CN115490829A - 一种异氰酸酯组合物及其制备方法、一种光学材料 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种异氰酸酯组合物及其制备方法、一种光学材料。所述异氰酸酯组合物包含异氰酸酯和二氯联苯，其中，二氯联苯的含量大于0ppm且小于1ppm，基于异氰酸酯组合物的质量。在其制备方法中，通过严格控制溶剂精制塔的工艺条件，并且，在溶剂精制塔底设置循环吸附装置对塔底物料进行吸附处理，最大限度的控制塔底物料铁份含量，进而控制行惰性芳族溶剂的循环液相物流及异氰酸酯组合物中的二氯联苯的含量。解决了二异氰酸酯溶剂分离过程中的有害物二氯联苯化合物产生问题，能够提升异氰酸酯产品和光学材料的品质，克服了现有技术中存在的技术偏见，产生了意料不到的效果。

Description

一种异氰酸酯组合物及其制备方法、一种光学材料

技术领域

本发明涉及异氰酸酯领域，具体涉及制备异氰酸酯的工艺，还涉及光学材料领域。

背景技术

液相光气法生产异氰酸酯的过程中，常常通过添加大量的有机溶剂，能在反应中起到分散作用，以减少副反应的发生。同时，在回收溶剂过程中，对光化反应过程的溶剂、四氯化碳、光气、氯化氢和少量的异氰酸酯进行脱除，不同的回收条件因为副反应、分离不彻底存在会使副产物的生成，所以在生产过程中要不断对溶剂进行处理，回收光气的同时，避免溶剂中杂质对光化反应的不利影响，以保证生产的正常连续稳定运行。

异氰酸酯大量制备并主要用作制备聚氨酯的起始材料。它们通常通过使适当的胺与光气反应来制备，使胺与光气的反应可以在气相中或在液相中进行，一般使用苯类有机溶剂。在这些合成中，有少量杂质在溶剂中残留，对于异氰酸酯合成的经济操作而言，将杂质与苯类溶剂分离，并将溶剂其再循环到反应中是必不可少的。

从现有技术中已知通过使胺与光气在气相中反应来制备异氰酸酯的各种方法。本发明特别涉及回收在光气化中由胺和光气制备异氰酸酯时使用的溶剂并将回收的溶剂再循环到光化反应器中的方法。

从现有技术中已知一系列的程序，通过这些程序可以分馏氯化氢和光气以及可能的溶剂的混合物以便使得能够将光气再循环到反应中。然而，现有技术仅涉及一方面重复使用光气和HCl的经济性，另一方面在该方法中再循环的惰性物的负担导致更高的运行成本或在一种情况下导致设备的腐蚀，从而引起的副反应。在现有技术中并未描述再循环到反应器中的苯类溶剂的副反应所引起的问题。

令人惊讶地，进入提纯工序的溶剂可能导致二氯联苯化合物的形成增加。特别地，如果上述溶剂作为杂质存在于再循环溶剂中，则会在最终异氰酸酯产品中含有二氯联苯，是一种不期望的化合物。该化合物非常稳定，不易发生氧化和还原反应，也极难被微生物分解，具有生物累积性、难以降解、可远距离传输、致癌、致突变性和内分泌干扰等特性。目前缺乏合适的处理办法，高温焚烧时，不但不能被燃烧分解，反而会加剧产生剧毒二噁英类化合物。

专利CN201780062882.报道了一种含有烯键式不饱和键的异氰酸酯化合物，其添加1ppm以上卤代烃物质可以改善储存稳定性，然而对于聚氨酯制品的影响没有表述。

对于聚氨酯树脂而言，根据目的及用途，要求优异的耐变色性。但是，通过异氰酸酯和多元硫醇化合物聚合得到聚氨酯光学材料的过程中，发现由含二氯联苯类的聚氨酯树脂而言，有时不能确保充分的耐变色性，对制品材料的性能造成不良影响。

发明内容

为了克服上述技术问题，本发明目的是提供一种异氰酸酯组合物及其制备方法，且能有效降低异氰酸酯组合物二氯联苯化合物的含量，可以降低其对关键指标色号的变化影响，控制二氯联苯的含量可以保证光学树脂的质量品质。

实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种异氰酸酯组合物，包含异氰酸酯和二氯联苯，其中，二氯联苯的含量大于0ppm且小于1ppm，基于异氰酸酯组合物的质量。

