CN115449681A - 一种超耐蚀高强高塑镁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超耐蚀高强高塑镁合金及其制备方法，涉及一种镁合金及其制备方法。为了解决镁合金腐蚀性能较差的问题。本发明镁合金按重量百分比计的元素成分组成为铝：5‑8％，锌：0.6‑1.2％，钙：0.1‑0.5％，锰：0.1‑0.5％，余量为镁。制备方法：按照合金元素成分称取镁锭和中间合金，熔炼并制备铸锭，将镁锭切割成板材，进行固溶处理，然后进行热轧5‑8次，获得轧制板材；将轧制板材进行热处理；本发明镁合金各种合金化元素的协同作用下显著提高了抗腐蚀的效果，具有良好的耐腐蚀性能，并且合金拥有较为均匀的组织结构，力学性能良好，成本较为低廉，具有很好的工业化应用价值。

Description

一种超耐蚀高强高塑镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镁合金领域，尤其是涉及一种超耐蚀高强高塑镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金具有低密度、高比强度和比刚度、生物相容性好、储量丰富、回收容易和良好的阻尼减震性及电磁屏蔽性等众多优点，在军事国防、航空航天、机械汽车制造、计算机以及生物医疗等关键领域具有巨大的发展潜力和广阔的应用前景。镁合金主要分为铸造镁合金和变形镁合金两大类，与铸造镁合金相比，变形镁合金晶粒细小、无偏析和微观空洞、质量高、尺寸多样，加工成本较低，并且强塑性较高，从而在一定程度上满足了更多结构件的需要。变形镁合金的出现，不仅在一定程度上弥补了铸造镁合金的缺点，同时还为后续的加工减少程序，从而节省了大量的资源。与铸造镁合金相比，镁合金板材具有更好的加工性能，且适合大规模生产，因此受到了汽车行业的广泛关注。
但由于镁合金耐腐蚀性差，其应用受到了很大的限制，镁合金制作的零部件极易受到腐蚀。镁及其合金耐蚀性较差的主要原因有两个：(1)镁的高电负电位(-2.38Vvs.NHE)，即使在没有氧气的情况下也会发生腐蚀，同时导致镁基体作为大多数第二相的阳极，容易引发电偶腐蚀。(2)镁表面形成的任何表面膜的保护性能较差。腐蚀性离子很容易侵入其中，提高镁合金耐腐蚀性依旧是镁合金应用的难点。
合金化是提高耐腐蚀性能的有效途径之一，合金化通过改变镁合金中第二相的电化学特性，或者改变膜层的成分来提高镁合金的耐腐蚀性；微观组织细化在一定程度上也会提高耐蚀性。但是大多数镁合金的腐蚀速率仍明显高于高纯镁的腐蚀速率(0.3mm/y)。
发明内容
本发明为了解决镁合金腐蚀性能较差的问题，拓宽镁合金应用范围，提供一种超耐蚀高强高塑镁合金及其制备方法。
本发明超耐蚀高强高塑镁合金按重量百分比计算由以下元素成分组成：铝：5-8％，锌：0.6-1.2％，钙：0.1-0.5％，锰：0.1-0.5％，余量为镁及不可避免杂质；其中，杂质元素Fe含量不超过0.02％，杂质元素Si含量不超过0.03％。
本发明超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照合金元素成分称取镁锭、Mg-Zn中间合金、Mg-Ca中间合金、Mg-Mn中间合金和Mg-Al中间合金作为原料；在保护气氛下，将镁锭熔化并保温，然后依次加入Mg-Zn中间合金、Mg-Ca中间合金、Mg-Mn中间合金，得到镁合金熔体；镁合金熔体静置后保温，然后加入Mg-Al中间合金，待完全熔化后搅拌并除去表面浮渣，再次静置后保温，再次除去表面浮渣，得到镁合金熔体，最后在保护气氛下将镁合金熔体水冷形成铸锭；
步骤一中镁锭熔化的温度为680-740℃；
二、将镁锭切割成板材，进行固溶处理，然后进行热轧5-8次，获得轧制板材；
步骤二所述固溶处理温度为400-520℃，时间为2-10h，之后水冷；
步骤二所述热轧工艺为：轧辊温度200-300℃，轧制速度4-5m/min，每道次压下量为15-30％；
三、将轧制板材进行热处理；
步骤三所述热处理温度为350-500℃，时间为20-60min。
本发明的有益效果为：
