CN111455243A - 一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种高Mn含量的Mg‑Ca‑Mn‑Al‑Zn变形镁合金及其制备方法，属于变形镁合金材料领域；本发明的一种高Mn含量的Mg‑Ca‑Mn‑Al‑Zn变形镁合金，组分按质量百分比为：钙：0.10~0.40%；铝：0.30~2.50%；锌：0.30~2.50%；锰：2.00~5.00%；余量为镁和不可避免的杂质（Si、Ni、Cu等）。所述的镁合金的制备方法为：先熔化纯镁铸锭，充分熔化后，再加入金属钙、锰、铝、锌等，充分搅拌之后浇铸成铸锭，随后进行铸锭的均匀化处理，经过反向挤压工艺挤压得出相应的挤压型材。通过熔炼、均匀化处理及后续挤压(反向挤压)工艺制备出了高强高塑性兼备的新型变形镁合金，其强度和韧性得到增强，有较好的力学性能。

Description

一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于镁合金材料领域，特别是涉及一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金及其制备方法。
背景技术
随着全球工业发展的不断加快，环境问题和资源短缺等问题愈发受到关注，节能降耗已经成为急需解决的问题。材料的轻量化可很大程度上节约成本并极大降低能耗，对提高能源使用率和保护环境有重要的意义。作为目前最轻的金属结构材料，镁的密度仅有1.74g/cm3，只相当于铝的2/3，钢的1/4，具有较高的比强度和比刚度，阻尼减震性能较好，机械加工性能良好以及良好的导热性，在交通运输、电子产品以及航空航天等领域具有广阔的应用前景，被称为21世纪的“绿色工程材料”。但是，由于镁合金本身的强度比钢以及铝合金低，并且成型性和耐蚀性差，因此在工业方面的应用一直受到限制。提高镁合金强度的方法已经被大量研究，向镁基体中添加适当的合金元素，在热变形过程中通过强烈的析出强化以及细晶强化等效应，可显著提高镁合金强度。稀土镁合金因其优异的力学性能受到了广泛关注，其中重稀土元素Gd和Y的添加可以明显改善性能，其经变形及时效处理后合金的抗拉强度可达到500MPa。可是，加入高含量的稀土元素增添了合金的成本。并且加入稀土元素增加了合金的密度，限制了合金的应用。因此，需要其他合适的元素取代稀土元素，来开发低成本高强变形镁合金。
近几年来有很多关于变形镁合金和Ca、Mn、Al、Zn等元素在镁合金中的作用的研究被广泛关注。本专利通过添加合金元素钙、锰、铝、锌等以充分利用细晶强化和弥散强化，以期开发出新型的成本低廉、高力学性能的变形镁合金。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金及其制备方法，制备出不含稀土的强韧兼备的变形镁合金。
一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金，其组分按质量百分比为：钙：0.10~0.40%；铝：0.30~2.50%；锌：0.30~2.50%；锰：2.00~5.00%，余量为镁和不可避免的杂质（Si、Ni、Cu等）。其他根据该合金成分进行多元合金化改性的合金成分（如添加少量的Sn、Sr、Ba、Ti等），也被本专利所保护。
所述的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金，抗拉强度为：365~430MPa，屈服强度为：360~418MPa，延伸率为：4~13%。
所述的一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金，其特征在于，锰的质量百分比为：2.00~5.00%，即在高Mn含量的条件下。
一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金及其制备方法，具体包括如下步骤：
(1) 准备原料：按Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金组分质量百分比称取所需原料；
(2) 铸锭熔炼：在保护气体保护下，将原料分两批次加入：第一批次：加入纯镁加热至740~780℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯钙、纯铝、纯锌、纯锰或镁锰中间合金；充分搅拌3~6分钟，将熔液温度控制在700~750℃静置10~20分钟，清除表面的浮渣，浇铸至预热到200~350℃的铁模中，制得Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(3) 均匀化处理：将Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭隔绝空气，加热至480~520℃，保温20~60小时，水淬后得到均匀化态的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金锭；
(4) 反向挤压：均匀化态的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金合金锭，车削掉表面氧化皮之后在230~350℃下预热15分钟，涂抹上石墨润滑，在230~350℃温度范围内进行反向挤压，挤压比为(10~30):1，挤压速度为0.01~2 m/min，得到Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金棒材。
所述的步骤(1)中，原料均为纯金属或镁中间合金。
所述的步骤(2)中，保护气体为高纯氩气。
所述的步骤(3)中，所述的步骤(3)中，Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭隔绝空气的方法为：用石墨粉覆盖或在真空环境或在保护气体下，所述保护气体为氩气、氦气或氮气。
有益效果：
(1) 本发明的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金是一类新型的非稀土的强韧兼备的变形镁合金，通过在低合金化Mg-Ca合金的基础上添加高含量的Mn及微含量的Al和Zn，可以强烈细化热变形后的合金组织。其中，高含量的Mn以单质的形式大量弥散分布于基体或晶界上，促进了热变形过程中的动态再结晶过程，保证了合金的强度和韧性；添加微量的Al和Zn，可以与合金中的Ca元素在晶界及位错上发生共偏聚，从而细化晶粒尺寸；通过调控合金具体成分以及工艺条件，寻找亚晶片层可以稳定存在的条件，进一步提升合金的综合力学性能；
