CN115448559B - 一种碳点联合电膜强化污泥甲烷转化和抗膜污染的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳点联合电膜强化污泥甲烷转化和抗膜污染的方法，其特点是在厌氧膜生物反应器基础上通过引入碳点，联合生物电耦合厌氧膜生物反应器协同强化污泥的甲烷转化并增强厌氧膜反应器的抗膜污染能力。处理方法包括：污泥的预处理、碳点耦合生物微电流调控、有机物降解同步甲烷转化厌氧膜生物反应等步骤。本发明与现有技术相比具有明显增强甲烷转化效率，缓解膜污染，促进有机物水解进程，增强微生物种群多样性和协同作用等优势，实现了有机固废的高效能源转化，较好地解决了污泥甲烷转化率低和厌氧膜反应器膜污染严重的问题，且具较为广泛的产业化应用前景。

Description

一种碳点联合电膜强化污泥甲烷转化和抗膜污染的方法
技术领域
本发明涉及有机固废厌氧膜生物能源转化处理和生物电化学技术领域，尤其是一种碳点联合电膜强化污泥甲烷转化和抗膜污染的方法。
背景技术
有机固废的高效转化和循环利用是解决全球环境污染、能源短缺和资源缺乏的重要手段。厌氧发酵具有集中高效、环境友好、能源再生的特点，是实现固废资源化、处置无害化的重要实现手段。废水污泥和餐厨垃圾是有机固废的重要组成，两者协同进行厌氧共消化，能克服单基质发酵的弊端，更好地平衡C/N比并促进体系稳定，是更具有潜力的处理方式。然而在实践应用中，厌氧发酵往往存在停留周期长，操作复杂，消化表现不稳定等弊端，因此，亟需对现有的厌氧发酵工艺进行改进优化。
厌氧膜生物反应器是厌氧处理工艺中新兴的装置手段，凭借其膜材料的细小孔径对大分子物质的截留作用，实现水力停留时间与固体停留时间的完全分离。与传统厌氧工艺相比，厌氧膜生物反应器具有发酵过程稳定、能耗较低、处理效果提升等优势。但是，厌氧膜生物反应器一般应用于高浓度有机废水的处理，其处理有机固废的启动时间仍然较长，运行成本较高。此外，单策略调控下甲烷转化率低也是制约其进一步发展的关键因素。因此，为节约成本，提高该工艺的效率和利润，需要引入多策略调控。
中国专利《一种折流板式厌氧膜生物反应器系统》（授权公告号CN207537216U，授权公告日2018.06.26）提出一种利用折流板分隔的膜生物反应器，通过延长反应流程，在各个隔室内形成污泥和有机物浓度梯度，降低了最终与膜组件接触的污泥混合液浓度，提高厌氧反应的效率，并且降低了运行的洗膜成本。其缺点在于反应器占地面积较大，折板结构制造复杂，成本较高。
中国专利《预处理-EGSB-微生物电化学联合的剩余污泥降解装置及方法》（授权公告号CN 105541059 B，授权公告日2017.10.24）提出了一种微生物电化学耦合膨胀颗粒污泥床的污泥处理工艺，通过将污泥进行厌氧消化和破碎，形成含有固体颗粒的高浓度有机废水；高浓度有机废水被EGSB厌氧颗粒污泥降解，再经微生物电化学系统进一步处理废水，从而使废水达标排放。其缺点在于，EGSB启动时间长，颗粒污泥培养困难；微生物电化学仅作用于水相，对微生物促进作用有限；生物气产量缺少数据支持，不适合商业应用。
中国专利《一种采用碳量子点作为促进剂提高厌氧发酵产气的方法》（授权公告号CN 107604011 B，授权公告日2020.07.31）提出一种以柠檬酸钠水溶液和乙二胺为原料制得的碳量子点方法，在投加量为1.0 g/L的条件下，甲烷总产量较对照组提高14.8%。其缺点在于，投加碳量子点后的甲烷产量提效有限，当投加量为0.1 g/L时，甲烷的总产有减小趋势，实用性欠缺。