本发明镁合金中，添加的元素Al氧化后得到Al2O3，并在各种合金化元素的协同作用下有效改善了氧化膜的致密性，克服自生膜MgO疏松多孔的缺陷，显著增强镁合金抗腐蚀的效果，使其获得良好的耐腐蚀性能。同时，由于Mn和Ca的晶粒细化以及机械加工作用，轧制后晶粒得到进一步细化，使得合金拥有较为均匀的组织结构。
本发明经过固溶处理，再进行轧制后热处理形成的合金中，晶粒细小且组织均匀，使得合金拥有较为均匀的组织结构，第二相含量少均匀分布，降低镁合金第二相产生的电偶腐蚀，使得镁合金拥有超耐蚀性和良好的力学性能。在室温下，3.5wt％的NaCl水溶液中浸泡32天，其由析氢速率得到的腐蚀速度为0.025mm/y，由失重得到的腐蚀速度为0.038mm/y，目前没有任何一种公开报道的镁合金的耐腐蚀性能可以超过本发明制备的镁合金。同时该镁合金板材的屈服强度为180MPa，抗拉强度为322MPa，延伸率为17.8％。
综上，本发明制备的超耐蚀高强高塑镁合金，具有优异抗腐蚀性能且力学性能良好，成本较为低廉，具有很好的工业化应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的镁合金的金相组织图片；
图2为实施例1制备的镁合金的表面扫描电镜图片；图1和图2能够看出，合金中第二相平行于轧制方向且尺寸较小。
图3为实施例1制备的镁合金的32天氢气析出量图；
图4为实施例1制备的镁合金析氢浸泡32天后的表面形貌图；
图5为实施例1的去除腐蚀产物后形貌(500μm)；
图6为实施例1的去除腐蚀产物后形貌(50μm)。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式超耐蚀高强高塑镁合金按重量百分比计算由以下元素成分组成：铝：5-8％，锌：0.6-1.2％，钙：0.1-0.5％，锰：0.1-0.5％，余量为镁及不可避免杂质；其中，杂质元素Fe含量不超过0.02％，杂质元素Si含量不超过0.03％。
本实施方式镁合金中，添加的元素Al氧化后得到Al2O3，并在各种合金化元素的协同作用下有效改善了氧化膜的致密性，克服自生膜MgO疏松多孔的缺陷，显著增强镁合金抗腐蚀的效果，使其获得良好的耐腐蚀性能。同时，由于Mn和Ca的晶粒细化以及机械加工作用，轧制后晶粒得到进一步细化，使得合金拥有较为均匀的组织结构。
具体实施方式二：本实施方式超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照合金元素成分称取镁锭、Mg-Zn中间合金、Mg-Ca中间合金、Mg-Mn中间合金和Mg-Al中间合金作为原料；在保护气氛下，将镁锭熔化并保温，然后依次加入Mg-Zn中间合金、Mg-Ca中间合金、Mg-Mn中间合金，得到镁合金熔体；镁合金熔体静置后保温，然后加入Mg-Al中间合金，待完全熔化后搅拌并除去表面浮渣，再次静置后保温，再次除去表面浮渣，得到镁合金熔体，最后在保护气氛下将镁合金熔体水冷形成铸锭；
步骤一中镁锭熔化的温度为680-740℃；
二、将镁锭切割成板材，进行固溶处理，然后进行热轧5-8次，获得轧制板材；
步骤二所述固溶处理温度为400-520℃，时间为2-10h，之后水冷；
步骤二所述热轧工艺为：轧辊温度200-300℃，轧制速度4-5m/min，每道次压下量为15-30％；
三、将轧制板材进行热处理；
步骤三所述热处理温度为350-500℃，时间为20-60min。
本实施方式镁合金中，添加的元素Al氧化后得到Al2O3，并在各种合金化元素的协同作用下有效改善了氧化膜的致密性，克服自生膜MgO疏松多孔的缺陷，显著增强镁合金抗腐蚀的效果，使其获得良好的耐腐蚀性能。同时，由于Mn和Ca的晶粒细化以及机械加工作用，轧制后晶粒得到进一步细化，使得合金拥有较为均匀的组织结构。
本实施方式经过固溶处理，再进行轧制后热处理形成的合金中，晶粒细小且组织均匀，使得合金拥有较为均匀的组织结构，第二相含量少均匀分布，降低镁合金第二相产生的电偶腐蚀，使得镁合金拥有超耐蚀性和良好的力学性能。在室温下，3.5wt％的NaCl水溶液中浸泡32天，其由析氢速率得到的腐蚀速度为0.025mm/y，由失重得到的腐蚀速度为0.038mm/y，目前没有任何一种公开报道的镁合金的耐腐蚀性能可以超过本实施方式制备的镁合金。同时该镁合金板材的屈服强度为180MPa，抗拉强度为322MPa，延伸率为17.8％。
