CN115466878A - 一种高浓度Re/Ru高承温能力的镍基单晶超合金及其制备方法 - Google Patents

一种高浓度Re/Ru高承温能力的镍基单晶超合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高浓度Re/Ru高承温能力的镍基单晶超合金及其制备方法，属于具有特殊用途的新材料。所述镍基单晶超合金，以质量百分比计算的组成如下：铝5.3％～6.5％，钽7.0％～8.0％，铬2.5％～4.0％，钴4.2％～5.5％，钼2.0~3.5％，钨4.3~5.5％，铼5.8~6.8%，钌4.8~5.8%，铪0.07~0.14%，余量为镍和不可避免的杂质。所述镍基超合金的制备技术包括设计合金成分的优化方法、浇注参数及热处理工艺制定等。采用该优化单晶镍基超合金的化学成分及多级高温热处理工艺，可降低成分偏析、避免初熔和析出TCP相，并保持该合金具有优异的承温能力、高温力学和持久性能；本发明的高浓度Re/Ru高承温能力单晶超合金及制备技术适用于制备大推重比先进航空发动机的热端叶片部件。

Description

一种高浓度Re/Ru高承温能力的镍基单晶超合金及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种高浓度Re/Ru高承温能力的镍基单晶超合金，属于高温合金技术领域，本合金特别适用于制备高推重比先进航空发动机、燃气轮机的耐高温热端单晶叶片部件。
背景技术
由于单晶镍基超合金消除了普通铸造合金中的晶界，其变形只能通过位错运动来实现，不存在晶界弱化，纵向晶界裂纹等问题。合金加入的Al、Ta等原子可以与Ni相互反应，自基体析出与基体共格的γ'-Ni3Al金属间化合物相，其γ'相的有序强化作用及γ'/γ两相共格界面的应力场作用可以阻碍位错运动，提高合金的高温力学与蠕变性能。
γ'-Ni3Al金属间化合物相及由γ'/γ两相组成的镍基单晶超合金，在特定温度区间变形，激活的位错可由{111}面交滑移至{100}面，形成具有不动位错特征的K-W锁，可抑制位错运动，使合金呈现随温度升高、屈服强度提高的反常屈服行为。正是γ'-Ni3Al相及镍基单晶超合金的这种反常屈服行为，才使其在高温环境得以应用，并保持优异的承温能力和良好的蠕变抗力。且随着难熔元素Re、Ru含量增加，可提高合金中形成和保留K-W锁的温度，并保持合金在高温具有优异的屈服强度和蠕变抗力。
镍基单晶超合金一般含有多种合金化元素，具有较为复杂的合金体系，可按照元素在合金中的作用分为：γ基体形成元素，γ'相形成元素，固溶强化元素，碳化物形成元素；其中，Al、Ta、Ti、Nb是γ'相形成元素，Cr、Co、Mo、W、Re、Ru是γ基体相形成元素。单晶超合金的特点是不加入低熔点的晶界强化元素，合金成分简单，大大提高了合金的初熔温度，可采用更高的固溶处理温度，以减少合金的偏析程度，使γ'相获得最佳尺寸、形态和体积分数。与4.5％Re/3％Ru单晶镍基超合金相比，Re/Ru大于6％Re/5％Ru的高浓度单晶超合金(第五代单晶合金)的工作及服役温度可提升30-50℃，具有更高的承温能力、更优异的蠕变及持久性能。
目前国内研制的第四代镍基超合金Re、Ru含量分别约为5％和3％，难以在高于1130℃的环境下保持优异的承温能力、蠕变抗力和高温强度，故不能完全满足高推重比先进航空发动机发展的需求。特别是国际公开的6.4％Re/5％Ru单晶超合金(参考专利三)也未见高于1130℃温度区间的优异持久性能报道。据此，需要研发高浓度Re/Ru及高承温能力的镍基单晶超合金。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种高浓度Re/Ru高承温能力的镍基单晶超合金，其目的是在镍基单晶超合金中添加高浓度Re/Ru元素，通过调整其它难熔元素含量，避免析出TCP相，以提高镍基单晶超合金的承温能力、力学性能和蠕变抗力，同时得到良好的抗氧化性能，提高超合金的使用寿命及工作安全可靠性。