中国专利《一种一体化抗膜污染的膜生物反应器》（授权公告号CN203807301U，授权公告日2014.09.03）提出了一种集成化抗膜污染的膜生物反应器，通过设置动力与控制区、高效前处理区、膜生物处理区控制膜污染。该方法内置聚丙烯半软性球状填料箱，把微生物和膜污染物转移到填料，并集成了超声波清洗装置，保持膜面清洁。缺点在于反应器维护复杂，能源需求较高。
综上，现有技术存在工艺结构复杂，维护难度高，处理效果有限，投资运行成本较高，难以投入规模化应用的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳点联合电膜强化污泥甲烷转化和抗膜污染的方法，其特点是在厌氧膜生物反应器基础上通过引入碳点，联合生物电耦合厌氧膜生物反应器协同强化污泥的甲烷转化并增强厌氧膜反应器的抗膜污染能力。处理方法包括：污泥的预处理、碳点耦合生物微电流调控、有机物降解同步甲烷转化厌氧膜生物反应等步骤。本发明与现有技术相比具有明显增强甲烷转化效率，缓解膜污染，促进有机物水解进程，增强微生物种群多样性和协同作用等优势，实现了有机固废的高效能源转化，不仅较好地解决了污泥甲烷转化率低和厌氧膜反应器膜污染严重的问题，而且具有工艺流程简易，设备价格低廉，具较为广泛的产业化应用前景的优势。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种碳点联合电膜强化污泥甲烷转化和抗膜污染的方法，特点是该方法具体包括以下步骤：
（一）污泥的预处理
污泥预处理阶段，以餐厨垃圾作为污泥调理剂，并添加用以接种微生物的接种污泥；污泥取自某市生活污水处理厂二沉池的废水污泥，餐厨垃圾取自某食堂，接种污泥取自稳定运行2-4年的连续搅拌厌氧反应器的消化污泥，三者在转速200-300 rpm的磁力搅拌机中均质搅拌1-1.5小时，以按照初始废水污泥、餐厨垃圾和接种污泥的挥发性固体含量比1:1:1配比混合作为厌氧发酵进程的基质，用0.8-1.2 mol/L HCl或0.8-1.2 mol/L NaOH分别调pH至7.0±0.2；随后使用高温加热装置对配比基质进行热水解预处理4-6小时，其加热温度为160-200 ℃；
（二）碳点耦合生物微电流调控
将预处理后的基质连续加入厌氧膜生物反应器中，并向基质内投加碳点，以所述基质的总体积计，选择投加的碳点浓度为0.5-1.0 g/L，优选的，投加浓度为1.0 g/L；将三相电势恒定仪与厌氧膜生物反应器内膜组件通过钛丝相连，用于外部微电流调控，通过高灵敏电势电流在线记录仪监测电势电流变化，选择施加的电势为0.6-1.0 V，优选的，施加电势选择0.8 V；
（三）有机物降解同步甲烷转化厌氧膜生物反应
在厌氧膜生物反应器顶部气体通道口通入速率为300-500 mL/min的高纯氮气0.5-1.5小时以保证瓶内的厌氧环境；通过恒温水浴装置控制厌氧发酵反应的温度恒定在37.5±0.5 ℃，以提供适宜厌氧微生物生长的活动环境；通过反应基质内和富集于膜组件上的微生物作用将污泥转化为高值生物气甲烷，其产生的生物气由气体通道口排出存储，其清液由出水口排出；通过连接在厌氧膜生物反应器一侧的生物气内循环装置间歇曝气，用于加速发酵液流态化；通过安装在反应器顶部的湿式气体流量计和气相色谱仪追踪甲烷产生情况；利用连接在反应器内部膜组件上的压力传感器记录膜组件的透膜压差的变化以表征膜污染缓解情况。
所述碳点为柠檬酸热解制备得到的碳点。
所述碳点的制备方法包括以下步骤：
