CN115449276B - 一种水性涂料的制备工艺 - Google Patents

一种水性涂料的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN115449276B
CN115449276B CN202211245802.XA CN202211245802A CN115449276B CN 115449276 B CN115449276 B CN 115449276B CN 202211245802 A CN202211245802 A CN 202211245802A CN 115449276 B CN115449276 B CN 115449276B
Authority
CN
China
Prior art keywords
epoxy resin
parts
water
stirring
barium zirconate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211245802.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN115449276A (zh
Inventor
孙晓建
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangmen Yongxing New Material Co ltd
Original Assignee
Jiangmen Yongxing New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangmen Yongxing New Material Co ltd filed Critical Jiangmen Yongxing New Material Co ltd
Priority to CN202211245802.XA priority Critical patent/CN115449276B/zh
Publication of CN115449276A publication Critical patent/CN115449276A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115449276B publication Critical patent/CN115449276B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D163/00—Coating compositions based on epoxy resins; Coating compositions based on derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/14—Polycondensates modified by chemical after-treatment
    • C08G59/1433—Polycondensates modified by chemical after-treatment with organic low-molecular-weight compounds
    • C08G59/1438—Polycondensates modified by chemical after-treatment with organic low-molecular-weight compounds containing oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62—Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2363/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C08J2363/02—Polyglycidyl ethers of bis-phenols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2463/00—Characterised by the use of epoxy resins; Derivatives of epoxy resins
    • C08J2463/02—Polyglycidyl ethers of bis-phenols

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明涉及涂料制备领域，公开了一种水性涂料的制备工艺，按照重量份数计算，包括以下成分：80‑120份水性改性环氧树脂乳液、22‑34份固体改性剂、0.7‑1.4份流平剂、1.2‑1.7份分散剂、0.5‑1.5份消泡剂、18‑26份去离子水和35‑50份环氧树脂固化剂；其中，固体改性剂为联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末。本发明公开了一种水性涂料，采用的是环氧树脂体系，相比较于现有的水性环氧树脂涂料具有更快的成膜速度，同时具有更好的耐水性、附着力以及韧性，另外在导热性方面也具有较好的改进。

