的强度，特别是屈服强度指标，制备微纳米超细双相结构相间的复合组织是一个极其有效的方法。这种组织在钛合金、不锈钢以及L12结构析出强化型高熵合金得到实现，并且获得了优异的力学性能。然而，通常情况下，在结构材料中成功制备这种具有极高的强化效应的微纳米超细双相结构相间的复合组织往往需要借助于磁控溅射，雾化沉积等物理方式来获得，因而不适合大规模产业化。
综上，提出一种适合大规模产业化、可制备出综合性能优异的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备方法，成为亟待解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金及其制备方法，所述具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金具有高强度(屈服强度不小于1800MPa，抗拉强度不小于2000MPa)和足够的使用安全性(拉伸延伸率≥10％)，制备方法涉及铸锭冷轧后进行再结晶热处理，可得到细化以及软化的层片结构，随后再经过调控温轧工序，可形成力学性能匹配的微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合材料。
本发明一方面提供了一种具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金，按照原子百分比计，包括如下组分：Ni：34.4％、Fe：16.4％、Cr：16.4％、Co：16.4％、Al：16.4％，在室温条件下，所述具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的屈服强度≥1.8Gpa，抗拉强度≥2.0GPa，拉伸塑性≥10％，且内部具有力学性能匹配的微纳米超细尺度的FCC+B2双相片层状复合材料异质结构组织。
本发明还提供了上述具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述的组分及其原子百分比配制合金并熔铸成铸锭；
(2)对所述铸锭依次进行室温多道次冷轧处理、再结晶热处理和多道次温轧处理，得到具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
优选，步骤(2)中，所述室温多道次冷轧处理的变形量为50-70％，每道次形变量为10％。
进一步优选，步骤(2)中，所述再结晶热处理的制度为：温度1000-1200℃保温3-10min，保温结束后淬火至室温。
进一步优选，步骤(2)中，所述多道次温轧处理的温度为300℃-500℃，变形量为50-80％，每道次形变量为10％。
本发明通过调控冷热机械形变处理参数以及热处理工艺，引入微纳米超细双相结构相间的复合组织强化和微裂纹捕捉钝化机制。这两种并行的效应在AlCoCrFeNi2.1 EHEA中实现了超高的强度与塑性的组合，为强化共晶合金和制备高性能高熵合金提供了一条十分有前景的途径，工艺方案简单易行，对业界应用极具吸引力。
本发明通过对NiCoCrFeAl成分的共晶高熵合金的制备工艺进行合理设计，可获得稳定的力学性能匹配的微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合材料异质结构，使得制备态合金在室温下具有优异的综合力学性能：屈服强度不小于1800MPa，抗拉强度不小于2000Mpa，拉伸延伸率≥10％，该合金可加工成多种形式的产品，在制备航空航天上高强度结构件等领域有广泛的应用，Ni、Co、Cr、Al、Fe的使用使合金价格相对便宜，材料制备工艺比较简单，都是常规的工艺，产业化投资对于一般工厂可利用现有设备即可，投资低廉，为开发新型高性能钴镍基合金棒材提供新的设计思路。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为本发明实施例1的具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合组织TEM照片；
图2为本发明实施例1中的具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金在室温下拉伸过程中的典型的力学性能图。
具体实施方式
下面将结合具体的实施方案对本发明进行进一步的解释，但并不局限本发明。
为了制备具有优异的综合力学性能的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金且保证制备方法可以适合大规模产业化，本发明提出了一种具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金及其制备方法。
本发明一方面提供了一种具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金，按照原子百分比计，包括如下组分：Ni：34.4％、Fe：16.4％、Cr：16.4％、Co：16.4％、Al：16.4％，在室温条件下，所述具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的屈服强度≥1.8GPa，抗拉强度≥2.0GPa，拉伸塑性≥10％，且内部具有力学性能匹配的微纳米超细尺度的FCC+B2双相片层状复合材料异质结构组织。
本发明还提供了上述具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述的组分及其原子百分比配制合金并熔铸成铸锭；
(2)对所述铸锭依次进行室温多道次冷轧处理、再结晶热处理和多道次温轧处理，得到具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金。
