CN105085049A - 一种高氮悬浮型液体肥料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高氮悬浮型液体肥料，按重量百分比计，其包含50～80％的饱和母液和20～50％的固液混合物，其中所述饱和母液包含腐植酸钾0～6重量份、氮肥20～50重量份、钾肥5～20重量份、水5～30重量份；所述固液混合物包含磷肥5～20重量份、微量元素原料0.2～1重量份、水70～100重量份、助剂5～26重量份。本发明的悬浮型产品不但稳定性、均一性、流动性优异，长时间不分层、不沉淀，而且成本效益高，采用较低成本做到了高浓度配方。
Description
技术领域
本发明属于农用肥料技术领域，具体涉及一种高氮悬浮型液体肥料及其制备方法。
背景技术
农作物的生长越来越依赖化肥，其作用也日益突出。随着现代农业设施的发展，喷、滴、灌等施用技术开始在全国推广应用，与之配套的水溶肥逐渐被关注。同时，目前存在氮肥、磷肥、复合肥产能过剩的情况，行业需要寻找出路，这又给水溶肥的快速发展带来了新机遇。
然而，2009年颁布的NY1107-2010标准严格限制了大量元素水溶肥，其中大量元素成分水剂不低于500g/L，粉剂不低于50％，并含有一定量的中微量元素，这进而对大量元素清液肥的研发提出了更高要求。虽然氮肥产能过剩，原料价格偏低，但配制清液肥常用的尿素含氮量偏低，量多则会导致不稳定、易结晶的问题。为克服清液肥的上述缺陷，本领域已研发了悬浮型液体肥料。
理论上，悬浮型液体肥料较清液肥能更好地解决高氮配方的高氮量与结晶问题。它较清液肥有以下优势：1)养分含量可大幅度提高；2)原料选择范围广，可选择低品级原料，大大降低成本；3)配方灵活、易调整，易与中微量元素复合；4)在储运过程中不易出现结晶；5)可与杀虫剂、杀菌剂、除草剂等混用，并混合均匀；6)省时省工，节省运输费、管理费等等。
然而，实践中，悬浮型液体肥料在我国的研究基本上是空白，市场上也不多见，这是由于它面临较多技术问题需要克服，如出现沉淀、析水分层等问题。目前，由于液体肥料登记标准并未对悬浮型液体肥料给出具体登记说明，尤其沉积分层比例，这容易使不合格产品进入市场。若借鉴农药悬浮剂，则允许高浓度悬浮型液体肥料在一定时段内出现一定比例的沉积分层，且具流动性，最终不影响农民使用。
若要使悬浮型液体肥料性能稳定，则要防止沉淀、解决分层。对于该问题，现有技术中通常使用增稠剂增加体系粘度，防止颗粒下沉，但仅靠添加增稠剂并不能完全解决体系稳定性问题。也可使用粘土矿物，但是其存在黏度贡献率低且要求放置时间不能过长的缺陷。中国专利200910192150.6公开了一种悬浮型液体复合肥料及其制备方法，其采用纤维素类，4～12％的羟乙基纤维素，该方案纤维素加入比例大、成本高，且最终产品稳定性不佳。中国专利201410208635.0公开了一种悬浮剂及利用悬浮剂解决高浓度液体肥料分层的方法，其中使用黄原胶、聚谷氨酸、活性粘土比为2：3～5：8～10组成复合悬浮剂，以提高粘度，但该方案未利用表面活性剂的分散性能。另外，上述两个发明中悬浮体系中固体颗粒较多，不利于悬浮型液体肥料在储存过程中保持良好的稳定性。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明通过采用合理配方和工艺，提供了一种稳定、均一的高氮悬浮型液体肥料，其不但含有多种大量元素与微量元素，可为作物生长提供全面的营养元素；而且可长时间保持稳定，不分层、不沉淀，制备工艺简单且成本效益高。
具体而言，本发明提供了一种高氮悬浮型液体肥料，按重量百分比计，其包含50～80％的饱和母液和20～50％的固液混合物，其中所述饱和母液包含腐植酸钾0～6重量份、氮肥20～50重量份、钾肥5～20重量份、水5～30重量份；所述固液混合物包含磷肥5～20重量份、微量元素原料0.2～1重量份、水70～100重量份、助剂5～26重量份，其中所述助剂包含分散剂、润湿渗透剂、展着剂、填料、消泡剂、防冻剂和增稠剂。