Description

一种水性涂料的制备工艺
技术领域
本发明涂料制备领域，具体涉及一种水性涂料的制备工艺。
背景技术
环氧树脂是一种性能优异的树脂，具有优异的介电性能、力学性能、粘结性能和耐腐蚀性能，固化收缩率和热膨胀系数小，这使得环氧树脂的应用非常广泛。然而，环氧树脂在使用过程中，通常伴随着有机溶剂的挥发，不仅污染环境，更对人体健康造成严重的危害。随着整个社会对可持续发展的重视、对绿色化工的探索，限制挥发性有机物的排放，发展水性环氧树脂成为环氧树脂领域研究的趋势。水性环氧树脂以水为溶剂，不含或含极少的有机小分子溶剂，有效地降低了对环境的影响，减少了职业病发生的概率。水性环氧树脂可分为阴离子型树脂和阳离子型树脂，阴离子型树脂用于阳极电沉积涂料，阳离子型树脂用于阴极电沉积涂料，水性环氧树脂的主要特点是防腐性能优异，除用于汽车涂装外，还用于医疗器械、电器以及轻工业产品等领域。
目前，在电器领域，很多器材的零件包括金属材料，金属材料能够显示很好的质感，但其很多使用场景是高温且重油污环境，长期处于此种环境下，金属材料很容易腐蚀、发黄且堆积油垢。环氧树脂是用于金属防腐的最主要的树脂，但是与常规水性材料一样，水性环氧树脂往往存在着涂层成膜速度慢的缺点，且涂层的致密性和强度也不足，此外环氧树脂的导热性差也导致其散热差且容易与金属材料之间产生剥离。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种水性涂料的制备工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一种水性涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
80-120份水性改性环氧树脂乳液、22-34份固体改性剂、0.7-1.4份流平剂、1.2-1.7份分散剂、0.5-1.5份消泡剂、18-26份去离子水和35-50份环氧树脂固化剂；其中，固体改性剂为联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末。
优选地，所述水性改性环氧树脂乳液的制备过程包括：
①乳化剂的制备：将环氧树脂E-52D装在反应烧瓶内，在氮气的保护下水浴升温至55-60℃，待环氧树脂的流动性增强后，加入甲基内亚甲基四氢苯酐，保温搅拌直至完全溶解后，继续加入三氟化硼乙醚，继续保温搅拌3-5h后，得到乳化剂；
②制备水性乳液：将环氧树脂E-52D与乳化剂共同加入至反应容器内，水浴升温至65-70℃，设置搅拌速度为500-800r/min，搅拌形成均匀的液体后，逐渐加入去离子水，同时增加搅拌速度至1200-1500r/min，搅拌直至发生相反转后，均质分散5-10min，得到水性改性环氧树脂乳液。
优选地，甲基内亚甲基四氢苯酐、三氟化硼乙醚和环氧树脂E-52D的重量份比值是1:0.05-0.07:1.2-1.6。
优选地，所述水性改性环氧树脂乳液的制备过程中，乳化剂、环氧树脂E-52D和去离子水的重量份比值是1:2-4:5-7。
优选地，所述流平剂包括BYK-333、BYK-346、BYK-348中的任意一种。
优选地，所述分散剂包括BYK-180和/或迪高TEGO-760W。
优选地，所述消泡剂包括BYK-024、BYK-028、BYK-052中的任意一种。
优选地，所述环氧树脂固化剂为三乙烯四胺、二乙烯三胺、二乙基甲苯二胺中的任意一种。
优选地，所述联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末的制备方法包括：
S1.将纳米锆酸钡粉末与乙醇溶液通过震荡、超声后，再滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，不断地搅拌处理，之后经过过滤和干燥，即得到氨基改性锆酸钡粉末；
S2.将氨基改性锆酸钡粉末与有机溶剂混合，溶解后，加入3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐，升温搅拌反应，再经过过滤与干燥，即得到联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末。
优选地，S1中，所述纳米锆酸钡粉末的粒径是200-300nm，所述乙醇溶液为质量分数30％-80％的乙醇水溶液，纳米锆酸钡粉末与乙醇溶液的重量份比值是1:10-20。
优选地，S1中，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入的质量为总混合液重量的0.5％-2.5％，总混合液指纳米锆酸钡粉末与乙醇溶液的总重量。
