CN115452543A - 一种用于总α、β测量的快速预处理装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于乏燃料后处理技术领域，具体涉及一种用于总α、β测量的快速预处理装置及方法。装置主要包括微波发生器微波波导管、微波腔体、进样泵、进料管、石英杯。微波腔体为圆柱体结构，圆柱体顶端设置有圆锥形的炉盖组体。进料管斜穿过炉盖组体并伸入微波腔体中，进料管的下面放置有石英杯。进样泵固定在炉盖组体的侧壁上，进样泵与进料管的入口相连，将样品泵入进料管。微波发生器设置在微波腔体的圆柱体外侧，微波发生器发出的微波通过微波波导管导入微波腔体。本发明采用快速加热方式，加热均匀、热效率高、能耗低、清洁无污染；采用连续进样的方式，可连续操作处理大量样品，简化操作，利于实现设备小型化。

Description

一种用于总α、β测量的快速预处理装置及方法

技术领域

本发明属于乏燃料后处理技术领域，具体涉及一种用于总α、β测量的快速预处理装置及方法。

背景技术

在核能可持续发展过程中，核电站运行、乏燃料后处理和放射性同位素生产与应用等环节都会产生大量的放射性废水，其中低放废水是产量最多、排放量最大的一种放射性废水，这些低放废水中含有铀钍等具有α、β放射性的核素，在排放前需要对其α、β放射性进行监测，但由于这些核素含量极低，无法满足放射性测量的标准，需进行预处理后才可达到测量标准。在环境辐射监测中，需要采集环境样品，在实验室中对其放射性进行检测。环境样品通常都具有样品量大，放射性核素含量低的特点，无法直接进行放射性测量，需要对样品进行预处理。传统的处理方法有化学沉淀、离子交换以及加热蒸发浓缩，这些方法存在易形成二次废物、离子交换剂的再生和处置困难、能耗高，工艺要求高等缺点。

虽然微波加热的方式与传统的加热蒸发都可达到样品浓缩的目的，但微波加热技术具有加热均匀、热效率高、清洁无污染等传统加热方式无法比拟的优点。目前在乏燃料后处理等许多领域已有利用微波加热浓缩方式对样品进行预处理的相关报道。

在专利“一种微波脱硝装置”(申请号202011525242.4)中提到了一种用于微波加热脱硝的装置，该装置将微波加热用于核燃料后处理过程中的尾端产品溶液浓缩固化，装置由微波发生器、微波传输线、控制系统、放射性密封箱室、微波腔体和物料容器构成。其中，微波发生器、微波传输线、控制系统位于放射性密封箱室外部，微波腔体和物料容器位于放射性密封箱室内部，微波发生器产生微波后，由传输线传输至微波腔体内，对样品进行加热。该装置的设计可简化乏燃料后处理的工艺，降低工艺中对化学试剂的依赖，使乏燃料后处理的过程更加节能、环保。但该装置的缺点是，采取批式处理的方式对样品进行浓缩，无法进行连续操作。这种设计微波腔体的体积必须足够大才能满足一次处理大量样品的要求，会导致整个设备体积庞大，需要占用手套箱内较大空间。另外，由于无法连续操作，每批样品处理前后都要频繁的取放物料容器，即使在仅有少量脱硝产物的情况下，也需要将物料容器拿出进行样品转移和加料，增加了手套箱内操作的工作量。

在专利“一种处理低放射性悬浊液的桶内微波干燥装置”(申请号202022570409.0)中提到了一种处理低放射性悬浊液的桶内微波干燥装置，用于处理低放射性废液在蒸发浓缩过程中对浓缩液(悬浊液)进行固液分离，以及分离后放射性悬浊液的干燥处理。该装置由供料泵、流量计、微波发生器、屏蔽箱、标准废物桶、顶升平台、辊道、冷凝器等部件组成。废液由供料泵输送至位于屏蔽箱内的标准废物桶中，微波发生器产生的微波由波导管传输至标准废物桶中对废液进行加热浓缩，浓缩结束后标准废物桶经由顶升平台和辊道送出。该装置适用于低水平放射性废液中的残渣、结垢、沉淀等沉积物的处理，可使悬浊液的处理废物最小化。但该设计利用顶升平台和辊道等机械装置，虽然提高了自动化程度，但也增加了设备的复杂性，机械转动部件容易损坏，且增加维修难度。另外，该装置没有观察窗，无法实时监控废液的浓缩过程，也无法确定标准废物桶中物料的量。

