CN115486456A - 含4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯和乙基多杀霉素的杀虫组合物及应用 - Google Patents
含4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯和乙基多杀霉素的杀虫组合物及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含4‑苯氧基‑2,6‑二异丙基苯硫代异氰酸酯和乙基多杀霉素的杀虫组合物及其应用，该杀虫组合物以乙基多杀霉素和4‑苯氧基‑2,6‑二异丙基苯硫代异氰酸酯为有效成分，其中，乙基多杀霉素和4‑苯氧基‑2,6‑二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1：50～10：1。本发明的杀虫组合物中，两者的联合作用表现为较明显的协同增效作用，用于农田害虫防治。本发明还涉及一种农药制剂，所述乙基多杀霉素和4‑苯氧基‑2,6‑二异丙基苯硫代异氰酸酯重量之和占农药制剂总重量的质量百分比为1％～65％。用于防治包括蔬菜小菜蛾类的农业害虫。与现有技术相比，本发明显著提高了药剂的杀虫活性，降低了药剂的使用剂量，减少了对生态环境的不利影响，且持效期长，对作物安全。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种杀虫组合物，具体涉及一种含4-苯氧基 -2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯和乙基多杀霉素的杀虫组合物，适用于农田害虫防治领域。
背景技术
长期使用单一的杀虫剂品种，害虫很容易产生抗药性，导致田间使用效果差、用药量增加、环境残留增加、用药成本上升等缺陷，且防治应用领域比较局限。在农业害虫治理方面，农药的复配是延缓和解决害虫抗药性问题的重要手段。具有协同增效作用的农药复配组合物可以扩大防治谱、降低使用剂量、改善生物学特性、减少环境污染，且害虫更不易产生抗性。
乙基多杀霉素属大环内酯类抗生素杀虫剂，杀虫谱广，比一般生物杀虫剂活性更高，用量低，持效期长。其作用机理为烟碱乙酰胆碱受体，通过改变氨基丁酸离子通道和烟碱的作用功能，进而刺激害虫神经系统。通过触杀或口食，引起系统瘫痪。可用于十字花科作物、蔬菜、果树、玉米、大豆、棉花等多种作物防治鳞翅目害虫、蓟马等多种害虫，对小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、蓟马，豆荚螟有较好的防治效果。
然而单独使用乙基多杀霉素易产生抗药性，因此本领域研发人员将其与其他组分进行复配，研发了多种不同的农药组合物，如中国专利CN201511019856.4公开了一种含炔螨特与乙基多杀霉素的增效杀虫组合物及其用途，该杀虫组合物以炔螨特与乙基多杀霉素为主要有效成分，其中，炔螨特与乙基多杀霉素的重量比为 1:60～60:1。专利申请CN201210188229.3公开了一种氟啶虫酰胺和乙基多杀霉素的杀虫组合物，其有效成成分为氟啶虫酰胺、乙基多杀霉素。氟啶虫酰胺和乙基多杀霉素在组合物中的重量份数比例为1：4～4：1。专利申请CN201710476425.3公开了一种含有吡虫啉和乙基多杀霉素的杀虫组合物，其特征在于，活性成分包括吡虫啉和乙基多杀菌素，吡虫啉和乙基多杀菌素的重量比为10-30：50-20。但是，现有的这些组合物，一方面经长期使用，也会产生抗药性，另一方面，不同的复配组合物其防治谱也会存在差异，如炔螨特主要防治螨类，氟啶虫酰胺和吡虫啉主要防治刺吸式口器害虫，现有复配组合物普遍存在防治谱的局限性。
发明内容
本发明的目的就是提供一种含4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯和乙基多杀霉素的杀虫组合物及应用，增加杀虫剂的使用选择，该组合物中，乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯混配后防治农业害虫具有显著的协同增效作用。4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯目前未有农业方面应用，将其引入农业应用，有利于延缓抗药性的发生；4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯可以防治鳞翅目害虫、刺吸式口器害虫和螨类，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯和乙基多杀霉素复配可一定程度上弥补防治谱的局限性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种杀虫组合物，该杀虫组合物以乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯和乙基多杀霉素为有效成分，其中，乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1： 50～10：1。
其中，乙基多杀霉素(spinetoram)，CAS登录号主要成分XDE-175-J为 [187166-40-1]，次要成分XDE-175-L为[187166-15-0]，主要成分XDE-175-J含量为70-90％，次要成分XDE-175-L含量为10-30％，化学结构式为：
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯是杀虫杀螨剂丁醚脲的中间体，其英文名称是1,3-diisopropyl-2-isothiocyanato-5-phenoxybenzene，CAS号：80058-93-1，分子式:C19H21NOS，工业品级的4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯为浅黄色油状黏稠性液体，b.p.130～140℃/5Pa，遇水分解，溶于二甲苯、三甲苯等溶剂。