优选地，S1中，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷在加入后，在室温下密闭搅拌反应4-6h，搅拌速度是200-300r/min。
优选地，S1中，所述反应结束后，经过真空过滤去除液体，收集粉末状物质，将收集的粉末状物质真空干燥或在100-120℃下烘干。
优选地，S2中，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，所述氨基改性锆酸钡粉末与有机溶剂的重量份比值是1:6-12。
优选地，S2中，反应的过程中需要通入氮气作为保护气，反应温度为90-110℃，反应时间为8-12h，反应是搅拌条件下进行的，搅拌速度是200-300r/min。
优选地，S2中，所述3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐与所述有机溶剂的重量份比值是1:17.8-25.4。
优选地，S2中，反应期间使用分水器不断地分水，反应结束后，将反应混合液通过真空过滤，将收集的固体物质真空干燥。
优选地，S2中，所述联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末的粒径是10-20μm。
本发明的第二个目的是提供一种水性涂料的制备工艺，包括：
(1)按照重量份数，分别称量水性改性环氧树脂乳液、固体改性剂和去离子水混合，在室温条件下搅拌混合均匀，形成第一混合溶液；
(2)再按照重量份数，分别称量流平剂、分散剂和消泡剂，加入至第(1)步制备的第一混合溶液内，再次搅拌混合均匀，形成第二混合溶液；
(3)在需要涂覆涂料时，将按照重量份数称取的环氧树脂固化剂与第二混合溶液混合，充分搅拌后，即得到所需要的水性涂料。
本发明的有益效果为：
本发明公开了一种水性涂料，采用的是环氧树脂体系，相比较于现有的水性环氧树脂涂料具有更快的成膜速度，同时具有更好的耐水性、附着力以及韧性，另外在导热性方面也具有较好的改进。
首先，本发明在水性环氧树脂乳液的配置过程中进行了改性，配置使用的乳化剂是甲基内亚甲基四氢苯酐、三氟化硼乙醚与环氧树脂E-52D通过共混反应后得到。其中，本发明使用了甲基内亚甲基四氢苯酐作为独特的乳化改性剂，相比较于传统的聚乙二醇，与环氧树脂结合后具有更好的成膜速度、机械性能与耐热性。
其次，本发明还制备了固体改性剂，即联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末。该固体改性剂是以纳米级别的锆酸钡粉末作为基础改性材料，通过使用氨基类的硅烷偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)对其氨基改性，然后使用含有联苯酸酐结构的3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐参与反应，最终制备合成得到了联苯基的二酰亚胺改性包覆的锆酸钡粉末。该固体改性剂参与水性涂料的制备合成，制备得到的水性环氧涂料不仅在力学性能方面得到较大的提升，在致密性、韧性和附着力方面也得到了较好的改善。
需要提及的是，锆酸钡作为一种纳米级的陶瓷材料，属于立方钙钛矿材料，具有极为稳定的结构，同时还有良好的机械强度、高热导率和低热膨胀系数，这些优点非常适合应用于环氧涂料中，从而改善涂料在金属材料表面的性能。但是，在具体应用时，锆酸钡很容易团聚，且在环氧树脂中分散性很差，无法发挥出其本身性能。本发明通过使用氨基硅烷对其进行活化改性，使锆酸钡粉末表面形成丰富的氨基结构，与此同时，利用联苯型的酸酐3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐与氨基反应生成酰亚胺的特性，使3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐与氨基改性锆酸钡粉末混合，制造适合反应的条件后，合成含有联苯基的二酰亚胺改性包覆的锆酸钡粉末，即固体改性剂。后续经过实验检测，该反应得到的固体改性剂相比较于直接加入的联苯型聚酰亚胺，在涂料应用中能够表现出更好的防盐雾性以及韧性。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种水性涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
100份水性改性环氧树脂乳液、28份固体改性剂、1.1份流平剂BYK-333、1.5份分散剂BYK-180、1份消泡剂BYK-024、22份去离子水和40份三乙烯四胺；其中，固体改性剂为联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末。