本发明通过采用特定比例的原料配制了高浓度液体肥料配方，不但包含多种大量元素与微量元素，为作物生长提供全面的营养元素，而且本发明的液体肥料稳定性、均一性、流动性优异，可保持长时间不分层、不沉淀，从而提高液体肥料的成本效益。
其中在所述饱和母液中，所述氮肥选自尿素和尿素-硝铵溶液，优选为尿素-硝铵溶液(其中尿素：硝酸铵：水＝47:37:16)；所述钾肥选自硝酸钾、硫酸钾、氯化钾和磷酸二氢钾中的一种或多种，优选为硝酸钾和氯化钾；
其中在所述固液混合物中，所述磷肥选自磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二铵和聚磷酸铵中的一种或多种，优选为磷酸一铵和聚磷酸铵；所述微量元素原料选自硫酸锌、硫酸亚铁、硼酸、硼砂、钼酸铵、硫酸锰、硝酸锰和硝酸铜中的一种或多种，优选为硼酸和硫酸锌的组合。
其中在所述助剂中，所述分散剂选自六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、YUS-EP60P、YUS-FS7PG、Agrilan752、EthylanNS-500lq、EmulsonAGTP1、WLNOUK和MorwetD-425中的一种或多种，优选为YUS-EP60P和六偏磷酸钠；
所述润湿渗透剂选自YUS-A41B、YUS-A51G、YUS-D1109S、ABS-NH4、渗透剂T、YUS-EP60P、NP-10和Morwet-EFW中的一种或多种，优选为YUS-EP60P；
所述展着剂选自有机硅展着剂、ABS-Na、PVA、ADJ-81N和SF108中的一种或多种，优选为有机硅展着剂；
所述填料选自膨润土、硅镁土、凹凸棒土和硅藻土中的一种或多种，优选为硅藻土和膨润土；粒径范围优选为5～25μm；
所述消泡剂为磷酸三丁酯、辛醇和有机硅消泡剂中的一种或多种，优选为磷酸三丁酯；
所述防冻剂选自丙三醇、聚乙二醇、乙二醇中的一种或多种，优选地乙二醇；
所述增稠剂选自阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、黄原胶、白炭黑和膨润土中的一种或多种，优选为黄原胶和膨润土。
本发明通过对各种肥料和助剂进行选择，有利于配制出更加稳定、均一的液体高氮型肥料配方。
优选地，本发明的所述液体肥料中，所述饱和母液包含腐植酸钾2～5重量份、尿素-硝铵溶液按溶质计30～45重量份(其中尿素：硝酸铵：水＝47:37:16)、硝酸钾10～15重量份或者氯化钾10～15重量份，以及水10～20重量份。
优选地，本发明的所述液体肥料中，所述固液混合物包含磷酸一铵或聚磷酸铵10～15重量份、硫酸锌0.1～0.6重量份、硼酸0.1～0.4重量份、水80～95重量份、助剂5～26份。
基于所述助剂的总重量，所述助剂包含分散剂1～5重量份、润湿渗透剂0.9～3重量份、展着剂0.9～3重量份、填料1～5重量份、消泡剂0.1～1.1重量份、防冻剂1～8重量份、增稠剂0.1～0.9重量份。
上述优选方案通过采用更加优选的配比获得表现出稳定性、均一性、流动性特别优异的液体肥料，不仅为农民施肥节省了时间和劳动成本，而且由于其在储存过程中长时间保持不分层、不沉淀，进一步节省了运输和管理成本。
优选地，所述助剂为10～21份，基于所述助剂的总重量，所述助剂包含分散剂2～4重量份、润湿渗透剂2～3重量份、展着剂1.5～2.4重量份、填料2～4重量份、消泡剂0.3～1重量份、防冻剂2～6重量份、增稠剂0.2～0.6份。
该实施方案通过选择特定配比的助剂成分，可使得颗粒在悬浮液中均匀分散，悬浮稳定性佳，同时具有良好的流动性。
本发明所述的高氮悬浮型液体肥料由特定比例的各种原料配制而成，本领域技术人员可以选择合适的方法实现其制备。但为了提供更简单的制备工艺和性能更优异的高氮悬浮型液体肥料，本发明还提供了上述液体肥料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)在高速搅拌情况下，于反应釜A中依次加入水、腐植酸钾、氮肥、钾肥，以制成饱和母液；