技术方案：
一种高浓度Re/Ru高承温能力的镍基单晶超合金，其特征在于：该合金以Al、Ta、Cr、Co、W、Mo、Re及Ru为主要添加元素，以质量百分比计算，其组成如下：铝5.3％～6.5％，钽7.0％～8.0％，铬2.5％～4.0％，钴4.2％～5.5％，钼2.0～3.5％，钨4.3～5.5％，铼5.8～6.8％，钌4.8～5.8％，铪0.07～0.14％，余量为镍和不可避免的杂质，其中，本发明合金中Mo的最佳质量百分数为2.0～2.4％。
设定6％Re/5％Ru为本发明的目标控制浓度，Re/Mo的比值控制在2.5～2.9，Cr的质量百分数控制在2.9～3.3％，Al/Cr的比值控制在1.8～2.2，再通过计算合金的电子空位数，调整其它元素的加入量。
一种如上所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金的制备方法，其特征在于：选取上述的纯金属原材料，在真空感应炉中熔炼母合金锭；母合金经真空重熔后，采用选晶法在高温度梯度定向凝固炉中制备单晶部件，其中，浇注温度控制在1500～1570℃范围内，温度梯度控制在50～100℃/cm，抽拉速率为2～10mm/min；
该合金采用八级热处理工艺如下：1310℃×1h+1315℃×2h+1320℃×4h+1325℃×10h+1330℃×10h+1334℃×10h，空气冷却+1170℃×4h，空气冷却+870℃×24h，空气冷却。
对上述工艺制备的高浓度Re/Ru镍基超合金单晶棒，采用差热分析，确定出该合金的初熔温度为1345℃，γ′相的析出温度是800℃～1120℃，合金的热处理窗口为：1257℃～1340℃。
采用分级加热的高温固溶热处理工艺，以使低熔点共晶组织溶解，避免初熔，采用1334℃高温固溶处理，以降低合金的偏析程度，避免TCP相析出；采用1170℃一次时效处理及二次时效处理，使合金中立方γ'相尺寸约为0.4μm，体积分数大于70％。
采用1334℃高温固溶处理，使元素Re、Ru溶入γ′-Ni3Al相的原子百分数大于1.53％，难熔元素Ta、Mo、W、Re、Ru溶入γ'相的原子百分数大于8.87％，合金元素溶入γ'、γ两相的原子百分数分别大于30.35％和41.17％。
蠕变期间Re、Ru、W原子聚集于近γ′/γ两相界面的γ基体中，Ru与Re的相互作用，使Re溶入γ基体相的原子百分数大于7.48％，形成Re原子的局部浓度聚集区，其引起的晶格畸变可抑制和延缓蠕变位错剪切进入γ′-Ni3Al相。
仅在大于1040℃蠕变期间，原立方γ'相可沿垂直于应力轴方向转变成筏状结构。
较多Re、W重原子溶入γ′相，1150℃高温蠕变期间，仍在γ′-Ni3Al相中形成和保留K-W锁，抑制位错运动，提高合金的高温强度和蠕变抗力。
在八级热处理及高温蠕变期间，该超合金无TCP相析出，并保持高的承温能力、优异的高温力学和蠕变抗力。
有益效果
高浓度Re/Ru单晶镍基超合金具有更高的承温能力、更优异的蠕变和持久寿命，及良好的抗氧化和耐腐蚀性能，因此，采用高浓度Re/Ru单晶合金制备高推重比先进航空发动机的涡轮叶片，可保证部件的高温强度、蠕变抗力及工作可靠性，提高先进航空发动机的工作效率。
无Re/Ru单晶镍基合金稳态蠕变期间的变形机制是位错在基体中滑移和攀移越过筏形γ′相，加入高浓度Re/Ru后，Re以原子团簇形式存在于γ基体，其Re原子富集区引起的晶格畸变可阻碍位错运动，提高合金的高温蠕变抗力。