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯，化学结构式为：
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯是杀虫杀螨剂丁醚脲的关键中间体，然而当前4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯一般是用在抗菌、抗癌、治疗白血病等方面，而未见4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在农田害虫防治领域应用，本发明发现将其与乙基多杀霉素进行复配具有显著的增效作用。
优选地，所述乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1:30-1:10。
更优选地，所述乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1:18。
本发明还提供一种所述杀虫组合物的应用，将所述杀虫组合物应用在防治农田害虫中，以及上述的杀虫组合物在制备农药中的应用。
本发明还提供一种农药制剂，含有所述的杀虫组合物。
进一步地，所述农药制剂中，所述乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯重量之和占农药制剂总重量的质量百分比为1％～65％。
在本发明提供的农药制剂中，除含有效成分乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯外，按照本领域技术人员公知的技术方法，还可添加农药制剂中允许的助剂配制成农药上允许的任意一种剂型。
优选地，所述的剂型包括乳油、悬乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。
本发明所提供的农药制剂中允许的助剂包括但不限于：溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、稳定剂、降粘剂、崩解剂、粘结剂、增效剂、载体油相和固体填料等，均为已知物质，都是农药制剂加工中常用的各种助剂，均可从市场上购得。
进一步地，剂型为乳油，乳油包含如下重量含量的组分：乙基多杀霉素 0.1～10％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～55％，乳化剂8～20％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，溶剂补至100％。
更进一步地，剂型为可湿性粉剂，可湿性粉剂包含如下重量含量的组分：乙基多杀霉素0.1～10％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～40％，溶剂0～10％，乳化剂0.1～5％，润湿剂0.1～5％，分散剂0.1～15％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，固体填料补至100％。
本发明所述溶剂为甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、芳烃溶剂油、油酸甲酯、大豆油、松脂基植物油、矿物油、苯乙酮、环己酮、DBE、NMP、DMSO、 DMF、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基癸酰胺、N,N-二甲基辛癸酰胺、甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选地，本发明所述溶剂为二甲苯、乙酸乙酯、芳烃溶剂油、油酸甲酯、松脂基植物油、环己酮和苯乙酮中的一种或任意几种任意比例的混合物。
本发明所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙盐、顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠盐、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯醚、失水山梨脂肪酸酯、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、二苄基联苯基聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、丙二醇嵌段聚醚和EO-PO嵌段共聚物中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选地，本发明所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钙盐，顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠盐，三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚601#、602#，烷基酚聚氧乙烯醚OP-10，蓖麻油聚氧乙烯醚BY-125，脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚700#、三苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚合物33#和EO-PO嵌段共聚物Ethylan NS-500LQ中的一种或任意几种任意比例的混合物。
本发明所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐和烷基苯磺酸盐中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选地，本发明所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚OP-10，烷基硫酸盐K12、 Terwet1004和烷基磺酸盐Morwet EFW中的一种或任意几种任意比例的混合物。