2)于反应釜B中依次加入水、磷肥、微量元素原料、分散剂、润湿渗透剂、展着剂、填料、部分消泡剂，持续高速搅拌混匀，之后再用超微研磨机研磨，以形成固液混合物；
3)将反应釜A中的饱和母液与反应釜B中的固液混合物在高速分散机中充分混匀，并加入增稠剂、剩余的消泡剂、防冻剂，以制备成所述悬浮液体肥料。
本发明所述的方法利用悬浮助剂和超微研磨机、高速分散机的共同作用，不但简化了制备工艺，而且获得的液体肥料稳定性、均一性、流动性优异，可保持长时间不分层、不沉淀，从而提高液体肥料的成本效益。
其中，搅拌器的转速为1000～2000转/分钟，搅拌时间为10～30分钟。
其中，采用所述超微研磨机的研磨时间为10～40分钟，转速为1500～6000转/分钟，可有效减小粒径。
本发明的所述方法中，所述超微研磨机将反应釜B中的原料研磨至颗粒呈以下分布：10％<10μm，80％在10～50μm，10％>50μm，且所述颗粒的粘度在500～3000mPa·s(随温度增大而减小)。
本发明获得的液体肥料的固体颗粒百分比为10-50％。
如悬浮体系中固体颗粒较少，则会降低颗粒间的粘黏性，影响粘度的有效增加；如固体颗粒较多，则不利于悬浮型液体肥料在储存过程中的稳定性，易出现沉淀和分层。本发明获得的液体肥料具有特定范围的固体颗粒百分比，使得本发明的悬浮型液体肥料既能保持长时间不分层、不沉淀，而且避免了长时间放置后无法倾倒的现象。
此外，本发明提供的高氮悬浮型液体肥料可为作物提供大量元素的同时还补充微量元素、腐植酸钾，使作物促根抗逆、生长良好，而且其还可以与杀虫剂、杀菌剂、除草剂等混用。
附图说明
图1显示制备本发明的悬浮型液体肥料的一般方案。
具体实施方式
以下实施例仅用于说明本发明，而不用来限制本发明的范围。
以下实施例中使用的原料均可市售获得，也可通常本领域常规方法制得。
实施例1
本实施例提供了一种悬浮型液体肥料，按重量百分比计，其由70％的饱和母液和30％的固液混合物制备而成，
其中，饱和母液由腐植酸钾2重量份、氮肥尿素-硝铵溶液按溶质计35重量份(其中尿素：硝酸铵：水＝47:37:16)、钾肥硝酸钾10重量份、水20重量份组成；
所述固液混合物由磷肥磷酸一铵10重量份、微量元素原料硫酸锌0.3重量份和硼酸0.2重量份、水85重量份、助剂15重量份组成；
其中所述助剂的组成如下：分散剂六偏磷酸钠2重量份、润湿渗透剂YUS-EP60P2重量份、展着剂有机硅展着剂2重量份、填料硅藻土3重量份、消泡剂磷酸三丁酯0.5重量份、防冻剂乙二醇5重量份、增稠剂黄原胶0.5重量份。
下面提供了制备如实施例1所述配方的悬浮型液体肥料的方法，具体包括以下步骤：
1)在高速搅拌情况下，于反应釜A中依次加入水、腐植酸钾、尿素-硝铵溶液、硝酸钾，以制备成饱和母液；
2)于反应釜B中依次加入水、磷酸一铵、硫酸锌和硼酸、六偏磷酸钠、YUS-EP60P、有机硅展着剂、硅藻土、部分磷酸三丁酯，持续高速搅拌混匀，之后再用超微研磨机研磨，以形成固液混合物；
3)将反应釜A中的饱和母液与反应釜B中的固液混合物在高速分散机中充分混匀，并加入黄原胶、剩余的磷酸三丁酯、乙二醇，以制备成所述悬浮液体肥料。
本实施例所制得的悬浮型液体肥料含氮量高达350g/L，可连续存储半年，沉降分层在允许范围内，预计成本约在3500元/吨，同时调节pH得到不同pH条件下的稳定性结果。
实施例1的高氮悬浮型液体肥料的质量指标见下表1。
表1
实施例2
本实施例提供了一种悬浮型液体肥料，按重量百分比计，其由50％的饱和母液和50％的固液混合物制备而成，
其中，饱和母液由腐植酸钾0重量份、氮肥尿素-硝铵溶液按溶质计50重量份(其中尿素：硝酸铵：水＝47:37:16)、钾肥氯化钾5重量份、水30重量份组成；
