CN115466146A - 一种高浓度悬浮肥的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高浓度悬浮肥的制备工艺，涉及悬浮型液体肥料制备技术领域。通过合成磷酸脲，研磨，合成低聚磷酸铵，添加有机质、悬浮剂、崩解剂，加水混合添加增稠剂等一系列步骤，制备出了高浓度悬浮肥。本发明中，低聚磷酸铵粒径小、亲水性好，可以有效生成悬浮液；并且添加了营养丰富的有机质，大大改善了肥料的营养组成，使得肥料营养元素更加均衡、全面；此外，悬浮剂、崩解剂有利于生成的悬浮颗粒粒径更加均匀、分散性更好；增稠剂的添加可以有效提高液体的粘稠度，防止了固体沉淀发生，可以进一步提高悬浮肥的固含量。

Description

一种高浓度悬浮肥的制备工艺
技术领域
本发明涉及悬浮型液体肥料制备技术领域，尤其涉及一种高浓度悬浮肥的制备工艺。
背景技术
液态肥是含有一种或一种以上农作物需要的营养元素的液体产品。液态肥在生产过程中没有粉尘和烟雾，不会污染环境和危害人体健康，还可以根据作物实际需求进行配方设计，控制各种营养元素(包括微量元素)的含量。液态化肥操作简单，使用方便，无需再进行配水溶解等作业。此外，液态化肥的吸收利用率高，固体化肥一般只能被作物吸收30％左右，而液体化肥则可被作物吸收80％以上。因此液态肥广泛用于水果、蔬菜、烟草、花卉等各类作物。在发达国家中，如美国的液体化肥使用量可达化肥总使用量的35％左右。
而纯液体肥料(清液型液体肥)受限于溶质的溶解度，有效固含量较低。且在冬天尤其是我国北方地区，液态肥经常出现沉淀，影响了使用效果并且严重增加了运输、储存成本。而悬浮型液态肥(悬浮肥)有效固含量高，其兼具固态化肥和纯液体肥料的优点，是目前重点发展的一种肥料。
现有公告号为CN111517879A的发明专利公开了一种悬浮型液体肥料及其制备方法，其将壁材的溶解液与化肥悬浊液混合，获得微球混合液；于微球混合液中加入可生物降解的表面活性剂以保持微球的球状形貌，获得微球悬浮液。
但是，上述专利的缺点是大量使用难降解的塑料、橡胶等材质，留在土壤中造成污染。此外，生产工艺大量使用甲苯、氯仿等剧毒污染溶剂，生产过程会对环境、人体健康造成严重损害。且其化肥的有效成分模糊不清，难以保证提供均衡全面的营养元素。
另外，有公告号为CN110590467A的发明专利公开了一种平衡型悬浮液体肥及其制备方法，平衡型悬浮液体肥包括如下质量份数的组份：大量元素62-86份，微量元素1-3份，氧化石墨烯0.4-1.0份，悬浮剂0.4-0.6份，余量为水。
但是，上述专利生产时用到了氧化石墨烯、超声处理等材料或工艺，价格昂贵，成本极高，根本不适合大规模农业生产使用。且其有效营养元素种类不全面，营养极不均衡。
另外，有公告号为CN105800583A的发明专利公开了一种低聚磷酸铵钾及其制备和应用。以正磷酸的铵盐和钾盐为原料，在缩合剂和辅助的含氮、钾养分的物料存在下反应，获得平均聚合度为2-20的低聚磷酸铵钾。
但是，上述专利并非专门制作悬浮肥使用，其缺少有效增加悬浮性、减少平均颗粒直径、增强粘稠度的添加剂或处理工艺。因此，其用作液态肥时，容易造成沉淀且固含量较低。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供一种高浓度悬浮肥的制备工艺。通过合成磷酸脲，研磨，合成低聚磷酸铵，添加有机质、悬浮剂、崩解剂，加水混合添加增稠剂等一系列步骤，制备出了高浓度悬浮肥。
本发明中，低聚磷酸铵粒径小、亲水性好，可以有效生成悬浮液；并且添加了营养丰富的有机质，大大改善了肥料的营养组成，使得肥料营养元素更加均衡、全面；此外，悬浮剂、崩解剂有利于生成的悬浮颗粒粒径更加均匀、分散性更好；增稠剂的添加可以有效提高液体的粘稠度，防止了固体沉淀发生，可以进一步提高悬浮肥的固含量。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种高浓度悬浮肥的制备工艺，是通过以下步骤实现：步骤一，将磷酸溶液与尿素混合，使用上料设备上料，进入第一反应釜中；步骤二，继续步骤一，在第一反应釜中反应，得到磷酸脲悬浮液；步骤三，将磷酸脲悬浮液冷却并过滤，得到磷酸脲固体；步骤四，将磷酸脲固体与尿素混合，进行研磨，得到反应前驱体；步骤五，将反应前驱体加入一定量的水，输入第二反应釜中反应，得到低聚磷酸铵；步骤六，将低聚磷酸铵与有机肥、悬浮剂、崩解剂混合并研磨，得到复合肥固料；步骤七，将复合肥固料溶于水中，添加增稠剂并搅拌，得到复合肥固料。