Ru是有效抑制含Re单晶超合金析出TCP相的重要元素，加入的Ru原子可置换γ′-Ni3Al相中的Al原子，利用Ru与Re、W原子的强结合力，可使较多Re、W原子溶入γ′相。并使高合金化的γ′-Ni3Al相在高温变形期间，仍能形成和保留K-W锁，抑制位错运动。此外，蠕变期间较大半径的难熔元素Re、W偏聚于近γ′/γ两相界面的γ基体相一侧，引起的晶格畸变可增加位错运动阻力，降低合金在稳态期间的应变速率，因此，高浓度Re/Ru可以大幅度提高合金的高温力学及蠕变性能。
附图说明
图1为本发明实施例与参考合金的Larson-Miller曲线对比图；
图2为本发明实施例DD05超合金与参考合金在高于1100℃的Larson-Miller曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明提出的合金及制备技术做进一步的详细描述。
本发明涉及的合金是一种适用于制作高推重比先进航空发动机、燃气轮机热端叶片部件的高浓度Re/Ru、高承温能力单晶镍基超合金。
高浓度Re/Ru单晶镍基超合金的制备方法采用如下步骤进行：
本发明涉及一种高浓度Re/Ru高承温能力的单晶镍基超合金，该合金以质量百分比计算组成如下：铝5.3％～6.5％，钽7.0％～8.0％，铬2.5％～4.0％，钴4.2％～5.5％，钼2.0～3.5％，钨4.3～5.5％，铼5.8～6.8％，钌4.8～5.8％，铪0.07～0.14％，余量为镍。
主要元素的最优选成分范围为：铬2.9～3.3％，钼2.0～2.4％，铼5.9～6.3％，钌5.0～5.4％。
设定6％Re/5％Ru为本发明的目标控制浓度，Mo的质量分数控制在2.0％～2.4％，Re/Mo的比值控制在2.5～2.9，以控制γ基体的难熔元素含量，避免析出TCP相；Cr的质量百分数控制在2.9～3.3％，Al/Cr的比值控制在1.8～2.2，加之与Re的相互作用，可保持合金优异的抗氧化性能，再通过计算合金中电子空位数，调整其它元素的加入量，可优选合金的最佳成分范围。
经优化成分设计后，选取纯金属材料，在真空感应炉中制备成母合金；母合金再经真空熔化，在1500～1570℃范围内将熔体注入高温度梯度真空定向凝固炉中，以温度梯度为50～100℃/cm、抽拉速率为2～10mm/min的凝固参数，采用选晶法制备出超合金单晶棒。
采用差热分析方法测定出该合金的初熔温度为1345℃，γ′相自基体中析出的温度为800～1120℃，确定出合金的热处理窗口为：1257℃～1340℃，合金的固溶处理温度上限为1334℃。
根据γ′相的析出温度和热处理窗口，确定出合金的八级热处理工艺为：1310℃×1h+1315℃×2h+1320℃×4h(均匀化处理)+1325℃×10h+1330℃×10h+1334℃×10h,空气冷却(固溶处理)+1170℃×4h,空气冷却(一级时效处理)+870℃×24h,空气冷却(二级时效处理)。其中，采用多级固溶处理及1334℃的高温固溶处理，即可避免固溶处理期间合金中低熔点共晶组织发生初熔，又可降低合金的偏析程度，避免TCP相析出。
采用上述多级固溶处理及1334℃高温固溶处理，及两次时效处理，可有效调整γ'强化相的尺寸、形貌和体积分数，保持合金高的承温能力和蠕变抗力。
合金中含有高浓度的Re、Ru、W、Ta等难熔元素，经高温固溶处理后，在高温蠕变及服役期间，合金中无TCP相析出。
铸态高浓度Re/Ru单晶超合金中不同形态及尺寸的γ′相分布于枝晶干及枝晶间区域；经高温固溶处理后，合金中γ′相形状较为规则，其尺寸约为0.3μm。
经两级时效热处理后，获规则排列的立方γ′相尺寸约为0.4μm，体积分数大于70％。
含Re镍基单晶超合金中加入元素Ru，加入的Ru可部分替代γ′-Ni3Al相中的Al原子，由于Ru与Re、W等原子的强结合力，使较多Re、W原子溶入γ′相，可降低Re原子的偏聚趋势，避免TCP相析出。
