CN115466897A - 一种核屏蔽用奥氏体中熵合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其主要成分按照如下原子百分比(％)组成：Mn：10～50％，Al：0.5～5.0％，B：5.0～12.0％，Ti：2.5～6.0％，其余部分为Fe和不可避免的杂质，其中B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.0～3.0):1。随着Mn含量的增加基体全部为奥氏体。这种具有优异热加工性能的核屏蔽奥氏体中熵合金棒材或板材，经配料、真空感应熔制，熔制过程中原位形成微纳米级TiB2颗粒均匀分布于熔体，再经浇注成型、热轧和退火处理等工艺制成。本发明原位内生合成核屏蔽奥氏体中熵合金材料具有强度高、成本低和热加工成型性优良等优点。

Description

一种核屏蔽用奥氏体中熵合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中熵合金材料及制备方法，特别是涉及一种核屏蔽奥氏体中熵合金材料及制备方法，应用于核功能合金材料技术领域。
背景技术
随着世界工业化水平的提升，人类对能源的需求量日益增加，虽然煤炭、石油、天然气等仍是现代工业生产中的常用能源，但是，由于其具有不可再生的特性很难作为人类长期发展所依赖的能源，因此发展太阳能、风能、核能等新能源格外重要，其中核能作为一种清洁高效的能源，受到了广泛的关注，但是在利用核能的同时，也产生了乏燃料，核反应堆卸出的乏燃料具有极强的α、β、γ放射性，尤其是其中的中子和γ射线具有能量高、穿透能力强的特点，产生的损害更为严重，因此需要重点防护。目前常用作同时屏蔽中子及γ射线的材料主要有屏蔽混凝土、硼钢、铅硼聚乙烯等，其中屏蔽混凝土单位厚度的屏蔽效果有限，需要增加厚度提高屏蔽能力，因此体积庞大，使用起来不够灵活而铅硼聚乙烯中含有有毒物 Pb并且在屏蔽过程中会产生二次韧致辐射，因此目前广泛使用的用作核反应堆屏蔽和乏燃料贮运用的是硼钢，近年已能连铸生产质量分数为0.6％B和1.0％B的奥氏体不锈钢，其强度高、耐蚀性优良、吸收中子能力良好。但是，硼在不锈钢中的溶解度低，过量的硼加入会在晶界析出大量硼化物(Fe、Cr、Mn)2B，导致材料热加工性大大降低，而且制备出更高硼含量的硼钢是及其困难的。采用粉末冶金方法制备的B4C/Al中子吸收材料存在工艺复杂、B4C与Al 严重的界面反应、耐腐蚀、抗辐照能力、以及使用过程中的老化等问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种核屏蔽用奥氏体中熵合金材料及其制备方法，本发明核屏蔽用奥氏体中熵合金材料作为核反应堆屏蔽和乏燃料贮运用奥氏体中熵合金材料，抑制低熔点硼化物(Fe、Cr、Mn)2B的析出，大幅度提高其热加工性和屏蔽性能，本发明特种奥氏体中熵合金材料可以用作核反应堆屏蔽和乏燃料的贮运，材料具有优异的热加工和核屏蔽性能。
为达到上述目的，本发明创造采用如下发明构思：
根据钛与硼合金化原理，本发明通过大量试验研究发现，在含铝奥氏体合金真空感应熔炼过程中，加入合适比例的钛和硼可原位合成弥散均匀分布的微纳TiB2颗粒，并使微纳TiB2颗粒弥散均匀分布于奥氏体合金基体材料中，同时铝的加入也改善了高硼钢的热加工性，从而制备出具有优异热加工性能高硼含量的奥氏体中熵合金材料。
根据上述发明构思，本发明采用如下技术方案：
一种核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其主要成分按照如下原子百分比组成：Mn：10～50％， Al：0.5～5.0％，B：5.0～12.0％，Ti：2.5～6.0％，其余部分为Fe和不可避免的杂质，其中B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.0～3.0):1；随Mn含量的增加基体均为奥氏体，基体无高温铁素体。
优选地，本发明所述核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其主要成分按照如下原子百分比组成：
Mn：13.5～37.4％，Al：1.5～2.5％，B：7.0～11.0％，Ti：3.5～5.5％，其余部分为铁和不可避免的杂质，B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.0～2.0):1。
进一步优选地，本发明所述核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其主要成分按照如下原子百分比组成：
Mn：13.5～37.4％，Al：1.85～1.91％，B：7.14～10.21％，Ti：5.2～5.38％，其余部分为铁和不可避免的杂质，B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.94～1.96):1。
优选地，本发明所述核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其组织中钛和硼原位合成弥散均匀分布的尺寸不大于10um的微纳TiB2颗粒，并使微纳TiB2颗粒弥散均匀分布于奥氏体中熵合金基体材料中。
优选地，本发明所述核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其室温拉伸断裂强度不低于770MPa，断裂延伸率不低于6.5％。
一种本发明所述核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，在原料配料时，主要原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：Mn：10～50％，Al：0.5～5.0％，B：5.0～12.0％，Ti：2.5～6.0％，其余部分为铁和不可避免的杂质，B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.0～3.0):1。
