CN115477329A - 一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：将PVP溶解于水中，然后滴加HCl溶液调节至溶液的PH＝2，再加入K4Fe(CN)6，最后置于反应釜中加热反应，冷却至室温后得到反应液，经离心、洗涤、干燥后得到PB前驱体粉末，升温至650℃并保温反应，反应结束冷却至室温后获得所述碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料。本发明过程简单易行，重复性好；制备条件简单，不需要考虑特殊气氛、压强环境，降低制备成本。PB在空气中氧化分解的过程中，基于柯肯德尔扩散效应的原位各向异性取向生长策略，制备出具有核壳结构松果状纳米花和多孔碳骨架的多级纳米结构，其形貌和组分可控。

Description

一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，更具体的说是涉及一种基于柯肯德尔扩散效应的原位各向异性取向生长策略，制备碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的简易方法。
背景技术
近年来，具有多相多效、多孔多维的多级纳米复合材料引起了广泛关注。这是由于多级纳米结构不仅保持单个纳米结构的基本特性，而且会带来一些新的物理化学特性。其中，具备多级结构的碳基磁性复合材料在电磁屏蔽及吸波材料、可再充电电池、化学催化材料、光电子材料及磁记录材料等领域的应用备受青睐。碳基磁性复合材料的制备方法通常可以分为两大类。一种方法是用金属盐或氧化物直接装饰预先获得的碳材料，这类方法获得的复合材料微观结构较为单一、化学均匀性较差、磁性纳米颗粒的尺寸和分布难以控制。另一种是对所制备的混合物进行直接热解，高温可诱导有机聚合物碳化，金属盐或氧化物通过同步碳热还原转化为磁性金属颗粒；选择形貌规则的金属有机框架(MOF)材料作为碳源和金属源，原位热解所获得的复合材料继承了MOF材料的结构，具有有序的微观结构和良好的化学均匀性。
MOF是一类将金属离子和有机配体在合适的溶剂中自组装而成的多孔材料。由于其异常高的孔隙率、比表面积、多样的结构拓扑和可调节的功能，它被应用于异构催化剂、能量储存和转换、气体分离、传感、生物医学等各个领域。MOF具有较高金属含量和稳定的碳骨架，在高温退火时，有机配体会碳化保留碳骨架，金属离子则会进行成核生长形成金属化合物，有利于形成金属化合物均匀分散在碳织构中的碳基复合材料；通过调节制备过程中金属种类、有机配体的种类、前驱体的比例，使用不同合成方法，可获得不同形貌的MOF，从而原位热解为碳基磁性复合材料。
普鲁士蓝(PB)被认为是第一个合成配合物(或MOF)，该配合物由具有面心立方(fcc)晶体结构的Fe4[Fe(CN)6]3组成的混合价铁(III)六氰亚铁(II)化合物组成[30]。由于PB中富含铁和碳，可以作为前驱体或模板来制备具有多孔或核壳纳米结构的新型功能纳米材料。将PB置于空气中热解，热分解过程中铁会被氧化形成氧化铁，在高温条件下碳的存在又会使氧化铁还原为铁。足够长的保温时间下铁的氧化还原反应反复进行，使反应物不断构建新的微观结构，有利于最终产物形成多级结构。此外，PB在空气中氧化分解的过程中通常会出现柯肯达尔扩散效应，这种效应可以调控铁氧化物纳米颗粒的尺寸/形貌。柯肯达尔效应最初是指两种不同金属相接触并发生扩散，扩散速度较快的金属一侧会形成分散的或集中的空位，较慢的金属一侧则会点阵膨胀，导致金属在扩散过程中形成缺陷。由于其应用范围不断扩大，可以被广泛的定义为耦合材料界面的非平衡相互扩散过程。金属纳米颗粒的氧化过程中出现柯肯达尔效应是指当金属离子的扩散速率显著大于氧负离子时，金属离子向外扩散，这种不平衡的扩散会导致金属的过饱和，由此形成一种空穴(柯肯达尔空穴)。
因此，如何利用这种效应制备一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)PB前驱体的制备：
将PVP溶解于水中，然后滴加HCl溶液调节至溶液的PH＝2，再加入K4Fe(CN)6，最后置于反应釜中加热反应，冷却至室温后得到反应液，将反应液经离心、洗涤、干燥后得到PB前驱体粉末；
PVP、水和K4Fe(CN)6的添加比例为每1.5gPVP溶解于20mL水中，再加入45mgK4Fe(CN)6；
(2)γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的制备：
将所得PB前驱体粉末升温至650℃并保温反应，反应结束冷却至室温后获得γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料，即上述碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料。
进一步，步骤(1)中上述HCl溶液的浓度为6mol/L。
进一步，步骤(1)中上述加热温度为80℃，加热时间为2h。
采用上述进一步技术方案的技术效果：反应物充分反应，普鲁士蓝的产量达到最高。
进一步，步骤(1)中上述离心、洗涤的方法为：将反应液与丙酮按体积比1:1混合后，在12000r/min转速下离心10min，再分别用乙醇、水洗涤2～3次。
采用上述进一步技术方案的技术效果：普鲁士蓝不溶于丙酮，可将剩余反应物溶剂。多次洗涤后提高普鲁士蓝的纯度。
进一步，步骤(1)中上述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
进一步，步骤(1)中上述PB前驱体的形貌为立方体。
采用上述进一步技术方案的技术效果：在立方体形貌的基础上热解，才能获得具备核壳结构松果状纳米花和多孔碳骨架形貌的复合材料。
进一步，步骤(1)中上述滴加速度为2mL/min。
进一步，步骤(2)保温时间为1～3小时。
采用上述进一步技术方案的技术效果：保温时间的不同，导致所得产物的形貌和组分不同。
进一步，步骤(2)中上述升温速率为2℃/min。
进一步，步骤(2)中上述PB前驱体粉末盛放容器为封闭的坩埚，且未密闭。
采用上述进一步技术方案的技术效果：封闭坩埚可防止热解过程有杂质进入，同时未密闭使整个热解过程在空气中进行。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明采用PB前驱体置于空气中热解，通过基于柯肯德尔扩散效应的原位各向异性取向生长策略，制备出具有核壳结构松果状纳米花和多孔碳骨架的碳基磁性复合材料γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs。并且通过改变保温时间有效调控复合材料的纳米结构。
本发明过程简单易行，重复性好；制备条件简单，不需要考虑特殊气氛、压强环境，大大降低制备成本。
PB在空气中氧化分解的过程中，基于柯肯德尔扩散效应的原位各向异性取向生长策略，制备出具有核壳结构松果状纳米花和多孔碳骨架的多级纳米结构。
γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的形貌和组分可控。
附图说明
图1为实施例1所得的γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的(a)SEM图像和(b)TEM图像；