综上，本实施方式制备的超耐蚀高强高塑镁合金，具有优异抗腐蚀性能且力学性能良好，成本较为低廉，具有很好的工业化应用价值。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中称取原料后，选用80目砂纸对中间合金及镁锭进行打磨，去除氧化皮及表面杂质。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中所述的保护气为SF6和CO2混合气体；SF6和CO2混合气体中，SF6体积占1～3％，CO2为余量。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中Mg-Zn中间合金、Mg-Ca中间合金、Mg-Mn中间合金和Mg-Al中间合金在制备镁合金熔体前在箱式炉中预热，预热温度为200-250℃。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中加入Mg-Al中间合金前的镁合金熔体保温的温度为680-740℃，时间为20-40min。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中再次静置后进行的保温的温度为620-670℃，保温时间为5-15min。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二所述的铸锭切割后的板材厚度为4-8mm。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二板材固溶处理后且进行热轧前进行预热。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：所述预热温度为200-300℃，时间为20-60min。
实施例1：
本实施例超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照合金元素成分称取镁锭(纯度不低于99.9％)、Mg-Zn中间合金、Mg-Ca中间合金、Mg-Mn中间合金和Mg-Al中间合金作为原料；将中间合金及镁锭用80目砂纸打磨光亮，去除表面氧化层及杂质；
将中间合金在箱式炉中预热，预热温度为250℃，在保护气氛(保护气为SF6和CO2混合气体，SF6体积占2％)下，将镁锭在700℃进行熔化后，依次加入预热好的Mg-Zn、Mg-Ca、Mg-Mn中间合金，得到镁合金熔体；静置后将镁合金熔体在700℃保温30min，加入Mg-Al中间合金，待完全熔化后，搅拌然后除去表面浮渣；静置后在650℃保温5min，再次除去表面浮渣；在保护气氛下，将镁合金用温水水淬形成铸锭；
二、将镁锭切割成4mm厚的板材，在管式炉中520℃固溶5h，水冷；然后板材在电炉中220℃进行预热30min，进行轧制：轧辊温度220℃，轧制速度5m/min，每道次压下量20％，重复轧制6次，次获得1mm厚的轧制板材；
三、将轧制板材进行热处理，温度为400℃，时间1h，最终获得超耐蚀高强高塑镁合金，图1为实施例1制备的镁合金的金相组织图片；图2为实施例1制备的镁合金的表面扫描电镜图片；图1和图2能够看出，合金中第二相平行于轧制方向且尺寸较小。
经过检测，本实施例所得镁合金化学组分及配比如下：Al:7.2wt％，Zn:0.8wt％,Ca:0.4％，Mn:0.2wt％，杂质元素Si:0.02wt％，杂质元素Fe<0.01wt％，其余为镁。
对得到的高耐腐蚀镁合金进行测试：将样品表面经过2000目砂纸打磨，在3.5％的NaCl溶液进行析氢浸泡实验，其32天氢气析出量如图3所示，裸露样品的析氢速率为0.025±0.001mm/y，图4为镁合金析氢浸泡32天后的表面形貌图；通过图4能够看出，经过长时间的浸泡，很多区域依旧有金属光泽，部分区域只是表面受到轻微的腐蚀。用16g/L CrO3+0.8g/L AgNO3溶液去除腐蚀产物，观察形貌，图5为实施例1的去除腐蚀产物后形貌(500μm)；图6为实施例1的去除腐蚀产物后形貌(50μm)；通过图5和6能够看出“丝状腐蚀”交叉点会产生腐蚀坑，同时在较宽的腐蚀产生的“沟壑”旁边，会有较为细小的丝状腐蚀，丝状腐蚀的宽度在80-180μm。