本发明所述分散剂为木质素及其衍生物磺酸盐、萘和/或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、聚羧酸盐和EO-PO嵌段共聚物中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选地，本发明所述分散剂为木质素及其衍生物磺酸盐Borresperse NA、Ufoxane 3A，萘和/或烷基萘甲醛缩合物磺酸盐Tanmol 8906、Morwet D-425、Dispwet WP-410，聚羧酸盐SP-2836、Agrilan 700和EO-PO嵌段共聚物YUS-FS1中的一种或任意几种任意比例的混合物。
本发明所述稳定剂为水杨酸苯酯、抗氧化剂BHT、环氧氯丙烷、环氧大豆油、冰醋酸和柠檬酸中的一种或任意几种任意比例的混合物。
进一步，本发明所述稳定剂为水杨酸苯酯/抗氧化剂BHT+环氧氯丙烷/环氧大豆油+冰醋酸/柠檬酸组合。优选：质量比为(0.8～2):(0.3～2):(0.1～0.3)的水杨酸苯酯：环氧氯丙烷：柠檬酸构成的混合物，或者质量比为(1～2):(0.5～3):(0.08～0.3) 的抗氧化剂BHT：环氧大豆油：冰醋酸构成的混合物。
本发明所述增效剂为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构C13醇聚氧乙烯醚、烷基二苯醚二磺酸盐、烷基醇醚硫酸盐、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、烷基芳基醚基邻苯二甲酸甘油酯、烷氧基改性聚三硅氧烷、溶蜡剂、透皮素、氮酮、卵磷脂、油酸甲酯、植物油(如大豆油、玉米油、蓖麻油、菜籽油、花生油、棕榈油等)、甲酯化植物油和矿物油中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选地，本发明将增效剂按状态分为液体增效剂和固体增效剂，制备时分开使用，所述液体增效剂为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸盐，脂肪醇聚氧乙烯醚JFC，异构 C13醇聚氧乙烯醚Lutensol TO6、Lutensol TO8，烷氧基改性聚三硅氧烷Agrospred Prime和溶蜡剂中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选地，本发明所述固体增效剂为烷氧基改性聚三硅氧烷Silwet PD。
本发明所述增效剂的加入方式可在制剂中直接添加，也可作为桶混助剂在田间使用时添加。
本发明所述固体填料为高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、凹凸棒土、无机膨润土、陶土、滑石粉、海泡石、白炭黑、无机盐类和多糖类中的一种或任意几种任意比例的混合物。
优选地，本发明所述固体填料为高岭土、硅藻土、白炭黑、无机盐类和多糖类中的一种或任意几种任意比例的混合物。
本发明所述杀虫组合物各种应用剂型的生产工艺均可按现有已知技术进行生产。其中当农药制剂为含所述杀虫组合物的可湿性粉剂时，其制备工艺与传统可湿性粉剂制备工艺不同，步骤如下：
(1)按照配方要求，将计量的4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯、稳定剂、乳化剂、液体增效剂及溶剂混合均匀，制得油基，在适当情况下，混合时可以加热升温：如当气温低于10℃时，混合时可以适当加热，加热温度控制在40-50℃。
(2)将乙基多杀霉素原药、润湿剂、分散剂、固体增效剂和固体填料、混合均匀，再经气流粉碎机进行粉碎，制得干基。干基的粉碎细度控制范围：通过45μm 试验筛的量≥95％。
(3)将油基通过喷雾器均匀喷雾到干基上，混合均匀(必要时可以低转速条件下进行气流粉碎)，即得到杀虫组合物可湿性粉剂。
农药加工成可湿性粉剂应具备的条件：从加工角度考虑，一种农药原药如为固体，熔点较高，易粉碎，则适宜加工成可湿性粉剂；如果农药原药不溶于常用的有机溶剂或溶解度很小，那么该原药大多可加工成可湿性粉剂。
传统的可湿性粉剂制备工艺一般为有效成分、助剂、填料载体等经预混合均匀后进行气流粉碎即可。由于4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯属于低熔点组分，因此该制备工艺的缺点是4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在气流粉碎时容易遇热熔融而团聚，粉碎效率降低甚至堵塞分级轮，导致4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的有效悬浮率低，从而影响田间使用效果。
而本发明采用的制备工艺，首先将4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯制成油基，此时的4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯被乳化剂等助剂乳化而粒径变得更小，然后将油基均匀喷雾在经过气流粉碎的干基上，有效地避免了4-苯氧基 -2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在气流粉碎时遇热熔融而团聚的问题，从而保证了制剂产品良好的稳定性，提高了4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的有效悬浮率和利用率。
本发明杀虫组合物中4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯遇水分解，且熔点低。结合两者的理化性质，因此本发明最优选的剂型为乳油和可湿性粉剂，避开了以水为介质的相关剂型。
本发明杀虫组合物中4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯化学稳定性好，热贮降解率低于5％。