(2) 通过熔炼、均匀化处理及后续挤压(反向挤压)工艺制备出了强韧兼备的新型变形镁合金，其强度和韧性得到增强，有较好的力学性能。
附图说明
图1为 一种高Mn含量挤压态镁合金中的高密度纳米Mn颗粒以及晶粒尺寸范围100~ 200 nm的超细晶粒组织。
具体实施方式
实施例1
高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金Mg-0.1Ca-2.0Mn-0.3Al-0.3Zn，组分按质量百分比为：0.1 wt.%Ca；2.0 wt.%Mn；0.3 wt.%Al；0.3 wt.%Zn，余量为Mg。
本实施例的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金的制备方法为：
(1) 按照质量百分比称取以下成分：0.1 wt.%Ca；2.0 wt.%Mn；0.3 wt.%Al；0.3 wt.%Zn，余量为Mg；锰为锰含量6 wt.%的镁锰中间合金，金属纯度均在99%以上；
(2) 铸锭熔炼：在保护气体保护下，将原料分两批次加入：第一批次：加入纯镁加热至740~780℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯钙、纯铝、纯锌、镁锰中间合金；充分搅拌3~6分钟，将熔液温度控制在700~750℃静置10~20分钟，清除表面的浮渣，浇铸至预热到200~350℃的铁模中，制得Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(3) 均匀化处理：将高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭在石墨粉覆盖下隔绝空气，加热至500℃进行均匀化处理48小时，水淬后得到均匀化处理的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(4) 反向挤压：将均匀化态的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭，车皮之后在230℃下预热，涂抹上石墨润滑后在230℃下进行反向挤压；挤压比为20:1，挤压速度为0.5m/min，得到Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金棒材。
本实施案例制得的高强高塑性兼备的Mg-0.1Ca-2.0Mn-0.3Al-0.3Zn变形镁合金，在230℃下挤压得出的棒材，在230℃下挤压得出的棒材，抗拉强度为：365MPa，屈服强度为：350MPa，延伸率为：12.5%。
实施例2
高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金Mg-0.4Ca-3.0Mn-0.85Al-0.9Zn，组分按质量百分比为：0.4 wt.%Ca；3.0 wt.%Mn；0.85 wt.%Al；0.9 wt.%Zn，余量为Mg。
本实施例的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金的制备方法为：
(1) 按照质量百分比称取以下成分：0.4 wt.%Ca；3.0 wt.%Mn；0.85 wt.%Al；0.9 wt.%Zn，余量为Mg；锰为锰含量6 wt.%的镁锰中间合金，金属纯度均在99%以上；
(2) 铸锭熔炼：在保护气体保护下，将原料分两批次加入：第一批次：加入纯镁加热至740~780℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯钙、纯铝、纯锌、镁锰中间合金；充分搅拌3~6分钟，将熔液温度控制在700~750℃静置10~20分钟，清除表面的浮渣，浇铸至预热到200~350℃的铁模中，制得Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(3) 均匀化处理：将高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭在石墨粉覆盖下隔绝空气，加热至500℃进行均匀化处理48小时，水淬后得到均匀化处理的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(4) 反向挤压：将均匀化态的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭，车皮之后在230℃下预热，涂抹上石墨润滑后在230℃下进行反向挤压；挤压比为20:1，挤压速度为0.5m/min，得到Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金棒材。
本实施案例制得的高强高塑性兼备的Mg-0.4Ca-3.0Mn-0.85Al-0.9Zn变形镁合金，在230℃下挤压得出的棒材，在230℃下挤压得出的棒材，抗拉强度为：360MPa，屈服强度为：365MPa，延伸率为：12.5%。
实施例3
高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金Mg-0.3Ca-3.5Mn-2.5Al-0.75Zn，组分按质量百分比为：0.3 wt.%Ca；3.5 wt.%Mn；2.5 wt.%Al；0.75 wt.%Zn，余量为Mg。
本实施例的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金的制备方法为：
(1) 按照质量百分比称取以下成分：0.3 wt.%Ca；3.5 wt.%Mn；2.5 wt.%Al；0.75 wt.%Zn，余量为Mg；锰为锰含量6 wt.%的镁锰中间合金，金属纯度均在99%以上；