针对上述现有技术中存在的问题，亟需设计一种用于总α、β测量的快速预处理装置及方法，能够实现连续操作的同时保证操作简便、运行成本低、工作效率高。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种用于总α、β测量的快速预处理装置及方法，对环境辐射监测中的环境样品及乏燃料后处理过程中产生的低放废水进行高效预处理，使其满足样品中总α和β测量的要求。解决目前传统蒸发浓缩热能消耗高、不能连续处理、运行成本高、工作效率低、存在腐蚀、结垢、爆炸等安全隐患的问题。

本发明所采取的技术方案为：

一种用于总α、β测量的快速预处理装置，包括微波发生器、微波波导管、微波腔体、进样泵、进料管、石英杯。微波腔体为圆柱体结构，圆柱体顶端设置有圆锥形的炉盖组体。进料管斜穿过炉盖组体并伸入微波腔体中，进料管的下面放置有石英杯。进样泵固定在炉盖组体的侧壁上，进样泵与进料管的入口相连，将样品泵入进料管。微波发生器设置在微波腔体的圆柱体外侧，微波发生器发出的微波通过微波波导管导入微波腔体。

进一步地，所述微波腔体的材质为316L不锈钢，炉腔内部做聚特氟龙全面喷涂以防止腐蚀。

所述用于总α、β测量的快速预处理装置还设置有焊接法兰、过渡法兰，微波发生器与微波波导管经过焊接法兰、过渡法兰和微波腔体连接。

微波发生器的微波功率可调范围为0.2-2.8KW。

在微波腔体上部炉盖组体的侧面固定有支架，将进样泵安装于支架上，进样泵流量调节范围0-5L/H，进样泵的一端连接样品容器，另一端连接进料管。

进料管为一根不锈钢管道，贯穿炉盖组件，经过计算将其倾斜角度设置为60°，其目的是使进料管伸进微波腔体内的部分长度最长，以使样品在流入下方石英杯的过程中即可最大程度的进行加热。

进料管的底端高于石英杯1cm，以保证不妨碍石英杯的取放。

石英杯采用圆底的设计，便于浓缩蒸干后样品的转移。石英杯壁设计有手柄，方便石英杯的取放。

本装置还设置有排风管、红外温度传感器、称重组件、抽气泵、冷凝装置、保温材料及控制系统。

炉盖组体的顶部设置有排风管，排风管依次与冷凝装置、抽气泵连接。加热浓缩产生的水蒸气沿排风管由抽气泵抽出后送入冷凝装置，抽气泵安装在冷凝装置的后面。冷凝装置后面连接装有草酸钠溶液的容器，用以吸收未被冷凝的放射性核素。

石英杯下面设有保温材料，所述保温材料是陶瓷纤维材质，防止热量流失。保温材料的外形设计为L形，凸起的一侧用来定位石英杯的位置。当石英杯放入炉腔内进行加热时，可保证石英杯的中心位置正好处于进料管的下部。

石英杯的底部设置有红外温度传感器，用于实时测量石英杯底部的温度。

微波腔体的底部安装有称重组件，能够随时对石英杯内的样品称重，由此计算出样品的蒸发量，以便于指导微波浓缩过程的参数设置。

微波腔体的圆柱体外侧设置有观察窗，料液的进料和浓缩情况通过观察窗进行监控。

所述用于总α、β测量的快速预处理装置还连接有电脑，观察窗的监控画面能够传输至电脑查看。

微波腔体的圆柱体外侧与观察窗相对的一侧设置有带有滑动门的出料口。料液浓缩完毕后由出料口取出，出料口的滑动门打开后向下滑动，无需左右打开，可节省手套箱内的空间。石英杯与出料口的距离为16.5cm,能够直接用手取放石英杯，无需借助其他工具，便于手套箱内的操作。