本发明的稳定剂中，抗氧化剂BHT和水杨酸苯酯主要作用是抗氧化和光解，环氧大豆油和环氧氯丙烷主要作用是能与体系中的残留水分反应从而消耗水，减少残余水分对4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的不利影响，冰醋酸和柠檬酸主要作用是调节体系pH值，提供一个对4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯稳定的pH范围。在抗氧化/光解、去除残余水分和调节体系pH值的协同作用下，有效控制了4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的降解。
本发明所提供的农药制剂用于防治农业害虫的用途，优选地用于防治蔬菜小菜蛾。
本发明所提供的农药制剂，通常采用茎叶喷雾的施用方法，也可以根据需要采用农业上应用的其他使用技术。
本发明所提供的杀虫组合物的施用剂量根据外界条件而改变，所述外界条件尤其是防治害虫对象、温度、湿度、制剂的剂型，其可在较宽范围内变化，有效成分用药量为0.1-500克/公顷或更多本发明杀虫组合物，优选地，有效成分用药量为 150-300克/公顷。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的杀虫组合物，乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在一定配比范围内其联合作用表现出显著的协同增效作用。以室内生测试验实施例1为例，两者的重量配比在1:40-1:10的范围内，对甘蓝小菜蛾的共毒系数均大于120，说明两者在这个范围内的混配均表现为显著的协同增效作用。其中乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量配比在1:25-1:12 时，对甘蓝小菜蛾的共毒系数均大于200，协同增效作用最为显著，而乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量配比在1:18时，对甘蓝小菜蛾的共毒系数最大，为258.41，说明该配比协同增效作用最显著；且通过应用实例 1～12制备的杀虫组合物防治甘蓝小菜蛾的田间药效试验结果可以看出，乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯复配使用显著提高了药剂的杀虫活性，降低了药剂的使用剂量，减少了对生态环境的不利影响，且持效期长，对作物安全。
(2)将4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯作为活性成分，用于农业害虫防治领域。本发明提供的农药制剂中乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯杀虫作用机理不同，可以克服长期使用乙基多杀霉素单剂导致害虫抗药性发生的缺点，延长了乙基多杀霉素的使用寿命，有利于农业害虫的综合治理。
(3)在选用的稳定剂作用下，本发明提供的杀虫组合物化学稳定性良好，其中易降解的组分4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯热贮降解率均低于5％。
(4)本发明提供可湿性粉剂制备工艺，制备的杀虫组合物可湿性粉剂稳定性良好，热贮后悬浮率均在85％以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子。在这些实施例中，除另有说明外，所有百分比均为重量百分比。若未特别指明，本发实施例中所用的实验材料、试剂、仪器等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所有的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
本发明实施例中，所用乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯均为常规市售原药。
本发明实施例中的配比或百分比均为质量比。
(一)室内生物活性测定实施例
将不同的有效成分组合制成作物保护产品，是目前开发和研制新作物保护产品以及防治农业上抗性害虫的一种有效和快捷的方式。不同品种的农药混合后，通常表现出三种作用类型：相加作用、增效作用和拮抗作用。但具体为何种作用，无法预测，只有通过生测实验才能知道。
本发明通过大量的筛选试验，对乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的不同配比进行了室内试验以及效果评价，发现在一定的配比范围内，所得到的杀虫组合物具有协同增效作用，而不仅仅是两种药剂的简单相加，具体用以下实施方式进行说明。
参照中华人民共和国农业行业标准NY/T154.7-2009农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分混配的联合作用测定，根据调查数据，计算各处理的校正死亡率，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。
计算公式如下：
死亡率(％)＝(药前活虫数-药后活虫数)/药前活虫数*100
校正死亡率(％)＝(处理组死亡率-对照组死亡率)/(100-对照组死亡率)*100
将供试昆虫校正死亡率换算成机率值(y)，处理浓度(mg/L)转换成对数值(x)，以最小二乘法计算致死中浓度LC50，再依据孙云沛法计算共毒系数(CTC)。计算公式如下(以乙基多杀霉素为标准药剂，其毒力指数为100)：
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂ATI×混剂中A的百分含量+B药剂ATI×混剂中 B的百
分含量
共毒系数(CTC)＝(混剂ATI/混剂TTI)×100
明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC<80为抗拮作用，80 ≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用。
实施例1：对甘蓝小菜蛾的室内毒力测定