将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，得到合金熔体；
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型，将浇铸得到的合金铸锭依次经热轧和退火热处理工艺，最终制得核屏蔽用奥氏体中熵合金的棒材或板材。
优选地，在所述步骤a中，主要原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：
Mn：13.5～37.4％，Al：1.5～2.5％，B：7.0～11.0％，Ti：3.5～5.5％，其余部分为铁和不可避免的杂质，B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.0～2.0):1。
优选地，在所述步骤a中，采用真空感应熔炼工艺，将准备的原料放入真空感应加热炉中，抽真空至3×10-4Pa以下，然后通入高纯度的氩气作为保护气体；然后进行升温加热，按照不低于100℃/min的升温速率，进行升温至1700℃，并保温至少3min，得到合金熔体；
优选地，在所述步骤b中，将合金熔体浇铸成型，将浇铸得到的合金铸锭进行热轧处理，控制粗轧温度不低于1100℃，精轧温度不低于800℃，反复轧制至少3次；然后进行退火热处理，将经过轧制的材料置于退火炉内进行退火热处理，控制退火时间为至少10min，随后空冷，最终制得核屏蔽用奥氏体中熵合金的棒材或板材。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.与传统的硼钢或B4C/Al基复合材料相比，本发明采用真空感应熔炼工艺，经综合配料和熔制过程中原位形成微纳米级TiB2颗粒后，经浇注成型，再经热轧和退火处理等工艺，最终制得一种具有优异热加工性的核屏蔽中熵合金材料棒材或板材，本发明原位内生合成核屏蔽中熵合金材料具有强度高、成本低和热加工成型性优良等优点；
2.本发明具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料在其成分范围内的合金材料经热锻、热轧和退火处理后，其室温拉伸断裂强度在750～950Mpa范围，断裂延伸率大于等于6％，有效抑制使用过程中的易老化的缺陷，是未来替换传统的硼钢或B4C/Al基复合材料等系列的最佳候选材料，可以大幅度提高其屏蔽性能和安全性；
3.本发明Mn元素全部溶于奥氏体基体中，析出物全部为TiB2，无低熔点硼化物(Fe、 Mn)2B析出；
4.本发明核屏蔽奥氏体中熵合金材料生产工艺简单，易加工，易于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例二核屏蔽用奥氏体中熵合金材料的金相组织照片。
图2为图1的金相组织照片放大图。
具体实施方式
在以下实施例中，一种核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，按比例进行原料配料，将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，采用真空感应熔炼工艺，将准备的原料放入真空感应加热炉中，抽真空至3×10-4Pa 以下，然后通入高纯度的氩气作为保护气体；然后进行升温加热，按照不低于100℃/min的升温速率，进行升温至1700℃，并保温至少3min，得到合金熔体；
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型，将浇铸得到的合金铸锭进行热轧处理，控制粗轧温度不低于1100℃，精轧温度不低于800℃，反复轧制至少3次；然后进行退火热处理，将经过轧制的材料置于退火炉内进行退火热处理，控制退火时间为至少10min，随后空冷，最终制得核屏蔽用奥氏体中熵合金的棒材或板材。
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，在原料配料时，采用的原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：
Figure BDA0003775041270000041
将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，得到合金熔体；
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型，将浇铸得到的合金铸锭依次经热锻、热轧和退火热处理工艺，最终制得具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料棒材或板材。
本实施例采用真空感应熔炼工艺，经综合配料熔制过程中原位形成微纳米级TiB2颗粒后，经浇注成型，再经热锻、热轧和退火处理等工艺，最终制得一种具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料棒材或板材。经过实验测试，测试结果表明，本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的板材的室温拉伸断裂强度大于930MPa，断裂延伸率大于6.5％。本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的力学和耐蚀性能优于传统的硼钢或B4C/Al基复合材料，可以用作核反应堆屏蔽和乏燃料贮运用等方面的管料和板材等零部件，是未来替换传统的硼钢或B4C/Al基复合材料等系列的最佳候选材料，可以大幅度提高核屏蔽和安全性。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，在原料配料时，采用的原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：
