CN115449142A - 高密度聚乙烯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高密度聚乙烯组合物及其制备方法。按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物包括：高密度聚乙烯，60～75份；笼型倍半硅氧烷，12～25份；山梨醇类成核剂，0.3～0.8份。本发明的技术方案能够得到一种配方简单且具有良好的耐环境应力开裂性能的高密度聚乙烯组合物。
Description
技术领域
本发明涉及高密度聚乙烯技术领域，特别涉及一种高密度聚乙烯组合物及其制备方法。
背景技术
高密度聚乙烯(High Density Polyethylene，HDPE)为一种结晶度高、非极性的热塑性高分子材料。原态HDPE的外表呈乳白色，微薄截面呈一定程度的半透明状，无毒、无味，密度在0.940～0.976g/cm3范围内，结晶度为80％～90％，软化点为125～135℃，使用温度可达100℃；硬度、拉伸强度和蠕变性优于低密度聚乙烯；耐磨性、电绝缘性、韧性及耐寒性均较好，但与低密度绝缘性比较略差些；化学稳定性好，在室温条件下，不溶于任何有机溶剂，耐酸、碱和各种盐类的腐蚀；薄膜对水蒸气和空气的渗透性小、吸水性低；耐老化性能差。然而在应力作用下，HDPE容易产生环境应力开裂现象，导致其制品与同类产品相比存在韧性不够、产品易开裂、耐环境应力性能差，限制了它的应用范围。为了提高HDPE产品在实际环境中的使用寿命，亟需从源头上解决该问题，即要提高HDPE树脂的耐环境应力开裂性能力。
环境应力开裂(ESCR)是指塑料树脂在环境因素和应力因素的协同作用下发生的裂解，当成型塑料制品存在应力时与某些活性介质(比如洗涤剂、酸、碱或有机溶剂)接触，会非常容易出现脆性裂纹并最终导致塑料制品断裂。有研究表明，HDPE树脂的ESCR不仅受温度、外力等外界因素的影响，更与树脂本身的分子量、分子量分布、支化度及支链长度、结晶情况等内因关系更大，因此，现有技术中，有从聚合的角度，通过反应器串联、加入长支链单体、控制反应条件、改变催化体系等方式来生产高ESCR的聚乙烯树脂，不过，由于该方法工艺复杂，成本较高，人们更多的是从树脂后加工改性的角度，即通过调变树脂分子结构来提高材料的ESCR，其途径主要有两种：一是通过化学交联改性，形成交联的结构，增加分子链间的联结，提高聚乙烯材料的耐环境应力开裂性能，不过，该工艺会受到温度、压力、交联反应条件以及在挤出机中的混合时间等多种因数的影响，导致质量控制比较困难；二是在树脂中混入聚烯烃、弹性体等第二组分进行改性，第二组分在聚乙烯中起到细化球晶、降低结晶度和阻止裂纹伸展的作用，该方法是目前最常用的方法，不过，采用该方法时，由于组合物的配方一般都较复杂，如何协调、优化配方中各组分间的关系，使其产生协同、增效作用，从而更好地提升HDPE树脂的耐环境应力开裂性能，一直是一个科研难点。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高密度聚乙烯组合物及其制备方法，旨在得到一种配方简单且具有良好的耐环境应力开裂性能的高密度聚乙烯组合物。
为实现上述目的，本发明提出了一种高密度聚乙烯组合物，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物包括：高密度聚乙烯，60～75份；笼型倍半硅氧烷，12～25份；山梨醇类成核剂，0.3～0.8份。
可选的实施例中，所述高密度聚乙烯的分子量为40000～60000。
可选的实施例中，所述笼型倍半硅氧烷为含有8条庚烷基碳链的笼型倍半硅氧烷。
可选的实施例中，所述山梨醇类成核剂为癸二酸二丁酯、(1,3:2,4)-二(对甲基二苄叉)山梨醇、(1,3:2,4)-二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇中的至少一种。
可选的实施例中，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：相容剂，4.5～7.5份；所述相容剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
可选的实施例中，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：分散润滑剂0.1～0.4份；所述分散润滑剂为TAS-2A。
可选的实施例中，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：增韧剂，5～10份；所述增韧剂为乙烯与辛烯的共聚物，其中，共聚单体辛烯的质量含量为20％-30％。