经高温固溶处理，及Ru与Re、W等重原子相互作用，使较多Re、W重原子溶入γ′相，其中，Re、Ru溶入γ′相的原子百分数大于1.53％，Ta、W、Mo、Re、Ru难熔元素溶入γ′相的原子百分数大于8.87％，合金元素在γ′/γ两相的浓度分别大于30.35％和41.17％，因此，合金中γ′/γ两相可保持优异的承温能力和高温蠕变强度。
上述单晶镍基超合金中γ′相的析出温度为800～1120℃，当合金工作温度在1040～1160℃区间，γ′相仍能保持高的体积分数，高温蠕变期间无TCP相析出，并能保持优异的承温能力和蠕变抗力。
在1160℃/120MPa高温蠕变期间，合金在γ′相中仍能形成和保留K-W锁，抑制位错的滑移和交滑移，保持合金的高温蠕变抗力。
该超合金在高温蠕变期间，施加的载荷可排斥γ′相中的Re、W原子，使其聚集于近γ′/γ两相界面的γ基体一侧，使W、Mo、Re、Ru等难熔元素在γ基体的原子百分数大于15.9％，高浓度Re、W原子引起的晶格畸变可增加位错运动阻力，降低合金在稳态期间的应变速率，因此，高浓度Re/Ru可大幅度提高合金的承温能力及蠕变抗力。
上述单晶超合金在高温蠕变期间，具有良好的抗高温氧化能力，在1100℃恒温氧化530h，由外氧化引起的合金次表层形成的元素贫化区尺寸为14μm。
上述镍基单晶超合金中γ′和γ两相有负的晶格错配度，完全热处理后，仅在大于1040℃蠕变期间，原立方γ′相可沿垂直于应力轴方向转变成筏形结构，并在1100℃蠕变期间γ′相仍保持高的体积分数和强度，其中，形成的筏状γ′相可阻碍位错运动，使该合金保持优异的承温能力和高温蠕变抗力。
下面结合具体实例，对本发明做进一步的说明。
表1列出本发明实施例(镍基单晶超合金DD05)与参考合金DD04、TMS-138、DD09和参考专利三中实例5合金的化学成分(质量百分比)对比。
表1中DD05为本发明合金的化学成分。
Figure BDA0003896810270000061
将上述DD05和DD04完全热处理态合金采用线切割技术，切割成横断面为2.5mm×4.5mm的片状试样，置于试验机中进行持久寿命测试，测试结果列于表2。其它参考合金测试性能的试样均为直径5mm的标准试样。
表2
Figure BDA0003896810270000062
Figure BDA0003896810270000071
将DD04和DD05完全热处理态合金制备成横断面2.5mm×4.5mm的片状试样，置于试验机中进行不同条件的持久寿命测试，测算结果列于表3。
表3
Figure BDA0003896810270000072
Figure BDA0003896810270000081
实施例合金与参考合金的Larson-Miller曲线对比如图1所示，表明与参考合金相比，本实施例DD05超合金在低温区和高温区均有更好的承温、承载能力，及优异的蠕变抗力。
实施例DD05超合金与参考合金的Larson-Miller曲线中，高于1100℃持久性能的对比，示于图2，与参考超合金相比，本实施例DD05超合金在高于1100℃区间均具有更好的承温和承载能力，更优异的持久和蠕变性能。
表4列出本发明DD05超合金与参考合金在相同温度，经不同时间氧化后，合金次表层中形成的元素贫化层尺寸比较，表明本实施例合金有更好的抗氧化性能。
表4
Figure BDA0003896810270000082
参考专利的申请公开号及参考合金特征，及与实施例合金的数据对比。
Figure BDA0003896810270000083
结论：