作为一个优选的方案，所述异氰酸酯组合物包含大于0且≤0.9ppm，优选大于0且≤0.8ppm，更优选大于0且≤0.5ppm的二氯联苯，例如0.1ppm、0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm、0.5ppm、0.6ppm或0.7ppm。

所述二氯联苯在存在异构体的情况下，可以是任一种异构体，或者也可以是这些异构体的混合物。需要说明的是，所述的二氯联苯的含量表示异构体的总含量。所述二氯联苯(DCBs)的结构式如式a所示：

本发明所述的异氰酸酯为脂族、脂环族或芳脂族多异氰酸酯，并没有特殊的限制，作为异氰酸酯化合物的具体实例，包括但不限于甲苯二异氰酸酯、戊二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯等中的一种或多种，优选苯二亚甲基二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯。

本发明的目的是提供一种方法，其允许脂族、脂环族或芳脂族二胺与光气反应形成相应的二异氰酸酯以使得可以减少二氯联苯化合物的形成的方式进行。

一种制备本发明所述异氰酸酯组合物的方法，包括以下步骤：

a)有机伯胺与过量的光气在气相或液相中光化反应，以获得含有异氰酸酯的液相物流10和含有光气和HCl的气相物流1；在步骤a)中，使用惰性芳族溶剂；

b)将步骤a)中获得的含有异氰酸酯的液相物流10经脱光气塔B分离成脱光气异氰酸酯粗品物流6，气相经过冷凝器D后得到含有光气和HCl的气相物流2及含惰性芳族溶剂的液相物流3；

c)将步骤b)中获得的含有光气和HCl的气相物流2利用经过冷凝的惰性芳族溶剂9捕汲脱除HCl后得到含有光气的液相物流4，与步骤b)中的含惰性芳族溶剂的液相物流3混合得到混合液相物流5；

d)将步骤c)的混合液相物流5经溶剂精制塔G塔分离得到含光气的气相物流和含惰性芳族溶剂的循环液相物流8，所述含光气的气相物流直接或冷凝为液相循环到步骤a)中参与光化反应；所述含惰性芳族溶剂的循环液相物流8含有小于1ppm，优选小于0.5ppm的二氯联苯，循环到步骤a)中参与光化反应；

e)步骤b)中获得的脱光气异氰酸酯的粗品物流6经分离得到所述异氰酸酯组合物。

具体的，作为一个优选的方案，本发明所述的异氰酸酯组合物的制备方法，包含以下步骤：

光化反应(步骤a))

本发明所述的步骤a)(光化反应)通过有机伯胺与光气在气相或液相中进行，通常从现有技术(例如US5599968、US004422976、US3470227、WO2008086922、US006930199)中已知。

本发明所述的光化反应在光化反应釜A中进行。

本发明所述的步骤a)中，所述异氰酸酯为脂族、脂环族或芳脂族多异氰酸酯，并没有特殊的限制，作为异氰酸酯化合物的具体实例，包括但不限于甲苯二异氰酸酯、戊二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯等中的一种或多种，优选苯二亚甲基二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯。

本发明所述步骤a)中，通常将有机伯胺使用惰性芳族溶剂稀释，或者，使用惰性芳族溶剂吸收光化反应气体。所述惰性芳族溶剂包含新鲜的惰性芳族溶剂和/或从后处理过程中循环利用的含惰性芳族溶剂的循环液相物流8；所述惰性芳族溶剂优选选自苯、氯苯和二氯苯或其混合物，与有机伯胺的质量比优选为2:1至20:1，更优选3:1至10:1，进一步优选4:1至8:1。

HCl、光气、溶剂分离(步骤b))

步骤a)所得光化反应液浓度约为5～35wt％，通过脱光气塔B分离，塔顶得到主要含光气和氯化氢的气相物流2，含惰性芳族溶剂的液相物流3，塔底得到浓度50～80wt％的脱光气异氰酸酯粗品物流6，随后通过溶剂脱除塔C脱除残余溶剂，在塔底获得异氰酸酯粗品物流7。

所述脱光气塔B为填料塔，可分为散装填料和规整填料，拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍填料、矩鞍填料、金属环矩鞍填料、球形填料等。

脱光气塔B塔底温度要求控制在90～130℃，塔顶压力控制在-50～-90KPaG左右。

HCL脱除(步骤c))