通过采用上述技术方案，制备出了高浓度悬浮肥。磷酸脲是合成低聚磷酸铵的原料。低聚磷酸铵粒径小、亲水性好，可以有效生成悬浮液；并且添加了营养丰富的有机质，大大改善了肥料的营养组成，使得肥料营养元素更加均衡、全面；此外，悬浮剂、崩解剂有利于生成的悬浮颗粒粒径更加均匀、分散性更好；增稠剂的添加可以有效提高液体的粘稠度，防止了固体沉淀发生，可以进一步提高悬浮肥的固含量。
进一步的，具体到步骤一，磷酸溶液为质量分数为20％-30％的磷酸水溶液，尿素与磷酸溶液中的磷酸摩尔比为1:1，上料设备使用公告号为CN215557251U的专利提供的负压上料机，第一反应釜使用公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜。
通过采用上述技术方案，尿素与磷酸溶液是合成磷酸脲的原料，质量分数为20％-30％的磷酸水溶液既能保证合成的浓度，又能保证不至于出现固-固反应而造成的反应不均衡。尿素与磷酸溶液中的磷酸摩尔比为1:1是磷酸脲合成所需的摩尔比。公告号为CN215557251U的专利提供的负压上料机可以对半固态流体进行有效上料，公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜具有搅拌功能，适用于不同条件的液相生产。
进一步的，具体到步骤二，在第一反应釜中反应，其条件是：搅拌均匀、温度80℃、时间50min至70min。
通过采用上述技术方案，尿素与磷酸可以有效生成磷酸脲。温度为80℃可以保证较高的反应速率，并且不至于生成副产物。50min至70min可以使反应程度达到95％以上，保证了收益率的同时也保证了生产效率。
进一步的，具体到步骤三，冷却的温度是1℃至5℃。
通过采用上述技术方案，磷酸脲基本都生成沉淀，并被过滤出来。1℃至5℃下，磷酸脲的水中溶解度极低。大部分磷酸脲可以被过滤出来。
进一步的，具体到步骤四，磷酸脲固体与尿素混合的摩尔比例为1:0.3至1:0.6。
通过采用上述技术方案，磷酸脲固体与尿素在上述摩尔比例下研磨，可以取得较好的效果，这也为后续合成低聚磷酸铵提供合理的摩尔配比。尿素的添加比例要偏多，作为抑制聚磷酸铵分子量的手段，防止聚磷酸铵的聚合度过高从而造成沉淀。
进一步的，具体到步骤五，反应前驱体中添加的水的质量分数为10％至30％，反应温度为190℃至210℃，第二反应釜使用公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜。
通过采用上述技术方案，添加一定量的水可以将使聚合反应初期，链引发的位点分更均匀，不至于出现局部暴聚的现象，产品的数均分子量分布更窄。反应温度为190℃至210℃可以保证链增长速度的同时，将副反应程度控制在最低。公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜可以有效用于高温聚合反应。
进一步的，具体到步骤六，有机肥使用公告号为CN111410586A的专利提供的有机肥，其总质量分数为10％至30％，悬浮剂包括但不限于木质素磺酸钙，其总质量分数为1％至3％，崩解剂包括但不限于羧甲基淀粉钠，其总质量分数为2％至8％。
通过采用上述技术方案，本申请的悬浮肥营养成分更加全面了。有机肥可以弥补化肥元素单一的缺点，提供更全面的营养元素。并且，生物有机肥能够改良土壤，改善作物根际微生物群，提高植物的抗病虫能力。并且，生物有机肥是环境友好型肥料，可循环再生、污染小，生产过程绿色环保。悬浮剂的作用是降低聚磷酸铵与水之间的表面张力，使低聚磷酸铵可以在水中更好地分散，而木质素磺酸盐是常用的悬浮剂。木质素磺酸钙与常用的悬浮剂木质素磺酸钠的区别是，其可以提供一定的钙离子，使化肥中营养元素更均衡。崩解剂的作用是通过自身快速吸水，体积剧烈膨胀，从而将较大粒径在溶液中进行物理破碎，减小固体颗粒粒径。羧甲基淀粉钠是高效的崩解剂，崩解效果良好。