图2为实施例2所得的γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的(a)SEM图像和(b)TEM图像；
图3为实施例3所得的γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的(a)SEM图像和(b)TEM图像。
图4为实施例1、2、3所得的γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)PB前驱体的制备：
将1.5gPVP溶解于20mL水中，然后滴加浓度为6mol/L的HCl溶液调节至溶液的PH＝2，再加入45mgK4Fe(CN)6，最后置于反应釜在烘箱中加热反应，加热温度为80℃，加热时间为2h，冷却至室温后得到反应液，将反应液与丙酮按体积比1:1混合后，在12000r/min转速下离心10min，再分别用乙醇、水洗涤2次，真空干燥箱干燥后得到形貌为立方体的PB前驱体粉末，干燥温度为60℃，干燥时间为12h；
(2)γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的制备：
将所得PB前驱体粉末置于封闭且未密闭的坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，升温至650℃并保温反应1小时，升温速率为2℃/min，反应结束冷却至室温后获得γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料，即碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料(PB650-1)。如图1(a)所示其中大部分γ-Fe2O3@N-rGO纳米颗粒(图1(b))未长成松果状纳米花结构，纳米花结构占比较少。如图4所示，样品PB650-1中未出现过渡相Fe2C的衍射峰表明其石墨化程度较低。
实施例2
碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)PB前驱体的制备：
将1.5gPVP溶解于20mL水中，然后滴加浓度为6mol/L的HCl溶液调节至溶液的PH＝2，再加入45mgK4Fe(CN)6，最后置于反应釜在烘箱中加热反应，加热温度为80℃，加热时间为2h，冷却至室温后得到反应液，将反应液与丙酮按体积比1:1混合后，在12000r/min转速下离心10min，再分别用乙醇、水洗涤3次，真空干燥箱干燥后得到形貌为立方体的PB前驱体粉末，干燥温度为60℃，干燥时间为12h；
(2)γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的制备：
将所得PB前驱体粉末置于封闭且未密闭的坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，升温至650℃并保温反应2小时，升温速率为2℃/min，反应结束冷却至室温后获得γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料，即碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料(PB650-2)。如图2(a)所示，与实例1相比由γ-Fe2O3@N-rGO纳米颗粒(图2(b))长成松果状纳米花结构的占比升高。
实施例3
碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)PB前驱体的制备：
将1.5gPVP溶解于20mL水中，然后滴加浓度为6mol/L的HCl溶液调节至溶液的PH＝2，再加入45mgK4Fe(CN)6，最后置于反应釜在烘箱中加热反应，加热温度为80℃，加热时间为2h，冷却至室温后得到反应液，将反应液与丙酮按体积比1:1混合后，在12000r/min转速下离心10min，再分别用乙醇、水洗涤3次，真空干燥箱干燥后得到形貌为立方体的PB前驱体粉末，干燥温度为60℃，干燥时间为12h；
(2)γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的制备：
将所得PB前驱体粉末置于封闭且未密闭的坩埚中，将坩埚放入马弗炉中，升温至650℃并保温反应3小时，升温速率为2℃/min，反应结束冷却至室温后获得γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料，即碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料(PB650-3)。如图3(a)所示的与实例1和实例2相比松果状纳米花结构占比最大。从图3(b)可以清晰的看出石墨烯外壳的晶格，同时图4中样品PB650-3中出现过渡相Fe2C的衍射峰，表明其石墨化程度最高。
对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)PB前驱体的制备：
将PVP溶解于水中，然后滴加HCl溶液调节至溶液的PH＝2，再加入K4Fe(CN)6，最后置于反应釜中加热反应，冷却至室温后得到反应液，将反应液经离心、洗涤、干燥后得到PB前驱体粉末；
PVP、水和K4Fe(CN)6的添加比例为每1.5gPVP溶解于20mL水中，再加入45mg K4Fe(CN)6；
(2)γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料的制备：
将所得PB前驱体粉末升温至650℃并保温反应，反应结束冷却至室温后获得γ-Fe2O3@N-rGO/MWCNTs复合材料，即所述碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述HCl溶液的浓度为6mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热温度为80℃，加热时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述离心、洗涤的方法为：将反应液与丙酮按体积比1:1混合后，在12000r/min转速下离心10min，再分别用乙醇、水洗涤2～3次。
5.根据权利要求1所述的一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
6.根据权利要求1所述的一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述PB前驱体的形貌为立方体。
7.根据权利要求1所述的一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述滴加速度为2mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)保温时间为1～3小时。
9.根据权利要求1所述的一种碳基核壳结构松果状纳米花磁性复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述升温速率为2℃/min。
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