将步骤b)中获得的含有光气和HCl的气相物流2在光气吸收塔E使用经过冷凝的惰性芳族溶剂9冷凝捕汲后得到含有光气的液相物流4，与步骤b)中获得含惰性芳族溶剂的液相物流3在缓冲罐F中混合得到混合液相物流5。

溶剂精制塔G塔底采出一部分物料经过冷凝得到惰性芳族溶剂9，冷凝在-40～0℃的温度下、优选在-25～0℃的温度下进行。冷凝优选在管壳式热交换器中，更优选在立式管壳式热交换器中进行，进一步优选地，冷凝的惰性芳族溶剂从顶部向底部流过该设备。

所述经过冷凝的惰性芳族溶剂9的温度优选低于10℃、更优选低于0℃。

所述混合液相物流5含有大于3000ppm、优选大于2％的光气。

溶剂精制(步骤d))

将步骤c)中获得的混合液相物流5经溶剂精制塔G分离，在塔顶得到含光气的气相物流，再直接或冷凝为液相循环到步骤a)中参与光化反应。在塔底得到含惰性芳族溶剂的循环液相物流8，该股物流含有小于1ppm，优选小于0.5ppm的二氯联苯。

溶剂精制塔G塔底有循环吸附装置I，其中有吸附填料。所述吸附填料为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸锂、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾等中的一种或多种。溶剂精制塔塔底循环溶剂11可以循环通过该吸附装置处理。

含惰性芳族溶剂的循环液相物流8金属含量可以通过溶剂精制塔塔底循环溶剂流过循环吸附装置的流量进行控制，所述金属优选铁。

所述溶剂精制塔G具有1～50个理论塔板，优选3～30个理论塔板，合适的塔板或填料是本领域技术人员已知的，可以提及而不限于此的实例是具有结构的金属片或织造织物填料，或者泡罩、筛板或阀板。

溶剂精制塔G的塔底温度、塔底物料的铁份含量对二氯联苯的生成影响大。塔底温度越高、塔底物料铁份含量越高，越有助于二氯联苯的生成。

本发明通过严格控制溶剂精制塔G的塔底温度，同时在塔底设计了循环吸附装置I，控制二氯联苯的生成；进一步的，通过控制溶剂精制塔底循环溶剂11以不同的空速通过循环吸附装置I，可以控制塔底物料铁份含量，进而控制含惰性芳族溶剂的循环液相物流8及异氰酸酯组合物中二氯联苯的含量。

作为一个优选的方案，溶剂精制塔G的操作条件为：塔底温度150-170℃，塔底压力60-160kpaG,含惰性芳族溶剂的循环液相物流8的铁份含量0-20ppm。

进一步优选的，溶剂精制塔底循环溶剂11的质量空速为30-100h^-1。

异氰酸酯分离(步骤e))

对步骤b)中获得的异氰酸酯粗品物流7中重组分进行分离，脱重组分后的物料进一步经过产品精馏塔精馏分离，得到异氰酸酯组合物。产品精馏塔内部采用规整填料，塔外部缠有蒸汽伴热。其中所述产品精馏塔塔顶压力控制在0.1～10kpa(绝压)，塔底温度在100～220℃。

本发明所述的脂族、脂环族或芳脂族异氰酸酯组合物，与现有技术产物相比显著减少了二氯联苯化合物的含量。

本发明所述的异氰酸酯组合物理解为基于异氰酸酯组合物的总量计基本上包含优选99重量％或更多的所述异氰酸酯。该异氰酸酯组合物可以含有其它组分，但优选它们以尽可能低的量存在。但是，完全去除所需的工作应当与它们对最终产物的影响相平衡。

作为一个优选的方案，一种间苯二亚甲基二异氰酸酯组合物，包含间苯二亚甲基二异氰酸酯和二氯联苯，其中二氯联苯的含量大于0ppm且小于1ppm，基于间苯二亚甲基二异氰酸酯组合物的质量。

作为一个优选的方案，所述间苯二亚甲基二异氰酸酯组合物包含大于0且≤0.9ppm，优选大于0且≤0.8ppm，更优选大于0且≤0.5ppm的二氯联苯，例如0.1ppm、0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm、0.5ppm、0.6ppm或0.7ppm。