本发明涉及的高浓度Re/Ru高承温能力单晶镍基超合金，该合金以质量百分比计算组成如下：铝5.3％～6.5％，钽7.0％～8.0％，铬2.5％～4.0％，钴4.2％～5.5％，钼2.0～3.5％，钨4.3～5.5％，铼5.8～6.8％，钌4.8～5.8％，铪0.07～0.14％，余量为镍和不可避免的杂质。主要难熔元素的最优选成分范围为：铬2.9～3.3％，钼2.0～2.4％，铼5.9～6.3％，钌5.0～5.4％。
合金设计中，按照6％Re/5％Ru的目标控制浓度，Mo的质量分数控制在2.0％～2.4％，Re/Mo的比值控制在2.5～2.9，可控制γ基体的难熔元素含量，避免析出TCP相，Cr的质量百分数控制在2.9～3.3％，Al/Cr的比值控制在1.8～2.2，可保持合金优异的抗氧化性能，再通过计算合金中电子空位数，调整其它元素的加入量，可优选合金的最佳成分。
本发明合金中不含元素Nb、Ti及晶界强化元素(Zr、C、B)等，消除了合金中的低熔点化合物，可大幅度提高合金的固溶处理温度。
合金的浇注温度控制在1500-1570℃范围内，可保证凝固期间的溶质再分配，合金可获得良好的凝固组织及元素分布。
合金较宽的热处理窗口为：1257℃～1340℃，采用多级固溶及1334℃高温固溶处理，可避免固溶处理期间合金中低熔点共晶组织发生初熔，并减小偏析程度。
高浓度Re/Ru合金中，Ru溶入γ′相可部分替代γ′-Ni3Al相中的Al原子，Ru与Re、W等重原子的相互作用，使较多Re、W重原子溶入γ′相，降低Re的偏析程度，可避免TCP相析出。
高浓度Re/Ru合金经高温固溶处理后，γ′相在1100℃的体积分数仍大于70％，使Re、Ru溶入γ′相的原子百分数大于1.53％，Ta、W、Mo、Re、Ru难熔元素溶入γ′相的原子百分数大于8.87％，γ′、γ两相中的合金元素浓度分别大于30.35％和41.17％，可避免TCP相析出，并保持合金有优异的承温能力、高温蠕变抗力及良好的抗氧化性能。
蠕变期间Re、W重原子富集于近γ′/γ两相界面的γ基体一侧，其产生的晶格畸变及应力场作用，可阻碍位错运动，降低合金在稳态期间的应变速率，因此，高浓度Re/Ru合金具有优异的承温能力、及良好的高温力学和抗蠕变性能。
上述单晶镍基超合金经过完全热处理后，有良好的组织稳定性，仅在大于1000℃蠕变期间，原立方γ'相可沿垂直于应力轴方向转变成筏形结构，其形成的γ'相筏状结构可抑制位错的运动，提高合金的蠕变抗力。
1160℃/120MPa高温蠕变期间，合金在γ′相中仍能形成和保留K-W锁，抑制位错的滑移和交滑移，保持合金的高温蠕变抗力。
该合金在900℃的抗拉强度为1077.5MPa，屈服强度为896.6MPa；在1000℃的抗拉强度为642.5MPa，屈服强度为639MPa。
合金在1100℃/165MPa的持久性能为396小时，1120℃/165MPa的持久性能为266小时，1160℃/120MPa的持久性能为206.8小时，1170℃/120MPa的持久性能为154小时。
以上实施例表明，本发明的DD05超合金具有高的承温能力和承载能力，优异的高温强度和蠕变抗力，及良好的组织稳定性和耐高温氧化能力，因而本发明合金具有广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种高浓度Re/Ru高承温能力的镍基单晶超合金，其特征在于：该合金以Al、Ta、Cr、Co、W、Mo、Re及Ru为主要添加元素，以质量百分比计算，其组成如下：铝5.3％～6.5％，钽7.0％～8.0％，铬2.5％～4.0％，钴4.2％～5.5％，钼2.0～3.5％，钨4.3～5.5％，铼5.8～6.8％，钌4.8～5.8％，铪0.07～0.14％，余量为镍和不可避免的杂质；
其中，本发明合金中Mo的最佳质量百分数为2.0～2.4％。