微波腔体的底部设置有支撑脚组件，用于支撑固定。

微波腔体的底部预留倾斜角度，角度为0.3-0.6度，并在微波腔体的底部设置排水管路，便于冷凝水流出微波腔体。

所述用于总α、β测量的快速预处理装置还设置有控制机柜、控制系统、线缆。控制系统及其他电器元件与微波腔体分开，单独安装于控制机柜内，通过线缆连接实现通讯，远距离操作软件来控制装置的工作状态，这样的设计便于本发明的装置与其他设备的集成控制。

优选的，当需要将设备安装于手套箱等屏蔽体中时，微波发生器安装于屏蔽体外，微波腔体安装于屏蔽体内，通过微波波导管连接即可。

优选的，采用PLC进行时间、温度和功率等参数调节，将进样泵与微波浓缩装置集成控制，程序可设定样品总量及泵速。根据称重组件的测定结果，当石英杯中剩余样品量过多，超过设定值时，进样泵停止加样，反之则正常加样，根据红外温度传感器的测定结果可自动调节微波功率控制浓缩速度。由进样泵及称重元件反馈的结果，当物料容器中样品加完，浓缩完成后，控制系统自动关闭泵及微波发生器，整个浓缩过程可实现无人值守、自动化控制。

本发明还提供了一种使用上述用于总α、β测量的快速预处理装置进行快速预处理的方法，包括以下步骤：

(1)对样品进行预处理时，将石英杯放在正确位置；

(2)打开进样泵，将物料容器中的环境样品或低放废液输送至进料管5，由进料管流入下方的石英杯；

(3)打开微波发生器，产生的微波通过微波波导管进入微波腔体，对样品进行加热浓缩，通过调节微波功率控制浓缩的速度，所述微波功率可调范围为0.2-2.8KW；

(4)微波加热产生的水蒸气由微波腔体上方的抽气泵抽出后由排风管送入冷凝装置冷凝；冷凝装置后面连接装有草酸钠溶液的容器，吸收未被冷凝的放射性核素；

(5)通过红外温度传感器监测石英杯中物料的温度，由称重元件监控石英杯中物料的量，通过观察窗传回的监控画面了解进料管的进液情况和石英杯中的浓缩情况；

(6)浓缩过程结束后，停止进样，关闭微波发生器，打开出料口，取出石英杯转移浓缩液。

本发明能够广泛应用于低放废水及环境样品中总α和β测量的快速预处理过程中，取代传统的热辐射加热浓缩方式。本发明具有以下优点：

1.是一种快速加热方式，加热均匀、热效率高、能耗低、清洁无污染；

2.采用连续进样的方式，可连续操作处理大量样品，简化了操作，利于实现设备小型化。

3.利用观察窗及称重的方式对样品处理过程进行监控，根据反馈信息及时对参数进行调节；

4.装置整体设计结构紧凑，体积小，样品的取放皆在伸手可及的范围内，操作方便。

5.机械传动部件少，结构简单，安装维护方便。

6.控制系统及其他电器元件安装于控制机柜内，与微波腔体通过线缆连接实现通讯，能够远距离操作软件来控制装置的工作状态，也便于与其他设备的集成控制。

附图说明

图1为用于总α、β测量的快速预处理装置的结构剖面图；

图2为用于总α、β测量的快速预处理装置的侧视图；

图3为红外温度传感器安装放大图；

图4为用于总α、β测量的快速预处理装置的俯视图；

图5为进样泵安装放大图。

其中，1为观察窗；2为炉体组件；3为炉盖组件；4为排风管；5为进料管；6为出料口；7为微波源；8为焊接法兰；9为过渡法兰；10为支撑脚组件；11为石英杯；12为称重组件；13为红外温度传感器；14为进样泵；15为抽气泵；16为冷凝装置。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