其中，水性改性环氧树脂乳液的制备过程包括：
①乳化剂的制备：将环氧树脂E-52D装在反应烧瓶内，在氮气的保护下水浴升温至60℃，待环氧树脂的流动性增强后，加入甲基内亚甲基四氢苯酐，保温搅拌直至完全溶解后，继续加入三氟化硼乙醚，继续保温搅拌4h后，得到乳化剂；其中，甲基内亚甲基四氢苯酐、三氟化硼乙醚和环氧树脂E-52D的重量份比值是1:0.06:1.4。
②制备水性乳液：将环氧树脂E-52D与乳化剂共同加入至反应容器内，水浴升温至70℃，设置搅拌速度为600r/min，搅拌形成均匀的液体后，逐渐加入去离子水，同时增加搅拌速度至1200r/min，搅拌直至发生相反转后，均质分散5min，得到水性改性环氧树脂乳液；其中，乳化剂、环氧树脂E-52D和去离子水的重量份比值是1:3:6。
其中，联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末的制备方法包括：
S1.将纳米锆酸钡粉末与质量分数50％的乙醇水溶液加入至能够密闭的容器内，震荡形成悬浊液后，放入超声仪器内，60千赫兹下处理1h，将容器取出后，加入磁子并放在磁力搅拌器上，以300r/min的速度搅拌，期间不断地滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，滴加至γ-氨丙基三乙氧基硅烷为总混合液重量的1.5％，然后在室温下密闭搅拌5h，搅拌结束后，取出磁子，并将容器内的混合液真空过滤，将收集的粉末状物质真空干燥，即得到氨基改性锆酸钡粉末；其中，纳米锆酸钡粉末的粒径是200-300nm，纳米锆酸钡粉末与乙醇溶液的重量份比值是1:15。
S2.将氨基改性锆酸钡粉末与甲苯混合在反应烧瓶内，磁力搅拌至全部溶解后，通入氮气作为保护气，加入3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐，升温至100℃，保温搅拌10h，搅拌速度300r/min，反应期间使用分水器不断地分水，反应结束后，将反应混合液通过真空过滤，将收集的固体物质真空干燥，粉碎至粉末，即得到联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末；其中，氨基改性锆酸钡粉末与甲苯的重量份比值是1:10；3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐与甲苯的重量份比值是1:17.8-25.4。
上述水性涂料的制备工艺，包括：
(1)按照重量份数，分别称量水性改性环氧树脂乳液、固体改性剂和去离子水混合，在室温条件下搅拌混合均匀，形成第一混合溶液；
(2)再按照重量份数，分别称量流平剂、分散剂和消泡剂，加入至第(1)步制备的第一混合溶液内，再次搅拌混合均匀，形成第二混合溶液；
(3)在需要涂覆涂料时，将按照重量份数称取的环氧树脂固化剂与第二混合溶液混合，充分搅拌后，即得到所需要的水性涂料。
实施例2
一种水性涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
80份水性改性环氧树脂乳液、22份固体改性剂、0.7份流平剂BYK-346、1.2份分散剂迪高TEGO-760W、0.5份消泡剂BYK-028、18份去离子水和35份三乙烯四胺；其中，固体改性剂为联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末。
其中，水性改性环氧树脂乳液的制备过程包括：
①乳化剂的制备：将环氧树脂E-52D装在反应烧瓶内，在氮气的保护下水浴升温至55℃，待环氧树脂的流动性增强后，加入甲基内亚甲基四氢苯酐，保温搅拌直至完全溶解后，继续加入三氟化硼乙醚，继续保温搅拌3h后，得到乳化剂；其中，甲基内亚甲基四氢苯酐、三氟化硼乙醚和环氧树脂E-52D的重量份比值是1:0.05:1.2。
②制备水性乳液：将环氧树脂E-52D与乳化剂共同加入至反应容器内，水浴升温至65℃，设置搅拌速度为500r/min，搅拌形成均匀的液体后，逐渐加入去离子水，同时增加搅拌速度至1200r/min，搅拌直至发生相反转后，均质分散5min，得到水性改性环氧树脂乳液；其中，乳化剂、环氧树脂E-52D和去离子水的重量份比值是1:2:5。
其中，联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末的制备方法包括：