将柠檬酸投加至去离子水溶液中混合均匀，并使用磁力搅拌器搅拌1-2小时使混合均匀，将所得混合液转移至内衬聚四氟乙烯的高压釜，在鼓风干燥箱中160-200 ℃加热10-12小时；自然冷却至室温，将母液取出并将其通过0.22 μm孔径滤膜过滤3-5次，使用0.8-1.2 mol/L的NaOH溶液调整其pH至7.0±0.1，置于0-4 ℃环境下冷藏保存备用；其中，所述柠檬酸和去离子水溶液的质量比为1:10。
根据本发明具体实施方案，在所述的方法中，本发明对碳量子点制备过程中的药品投加量、加热处置时间和过滤操作不作具体要求，本领域技术人员可以根据现场作业需要合理设置，只要保证可以实现本发明的目的即可。
本发明与现有技术相比具有下述优势和效果：
1）反应基质配比合理较优，不同于单一组份消化，使用餐厨垃圾对废水污泥调质，通过平衡C/N 比、增强系统缓冲能力、加快水解速度、提高系统稳定性从而克服传统废水污泥发酵的弊端，提高甲烷回收效率。
2）所使用流程工艺先进且简单，强化策略使用碳点耦合生物电协同增效，以基质配比预处理、投加药剂、生物电化学处理及膜生物连续反应为主，缩短反应时间，流程简易，对操作人员要求简单，投加药剂的成本较低且对环境友好，适应不同的处理要求，同时占地面积小，节约设备材料成本和人力成本，能源经济效益高。
3）所使用技术能源转化效率提高，本方法使用碳点及微生物电化学技术和厌氧膜生物反应器促进体系微生物协同作用，从而降低有机物处理处置负荷，提高有机物（如多糖、蛋白、COD等）的消解率，并且同步强化甲烷转化，效率较普通处理提升约102.55%。
4）所使用技术有效缓解膜污染，本方法通过微生物电化学技术以及投加碳点的方式，施加电场提供静电排斥力和电化学氧化作用，碳点充当电子传递介质作用，促进有机物的分解作用，实现原位膜污染防控。
附图说明
图1为本发明方法中使用的柠檬酸热解制备的碳点的傅里叶红外谱图；
图2为本发明实施例，对比例1、对比例2中产甲烷速率随时间变化的曲线图；
图3为本发明实施例，对比例1、对比例2中累计产甲烷量随时间变化的曲线图。
具体实施方式
为更好解释本发明方法的技术特点和使用效果，现结合具体实施例和对比例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明具体实施方式包括以下步骤：
本实施例提供了一种本发明所述的碳点的制备流程，其包括以下步骤：
将1 g柠檬酸投加至10 mL去离子水溶液中并使用转速为500 rpm的磁力搅拌器搅拌1小时使混合均匀，将所得混合液转移至容积为30 mL的内衬聚四氟乙烯的高压釜，在鼓风干燥箱中180 ℃加热12小时。自然冷却至室温，将母液取出并将其通过0.22 μm孔径滤膜过滤3次，使用1 mol/L的NaOH溶液调整其pH至7.0±0.1，置于0-4 ℃环境下冷藏保存备用。
制得碳点的傅里叶红外谱图参阅附图1。所述碳点为柠檬酸热解制备方法得到的碳量子点，具有与碳纳米管和石墨烯相似的特性，但相较于其他碳材料具有更优异的电学和光学性能，具备低毒、化学性质稳定、催化性能优异等优点。
以下为某市污水处理厂的废水污泥（总固体量为19-20 g/L，挥发性固体量为9-10g/L）和高校食堂餐厨垃圾（总固体量为159-164 g/L，挥发性固体量为152-157 g/L），在使用厌氧膜生物反应器处理的基础上，在不添加碳点（对比例1）和不添加碳点且不使用生物微电流调控（对比例2）的情况下与本发明实施例进行对比，对本发明作进一步的详细说明。
实施例