进一步的，具体到步骤七，复合肥固料与水的质量比为1:1至3:2，增稠剂包括但不限于使用公告号为CN106928398A提供的丙烯酸类增稠剂，其总质量分数为0.5％至2％。
通过采用上述技术方案，本申请的悬浮肥固含量可以达到50％至60％，有效成分的增加可以大大提高施肥效果，降低运输成本。增稠剂的作用是增加液体的粘稠度，这样可以防止沉淀，提高固含量。公告号为CN106928398A提供的丙烯酸类增稠剂是效果良好的增稠剂。
根据上述步骤制备出了高浓度悬浮肥。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
(1)通过合成磷酸脲，研磨，合成低聚磷酸铵，添加有机质、悬浮剂、崩解剂，加水混合添加增稠剂等一系列步骤，制备出了高浓度悬浮肥。低聚磷酸铵粒径小、亲水性好，可以有效生成悬浮液；并且添加了营养丰富的有机质，大大改善了肥料的营养组成，使得肥料营养元素更加均衡、全面；
(2)通过添加悬浮剂、崩解剂，悬浮剂的作用是降低聚磷酸铵与水之间的表面张力，使低聚磷酸铵可以在水中更好地分散，而木质素磺酸盐是常用的悬浮剂。木质素磺酸钙与常用的悬浮剂木质素磺酸钠的区别是，其可以提供一定的钙离子，使化肥中营养元素更均衡。崩解剂的作用是通过自身快速吸水，体积剧烈膨胀，从而将较大粒径在溶液中进行物理破碎，减小固体颗粒粒径。羧甲基淀粉钠是高效的崩解剂，崩解效果良好；
(3)通过添加丙烯酸类增稠剂，增加了液体的粘稠度，这样可以防止沉淀，提高固含量。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明进行清楚、完整地描述。
参见附图1，一种高浓度悬浮肥的制备工艺，高浓度悬浮肥通过以下步骤制得：
步骤一，将磷酸溶液与尿素混合，使用上料设备上料，进入第一反应釜中。磷酸溶液为质量分数为25％的磷酸水溶液，尿素与磷酸溶液中的磷酸摩尔比为1:1，上料设备使用公告号为CN215557251U的专利提供的负压上料机，第一反应釜使用公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜。
步骤二，继续步骤一，在第一反应釜中以80℃条件反应60min，搅拌均匀，得到磷酸脲悬浮液。
步骤三，将磷酸脲悬浮液冷却至2℃并过滤，得到磷酸脲固体。
步骤四，将磷酸脲固体与尿素以摩尔比例1:0.5进行混合，并研充分磨，得到反应前驱体。
步骤五，将反应前驱体加入质量分数为20％的水，输入第二反应釜中反应，得到低聚磷酸铵。反应温度为200℃，第二反应釜使用公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜。
步骤六，将低聚磷酸铵与有机肥、悬浮剂、崩解剂混合并研磨，得到复合肥固料。有机肥使用公告号为CN111410586A的专利提供的有机肥，其总质量分数为20％，悬浮剂为木质素磺酸钙，其总质量分数为1.5％，崩解剂为羧甲基淀粉钠，其总质量分数为3％。
步骤七，将复合肥固料溶于水中，添加增稠剂并搅拌，得到复合肥固料。复合肥固料与水的质量比为3:2，增稠剂包括但不限于使用公告号为CN106928398A提供的丙烯酸类增稠剂，其总质量分数为1％。
本实施例的工作原理是：尿素与磷酸溶液是合成磷酸脲的原料，质量分数为20％-30％的磷酸水溶液既能保证合成的浓度，又能保证不至于出现固-固反应而造成的反应不均衡。尿素与磷酸溶液中的磷酸摩尔比为1:1是磷酸脲合成所需的摩尔比。公告号为CN215557251U的专利提供的负压上料机可以对半固态流体进行有效上料，公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜具有搅拌功能，适用于不同条件的液相生产。尿素与磷酸可以有效生成磷酸脲。温度为80℃可以保证较高的反应速率，并且不至于生成副产物。50min至70min可以使反应程度达到95％以上。磷酸脲基本都生成沉淀，并被过滤出来。1℃至5℃下，磷酸脲的水中溶解度极低。大部分磷酸脲可以被过滤出来。磷酸脲固体与尿素在上述摩尔比例下研磨，可以取得较好的效果。