如图1所示，本发明提供了一种用于总α、β测量的快速预处理装置，包括微波发生器7、微波波导管、微波腔体2、进样泵14、进料管5、石英杯11。微波腔体2为圆柱体结构，圆柱体顶端设置有圆锥形的炉盖组体3。进料管5斜穿过炉盖组体3并伸入微波腔体2中，进料管5的下面放置有石英杯11。进样泵14固定在炉盖组体3的侧壁上，进样泵14与进料管5的入口相连，将样品泵入进料管5。微波发生器7设置在微波腔体2的圆柱体外侧，微波发生器发出的微波通过微波波导管导入微波腔体2。

进一步地，所述微波腔体的材质为316L不锈钢，炉腔内部做聚特氟龙全面喷涂以防止腐蚀。

所述用于总α、β测量的快速预处理装置还设置有焊接法兰8、过渡法兰9，微波发生器与微波波导管经过焊接法兰8、过渡法兰9和微波腔体2连接。

微波发生器的微波功率可调范围为0.2-2.8KW。

在微波腔体上部炉盖组体3的侧面固定有支架，将进样泵安装于支架上，进样泵流量调节范围0-5L/H，进样泵的一端连接样品容器，另一端连接进料管5。

进料管5为一根不锈钢管道，贯穿炉盖组件，经过计算将其倾斜角度设置为60°，其目的是使进料管伸进微波腔体内的部分长度最长，以使样品在流入下方石英杯的过程中即可最大程度的进行加热。

进料管5的底端高于石英杯1cm，以保证不妨碍石英杯的取放。

石英杯采用圆底的设计，便于浓缩蒸干后样品的转移。石英杯壁设计有手柄，方便石英杯的取放。

本装置还设置有排风管4、红外温度传感器13、称重组件12、抽气泵15、冷凝装置16、保温材料及控制系统。

炉盖组体3的顶部设置有排风管4，排风管4依次与冷凝装置16、抽气泵15连接。加热浓缩产生的水蒸气沿排风管4由抽气泵15抽出后送入冷凝装置16，抽气泵15安装在冷凝装置16的后面。冷凝装置后面连接装有草酸钠溶液的容器，用以吸收未被冷凝的放射性核素。

石英杯11下面有保温材料，所述保温材料是陶瓷纤维材质，防止热量流失。保温材料的外形设计为L形，凸起的一侧用来定位石英杯的位置。当石英杯放入炉腔内进行加热时，可保证石英杯的中心位置正好处于进料管的下部。

石英杯11的底部设置有红外温度传感器13，用于实时测量石英杯11底部的温度。

微波腔体的底部安装有称重组件12，能够随时对石英杯11内的样品称重，由此计算出样品的蒸发量，以便于指导微波浓缩过程的参数设置。

微波腔体的圆柱体外侧设置有观察窗，料液的进料和浓缩情况通过观察窗进行监控。

所述用于总α、β测量的快速预处理装置还连接有电脑，观察窗的监控画面能够传输至电脑查看。

微波腔体的圆柱体外侧与观察窗相对的一侧设置有带有滑动门的出料口6。料液浓缩完毕后由出料口6取出，出料口6的滑动门打开后向下滑动，无需左右打开，可节省手套箱内的空间。石英杯与出料口的距离为16.5cm,能够直接用手取放石英杯，无需借助其他工具，便于手套箱内的操作。

微波腔体的底部设置有支撑脚组件10，用于支撑固定。

微波腔体的底部预留倾斜角度，角度为0.3-0.6度，并在微波腔体的底部设置排水管路，便于冷凝水流出微波腔体。

所述用于总α、β测量的快速预处理装置还设置有控制机柜、控制系统、线缆。控制系统及其他电器元件与微波腔体分开，单独安装于控制机柜内，通过线缆连接实现通讯，远距离操作软件来控制装置的工作状态，这样的设计便于本发明的装置与其他设备的集成控制。