2.根据权利要求1所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金，其特征在于：设定6％Re/5％Ru为本发明的目标控制浓度，Re/Mo的比值控制在2.5～2.9，Cr的最佳质量百分数控制在2.9～3.3％，Al/Cr的比值控制在1.8～2.2，再通过计算合金中电子空位数，调整其它元素的加入量。
3.一种如权利要求1所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金的制备方法，其特征在于：选取权利要求1所述的纯金属原材料，在真空感应炉中熔炼母合金锭；母合金经真空重熔后，采用选晶法在高温度梯度定向凝固炉中制备单晶部件，其中，浇注温度控制在1500～1570℃范围内，温度梯度控制在50-100℃/cm，抽拉速率为2～10mm/min；
该合金采用八级热处理工艺如下：1310℃×1h+1315℃×2h+1320℃×4h+1325℃×10h+1330℃×10h+1334℃×10h，空气冷却+1170℃×4h，空气冷却+870℃×24h，空气冷却。
4.根据权利要求3所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金的制备方法，其特征在于：对上述工艺制备的高浓度Re/Ru镍基超合金单晶棒，采用差热分析，确定出该合金的初熔温度为1345℃，γ′相的析出温度是800℃～1120℃，合金的热处理窗口为：1257℃～1340℃。
5.根据权利要求3所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金的制备方法，其特征在于：采用分级加热的高温固溶热处理工艺，以使低熔点共晶组织溶解，避免初熔，采用1334℃高温固溶处理，以降低合金的偏析程度，避免TCP相析出；采用1170℃一次时效处理及二次时效处理，使合金中立方γ'相尺寸约为0.4μm，体积分数大于70％。
6.根据权利要求3所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金的制备方法，其特征在于：采用1334℃高温固溶处理，使元素Re、Ru溶入γ′-Ni3Al相的原子百分数大于1.53％，难熔元素Ta、Mo、W、Re、Ru溶入γ'相的原子百分数大于8.87％，合金元素溶入γ'、γ两相的原子百分数分别大于30.35％和41.17％。
7.根据权利要求3所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金的制备方法，其特征在于：蠕变期间Re、Ru、W重原子聚集于近γ′/γ两相界面的γ基体中，Ru与Re的相互作用，使Re溶入γ基体相的原子百分数大于7.48％，形成Re原子的局部浓度聚集区，其引起的晶格畸变可抑制和延缓蠕变位错剪切进入γ′-Ni3Al相。
8.根据权利要求3所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金的制备方法，其特征在于：仅在大于1040℃蠕变期间，原立方γ'相可沿垂直于应力轴方向转变成筏状结构。
9.根据权利要求3所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金的制备方法，其特征在于：较多Re、W重原子溶入γ′相，1150℃高温蠕变期间，仍在γ′-Ni3Al相中形成和保留K-W锁，抑制位错运动，提高合金的高温强度和蠕变抗力。
10.根据权利要求3所述的高浓度Re/Ru高承温能力镍基单晶超合金的制备方法，其特征在于：在八级热处理及高温蠕变期间，该超合金无TCP相析出，并保持高的承温能力、优异的高温力学和蠕变抗力。
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