反应温度为190℃至210℃可以保证链增长速度的同时，将副反应程度控制在最低。公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜可以有效用于高温聚合反应。本申请的悬浮肥营养成分更加全面了。有机肥可以弥补化肥元素单一的缺点，提供更全面的营养元素，且能够改良土壤，改善作物根际微生物群，提高植物的抗病虫能力。悬浮剂的作用是降低聚磷酸铵与水之间的表面张力，使低聚磷酸铵可以在水中更好地分散，而木质素磺酸盐是常用的悬浮剂。崩解剂的作用是通过自身快速吸水，体积剧烈膨胀，从而将较大粒径在溶液中进行物理破碎，减小固体颗粒粒径。羧甲基淀粉钠是高效的崩解剂，崩解效果良好。增稠剂的作用是增加液体的粘稠度，这样可以防止沉淀，提高固含量。公告号为CN106928398A 提供的丙烯酸类增稠剂是效果良好的增稠剂。
本实施例的总体操作步骤是：步骤一，将磷酸溶液与尿素混合，使用上料设备上料，进入第一反应釜中；步骤二，继续步骤一，在第一反应釜中反应，得到磷酸脲悬浮液；步骤三，将磷酸脲悬浮液冷却并过滤，得到磷酸脲固体；步骤四，将磷酸脲固体与尿素混合，进行研磨，得到反应前驱体；步骤五，将反应前驱体加入一定量的水，输入第二反应釜中反应，得到低聚磷酸铵；步骤六，将低聚磷酸铵与有机肥、悬浮剂、崩解剂混合并研磨，得到复合肥固料；步骤七，将复合肥固料溶于水中，添加增稠剂并搅拌，得到复合肥固料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高浓度悬浮肥的制备工艺，其特征在于：所述高浓度悬浮肥通过以下步骤制备获得：
步骤一，将磷酸溶液与尿素混合，使用上料设备上料，进入第一反应釜中；
步骤二，继续步骤一，在第一反应釜中反应，得到磷酸脲悬浮液；
步骤三，将磷酸脲悬浮液冷却并过滤，得到磷酸脲固体；
步骤四，将磷酸脲固体与尿素混合，进行研磨，得到反应前驱体；
步骤五，将反应前驱体加入一定量的水，输入第二反应釜中反应，得到低聚磷酸铵；
步骤六，将低聚磷酸铵与有机肥、悬浮剂、崩解剂混合并研磨，得到复合肥固料；
步骤七，将复合肥固料溶于水中，添加增稠剂并搅拌，得到复合肥固料。
2.根据权利要求1所述的高浓度悬浮肥的制备工艺，其特征在于：所述步骤一，所述磷酸溶液为质量分数为20％-30％的磷酸水溶液，所述尿素与磷酸溶液中的磷酸摩尔比为1:1，所述上料设备使用公告号为CN215557251U的专利提供的负压上料机，所述第一反应釜使用公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜。
3.根据权利要求1所述的高浓度悬浮肥的制备工艺，其特征在于：所述步骤二，所述在第一反应釜中反应，其条件是：搅拌均匀、温度80℃、时间50min至70min。
4.根据权利要求1所述的高浓度悬浮肥的制备工艺，其特征在于：所述步骤三，所述冷却的温度是1℃至5℃。
5.根据权利要求1所述的高浓度悬浮肥的制备工艺，其特征在于：所述步骤四，所述磷酸脲固体与尿素混合的摩尔比例为1:0.3至1:0.6。
6.根据权利要求1所述的高浓度悬浮肥的制备工艺，其特征在于：所述步骤五，所述反应前驱体中添加的水的质量分数为10％至30％，反应温度为190℃至210℃，所述第二反应釜使用公告号为CN102861548A的专利提供的反应釜。
7.根据权利要求1所述的高浓度悬浮肥的制备工艺，其特征在于：所述步骤六，所述有机肥使用公告号为CN111410586A的专利提供的有机肥，其总质量分数为10％至30％，所述悬浮剂包括但不限于木质素磺酸钙，其总质量分数为1％至3％，所述崩解剂包括但不限于羧甲基淀粉钠，其总质量分数为2％至8％。
8.根据权利要求1所述的高浓度悬浮肥的制备工艺，其特征在于：所述步骤七，所述复合肥固料与水的质量比为1:1至3:2，所述增稠剂包括但不限于使用公告号为CN106928398A提供的丙烯酸类增稠剂，其总质量分数为0.5％至2％。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制备的高浓度悬浮肥。
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