优选的，当需要将设备安装于手套箱等屏蔽体中时，微波发生器安装于屏蔽体外，微波腔体安装于屏蔽体内，通过微波波导管连接即可。

优选的，采用PLC进行时间、温度和功率等参数调节，将进样泵与微波浓缩装置集成控制，程序可设定样品总量及泵速。根据称重组件的测定结果，当石英杯中剩余样品量过多，超过设定值时，进样泵停止加样，反之则正常加样，根据红外温度传感器的测定结果可自动调节微波功率控制浓缩速度。由进样泵及称重元件反馈的结果，当物料容器中样品加完，浓缩完成后，控制系统自动关闭泵及微波发生器，整个浓缩过程可实现无人值守、自动化控制。

本发明还提供了一种使用上述用于总α、β测量的快速预处理装置进行快速预处理的方法，包括以下步骤：

(1)对样品进行预处理时，将石英杯放在正确位置；

(2)打开进样泵14，将物料容器中的环境样品或低放废液输送至进料管5，由进料管流入下方的石英杯；

(3)打开微波发生器，产生的微波通过微波波导管进入微波腔体，对样品进行加热浓缩，通过调节微波功率控制浓缩的速度，所述微波功率可调范围为0.2-2.8KW；

(4)微波加热产生的水蒸气由微波腔体上方的抽气泵15抽出后由排风管4送入冷凝装置16冷凝；冷凝装置后面连接装有草酸钠溶液的容器，吸收未被冷凝的放射性核素；

(5)通过红外温度传感器13监测石英杯中物料的温度，由称重元件监控石英杯中物料的量，通过观察窗传回的监控画面了解进料管的进液情况和石英杯中的浓缩情况；

(6)浓缩过程结束后，停止进样，关闭微波发生器，打开出料口6，取出石英杯转移浓缩液。

本发明能够广泛应用于低放废水及环境样品中总α和β测量的快速预处理过程中，取代传统的热辐射加热浓缩方式。本发明具有以下优点：

1.是一种快速加热方式，加热均匀、热效率高、能耗低、清洁无污染；

2.采用连续进样的方式，可连续操作处理大量样品，简化了操作，利于实现设备小型化。

3.利用观察窗及称重的方式对样品处理过程进行监控，根据反馈信息及时对参数进行调节；

4.装置整体设计结构紧凑，体积小，样品的取放皆在伸手可及的范围内，操作方便。

5.机械传动部件少，结构简单，安装维护方便。

6.控制系统及其他电器元件安装于控制机柜内，与微波腔体通过线缆连接实现通讯，能够远距离操作软件来控制装置的工作状态，也便于与其他设备的集成控制。

Claims (21)

1.一种用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：包括微波发生器(7)、微波波导管、微波腔体(2)、进样泵(14)、进料管(5)、石英杯(11)；微波腔体(2)为圆柱体结构，圆柱体顶端设置有圆锥形的炉盖组体(3)；进料管(5)斜穿过炉盖组体(3)并伸入微波腔体(2)中，进料管(5)的下面放置有石英杯(11)；进样泵(14)固定在炉盖组体(3)的侧壁上，进样泵(14)与进料管(5)的入口相连，将样品泵入进料管(5)；微波发生器(7)设置在微波腔体(2)的圆柱体外侧，微波发生器发出的微波通过微波波导管导入微波腔体(2)。

2.如权利要求1所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述微波腔体的材质为316L不锈钢，炉腔内部做聚特氟龙全面喷涂以防止腐蚀。

3.如权利要求1所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述微波发生器的微波功率可调范围为0.2-2.8KW。

4.如权利要求1所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述用于总α、β测量的快速预处理装置还设置有焊接法兰(8)、过渡法兰(9)，微波发生器与微波波导管经过焊接法兰(8)、过渡法兰(9)和微波腔体(2)连接。

5.如权利要求4所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：在所述微波腔体上部炉盖组体(3)的侧面固定有支架，将进样泵安装于支架上；进样泵流量调节范围0-5L/H，进样泵的一端连接样品容器，另一端连接进料管(5)。

6.如权利要求5所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述进料管(5)为一根不锈钢管道，贯穿炉盖组件进料管，进料管(5)与水平线之间的倾斜角度为60°。