可选的实施例中，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：抗氧化剂，0.5-0.8份，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和硫化酯类抗氧剂中的一种或两种复合；和/或，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：着色剂，0.5-1.5份。
本发明还提出了一种高密度聚乙烯组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，将高密度聚乙烯、笼型倍半硅氧烷、山梨醇类成核剂按重量份混合，得到混合料；
步骤二，将步骤一得到的混合料加入至同向双螺杆挤出机中进行塑炼挤出，得到所述高密度聚乙烯组合物。
可选的实施例中，步骤一中，混合料中还加入了相容剂、分散润滑剂、增韧剂、抗氧化剂及着色剂；和/或，
步骤二中，双螺杆挤出机各区的温度为：I区温度为140～150℃，II区温度为160～190℃，III区温度为170～200℃，IV区温度为180～210℃，V区温度为190～220℃，VI区为190～230℃，VII区为190～230℃，VIII区为180～220℃，IX区为180～220℃，X区为180～220℃，机头温度为170～210℃；混合料在双螺杆挤出机中的停留时间为1-2min，双螺杆挤出机的压力为5～15MPa，双螺杆挤出机中螺杆转速为200～400r/min。
有益效果：
本发明的高密度聚乙烯组合物，高密度聚乙烯中加入了笼型倍半硅氧烷和山梨醇类成核剂，山梨醇类成核剂能够促进高密度聚乙烯分子的结晶过程和加快结晶速度，使分子具有微晶结构；笼型倍半硅氧烷能够与高密度聚乙烯具有良好的相容性，且能够提高高密度聚乙烯的耐环境应力开裂性能，通过优化笼型倍半硅氧烷和山梨醇类成核剂的配比，并且利用它们之间的协同、增效作用来减小高密度聚乙烯的球晶尺寸，从而更好地改善高密度聚乙烯耐环境应力开裂性能。如此，便可得到一种配方简单且耐环境应力开裂性能良好的高密度聚乙烯组合物。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
针对目前存在的技术问题，本发明的技术方案旨在提供一种配方简单且具有良好的耐环境应力开裂性能的高密度聚乙烯组合物。
本发明实施例中，按重量份计，高密度聚乙烯组合物包括：高密度聚乙烯，60～75份(比如60份、62份、65份、68份、70份、72份或75份)；笼型倍半硅氧烷，12～25份(比如12份、15份、17份、20份、22份或25份)；山梨醇类成核剂，0.3～0.8份(比如0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份或0.8份)。
本发明的高密度聚乙烯组合物，高密度聚乙烯中加入了笼型倍半硅氧烷和山梨醇类成核剂，山梨醇类成核剂能够促进高密度聚乙烯分子的结晶过程和加快结晶速度，使分子具有微晶结构；笼型倍半硅氧烷能够与高密度聚乙烯具有良好的相容性，且能够提高高密度聚乙烯的耐环境应力开裂性能，通过优化笼型倍半硅氧烷和山梨醇类成核剂的配比，并且利用它们之间的协同、增效作用来减小高密度聚乙烯的球晶尺寸，从而更好地改善高密度聚乙烯耐环境应力开裂性能。如此，便可得到一种配方简单且耐环境应力开裂性能良好的高密度聚乙烯组合物。
可以理解的，本发明是通过在高密度聚乙烯中加入了笼型倍半硅氧烷和山梨醇类成核剂，降低结晶度，减小球晶尺寸，从而有利于改善高密度聚乙烯的耐环境应力开裂(ESCR)性能，其中的机理为：因为结晶度降低后，晶区的连接增加，强化了无定形区域，从而能有效阻止裂纹的发生和发展，使ESCR性能得到改善。
本发明可选实施例中，HDPE选用HDPE5000S，其分子量为40000～60000，具有很好的耐应力开裂性，具体可采用扬子石油化工公司生产的牌号为5000S的产品。本发明的可选实施例中，笼型倍半硅氧烷为含有8条庚烷基碳链的笼型倍半硅氧烷。一方面该笼型倍半硅氧烷具有8条较长的碳氢支链，增加了该笼型倍半硅氧烷与高密度聚乙烯的相容性，另一方面较长的碳氢支链增加了聚乙烯高分子之间的物理缠结，可有效地提高了高密度聚乙烯的耐环境应力开裂性能。
本发明的可选实施例中，山梨醇类成核剂为癸二酸二丁酯(简称DBS)、(1,3:2,4)-二(对甲基二苄叉)山梨醇(简称MDBS)、(1,3:2,4)-二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇(简称DMDBS)中的至少一种。山梨醇类成核剂可选用上述中的一种或任意几种的混合，在此不做限制，均在本发明的保护范围之内。