(2) 铸锭熔炼：在保护气体保护下，将原料分两批次加入：第一批次：加入纯镁加热至740~780℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯钙、纯铝、纯锌、镁锰中间合金；充分搅拌3~6分钟，将熔液温度控制在700~750℃静置10~20分钟，清除表面的浮渣，浇铸至预热到200~350℃的铁模中，制得Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(3) 均匀化处理：将高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭在石墨粉覆盖下隔绝空气，加热至500℃进行均匀化处理48小时，水淬后得到均匀化处理的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(4) 反向挤压：将均匀化态的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭，车皮之后在230℃下预热，涂抹上石墨润滑后在230℃下进行反向挤压；挤压比为20:1，挤压速度为0.5m/min，得到Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金棒材。
本实施案例制得的高强高塑性兼备的Mg-0.3Ca-3.5Mn-2.5Al-0.75Zn变形镁合金，在230℃下挤压得出的棒材，抗拉强度为：413MPa，屈服强度为：398MPa，延伸率为：8.3%。
实施例4
高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金Mg-0.2Ca-4.5Mn-0.9Al-2.5Zn，组分按质量百分比为：0.2 wt.%Ca；4.5 wt.%Mn；0.9 wt.%Al；2.5 wt.%Zn，余量为Mg。
本实施例的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金的制备方法为：
(1) 按照质量百分比称取以下成分：0.2 wt.%Ca；4.5 wt.%Mn；0.9 wt.%Al；2.5 wt.%Zn，余量为Mg；锰为锰含量6 wt.%的镁锰中间合金，金属纯度均在99%以上；
(2) 铸锭熔炼：在保护气体保护下，将原料分两批次加入：第一批次：加入纯镁加热至740~780℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯钙、纯铝、纯锌、镁锰中间合金；充分搅拌3~6分钟，将熔液温度控制在700~750℃静置10~20分钟，清除表面的浮渣，浇铸至预热到200~350℃的铁模中，制得Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(3) 均匀化处理：将高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭在石墨粉覆盖下隔绝空气，加热至500℃进行均匀化处理48小时，水淬后得到均匀化处理的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(4) 反向挤压：将均匀化态的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭，车皮之后在230℃下预热，涂抹上石墨润滑后在230℃下进行反向挤压；挤压比为20:1，挤压速度为0.5m/min，得到Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金棒材。
本实施案例制得的高强高塑性兼备的Mg-0.2Ca-4.5Mn-0.9Al-2.5Zn变形镁合金，在230℃下挤压得出的棒材，抗拉强度为：408MPa，屈服强度为：392MPa，延伸率为：9.7%。
实施例5
高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金Mg-0.4Ca-5.0Mn-1.4Al-1.9Zn，组分按质量百分比为：0.4 wt.%Ca；5.0 wt.%Mn；1.4 wt.%Al；1.9 wt.%Zn，余量为Mg。
本实施例的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金的制备方法为：
(1) 按照质量百分比称取以下成分：0.4 wt.%Ca；5.0 wt.%Mn；1.4 wt.%Al；1.9 wt.%Zn，余量为Mg；锰为锰含量6 wt.%的镁锰中间合金，金属纯度均在99%以上；
(2) 铸锭熔炼：在保护气体保护下，将原料分两批次加入：第一批次：加入纯镁加热至740~780℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯钙、纯铝、纯锌、镁锰中间合金；充分搅拌3~6分钟，将熔液温度控制在700~750℃静置10~20分钟，清除表面的浮渣，浇铸至预热到200~350℃的铁模中，制得Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(3) 均匀化处理：将高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭在石墨粉覆盖下隔绝空气，加热至500℃进行均匀化处理48小时，水淬后得到均匀化处理的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(4) 反向挤压：将均匀化态的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭，车皮之后在230℃下预热，涂抹上石墨润滑后在230℃下进行反向挤压；挤压比为20:1，挤压速度为0.5m/min，得到Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金棒材。
本实施案例制得的高强高塑性兼备的Mg-0.4Ca-5.0Mn-1.4Al-1.9Zn变形镁合金，在230℃下挤压得出的棒材，抗拉强度为：430MPa，屈服强度为：418MPa，延伸率为：4.8%。
实施例6
高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金Mg-0.3Ca-4.8Mn-1.0Al-2.1Zn，组分按质量百分比为：0.3 wt.%Ca；4.8 wt.%Mn；1.0 wt.%Al；2.1 wt.%Zn，余量为Mg。
本实施例的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金的制备方法为：
(1) 按照质量百分比称取以下成分：0.3 wt.%Ca；4.8 wt.%Mn；1.0 wt.%Al；2.1 wt.%Zn，余量为Mg；锰为锰含量6 wt.%的镁锰中间合金，金属纯度均在99%以上；