所述固液混合物由磷肥聚磷酸铵20重量份、微量元素原料硫酸亚铁0.1重量份和硝酸锰0.1重量份、水100重量份、助剂26重量份组成；
其中所述助剂的组成如下：分散剂YUS-EP60P5重量份、润湿渗透剂YUS-A41B3重量份、展着剂有ABS-Na3重量份、填料膨润土5重量份、消泡剂辛醇1.1重量份、防冻剂丙三醇8重量份、增稠剂阿拉伯胶0.9重量份。
按照与实施例1类似的制备方法，制备如实施例2配方的高氮悬浮型液体肥料。
实施例3
本实施例提供了一种悬浮型液体肥料，按重量百分比计，其由80％的饱和母液和20％的固液混合物制备而成，
其中，饱和母液由腐植酸钾6重量份、氮肥尿素-硝铵溶液按溶质计20重量份、钾肥硝酸钾20重量份、水5重量份组成；
所述固液混合物由磷肥磷酸二铵5重量份、微量元素原料钼酸锌0.4重量份和硼砂0.6重量份、水70重量份、助剂5重量份组成；
其中所述助剂的组成如下：分散剂三聚磷酸钠1重量份、润湿渗透剂YUS-A51G0.9重量份、展着剂有PVA0.9重量份、填料硅镁土1重量份、消泡剂有机硅消泡剂0.1重量份、防冻剂聚乙二醇1重量份、增稠剂膨润土0.1重量份。
按照与实施例1类似的制备方法，制备如实施例3配方的高氮悬浮型液体肥料。
由上述实施例可知，本发明通过采用合理的配方和工艺，提供了一种稳定、均一的高氮悬浮型液体肥料，其不但含有多种大量元素与微量元素，可为作物生长提供全面的营养元素；而且可长时间保持稳定，不分层、不沉淀，制备工艺简单且成本效益高。
以上所述，仅是对本发明的一般性说明及具体实施方案的描述而已，并非是对本发明作其它形式的限制。任何熟悉本领域的技术人员均可以基于本申请公开的技术内容加以更改或变型为其等同实施例。在不背离本发明的构思和精神的前提下，对本发明进行的任何修改或变型均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种高氮悬浮型液体肥料，其特征在于，按重量百分比计，包括50～80％的饱和母液和20～50％的固液混合物，所述饱和母液包含腐植酸钾0～6重量份、氮肥20～50重量份、钾肥5～20重量份、水5～30重量份；所述固液混合物包含磷肥5～20重量份、微量元素原料0.2～1重量份、水70～100重量份、助剂5～26重量份，其中所述助剂包含分散剂、润湿渗透剂、展着剂、填料、消泡剂、防冻剂和增稠剂。
2.根据权利要求1所述的液体肥料，其特征在于，
所述氮肥选自尿素和尿素-硝铵溶液，优选为尿素-硝铵溶液，其中尿素：硝酸铵：水＝47:37:16；
所述钾肥选自硝酸钾、硫酸钾、氯化钾和磷酸二氢钾中的一种或多种，优选为硝酸钾和氯化钾。
3.根据权利要求1或2所述的液体肥料，其特征在于，
所述磷肥选自磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二铵和聚磷酸铵中的一种或多种，优选为磷酸一铵和聚磷酸铵；
所述微量元素原料选自硫酸锌、硫酸亚铁、硼酸、硼砂、钼酸铵、硫酸锰、硝酸锰和硝酸铜中的一种或多种，优选为硼酸和硫酸锌的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的液体肥料，其特征在于，
所述分散剂选自六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、YUS-EP60P、YUS-FS7PG、Agrilan752、EthylanNS-500lq、EmulsonAGTP1、WLNOUK和MorwetD-425中的一种或多种，优选为YUS-EP60P和六偏磷酸钠；
所述润湿渗透剂选自YUS-A41B、YUS-A51G、YUS-D1109S、ABS-NH4、渗透剂T、YUS-EP60P、NP-10和Morwet-EFW中的一种或多种，优选为YUS-EP60P；
所述展着剂选自有机硅展着剂、ABS-Na、PVA、ADJ-81N和SF108中的一种或多种，优选为有机硅展着剂；