S1.将纳米锆酸钡粉末与质量分数30％的乙醇水溶液加入至能够密闭的容器内，震荡形成悬浊液后，放入超声仪器内，40千赫兹下处理0.5h，将容器取出后，加入磁子并放在磁力搅拌器上，以200r/min的速度搅拌，期间不断地滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，滴加至γ-氨丙基三乙氧基硅烷为总混合液重量的0.5％，然后在室温下密闭搅拌4h，搅拌结束后，取出磁子，并将容器内的混合液真空过滤，将收集的粉末状物质100℃下烘干，即得到氨基改性锆酸钡粉末；其中，纳米锆酸钡粉末的粒径是200-300nm，纳米锆酸钡粉末与乙醇溶液的重量份比值是1:10。
S2.将氨基改性锆酸钡粉末与二甲苯混合在反应烧瓶内，磁力搅拌至全部溶解后，通入氮气作为保护气，加入3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐，升温至90℃，保温搅拌8h，搅拌速度200r/min，反应期间使用分水器不断地分水，反应结束后，将反应混合液通过真空过滤，将收集的固体物质真空干燥，粉碎至粉末，即得到联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末；其中，氨基改性锆酸钡粉末与二甲苯的重量份比值是1:6-12；3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐与二甲苯的重量份比值是1:17.8。
上述水性涂料的制备工艺，包括：
(1)按照重量份数，分别称量水性改性环氧树脂乳液、固体改性剂和去离子水混合，在室温条件下搅拌混合均匀，形成第一混合溶液；
(2)再按照重量份数，分别称量流平剂、分散剂和消泡剂，加入至第(1)步制备的第一混合溶液内，再次搅拌混合均匀，形成第二混合溶液；
(3)在需要涂覆涂料时，将按照重量份数称取的环氧树脂固化剂与第二混合溶液混合，充分搅拌后，即得到所需要的水性涂料。
实施例3
一种水性涂料，按照重量份数计算，包括以下成分：
120份水性改性环氧树脂乳液、34份固体改性剂、1.4份流平剂BYK-348、1.7份分散剂BYK-180、1.5份消泡剂BYK-052、26份去离子水和50份二乙基甲苯二胺；其中，固体改性剂为联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末。
优选地，水性改性环氧树脂乳液的制备过程包括：
①乳化剂的制备：将环氧树脂E-52D装在反应烧瓶内，在氮气的保护下水浴升温至60℃，待环氧树脂的流动性增强后，加入甲基内亚甲基四氢苯酐，保温搅拌直至完全溶解后，继续加入三氟化硼乙醚，继续保温搅拌5h后，得到乳化剂；其中，甲基内亚甲基四氢苯酐、三氟化硼乙醚和环氧树脂E-52D的重量份比值是1:0.07:1.6。
②制备水性乳液：将环氧树脂E-52D与乳化剂共同加入至反应容器内，水浴升温至70℃，设置搅拌速度为800r/min，搅拌形成均匀的液体后，逐渐加入去离子水，同时增加搅拌速度至1500r/min，搅拌直至发生相反转后，均质分散10min，得到水性改性环氧树脂乳液；其中，乳化剂、环氧树脂E-52D和去离子水的重量份比值是1:4:7。
优选地，联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末的制备方法包括：
S1.将纳米锆酸钡粉末与质量分数80％的乙醇水溶液加入至能够密闭的容器内，震荡形成悬浊液后，放入超声仪器内，80千赫兹下处理1h，将容器取出后，加入磁子并放在磁力搅拌器上，以300r/min的速度搅拌，期间不断地滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，滴加至γ-氨丙基三乙氧基硅烷为总混合液重量的2.5％，然后在室温下密闭搅拌6h，搅拌结束后，取出磁子，并将容器内的混合液真空过滤，将收集的粉末状物质真空干燥，即得到氨基改性锆酸钡粉末；其中，纳米锆酸钡粉末的粒径是200-300nm，纳米锆酸钡粉末与乙醇溶液的重量份比值是1:20。
S2.将氨基改性锆酸钡粉末与二甲苯混合在反应烧瓶内，磁力搅拌至全部溶解后，通入氮气作为保护气，加入3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐，升温至110℃，保温搅拌12h，搅拌速度300r/min，反应期间使用分水器不断地分水，反应结束后，将反应混合液通过真空过滤，将收集的固体物质真空干燥，粉碎至粉末，即得到联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末；其中，氨基改性锆酸钡粉末与二甲苯的重量份比值是1:12；3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐与二甲苯的重量份比值是1:25.4。
上述水性涂料的制备工艺，包括：
(1)按照重量份数，分别称量水性改性环氧树脂乳液、固体改性剂和去离子水混合，在室温条件下搅拌混合均匀，形成第一混合溶液；