Figure BDA0003775041270000042
Figure BDA0003775041270000051
将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，得到合金熔体；
b.本步骤与实施例一相同。
对本实施例制备的核屏蔽奥氏体中熵合金材料进行微观观察，参见图1和图2，为本实施例核屏蔽用奥氏体中熵合金材料的金相组织照片和放大图。从图中可见，核屏蔽用奥氏体中熵合金材料组织均匀。经过实验测试，测试结果表明，本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料板材的室温拉伸断裂强度大于910MPa，断裂延伸率大于 12.0％。本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的力学和耐蚀性能优于传统的硼钢或B4C/Al基复合材料，可以用作核反应堆屏蔽和乏燃料贮运用等方面的管料和板材等零部件，是未来替换传统的硼钢或B4C/Al基复合材料等系列的最佳候选材料，可以大幅度提高核屏蔽和安全性。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，在原料配料时，采用的原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：
Figure BDA0003775041270000052
将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，得到合金熔体；
b.本步骤与实施例一相同。
经过实验测试，测试结果表明，本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料板材的室温拉伸断裂强度大于870MPa，断裂延伸率大于12.0％。本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的力学和耐蚀性能优于传统的硼钢或B4C/Al 基复合材料，可以用作核反应堆和乏燃料贮运用等方面的管料和板材等零部件，是未来替换传统的硼钢或B4C/Al基复合材料等系列的最佳候选材料，可以大幅度提高核屏蔽和安全性。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，在原料配料时，采用的原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：
Figure BDA0003775041270000061
将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，得到合金熔体；
b.本步骤与实施例一相同。
经过实验测试，测试结果表明，本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料板材的室温拉伸断裂强度大于830MPa，断裂延伸率大于13.0％。本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的力学和耐蚀性能优于传统的硼钢或B4C/Al 基复合材料，可以用作核反应堆屏蔽和乏燃料贮运用等方面的管料和板材等零部件，是未来替换传统的硼钢或B4C/Al基复合材料等系列的最佳候选材料，可大幅度提高核屏蔽和安全性。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，在原料配料时，采用的原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：
Figure BDA0003775041270000062
将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，得到合金熔体；
b.本步骤与实施例一相同。
经过实验测试，测试结果表明，本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料板材的室温拉伸断裂强度大于810MPa，断裂延伸率大于13.0％。本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的力学和耐蚀性能优于传统的硼钢或B4C/Al 基复合材料，可以用作核反应堆屏蔽和乏燃料贮运用等方面的管料和板材等零部件，是未来替换传统的硼钢或B4C/Al基复合材料等系列的最佳候选材料，可以大幅度提高核屏蔽和安全性。
实施例六：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，在原料配料时，采用的原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：
Figure BDA0003775041270000071
将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，得到合金熔体；
b.本步骤与实施例一相同。
经过实验测试，测试结果表明，本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料板材的室温拉伸断裂强度大于770MPa，断裂延伸率大于13.0％。本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的力学和耐蚀性能优于传统的硼钢或B4C/Al 基复合材料，可以用作核反应堆屏蔽和乏燃料贮运用等方面的管料和板材等零部件，是未来替换传统的硼钢或B4C/Al基复合材料等系列的最佳候选材料，可以大幅度提高核屏蔽和安全性。