其中，步骤(2)中，所述室温多道次冷轧处理的变形量为50-70％，每道次形变量为10％。
其中，步骤(2)中，所述再结晶热处理的制度为：温度1000-1200℃保温3-10min，保温结束后淬火至室温。
其中，步骤(2)中，所述多道次温轧处理的温度为300℃-500℃，变形量为50-80％，每道次形变量为10％。
本发明提供的具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备方法，首先，配制合金并熔铸成铸锭，铸态共晶高熵合金具有规则排列FCC和B2结构相相间排列的原始层片组织，可为后续构建微纳米超细层片组织奠定可靠的组织基础，之后，铸锭冷轧后进行再结晶热处理，可得到细化以及软化的层片结构，随后再经过调控温轧工序，可形成力学性能匹配的微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合材料，本发明提供的制备方法可通过相间在形变过程中对微裂纹形核的捕捉钝化行为来弥补结构相之间的界面不匹配的问题。
实施例1
(1)配制成分为Ni34.4Fe16.4Cr16.4Co16.4Al16.4(at.％)的合金，其中各元素的脚标为元素的原子百分比，通过真空感应炉熔铸成5Kg铸锭；切割成10mm厚的片材；
(2)对所述片材进行多道次冷轧，每道次变形量为10％，总变形量为50％；
(3)对冷轧板材进行1100℃/5min的再结晶热处理并淬火至室温；
(4)对热处理后的板材进行温度为500℃的温轧，每道次变形量为10％，总变形量为80％。
所得的合金的微观组织结构图TEM观察如图1所示，可见合金的微观组织中形成了微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合组织。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的合金样品进行拉伸，结果如图2所示，在室温条件下，样品拉伸塑性达到14％，屈服强度达到1830MPa,且形变过程中具有明显的应变硬化行为，抗拉强度为2035MPa。
实施例2
(1)配制成分为Ni34.4Fe16.4Cr16.4Co16.4Al16.4(at.％)的合金，其中各元素的脚标为元素的原子百分比，通过真空感应炉熔铸成5Kg铸锭；切割成10mm厚的片材；
(2)对所述片材进行多道次冷轧，每道次变形量为10％，总变形量为50％；
(3)对冷轧板材进行1100℃/5min的再结晶热处理并淬火至室温；
(4)对热处理后的板材进行温度为400℃的温轧，每道次变形量为10％，总变形量为80％。
所得的合金的微观组织结构中形成了微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合组织。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的合金样品进行拉伸，在室温条件下，样品拉伸塑性达到10％，屈服强度达到1900MPa,且形变过程中具有明显的应变硬化行为，抗拉强度为2067MPa。
实施例3
(1)配制成分为Ni34.4Fe16.4Cr16.4Co16.4Al16.4(at.％)的合金，其中各元素的脚标为元素的原子百分比，通过真空感应炉熔铸成5Kg铸锭；切割成10mm厚的片材；
(2)对所述片材进行多道次冷轧，每道次变形量为10％，总变形量为50％；
(3)对冷轧板材进行1100℃/5min的再结晶热处理并淬火至室温；
(4)对热处理后的板材进行温度为300℃的温轧，每道次变形量为10％，总变形量为80％。
所得的合金的微观组织结构中形成了微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合组织。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的合金样品进行拉伸，在室温条件下，样品拉伸塑性达到11％，屈服强度达到1950MPa,且形变过程中具有明显的应变硬化行为，抗拉强度为2080MPa。
实施例4
(1)配制成分为Ni34.4Fe16.4Cr16.4Co16.4Al16.4(at.％)的合金，其中各元素的脚标为元素的原子百分比，通过真空感应炉熔铸成5Kg铸锭；切割成10mm厚的片材；
(2)对所述片材进行多道次冷轧，每道次变形量为10％，总变形量为50％；
(3)对冷轧板材进行1000℃/10min的再结晶热处理并淬火至室温；
(4)对热处理后的板材进行温度为500℃的温轧，每道次变形量为10％，总变形量为80％。
所得的合金的微观组织结构中形成了微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合组织。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的合金样品进行拉伸，在室温条件下，样品拉伸塑性达到15％，屈服强度达到1810MPa,且形变过程中具有明显的应变硬化行为，抗拉强度为2010MPa。
实施例5
(1)配制成分为Ni34.4Fe16.4Cr16.4Co16.4Al16.4(at.％)的合金，其中各元素的脚标为元素的原子百分比，通过真空感应炉熔铸成5Kg铸锭；切割成10mm厚的片材；
(2)对所述片材进行多道次冷轧，每道次变形量为10％，总变形量为50％；
(3)对冷轧板材进行1200℃/3min的再结晶热处理并淬火至室温；
(4)对热处理后的板材进行温度为300℃的温轧，每道次变形量为10％，总变形量为80％。