进一步地，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：相容剂，4.5～7.5份(比如4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份或7.5份)，所述相容剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物(简称EVA)。EVA的加入，一方面改善了高密度聚乙烯组合物材料的界面性，使高密度聚乙烯组合物材料的各个组分具有良好的相容性；另一方面增加了高密度聚乙烯组合物的韧性，降低了高密度聚乙烯组合物的收缩率。
进一步地，按重量份计，高密度聚乙烯组合物还包括：分散润滑剂0.1～0.4份(比如0.1份、0.2份、0.3份或0.4份)；优选地，分散润滑剂为TAS-2A。TAS-2A集分散剂和润滑剂于一身，并可作为分散剂有效分散其中的其他原料，从而保证了高密度聚乙烯组合物具有良好的加工流动性。
进一步地，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：增韧剂，5～10份(比如5份、6份、7份、8份、9份或10份)。增韧剂的加入可以保证高密度聚乙烯组合物具有良好的韧性。优选地，增韧剂为聚烯烃弹性体POE，即为乙烯与辛烯的共聚物，其中，共聚单体辛烯的质量含量为20％-30％。POE分子结构中辛烯的存在破坏了乙烯的结晶，但是同时也赋予共聚物优良的透明性和良好的弹性。
进一步地，按重量份计，高密度聚乙烯组合物还包括：抗氧化剂，0.5-0.8份(比如0.5份、0.6份、0.7份或0.8份)，抗氧化剂的加入可以保证高密度聚乙烯组合物具有良好的抗氧化性能。可选地，抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和硫化酯类抗氧剂中的一种或两种复合，优选的，抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和硫化酯类抗氧剂的混合物，其中，受阻酚类抗氧剂和硫化酯类抗氧剂质量比范围为1:1～1:3(比如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3)。具体使用时，抗氧化剂可选用K300、DLTP、DSTP、1010、1076中的一种。
进一步地，按重量份计，高密度聚乙烯组合物还包括：着色剂，0.5-1.5份(比如0.5份、0.8份、1.0份、1.2份或1.5份)。可选地，着色剂为炭黑。炭黑作为无机粒子，加入后能够起到着色的作用，而且还在一定程度上保证了组合物的机械力学强度。
需要说明是，TAS-2A集分散剂和润滑剂于一身，能够作为分散剂有效地分散炭黑粒子，从而有效地保证高密度聚乙烯组合物同时具有良好的加工流动性和机械性能。
本发明还提出了一种高密度聚乙烯组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，将高密度聚乙烯、笼型倍半硅氧烷、山梨醇类成核剂按重量份混合，得到混合料；
步骤二，将步骤一得到的混合料加入至同向双螺杆挤出机中进行塑炼挤出，得到所述高密度聚乙烯组合物。
步骤一具体为，称取各个原料，将称取后的原料加入至高速混合机中，混合搅拌20～340min(比如20min、100min、150min、200min、250min、300min或340min)，便可得到混合均匀的混合料。进一步地，步骤一中，混合料中还加入了相容剂、分散润滑剂、增韧剂、抗氧化剂及着色剂。
步骤二中，双螺杆挤出机各区的温度为：I区温度为140～150℃(比如140℃、142℃、144℃、146℃、148℃或150℃)，II区温度为160～190℃(比如160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃或190℃)，III区温度为170～200℃(比如170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃)，IV区温度为180～210℃(比如180℃、190℃、200℃或210℃)，V区温度为190～220℃(比如190℃、200℃、205℃、210℃、215℃或200℃)，VI区为190～230℃(比如190℃、200℃、210℃、215℃、220℃、225℃或230℃)，VII区为190～230℃(比如190℃、200℃、210℃、215℃、220℃、225℃或230℃)，VIII区为180～220℃(比如180