采用饲料浸渍药液法，测定乙基多杀霉素、4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯以及二者不同比例的组合对试虫的室内生物活性。
选用连续饲养了20代以上的小菜蛾幼虫。
用洁净的甘蓝(Brassica oleracea)，剪成直径6.5cm的圆片(避免主叶脉)。将叶片在药液中浸泡10秒后取出晾干，将晾干的叶片放入直径7cm的培养皿中，并接入10头三龄中期幼虫，覆盖双层吸水卷纸，最后盖上培养皿上盖。将其反面向上置于温度25±1℃，相对湿度60％-70％，光照比(L:D)16:8hrs的昆虫饲养室中。每个浓度处理重复4次，每次重复测定3龄幼虫10头，同时设空白对照。
于处理48h后，分别检查各处理的死亡虫数，死亡的标准为虫体翻转后不能协调运动的均判为死亡。计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC50 值。若对照死亡率大于10％，则视为无效试验。
本发明杀虫组合物对甘蓝小菜蛾的毒力测定结果见表1。
表1(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)：
从表1可以看出，乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量配比在1:40-1:10的范围内，对甘蓝小菜蛾的共毒系数均大于120，说明两者在这个范围内的混配均表现为显著的协同增效作用。其中乙基多杀霉素与4-苯氧基 -2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量配比在1:25-1:12时，对甘蓝小菜蛾的共毒系数均大于200，协同增效作用最为显著，而乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量配比在1:18时，对甘蓝小菜蛾的共毒系数最大，为258.41，根据中华人民共和国农业行业标准NY/T154.7-2009农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分混配的联合作用测定，说明该配比协同增效作用最显著。
(二)应用实例1～12
应用实例1～12为将本发明乙基多杀霉素与4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯与各种助剂复配不同机型的农药：
应用实例1～6为杀虫组合物乳油，其制备方法：按照下表2-3配方比例将各组分依次加入反应釜搅拌混合均匀，经沉降、过滤、检测、分装即得到乙基多杀霉素·4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯乳油。
表2杀虫组合物乳油实施例(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
表3杀虫组合物乳油实施例(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
应用实例7～12为杀虫组合物可湿性粉剂，其制备方法：
(1)按照表4-5配方要求，将计量的4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯、稳定剂、乳化剂、液体增效剂及溶剂混合均匀，制得油基。当气温低于10℃时，混合时可以适当加热，控制混合温度在40-50℃。
(2)将乙基多杀霉素原药、润湿剂、分散剂、固体增效剂和固体填料、混合均匀，再经气流粉碎机进行粉碎，制得干基。干基的粉碎细度控制范围：通过45μm 试验筛的量≥95％。
(3)将油基通过喷雾器均匀喷雾到干基上，混合均匀(必要时可以低转速条件下进行气流粉碎)，经检测、分装即得到乙基多杀霉素·4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯可湿性粉剂。
表4杀虫组合物可湿性粉剂应用实例
(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
表5杀虫组合物可湿性粉剂应用实例
(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
对获得的乙基多杀霉素·4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯乳油测试其含量、乳液稳定性、pH值、水分、冷贮稳定性及热贮稳定性等性能，测试数据参见表6。
对获得的乙基多杀霉素·4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯可湿性粉剂测试其含量、润湿时间、悬浮率、pH值、水分、湿筛试验、持久起泡性及热贮稳定性等性能，测试数据参见表7。
有效成分含量：按HPLC法测定；
乳液稳定性：按GB/T 1603-2001进行；
pH值：按GB/T1601-1993进行；
水分：按GB/T 1600-2021进行；
润湿时间：GB/T 5451-2001进行；
悬浮率：按GB/T14825-2006进行；
湿筛试验：按GB/T16150-1995进行；
持久起泡性：按GB/T28137-2011进行；
热贮稳定性：按GB/T19136-2021进行；
低温稳定性：按GB/T19137-2003进行。
表6杀虫组合物乳油应用实例测试结果
(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
表7杀虫组合物可湿性粉剂应用实例测试结果
(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
通过表6可以看出，应用实例1～6制备的乙基多杀霉素·4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯乳油产品，其乳液稳定性、pH值、水分、冷贮稳定性及热贮稳定性等性能优异，其中产品热贮稳定性好，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯降解率低于5％。