7.如权利要求6所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述进料管(5)的底端高于石英杯1cm，以保证不妨碍石英杯的取放；石英杯采用圆底设计，便于浓缩蒸干后样品的转移；石英杯壁设计有手柄。

8.如权利要求7所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述用于总α、β测量的快速预处理装置还设置有排风管(4)、红外温度传感器(13)、称重组件(12)、抽气泵(15)、冷凝装置(16)、保温材料及控制系统。

9.如权利要求8所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述炉盖组体(3)的顶部设置有排风管(4)，排风管(4)依次与冷凝装置(16)、抽气泵(15)连接；加热浓缩产生的水蒸气沿排风管(4)由抽气泵(15)抽出后送入冷凝装置(16)，抽气泵(15)安装在冷凝装置(16)的后面；冷凝装置后面连接装有草酸钠溶液的容器，用以吸收未被冷凝的放射性核素。

10.如权利要求9所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述石英杯(11)下面设有保温材料，所述保温材料是陶瓷纤维材质；保温材料的外形设计为L形，凸起的一侧用来定位石英杯的位置。

11.如权利要求10所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述石英杯(11)的底部设置有红外温度传感器(13)，用于实时测量石英杯(11)底部的温度。

12.如权利要求11所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述微波腔体的底部安装有称重组件(12)，能够随时对石英杯(11)内的样品称重，由此计算出样品的蒸发量，以便于指导微波浓缩过程的参数设置。

13.如权利要求12所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述微波腔体的圆柱体外侧设置有观察窗，料液的进料和浓缩情况通过观察窗进行监控。

14.如权利要求13所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述所述用于总α、β测量的快速预处理装置还连接有电脑，观察窗的监控画面能够传输至电脑查看。

15.如权利要求14所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述微波腔体的圆柱体外侧与观察窗相对的一侧设置有带有滑动门的出料口(6)；出料口(6)的滑动门打开后向下滑动，石英杯(11)与出料口(6)的距离为16.5cm。

16.如权利要求15所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述微波腔体的底部设置有支撑脚组件(10)，用于支撑固定。

17.如权利要求16所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述微波腔体的底部预留倾斜角度，角度为0.3-0.6度，并在微波腔体的底部设置排水管路，便于冷凝水流出微波腔体。

18.如权利要求17所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述用于总α、β测量的快速预处理装置还设置有控制机柜、控制系统、线缆；控制系统及其他电器元件与微波腔体分开，单独安装于控制机柜内，通过线缆连接实现通讯，远距离操作软件来控制装置的工作状态，这样的设计便于本发明的装置与其他设备的集成控制。

19.如权利要求18所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：所述用于总α、β测量的快速预处理装置还设置有手套箱；微波发生器安装于手套箱外，微波腔体安装于手套箱内，通过微波波导管连接。

20.如权利要求19所述的用于总α、β测量的快速预处理装置，其特征在于：采用集成控制，将进样速度、温度、称重结果统筹考虑，由程序控制样品浓缩过程的运行，实现无人值守的自动化操作。

21.一种使用如权利要求20所述的用于总α、β测量的快速预处理装置进行快速预处理的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)对样品进行预处理时，将石英杯(11)放在正确位置；

(2)打开进样泵(14)，将物料容器中的环境样品或低放废液输送至进料管(5)，由进料管流入下方的石英杯(11)；

(3)打开微波发生器，产生的微波通过微波波导管进入微波腔体，对样品进行加热浓缩，通过调节微波功率控制浓缩的速度，所述微波功率可调范围为0.2-2.8KW；

(4)微波加热产生的水蒸气由微波腔体上方的抽气泵(15)抽出后由排风管(4)送入冷凝装置(16)冷凝；冷凝装置后面连接装有草酸钠溶液的容器，吸收未被冷凝的放射性核素；

(5)通过红外温度传感器(13)监测石英杯(11)中物料的温度，由称重元件监控石英杯(11)中物料的量，通过观察窗传回的监控画面了解进料管的进液情况和石英杯(11)中的浓缩情况；

(6)浓缩过程结束后，停止进样，关闭微波发生器，打开出料口(6)，取出石英杯(11)转移浓缩液。

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