一种光学材料，通过上述间苯二亚甲基二异氰酸酯组合物与多硫醇化合物聚合而成。

所述多硫醇化合物优选选自1,2-双[(2-巯基乙基)硫代]-3-巯基丙烷、双(巯基甲基)-3,6,9-三硫杂-1,11-十一烷二硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、1,1,3,3-四(巯基甲硫基)丙烷及2-巯基乙醇中的一种或多种。

光学材料的制备可以在聚合催化剂的存在下进行的，所述聚合催化剂优选为有机锡类化合物，可举出二丁基二氯化锡、二甲基二氯化锡等二烷基卤化锡类；二甲基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、二丁基二月桂酸锡等二烷基二羧酸锡类。

本发明所述的光学材料基片在不经过任何处理的情况下，透射比在可见光波长下(380-780nm)大于90％，黄度指数小于1.60。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在以下方面：本发明的异氰酸酯组合物及其制备方法，解决了二异氰酸酯溶剂分离过程中的有害物二氯联苯化合物产生问题，能够提升异氰酸酯产品和光学材料的品质，克服了现有技术中存在的技术偏见，产生了意料不到的效果。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意，其中，1为含有光气和HCl的气相物流，2为含有光气和氯化氢的气相物流，3为含氯苯溶剂的液相物流，4为含有光气的液相物流，5为混合液相物流，6为脱光气异氰酸酯粗品物流，7为异氰酸酯粗品物流，8为氯苯循环液相物流，9为经过冷凝的氯苯溶剂，10为含有异氰酸酯的液相物流，11为溶剂精制塔塔底循环溶剂。A为光化反应釜，B为脱光气塔，C为溶剂脱除塔，D为换热器，E为光气吸收塔，F为缓冲罐，G为溶剂精制塔，H为换热器，I为循环吸附装置。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案及优点，下面结合附图及实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不仅仅局限于以下实施例。

下面将化合物二氯联苯记为DCBs。

文中所述的二氯联苯分析方法为气相色谱法，色谱条件如下。

色谱柱：DB-5(30m×0.32mm×0.25μm)；柱温：起始温度60℃，以10℃/min升温至300℃，保持8min，共32min；进样口温度：260℃

隔垫吹扫气流速：2.0mL/min；柱流量：2mL/min；分流进样0.3uL，分流比20:1；FID：300℃。

打开气相色谱，按照上面条件，待仪器稳定后，将配制好的标样，样品放入自动进样器进样，进样后采集数据。用仪器软件处理数据，得到色谱图数据。通过气相色谱相对于内标测试有机层以测定二氯联苯的浓度，由此测定存在于气体样品中的这些组分各自的量。

氯苯循环液相物流中光气和氯化氢总含量分析方法：试样中的氯化氢和光气在甲醇、氢氧化钠溶液中加热反应后，用硝酸银标准溶液进行电位滴定，从全氯量计算出氯化氢和光气总的含量(以光气计)。

铁份含量由原子吸收法分析。原子吸收光谱仪(仪器类型:火焰；波长100～900nm；仪器模式:吸收法；校正模式:标准加入法；波长:248.3nm；狭缝:1.8mm(宽)/1.35mm(高)；灯电流:30mA；扣背景:开；火焰类型:空气/乙炔；空气流量:15.0L/min；乙炔流量:2.50L/min)。将试样与丙酮和乙醇的混合试剂进行反应，用原子吸收分光光度计进行分析，按标准加入法定量测定铁含量。

产品评价采用Hunterlab USVIS 1839色差仪，测试固态聚合物的黄度指数、和透射比(透光率)，测试采用的都是固定模具制备样品。

本发明所述的光化反应釜、光气吸收塔、脱光气塔、溶剂脱除塔、溶剂精制塔可以是本领域公知的设备。

实施例1

用氯苯循环液相物流8作为溶剂与间苯二亚甲基二胺(XDA)混合进入光化反应釜A，XDA浓度11.6wt％，氯化氢气体与XDA的当量比为2.1:1在氯苯中进行成盐反应后，与光气在绝对压力0.5MPa、160℃下反应3h，光气与XDA的当量比5:1，最终光化反应釜A中获得浓度为16％的含有间苯二亚甲基二异氰酸酯的液相物流10和含有光气和HCl的气相物流1。