通过表7可以看出，应用实例7～12制备的乙基多杀霉素·4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯可湿性粉剂产品，其润湿时间、悬浮率、pH值、水分、湿筛试验、持久起泡性、及热贮稳定性等性能优异，其中产品热贮稳定性好，乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯热贮后悬浮率高，均在85％以上，且 4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯降解率低于5％。
应用实例1～12的杀虫组合物制剂配方均可用于工业化大生产，其制备工艺较为简便，易于工业化生产。
(三)田间药效试验实施例
使用应用实例1～12制备的乙基多杀霉素·4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯杀虫组合物制剂防治甘蓝小菜蛾田间药效试验结果如表8所示。
表8杀虫组合物防治甘蓝小菜蛾田间药效试验结果
(4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯在表中简称为异氰酸酯)
试验期间甘蓝小菜蛾处于低龄幼虫(1～2龄)始发盛期施药。试验采用随机区组排列，每小区25m2，每个处理4次重复，并设清水对照。采用背负式手动喷雾器进行叶面均匀喷雾处理，每个药剂处理按每667m2 30公斤的用水量。
药效调查方法：采用五点取样法，每个取样点调查相邻3株甘蓝，实施定点定株调查。施药前调查虫口基数，于药后1d、3d、7d、14d调查虫口数，计算虫口减退率及校正防效。同时观察并记录试验过程中对甘蓝的安全性、对其他生物的影响和试验过程中发生的意外事件。
虫口减退率(％)＝(处理前虫口基数-处理后存活虫数)/处理前虫口基数×100％
防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-对照区虫口减退率)×100％
通过表8可以看出，本发明应用实例1～12制备的乙基多杀霉素·4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯杀虫组合物防治甘蓝小菜蛾具有良好的防治效果，施药后 1天、3天、7天防效分别均在86％、89％、91％以上，施药后14天防效均在90％以上，均显著高于10％乙基多杀霉素悬浮剂和20％4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯乳油两种对照药剂单独使用时的防效，表明乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6- 二异丙基苯硫代异氰酸酯复配使用提高了药剂的杀虫活性，降低了药剂的使用量。且施药后14天防效均仍在90％以上，表明本发明提供的乙基多杀霉素·4-苯氧基 -2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯杀虫组合物的持效期较长。试验期间甘蓝生长良好，未出现药害症状，说明本发明提供的杀虫组合物对甘蓝安全。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明的精神和原则的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种杀虫组合物，其特征在于，该杀虫组合物以乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯为有效成分，其中，乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1：50～10：1。
2.根据权利要求1所述杀虫组合物，其特征在于，所述乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1:30-1:10。
3.根据权利要求1或2所述杀虫组合物，其特征在于，所述乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯的重量比为1:18。
4.一种如权利要求1-3中任一所述杀虫组合物的应用，其特征在于，将所述杀虫组合物应用在防治农田害虫中。
5.一种农药制剂，其特征在于，含有权利要求1-3任一所述的杀虫组合物。
6.根据权利要求5所述农药制剂，其特征在于，所述乙基多杀霉素和4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯重量之和占农药制剂总重量的质量百分比为1％～65％。
7.根据权利要求5所述农药制剂，其特征在于，所述的农药制剂中还加入助剂，制备成不同形态的剂型；所述的剂型包括乳油、悬乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。
8.根据权利要求7所述农药制剂，其特征在于，所述的剂型为乳油，该乳油包含如下重量含量的组分：乙基多杀霉素0.1～10％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～55％，乳化剂8～20％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，溶剂补至100％。
9.根据权利要求7所述农药制剂，其特征在于，所述的剂型为可湿性粉剂，该可湿性粉剂包含如下重量含量的组分：乙基多杀霉素0.1～10％，4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯0.1～40％，溶剂0～10％，乳化剂0.1～5％，润湿剂0.1～5％，分散剂0.1～15％，稳定剂0.1～10％，增效剂0.1～20％，固体填料补至100％。
10.根据权利要求8所述农药制剂，其特征在于，将所述农药制剂用于防治农业害虫，农业害虫包括蔬菜小菜蛾。
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