所述填料选自膨润土、硅镁土、凹凸棒土和硅藻土中的一种或多种，优选为膨润土和硅藻土；90％颗粒粒径范围优选为5～25μm；
所述消泡剂为磷酸三丁酯、辛醇和有机硅消泡剂中的一种或多种，优选为磷酸三丁酯；
所述防冻剂选自丙三醇、聚乙二醇、乙二醇中的一种或多种，优选为乙二醇；
所述增稠剂选自阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、黄原胶、白炭黑和膨润土中的一种或多种，优选为黄原胶和膨润土。
5.根据权利要求1-4任一项所述的液体肥料，其特征在于，
所述饱和母液包含腐植酸钾2～5重量份、尿素-硝铵溶液按溶质计30～45重量份、硝酸钾10～15重量份或者氯化钾10～15重量份，以及水10～20重量份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的液体肥料，其特征在于，
所述固液混合物包含磷酸一铵或聚磷酸铵10～15重量份、硫酸锌0.1～0.6重量份、硼酸0.1～0.4重量份、水80～95重量份、助剂5～26重量份；
其中，基于所述助剂的总重量，所述助剂包含分散剂1～5重量份、润湿渗透剂0.9～3重量份、展着剂0.9～3重量份、填料1～5重量份、消泡剂0.1～1.1重量份、防冻剂1～8重量份、增稠剂0.1～0.9重量份；
优选助剂为10-21份，其中基于所述助剂的总重量，所述助剂包含分散剂2～4重量份、润湿渗透剂2～3重量份、展着剂1.5～2.4重量份、填料2～4重量份、消泡剂0.3～1重量份、防冻剂2～6重量份、增稠剂0.2～0.6份。
7.制备权利要求1-7任一项所述液体肥料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在高速搅拌情况下，于反应釜A中依次加入水、腐植酸钾、氮肥、钾肥，以制成饱和母液；
2)于反应釜B中依次加入水、磷肥、微量元素原料、分散剂、润湿渗透剂、展着剂、填料、部分消泡剂，持续高速搅拌混匀，之后再用超微研磨机研磨，以形成固液混合物；
3)将反应釜A中的饱和母液与反应釜B中的固液混合物按比例在高速分散机中充分混匀，并加入增稠剂、剩余的消泡剂、防冻剂，以制备成所述悬浮液体肥料。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，搅拌器的转速为1000～2000转/分钟，搅拌时间为10～30分钟。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，采用所述超微研磨机的研磨时间为10～40分钟，转速为1500～6000转/分钟。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法，其特征在于，所述超微研磨机将反应釜B中的原料研磨至颗粒呈以下分布：10％<10μm，80％在10～50μm，10％>50μm，且所述颗粒的粘度在500～3000mPa·s。
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Denomination of invention: A high nitrogen suspended liquid fertilizer and its preparation method Effective date of registration: 20230829 Granted publication date: 20190101 Pledgee: Bank of Nanjing Limited by Share Ltd. Beijing branch Pledgor: BEIJING VOTO BIOTECH Co.,Ltd. Registration number: Y2023110000365 |
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