实施例六：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，在原料配料时，采用的原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：
Figure BDA0003775041270000081
将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，得到合金熔体；
b.本步骤与实施例一相同。
经过实验测试，测试结果表明，本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料板材的室温拉伸断裂强度大于860MPa，断裂延伸率大于16.0％。本实施例制备的具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料的力学和耐蚀性能优于传统的硼钢或B4C/Al 基复合材料，可以用作核反应堆屏蔽和乏燃料贮运用等方面的管料和板材等零部件，是未来替换传统的硼钢或B4C/Al基复合材料等系列的最佳候选材料，可以大幅度提高核屏蔽和安全性。
综上所述，上述实施例核屏蔽奥氏体中熵合金材料是一种含铝和高硼的奥氏体中熵合金材料，具有优异热加工性，其主要成分按照如下原子百分比组成：Mn：12～50％，Al：0.5～5.0％， B：5.0～12.0％，Ti：2.5～6.0％，其余部分为铁和不可避免的杂质，随B含量的增加，Ti含量增加，且B含量与Ti含量的原子之比满足B：Ti＝(1.0～3.0)：1。经配料和真空感应熔制过程中原位形成微纳米级TiB2颗粒均匀分布于熔体后，经浇注成型，再经热锻、热轧和退火处理等工艺，最终制得一种具有优异热加工性的核屏蔽奥氏体中熵合金材料棒材或板材。本发明原位内生合成核屏蔽奥氏体中熵合金材料具有强度高、成本低和热加工成型性优良等优点。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明核屏蔽奥氏体合金材料及其制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其特征在于，其主要成分按照如下原子百分比组成：Mn：10～50％，Al：0.5～5.0％，B：5.0～12.0％，Ti：2.5～6.0％，其余部分为Fe和不可避免的杂质，其中B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.0～3.0):1；随Mn含量的增加基体均为奥氏体，基体无高温铁素体。
2.根据权利要求1所述核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其特征在于，其主要成分按照如下原子百分比组成：
Mn：13.5～37.4％，Al：1.5～2.5％，B：7.0～11.0％，Ti：3.5～5.5％，其余部分为铁和不可避免的杂质，B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.0～2.0):1。
3.根据权利要求2所述核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其特征在于，其主要成分按照如下原子百分比组成：
Mn：13.5～37.4％，Al：1.85～1.91％，B：7.14～10.21％，Ti：5.2～5.38％，其余部分为铁和不可避免的杂质，B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.94～1.96):1。
4.根据权利要求1所述核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其特征在于：其组织中钛和硼原位合成弥散均匀分布的尺寸不大于10um的微纳TiB2颗粒，并使微纳TiB2颗粒弥散均匀分布于奥氏体中熵合金基体材料中。
5.根据权利要求1所述核屏蔽用奥氏体中熵合金材料，其特征在于：其室温拉伸断裂强度不低于770MPa，断裂延伸率不低于6.5％。
6.一种权利要求1所述核屏蔽奥氏体中熵合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.采用真空感应熔炼工艺，在原料配料时，主要原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：Mn：10～50％，Al：0.5～5.0％，B：5.0～12.0％，Ti：2.5～6.0％，其余部分为铁和不可避免的杂质，B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.0～3.0):1。
将配料后称量的全部原料进行真空感应熔炼，得到合金熔体；
b.将在所述步骤a中制备的合金熔体浇铸成型，将浇铸得到的合金铸锭依次经热轧和退火热处理工艺，最终制得核屏蔽用奥氏体中熵合金的棒材或板材。
7.根据权利要求6所述核屏蔽用奥氏体中熵合金材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，主要原料成分按照如下原子百分比组成进行原料配料：
Mn：13.5～37.4％，Al：1.5～2.5％，B：7.0～11.0％，Ti：3.5～5.5％，其余部分为铁和不可避免的杂质，B含量与Ti含量的原子之比满足B:Ti＝(1.0～2.0):1。
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