(2) 铸锭熔炼：在保护气体保护下，将原料分两批次加入：第一批次：加入纯镁加热至740~780℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯钙、纯铝、纯锌、镁锰中间合金；充分搅拌3~6分钟，将熔液温度控制在700~750℃静置10~20分钟，清除表面的浮渣，浇铸至预热到200~350℃的铁模中，制得Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(3) 均匀化处理：将高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭在石墨粉覆盖下隔绝空气，加热至500℃进行均匀化处理48小时，水淬后得到均匀化处理的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(4) 反向挤压：将均匀化态的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭，车皮之后在230℃下预热，涂抹上石墨润滑后在230℃下进行反向挤压；挤压比为20:1，挤压速度为0.5m/min，得到Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金棒材。
本实施案例制得的高强高塑性兼备的Mg-0.3Ca-4.8Mn-1.0Al-2.1Zn变形镁合金，在230℃下挤压得出的棒材，抗拉强度为：419MPa，屈服强度为：407MPa，延伸率为：6.1%。
本发明提供的一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金及其制备方法，其相对于现有的材料，具备以下优点：
1、Mn含量较高的镁合金更容易发生动态再结晶，降低挤压或轧制过程中的变形抗力，如图1所示；
2、低变形抗力条件下，对液压系统的吨位要求也相应的更低，同时可以有效减小能量消耗，节能减排；
3、高Mn镁合金的变形抗力小，因此可以实现更加复杂的挤压或轧制形状，且形变态镁合金的表面粗糙度更低，即表面质量更优，更利于镁合金产品更广泛的商用应用；
4、高Mn镁合金由于更易发生动态再结晶，且由于高密度纳米Mn颗粒对晶粒的阻碍作用，导致合金更容易产生超细晶，甚至纳米晶粒组织；
5、超细晶粒的高Mn含量镁合金可以表现出更加优异的强度和塑性结合、更好的耐腐蚀性能以及更优的抗冲击能力。

Claims (10)

1.一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金，其特征在于，其组分按质量百分比为：钙：0.10~0.40%；铝：0.30~2.50%；锌：0.30~2.50%；锰：2.00~5.00%；余量为镁和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金，其特征在于：钙：0.1%，锰：2.0%，铝：0.3%，锌：0.3%。
3.根据权利要求1所述的一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金，其特征在于：钙：0.4%，锰：3.0%，铝：0.85%，锌：0.9%。
4.根据权利要求1所述的一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金，其特征在于：钙：0.3%，锰：3.5%，铝：2.5%，锌：0.75%。
5.根据权利要求1所述的一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金，其特征在于：钙：0.2%，锰：4.5%，铝：0.9%，锌：2.5%。
6.根据权利要求1所述的一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金，其特征在于：钙：0.4%，锰：5.0%，铝：1.4%，锌：1.9%。
7.根据权利要求1所述的一种高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn系变形镁合金，其特征在于：钙：0.3%，锰：4.8%，铝：1.0%，锌：2.1%。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 准备原料：按Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金组分质量百分比称取所需原料；
(2) 铸锭熔炼：在保护气体保护下，将原料分两批次加入：
第一批次：加入纯镁加热至740~780℃，充分搅拌并待其全部熔化；
第二批次：加入纯钙、纯铝、纯锌、纯锰或镁锰中间合金；充分搅拌3~6分钟，将熔液温度控制在700~750℃静置10~20分钟，清除表面的浮渣，浇铸至预热到200~350℃的铁模中，制得Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭；
(3) 均匀化处理：将高Mn含量的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭隔绝空气，加热至480~520℃，保温20~60小时，水淬后得到均匀化态的的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金锭；
(4) 反向挤压：均匀化态的Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金合金锭，车削掉表面氧化皮之后在230~350℃下预热15分钟，涂抹上石墨润滑，在230~350℃温度范围内进行反向挤压，挤压比为(10~30):1，挤压速度为0.01~2m/min，得到Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金棒材。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，保护气体为高纯氩气。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中，Mg-Ca-Mn-Al-Zn变形镁合金铸锭隔绝空气的方法为：用石墨粉覆盖或在真空环境或在保护气体下，所述保护气体为氩气、氦气或氮气。
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