(2)再按照重量份数，分别称量流平剂、分散剂和消泡剂，加入至第(1)步制备的第一混合溶液内，再次搅拌混合均匀，形成第二混合溶液；
(3)在需要涂覆涂料时，将按照重量份数称取的环氧树脂固化剂与第二混合溶液混合，充分搅拌后，即得到所需要的水性涂料。
实施例4
一种水性涂料，与实施例1相比，区别为含量略有不同，即：
按照重量份数计算，包括以下成分：
90份水性改性环氧树脂乳液、24份固体改性剂、1.0份流平剂BYK-333、1.2份分散剂BYK-180、1份消泡剂BYK-024、18份去离子水和40份三乙烯四胺。
其余成分与制备过程同实施例1。
实施例5
一种水性涂料，与实施例1相比，区别为含量略有不同，即：
按照重量份数计算，包括以下成分：
110份水性改性环氧树脂乳液、32份固体改性剂、1.2份流平剂BYK-333、1.8份分散剂BYK-180、1.5份消泡剂BYK-024、25份去离子水和45份三乙烯四胺。
其余成分与制备过程同实施例1。
对比例1
一种水性涂料，与实施例1相比，区别为成分不同，固体改性剂替换为锆酸钡粉末，即：
按照重量份数计算，包括以下成分：
100份水性改性环氧树脂乳液、28份锆酸钡粉末、1.1份流平剂BYK-333、1.5份分散剂BYK-180、1份消泡剂BYK-024、22份去离子水和40份三乙烯四胺。
对比例2
一种水性涂料，与实施例1相比，区别为成分不同，固体改性剂替换为联苯型聚酰亚胺(以3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐与对苯二胺为原料常规方法制备得到)，即：
按照重量份数计算，包括以下成分：
100份水性改性环氧树脂乳液、28份联苯型聚酰亚胺粉末、1.1份流平剂BYK-333、1.5份分散剂BYK-180、1份消泡剂BYK-024、22份去离子水和40份三乙烯四胺。
对比例3
一种水性涂料，与实施例1相比，区别为成分不同，水性改性环氧树脂乳液制备方式不相同(将乳化剂成分中的甲基内亚甲基四氢苯酐替换为聚乙二醇)，即：
按照重量份数计算，包括以下成分：
100份水性环氧树脂乳液、28份锆酸钡粉末、1.1份流平剂BYK-333、1.5份分散剂BYK-180、1份消泡剂BYK-024、22份去离子水和40份三乙烯四胺。
其中，水性改性环氧树脂乳液的制备过程包括：
①乳化剂的制备：将环氧树脂E-52D装在反应烧瓶内，在氮气的保护下水浴升温至60℃，待环氧树脂的流动性增强后，加入聚乙二醇，保温搅拌直至完全溶解后，继续加入三氟化硼乙醚，继续保温搅拌4h后，得到乳化剂；其中，聚乙二醇、三氟化硼乙醚和环氧树脂E-52D的重量份比值是1:0.06:1.4。
②制备水性乳液：与实施例1相同。
实验例
为了能够更加清楚地对本发明的内容进行了解，本发明还针对实施例1、实施例4、实施例5和对比例1-3制备的水性涂料进行性质的比较。其中，针对水性涂料在配置之后涂覆在301不锈钢金属板上，室温下(温度25℃，湿度65％)放置固化，即可进行性能检测，检测包括力学性能、导热性能、防水性、韧性、耐剥离性能和耐盐雾性。附着力采用划圈法检测；耐水性参考标准GB/T 1733，在常温条件下浸泡至水中240h，观察是否起泡；耐盐雾性参考标准GB/T 1771，20％氯化钠盐雾处理360h，观察是否起泡或剥落；耐冲击性参考标准GB/T1732，数据检测的结果如表1所示：
表1不同水性涂料的性能表现
从表1可知，实施例1、实施例4和实施例5得到的水性涂料具有更快的表干速度，防水性、附着力、导热系数以及耐盐雾都表现更好，特别是耐冲击性表现更加优异，说明韧性更好，证明了本发明所制备的水性涂料具有更全面的性能，适合市场上推广使用。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种水性涂料，其特征在于，按照重量份数计算，包括以下成分：80-120份水性改性环氧树脂乳液、22-34份固体改性剂、0.7-1.4份流平剂、1.2-1.7份分散剂、0.5-1.5份消泡剂、18-26份去离子水和35-50份环氧树脂固化剂；其中，固体改性剂为联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末；所述联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末的制备方法包括：S1.将纳米锆酸钡粉末与乙醇溶液通过震荡、超声后，再滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷，不断地搅拌处理，之后经过过滤和干燥，即得到氨基改性锆酸钡粉末；S2.将氨基改性锆酸钡粉末与有机溶剂混合，溶解后，加入3,3',5,5'-联苯四甲酸二酐，升温搅拌反应，再经过过滤与干燥，即得到联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末；