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、215℃或220℃)，IX区为180～220℃(比如180℃、190℃、200℃、205℃、210℃、215℃或220℃)，X区为180～220℃(比如80℃、190℃、200℃、205℃、210℃、215℃或220℃)，机头温度为170～210℃(比如1170℃、180℃、190℃、200℃、205℃或210℃)；混合料在双螺杆挤出机中的停留时间为1-2min(比如1min、1.5min或2min)，双螺杆挤出机的压力为5～15MPa(比如5MPa、7MPa、9MPa、11MPa、13MPa、14MPa或15MPa)，双螺杆挤出机中螺杆转速为200～400r/min(比如200r/min、250r/min、300r/min、350r/min或400r/min)。
下面通过具体实施例对本发明高密度聚乙烯组合物及其制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例的高密度聚乙烯组合物是由以下步骤制备得到：
(1)按重量份计，分别称取下面各个原料：高密度聚乙烯，65份；笼型倍半硅氧烷15份；山梨醇类成核剂(DBS)，0.5份；分散润滑剂TAS-2A，0.2份；增韧剂POE，8份；相容剂EVA，4.5份，抗氧化剂(K300/DLTP)，0.5份；着色剂炭黑，1份。将上述原料加入至高速混合机中，混合搅拌25min，得到混合均匀的混合料。
(2)将混合物料加入同向双螺杆挤出机中进行塑炼挤出，即制得本发明的高密度聚乙烯组合物。其中，控制双螺杆挤出机各区的温度为：I区温度150℃，II区温度170℃，III区温度190℃，IV区温度210℃，V区温度220℃，VI区225℃，VII区225℃，VIII区220℃，IX区215℃，X区215℃，机头温度205℃。混合料在双螺杆挤出机中的停留时间为2min，双螺杆挤出机的压力为9MPa，双螺杆挤出机中螺杆转速为350r/min。
实施例2
本实施例的高密度聚乙烯组合物是由以下步骤制备得到：
(1)按重量份计，分别称取下面各个原料：高密度聚乙烯，65份；笼型倍半硅氧烷20份；山梨醇类成核剂(DBS)，0.5份；分散润滑剂TAS-2A，0.2份；增韧剂POE，8份；相容剂EVA，4.5份，抗氧化剂(K300/DLTP)，0.5份；着色剂炭黑，1份。将上述原料加入至高速混合机中，混合搅拌25min，得到混合均匀的混合料。
(2)将混合物料加入同向双螺杆挤出机中进行塑炼挤出，即制得本发明的高密度聚乙烯组合物。其中，控制双螺杆挤出机各区的温度为：I区温度150℃，II区温度170℃，III区温度190℃，IV区温度210℃，V区温度220℃，VI区225℃，VII区225℃，VIII区220℃，IX区215℃，X区215℃，机头温度205℃。混合料在双螺杆挤出机中的停留时间为2min，双螺杆挤出机的压力为9MPa，双螺杆挤出机中螺杆转速为350r/min。
实施例3
本实施例的高密度聚乙烯组合物是由以下步骤制备得到：
(1)按重量份计，分别称取下面各个原料：高密度聚乙烯，65份；笼型倍半硅氧烷25份；山梨醇类成核剂(DBS)，0.5份；分散润滑剂TAS-2A，0.2份；增韧剂POE，8份；相容剂EVA，4.5份，抗氧化剂(K300/DLTP)，0.5份；着色剂炭黑，1份。将上述原料加入至高速混合机中，混合搅拌25min，得到混合均匀的混合料。
(2)将混合物料加入同向双螺杆挤出机中进行塑炼挤出，即制得本发明的高密度聚乙烯组合物。其中，控制双螺杆挤出机各区的温度为：I区温度150℃，II区温度170℃，III区温度190℃，IV区温度210℃，V区温度220℃，VI区225℃，VII区225℃，VIII区220℃，IX区215℃，X区215℃，机头温度205℃。混合料在双螺杆挤出机中的停留时间为2min，双螺杆挤出机的压力为9MPa，双螺杆挤出机中螺杆转速为350r/min。
对比例1
本对比例的高密度聚乙烯组合物是由以下步骤制备得到：
(1)按重量份计，分别称取下面各个原料：高密度聚乙烯，65份；山梨醇类成核剂(DBS)，0.5份；分散润滑剂TAS-2A，0.2份；增韧剂POE，8份；相容剂EVA，4.5份，抗氧化剂(K300/DLTP)，0.5份；着色剂炭黑，1份。将上述原料加入至高速混合机中，混合搅拌25min，得到混合均匀的混合料。
(2)将混合物料加入同向双螺杆挤出机中进行塑炼挤出，即制得本发明的高密度聚乙烯组合物。其中，控制双螺杆挤出机各区的温度为：I区温度150℃，II区温度170℃，III区温度190℃，IV区温度210℃，V区温度220℃，VI区225℃，VII区225℃，VIII区220℃，IX区215℃，X区215℃，机头温度205℃。混合料在双螺杆挤出机中的停留时间为2min，双螺杆挤出机的压力为9MPa，双螺杆挤出机中螺杆转速为350r/min。