含有XDI的液相物流10经过脱光气塔B脱除光气，其中操作压力为-50KPaG，塔釜温度为130℃。脱光气塔顶物料经换热器D冷凝后得到主要含光气和氯化氢的气相物流2和含氯苯溶剂的液相物流3(35℃)，脱光气塔底得到浓度80wt％的脱光气异氰酸酯粗品物流6。将脱光气异氰酸酯粗品物流6经过溶剂脱除塔C(矩鞍环填料塔，操作压力30kpaA，塔底温度120℃)分离得到间苯二亚甲基二异氰酸酯粗品物流7，然后通过短程蒸发器(操作压力0.2kpa(绝压)，分离温度160℃)提纯以除去高沸点杂质和低沸点杂质，再在塔板数为20的板式塔中分离，分离压力控制在0.2kpa(绝压)，产品采出温度138℃，得到间苯二亚甲基二异氰酸酯组合物产品，结果在表1中示出。

含有光气和HCl的气相物流2经光气吸收塔E采用经过冷凝的氯苯物流9捕汲吸收，在塔底得到的含有光气的液相物流4和上述含氯苯溶剂的液相物流3，在缓冲罐F中混合得到混合液相物流5。所述光气吸收塔E操作压力-50KPaG，经过冷凝的氯苯溶剂9的温度-20℃。

将所得混合液相物流5泵送到溶剂精制塔G，进行光气气体分离。所述溶剂精制塔G选用316不锈钢，塔顶压力36.73kpa，塔底压力为60.56kpa，塔底温度为150.6℃，塔底有循环吸附装置11，其中有吸附填料碳酸钠，通过控制溶剂精制塔塔底循环溶剂11的流量来控制塔底溶剂的铁份含量。混合液相物流5从溶剂精制塔G的精馏段与提馏段之间进料。从塔顶取出含有大约98重量％的光气和2重量％的HCl的气体物流，将该物流与新鲜光气混合输送至光化反应釜参与光化反应。从塔底采出氯苯循环液相物流8，循环至光化反应器中参与光化反应，分析氯苯循环液相物流8中的二氯联苯、铁份含量。溶剂精制塔底的一部分物料经换热器H冷凝后得到经过冷凝的氯苯溶剂9。

实施例2～20和对比例1～5：

采用与实施例1相同的流程，不同在于其中溶剂精制塔G操作条件不同。调整塔顶压力、塔底压力、塔底温度，考察氯苯循环液相物流8中二氯联苯的生成情况，得到含有不同含量的二氯联苯的间苯二亚甲基二异氰酸酯组合物，结果在表1中示出。

表1不同运行参数对应DCBs数据

由上述实施例及对比例结果可知，溶剂精制塔底的氯苯循环液相物流8在不同工况下检测到二氯联苯含量的变化，对应该工况合成分离后的异氰酸酯组合物中含量有变化。结合实施例，控制一定条件可减少或避免异氰酸酯组合物中二氯联苯的含量。

另外对不同二氯联苯含量异氰酸酯组合物的稳定性影响进行了研究，根据气相色谱分析结果，考察不同DCBS含量的XDI样品在40℃下色号变化。

实验结果如下表2所示。

表2不同DCBs含量的XDI40℃温度下色号变化

可以看出二氯联苯含量对XDI色号有明显的影响。

应用例

在带搅拌的反应釜内加入实施例和对比例中制备的间苯二亚甲基二异氰酸酯组合物52质量份，在25℃下加入0.015质量份二丁基二氯化锡作为催化剂、0.10质量份酸性磷酸酯(Stepan公司、商品名Zelec UN)、0.05质量份紫外线吸收剂(Rianlon制、商品名RIASORB UV531)混合溶解。进而，加入48质量份1，2-双[(2-巯基乙基)硫代]-3-巯基丙烷为多硫醇化合物，将其混合，形成聚合性原料组合物。冷却至20℃之后，在2kPa、25℃条件下进行1小时脱气，用孔径1μmm的聚四氟乙烯制膜滤器过滤，注入到透镜用模具中。在烘箱中用24小时从20℃升温至120℃使其聚合固化，进行脱模，再经过130℃二次固化2小时得到光学材料。

使用不同DCBs含量的间苯二亚甲基二异氰酸酯组合物，除此以外均与上面步骤相同，进行聚合性原料组合物的合成及塑料光学材料的制造操作。其制品在表3示出测试结果。

表3不同二氯联苯含量的合成光学材料评价结果

应用例	XDI	透射比/％	黄度指数
				1	实施例1	91.25	1.58
2	实施例6	90.10	1.59
				3	对比例1	85.01	1.68
4	对比例3	84.25	1.77
				5	对比例4	83.09	1.92
6	对比例7	83.20	2.20
				7	对比例5	82.15	2.93