所述水性改性环氧树脂乳液的制备过程包括：①乳化剂的制备：将环氧树脂E-52D装在反应烧瓶内，在氮气的保护下水浴升温至55-60℃，待环氧树脂的流动性增强后，加入甲基内亚甲基四氢苯酐，保温搅拌直至完全溶解后，继续加入三氟化硼乙醚，继续保温搅拌3-5h后，得到乳化剂；②制备水性乳液：将环氧树脂E-52D与乳化剂共同加入至反应容器内，水浴升温至65-70℃，设置搅拌速度为500-800r/min，搅拌形成均匀的液体后，逐渐加入去离子水，同时增加搅拌速度至1200-1500r/min，搅拌直至发生相反转后，均质分散5-10min，得到水性改性环氧树脂乳液；
所述水性改性环氧树脂乳液的制备过程中，甲基内亚甲基四氢苯酐、三氟化硼乙醚和环氧树脂E-52D的重量份比值是1:0.05-0.07:1.2-1.6；乳化剂、环氧树脂E-52D和去离子水的重量份比值是1:2-4:5-7；
其中，S1中，所述纳米锆酸钡粉末的粒径是200-300nm，所述乙醇溶液为质量分数30％-80％的乙醇水溶液，纳米锆酸钡粉末与乙醇溶液的重量份比值是1:10-20；所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入的质量为总混合液重量的0.5％-2.5％，总混合液指纳米锆酸钡粉末与乙醇溶液的总重量；所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷在加入后，在室温下密闭搅拌反应4-6h，搅拌速度是200-300r/min；所述反应结束后，经过真空过滤去除液体，收集粉末状物质，将收集的粉末状物质真空干燥或在100-120℃下烘干；
S2中，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯，所述氨基改性锆酸钡粉末与有机溶剂的重量份比值是1:6-12；反应的过程中需要通入氮气作为保护气，反应温度为90-110℃，反应时间为8-12h，反应是搅拌条件下进行的，搅拌速度是200-300r/min；所述3,3',5,5'-联苯四甲酸二酐与所述有机溶剂的重量份比值是1:17.8-25.4；反应期间使用分水器不断地分水，反应结束后，将反应混合液通过真空过滤，将收集的固体物质真空干燥；所述联苯二酰亚胺改性锆酸钡粉末的粒径是10-20μm；
所述的水性涂料的制备工艺包括：(1)按照重量份数，分别称量水性改性环氧树脂乳液、固体改性剂和去离子水混合，在室温条件下搅拌混合均匀，形成第一混合溶液；(2)再按照重量份数，分别称量流平剂、分散剂和消泡剂，加入至第(1)步制备的第一混合溶液内，再次搅拌混合均匀，形成第二混合溶液；(3)在需要涂覆涂料时，将按照重量份数称取的环氧树脂固化剂与第二混合溶液混合，充分搅拌后，即得到所需要的水性涂料。
2.根据权利要求1所述的一种水性涂料，其特征在于，所述流平剂包括BYK-333、BYK-346、BYK-348中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种水性涂料，其特征在于，所述分散剂包括BYK-180和/或迪高TEGO-760W。
4.根据权利要求1所述的一种水性涂料，其特征在于，所述消泡剂包括BYK-024、BYK-028、BYK-052中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种水性涂料，其特征在于，所述环氧树脂固化剂为三乙烯四胺、二乙烯三胺、二乙基甲苯二胺中的任意一种。
CN202211245802.XA 2022-10-12 2022-10-12 一种水性涂料的制备工艺 Active CN115449276B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211245802.XA CN115449276B (zh) 2022-10-12 2022-10-12 一种水性涂料的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211245802.XA CN115449276B (zh) 2022-10-12 2022-10-12 一种水性涂料的制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115449276A CN115449276A (zh) 2022-12-09
CN115449276B true CN115449276B (zh) 2024-05-14