经测试，实施例1制备的镁合金的力学性能为：沿轧制方向：屈服强度为180MPa，抗拉强度为322MPa，延伸率为17.8％；横向：屈服强度为172MPa，抗拉强度为305MPa，延伸率为11.2％。该材料的各向异性不明显。
通过实施例1能够看出，本发明制备的超耐蚀高强高塑镁合金与其他镁合金相比力学性能良好，没有明显的各向异性，耐腐蚀性能超过了其他镁合金甚至铝合金，从理论上具备了大规模应用的条件。

Claims (10)

1.一种超耐蚀高强高塑镁合金，其特征在于：超耐蚀高强高塑镁合金按重量百分比计算由以下元素成分组成：铝：5-8％，锌：0.6-1.2％，钙：0.1-0.5％，锰：0.1-0.5％，余量为镁及不可避免杂质；其中，杂质元素Fe含量不超过0.02％，杂质元素Si含量不超过0.03％。
2.如权利要求1所述的超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法，其特征在于：超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法按照以下步骤进行：
一、按照合金元素成分称取镁锭、Mg-Zn中间合金、Mg-Ca中间合金、Mg-Mn中间合金和Mg-Al中间合金作为原料；在保护气氛下，将镁锭熔化并保温，然后依次加入Mg-Zn中间合金、Mg-Ca中间合金、Mg-Mn中间合金，得到镁合金熔体；镁合金熔体静置后保温，然后加入Mg-Al中间合金，待完全熔化后搅拌并除去表面浮渣，再次静置后保温，再次除去表面浮渣，得到镁合金熔体，最后在保护气氛下将镁合金熔体水冷形成铸锭；
步骤一中镁锭熔化的温度为680-740℃；
二、将镁锭切割成板材，进行固溶处理，然后进行热轧5-8次，获得轧制板材；
步骤二所述固溶处理温度为400-520℃，时间为2-10h，之后水冷；
步骤二所述热轧工艺为：轧辊温度200-300℃，轧制速度4-5m/min，每道次压下量为15-30％；
三、将轧制板材进行热处理；
步骤三所述热处理温度为350-500℃，时间为20-60min。
3.根据权利要求2所述的超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法，其特征在于：步骤一中称取原料后，选用80目砂纸对中间合金及镁锭进行打磨，去除氧化皮及表面杂质。
4.根据权利要求2所述的超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的保护气为SF6和CO2混合气体；SF6和CO2混合气体中，SF6体积占1～3％，CO2为余量。
5.根据权利要求2所述的超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法，其特征在于：步骤一中Mg-Zn中间合金、Mg-Ca中间合金、Mg-Mn中间合金和Mg-Al中间合金在制备镁合金熔体前在箱式炉中预热，预热温度为200-250℃。
6.根据权利要求2所述的超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法，其特征在于：步骤一中加入Mg-Al中间合金前的镁合金熔体保温的温度为680-740℃，时间为20-40min。
7.根据权利要求2所述的超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法，其特征在于：步骤一中再次静置后进行的保温的温度为620-670℃，保温时间为5-15min。
8.根据权利要求2所述的超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法，其特征在于：步骤二所述的铸锭切割后的板材厚度为4-8mm。
9.根据权利要求2所述的超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法，其特征在于：步骤二板材固溶处理后且进行热轧前进行预热。
10.根据权利要求9所述的超耐蚀高强高塑镁合金的制备方法，其特征在于：所述预热温度为200-300℃，时间为20-60min。
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