根据应用例的结果，可知异氰酸酯组合物原料中存在的二氯联苯的含量对材料品质具有重要影响，随着异氰酸酯组合物原料中二氯联苯量增加，制品材料指标逐渐变差，应当特别注意控制异氰酸酯组合物原料中的二氯联苯含量。

根据表2与表3的分析结果，通过控制聚氨酯光学树脂制备所用的异氰酸酯组合物原料的二氯联苯的含量，可以降低其对关键指标色号的变化影响，控制二氯联苯的含量可以保证该树脂的质量品质。

本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种异氰酸酯组合物，包含异氰酸酯和二氯联苯，其中，二氯联苯的含量大于0ppm且小于1ppm，基于异氰酸酯组合物的质量。

2.根据权利要求1所述的异氰酸酯组合物，其特征在于，所述异氰酸酯组合物包含大于0且≤0.9ppm，优选大于0且≤0.8ppm，更优选大于0且≤0.5ppm的二氯联苯。

3.根据权利要求1或2所述的异氰酸酯组合物，其特征在于，所述的异氰酸酯为脂族、脂环族或芳脂族多异氰酸酯，优选甲苯二异氰酸酯、戊二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种，更优选苯二亚甲基二异氰酸酯和/或环己基二亚甲基二异氰酸酯。

4.一种制备权利要求1-3任一项所述异氰酸酯组合物的方法，包括以下步骤：

a)有机伯胺与过量的光气在气相或液相中光化反应，以获得含有异氰酸酯的液相物流(10)和含有光气和HCl的气相物流(1)；在步骤a)中，使用惰性芳族溶剂；

b)将步骤a)中获得的含有异氰酸酯的液相物流(10)经脱光气塔B分离成脱光气异氰酸酯粗品物流(6)，气相经过冷凝器D后得到含有光气和HCl的气相物流(2)及含惰性芳族溶剂的液相物流(3)；

c)将步骤b)中获得的含有光气和HCl的气相物流(2)利用经过冷凝的惰性芳族溶剂(9)捕汲脱除HCl后得到含有光气的液相物流(4)，与步骤b)中的含惰性芳族溶剂的液相物流(3)混合得到混合液相物流(5)；

d)将步骤c)的混合液相物流(5)经溶剂精制塔G分离得到含光气的气相物流和含惰性芳族溶剂的循环液相物流(8)，所述含光气的气相物流直接或冷凝为液相循环到步骤a)中参与光化反应；所述含惰性芳族溶剂的循环液相物流(8)含有小于1ppm，优选小于0.5ppm的二氯联苯，循环到步骤a)中参与光化反应；

e)步骤b)中获得的脱光气异氰酸酯的粗品物流(6)经分离得到所述异氰酸酯组合物。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中的惰性芳族溶剂包含新鲜的惰性芳族溶剂和/或含惰性芳族溶剂的循环液相物流(8)；所述惰性芳族溶剂优选苯、氯苯和二氯苯中的一种或多种，与有机伯胺的质量比为2:1至20:1，优选3:1至10:1，更优选4:1至8:1。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，溶剂精制塔G塔底有循环吸附装置I，其中有吸附填料；所述吸附填料为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸锂、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，溶剂精制塔塔底有溶剂精制塔塔底循环溶剂(11)通过循环吸附装置I处理。

8.根据权利要求4-7任一项所述的方法，其特征在于，溶剂精制塔G的操作条件为：塔底温度150-170℃，塔底压力60-160kpaG，含惰性芳族溶剂的循环液相物流(8)铁份含量0-20ppm。。

9.根据权利要求4-8任一项所述的方法，其特征在于，溶剂精制塔塔底循环溶剂(11)的质量空速为30-100h^-1。

10.一种光学材料，其特征在于，所述光学材料通过权利要求1-3中任一项所述的异氰酸酯组合物与多硫醇化合物聚合而成；所述多硫醇化合物优选选自1,2-双[(2-巯基乙基)硫代]-3-巯基丙烷、双(巯基甲基)-3,6,9-三硫杂-1,11-十一烷二硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)、1,1,3,3-四(巯基甲硫基)丙烷及2-巯基乙醇中的一种或多种。

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