Family

ID=84309204

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211245802.XA Active CN115449276B (zh) 2022-10-12 2022-10-12 一种水性涂料的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115449276B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117901561B (zh) * 2023-12-25 2024-07-12 湛江卷烟包装材料印刷有限公司 一种基于水性油墨的包装盒绿色印刷工艺
CN117866481B (zh) * 2023-12-25 2024-07-12 湛江卷烟包装材料印刷有限公司 一种高附着性的水性印刷油墨及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104263200A (zh) * 2014-10-09 2015-01-07 六安市微特电机有限责任公司 一种无溶剂浸渍绝缘漆及其制备方法
CN105801868A (zh) * 2016-03-22 2016-07-27 常州大学 一种双官能度环氧树脂乳化剂及乳液的制备方法
CN108424709A (zh) * 2018-04-02 2018-08-21 合肥博之泰电子科技有限公司 一种家用电器外壳耐高温散热涂料及其制备方法
CN111748258A (zh) * 2019-03-27 2020-10-09 董哲 一种耐高温化学介质腐蚀的导热性防腐蚀涂料及制造方法
CN112300661A (zh) * 2020-11-02 2021-02-02 刘超 一种耐高温涂料及其应用
CN114933715A (zh) * 2021-12-07 2022-08-23 华东理工大学 一种含有环氧基团的反应性乳化剂的环氧乳液的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104263200A (zh) * 2014-10-09 2015-01-07 六安市微特电机有限责任公司 一种无溶剂浸渍绝缘漆及其制备方法
CN105801868A (zh) * 2016-03-22 2016-07-27 常州大学 一种双官能度环氧树脂乳化剂及乳液的制备方法
CN108424709A (zh) * 2018-04-02 2018-08-21 合肥博之泰电子科技有限公司 一种家用电器外壳耐高温散热涂料及其制备方法
CN111748258A (zh) * 2019-03-27 2020-10-09 董哲 一种耐高温化学介质腐蚀的导热性防腐蚀涂料及制造方法
CN112300661A (zh) * 2020-11-02 2021-02-02 刘超 一种耐高温涂料及其应用
CN114933715A (zh) * 2021-12-07 2022-08-23 华东理工大学 一种含有环氧基团的反应性乳化剂的环氧乳液的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
（美）加雅南•巴特.《高性能纤维的结构与性能》.中国纺织出版社,2020,(第1版),第316-317页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115449276A (zh) 2022-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115449276B (zh) 一种水性涂料的制备工艺
CN110054864B (zh) 一种高导热复合填料及其聚合物基复合材料的制备方法
CN107033539B (zh) 环氧树脂氮化硼纳米复合材料及其制备方法
CN113292902B (zh) 改性氧化石墨烯防腐涂料及其制备方法
CN101892004B (zh) 一种紫外光固化耐热涂料及其制备和应用方法
CN1450137A (zh) 水性乳胶型电磁波屏蔽涂料及其制备方法
CN109749569A (zh) 双组份石墨烯重防腐涂料及其制备方法
JP7418048B2 (ja) Ｐｔｆｅ複合粉末及びその調製方法並びに当該粉末を含む複合材料
CN110054965B (zh) 改性氧化石墨烯共固化水性环氧树脂涂料及其制备方法
CN102732128B (zh) 一种纳米聚苯胺类防腐蚀涂料及其制备方法
CN105368150B (zh) 一种水性耐候玻璃油墨
CN110330815B (zh) 一种氮掺杂碳量子点及其制备方法与应用
CN106497311A (zh) 一种石墨烯阻燃涂层材料的制备方法
CN111040472B (zh) 改性纳米二氧化硅及其改性方法、防腐涂料和涂层
CN108727947A (zh) 一种氧化石墨烯杂化防腐涂料及制备方法
CN107446093A (zh) 纳米氮化硅改性环氧丙烯酸酯乳液、水性防腐涂料及制备方法
CN102533046B (zh) 厚膜型环氧聚硫橡胶重防腐涂料及其制备方法
CN110628253A (zh) 一种环保型超疏水防污涂料及其制备方法
CN104673092A (zh) 一种含有海因环氧树脂的耐高温涂层及其制备方法
CN108753054A (zh) 一种水性防腐漆
CN105949951B (zh) 一种用于散热器的水性导热涂料及其制备方法
CN108219622A (zh) 一种基于石墨烯的铝合金用低密度防腐涂料及其制备方法
CN115093768B (zh) 一种无溶剂改性环氧防腐涂层及其制备方法和应用
CN104277069B (zh) 一种新型纳米杂化物的合成及应用
CN108485464A (zh) 基于高温环境的防腐蚀涂料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20240422

Address after: 529000 Xiaogou Mountain (local name), Guanchong Village, Gujing Town, Xinhui District, Jiangmen City, Guangdong Province

Applicant after: Jiangmen Yongxing New Material Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: No. 82, Group 12, Zhaofang Village, Pingchao Town, Tongzhou City, Nantong City, Jiangsu Province 226000

Applicant before: Sun Xiaojian

Country or region before: China

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Preparation process of a water-based coating

Granted publication date: 20240514

Pledgee: Jiangmen Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Gujing sub branch

Pledgor: Jiangmen Yongxing New Material Co.,Ltd.

Registration number: Y2024980044013