所得的合金的微观组织结构中形成了微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合组织。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的合金样品进行拉伸，在室温条件下，样品拉伸塑性达到11％，屈服强度达到1860MPa,且形变过程中具有明显的应变硬化行为，抗拉强度为2030MPa。
实施例6
(1)配制成分为Ni34.4Fe16.4Cr16.4Co16.4Al16.4(at.％)的合金，其中各元素的脚标为元素的原子百分比，通过真空感应炉熔铸成5Kg铸锭；切割成10mm厚的片材；
(2)对所述片材进行多道次冷轧，每道次变形量为10％，总变形量为70％；
(3)对冷轧板材进行1200℃/3min的再结晶热处理并淬火至室温；
(4)对热处理后的板材进行温度为500℃的温轧，每道次变形量为10％，总变形量为50％。
所得的合金的微观组织结构中形成了微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合组织。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的合金样品进行拉伸，在室温条件下，样品拉伸塑性达到16％，屈服强度达到1805MPa,且形变过程中具有明显的应变硬化行为，抗拉强度为2020MPa。
实施例7
(1)配制成分为Ni34.4Fe16.4Cr16.4Co16.4Al16.4(at.％)的合金，其中各元素的脚标为元素的原子百分比，通过真空感应炉熔铸成5Kg铸锭；切割成10mm厚的片材；
(2)对所述片材进行多道次冷轧，每道次变形量为10％，总变形量为50％；
(3)对冷轧板材进行1100℃/6min的再结晶热处理并淬火至室温；
(4)对热处理后的板材进行温度为300℃的温轧，每道次变形量为10％，总变形量为50％。
所得的合金的微观组织结构中形成了微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合组织。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的合金样品进行拉伸，在室温条件下，样品拉伸塑性达到13％，屈服强度达到1813MPa,且形变过程中具有明显的应变硬化行为，抗拉强度为2030MPa。
实施例8
(1)配制成分为Ni34.4Fe16.4Cr16.4Co16.4Al16.4(at.％)的合金，其中各元素的脚标为元素的原子百分比，通过真空感应炉熔铸成5Kg铸锭；切割成10mm厚的片材；
(2)对所述片材进行多道次冷轧，每道次变形量为10％，总变形量为60％；
(3)对冷轧板材进行1100℃/6min的再结晶热处理并淬火至室温；
(4)对热处理后的板材进行温度为300℃的温轧，每道次变形量为10％，总变形量为70％。
所得的合金的微观组织结构中形成了微纳米超细尺度的双相(FCC+B2)片层状复合组织。
以10-3s-1的拉伸速率对得到的合金样品进行拉伸，在室温条件下，样品拉伸塑性达到12％，屈服强度达到1830MPa,且形变过程中具有明显的应变硬化行为，抗拉强度为2040MPa。

Claims (4)

1.具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金，其特征在于，按照原子百分比计，包括如下组分：Ni：34.4%、Fe：16.4%、Cr：16.4%、Co：16.4%、Al：16.4%，在室温条件下，所述具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的屈服强度≥1.8Gpa，抗拉强度≥2.0GPa，拉伸塑性≥10%，且内部具有力学性能匹配的微纳米超细尺度的FCC+B2 双相片层状复合材料异质结构组织，所述具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备方法包括如下步骤：
（1）按照所述的组分及其原子百分比配制合金并熔铸成铸锭；
（2）对所述铸锭依次进行室温多道次冷轧处理、再结晶热处理和多道次温轧处理，得到具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金，其中，所述室温多道次冷轧处理的变形量为50-70%，所述再结晶热处理的制度为：温度1000-1200℃保温3-10min，保温结束后淬火至室温，所述多道次温轧处理的温度为300℃-500℃，变形量为50-80%。
2.具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按照权利要求1所述的组分及其原子百分比配制合金并熔铸成铸锭；
（2）对所述铸锭依次进行室温多道次冷轧处理、再结晶热处理和多道次温轧处理，得到具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金，其中，所述室温多道次冷轧处理的变形量为50-70%，所述再结晶热处理的制度为：温度1000-1200℃保温3-10min，保温结束后淬火至室温，所述多道次温轧处理的温度为300℃-500℃，变形量为50-80%。
3.按照权利要求2所述的具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述室温多道次冷轧处理中每道次形变量为10%。
4.按照权利要求2所述的具有超高强塑性组合AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述多道次温轧处理中每道次形变量为10%。
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