将实施例1-3及对比例1制备的高密度聚乙烯组合物按照GB/T 1840-2006、GBT1843-2008和GB/T 1842-2008标准，分别进行拉伸强度、断裂伸长率、悬壁梁缺口冲击强度、耐环境应力开裂测试，得到具体的数据如表1所示。
表1高密度聚乙烯组合物性能测试结果
从表1的测试结果中可看出，实例2通过优化笼型倍半硅氧烷和山梨醇类成核剂的配比，利用它们之间的协同、增效作用来减小高密度聚乙烯的球晶尺寸，得到了耐环境应力开裂性能最优的高密度聚乙烯组合物。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种高密度聚乙烯组合物，其特征在于，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物包括：
高密度聚乙烯，60～75份；
笼型倍半硅氧烷，12～25份；
山梨醇类成核剂，0.3～0.8份。
2.如权利要求1所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于，所述高密度聚乙烯的分子量为40000～60000。
3.如权利要求2所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于，所述笼型倍半硅氧烷为含有8条庚烷基碳链的笼型倍半硅氧烷。
4.如权利要求3所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于，所述山梨醇类成核剂为癸二酸二丁酯、(1,3:2,4)-二(对甲基二苄叉)山梨醇、(1,3:2,4)-二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇中的至少一种。
5.如权利要求4所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：相容剂，4.5～7.5份；所述相容剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物。
6.如权利要求5所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：分散润滑剂0.1～0.4份；所述分散润滑剂为TAS-2A。
7.如权利要求6所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：增韧剂，5～10份；所述增韧剂为乙烯与辛烯的共聚物，其中，共聚单体辛烯的质量含量为20％-30％。
8.如权利要求7所述的高密度聚乙烯组合物，其特征在于，按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：抗氧化剂，0.5-0.8份，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂和硫化酯类抗氧剂中的一种或两种复合；和/或，
按重量份计，所述高密度聚乙烯组合物还包括：着色剂，0.5-1.5份。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一，将高密度聚乙烯、笼型倍半硅氧烷、山梨醇类成核剂按重量份混合，得到混合料；
步骤二，将步骤一得到的混合料加入至同向双螺杆挤出机中进行塑炼挤出，得到所述高密度聚乙烯组合物。
10.如权利要求9所述的高密度聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于，步骤一中，混合料中还加入了相容剂、分散润滑剂、增韧剂、抗氧化剂及着色剂；和/或，
步骤二中，双螺杆挤出机各区的温度为：I区温度为140～150℃，II区温度为160～190℃，III区温度为170～200℃，IV区温度为180～210℃，V区温度为190～220℃，VI区为190～230℃，VII区为190～230℃，VIII区为180～220℃，IX区为180～220℃，X区为180～220℃，机头温度为170～210℃；
混合料在双螺杆挤出机中的停留时间为1-2min，双螺杆挤出机的压力为5～15MPa，双螺杆挤出机中螺杆转速为200～400r/min。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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