以按照废水污泥、餐厨垃圾和接种污泥的挥发性固体量比1:1:1配比混合而成的废水污泥以及餐厨垃圾作为厌氧发酵进程的基质，混合均匀后用1.0 mol/L HCl或1.0mol/L NaOH分别调pH至7.0 ± 0.1。将混合均匀的已配比基质通入厌氧膜生物反应器，并添加10 mL浓度为1.0 g/L的碳点，并通过补充自来水达到最终有效工作体积，在反应瓶顶部通入速率为300 mL/min的高纯氮气30 min以保证瓶内的厌氧环境，随后将反应瓶放入37℃ 恒温水浴装置并使用钛丝连接三相电势恒定仪用于微电流调控，设置电势为0.8 V；使用生物气内循环装置间歇曝气加快流速减缓膜污染。在厌氧消化过程中，间隔两天在气体通道口利用气相色谱法追踪甲烷产生情况和甲烷占比，在第0、7、17和27天，用注射器抽取少许反应器内经混匀后的溶液，经0.45 μm微孔滤膜过滤除渣后留样低温保存，用于测定VFA、SCOD、PN、PS等指标，并通过压力传感器记录膜组件的透膜压差的变化。在27天保存各组微生物样和碳毡样品并用液氮冷藏超低温保存以便研究微生物群落响应情况。在连续运行进程中，总化学需氧量去除率达到89%，微生物活性较对比例均有显著提高，甲烷累计产量达到191.45 mL/g-VS，较下述对比例1增长了73.77%，较下述对比例2增长了102.55%。透膜压差在运行过程中上升速率缓慢，较下述对比例1降低25%，较下述对比例2降低42%。
对比例1
以按照废水污泥、餐厨垃圾和接种污泥的挥发性固体量比1:1:1配比混合而成的废水污泥以及餐厨垃圾作为厌氧发酵进程的基质，混合均匀后用1.0 mol/L HCl或1.0mol/L NaOH分别调pH至7.0 ± 0.1。将混合均匀的已配比基质通入厌氧膜生物反应器，并通过补充自来水达到最终有效工作体积，在反应瓶顶部通入速率为300 mL/min的高纯氮气30 min以保证瓶内的厌氧环境，随后将反应瓶放入37 ℃ 恒温水浴装置并使用钛丝连接三相电势恒定仪用于微电流调控，设置电势为0.8 V，使用生物气内循环装置间歇曝气加快流速减缓膜污染。在厌氧消化过程中，间隔两天在气体通道口利用气相色谱法追踪甲烷产生情况和甲烷占比，在第0、7、17和27天，用注射器抽取少许反应器内经混匀后的溶液，经0.45μm微孔滤膜过滤除渣后留样低温保存，用于测定VFA、SCOD、PN、PS等指标，并通过压力传感器记录膜组件的透膜压差的变化。在27天保存各组微生物样和碳毡样品并用液氮冷藏超低温保存以便研究微生物群落响应情况。在连续运行进程中，总化学需氧量去除率达到67%，甲烷累计产量达到110.17 mL/g-VS，较下述对比例2增长了16.56%。透膜压差在运行过程中上升速率加快，较实施例升高25%。
对比例2
以按照废水污泥、餐厨垃圾和接种污泥的挥发性固体量比1:1:1配比混合而成的废水污泥以及餐厨垃圾作为厌氧发酵进程的基质，混合均匀后用1.0 mol/L HCl或1.0mol/L NaOH分别调pH至7.0 ± 0.1。将混合均匀的已配比基质通入厌氧膜生物反应器，并通过补充自来水达到最终有效工作体积，在反应瓶顶部通入速率为300 mL/min的高纯氮气30 min以保证瓶内的厌氧环境，随后将反应瓶放入37 ℃恒温水浴装置，使用生物气内循环装置间歇曝气加快流速减缓膜污染。在厌氧消化过程中，间隔两天在气体通道口利用气相色谱法追踪甲烷产生情况和甲烷占比，在第0、7、17和27天，用注射器抽取少许反应器内经混匀后的溶液，经0.45 μm微孔滤膜过滤除渣后留样低温保存，用于测定VFA、SCOD、PN、PS等指标，并通过压力传感器记录膜组件的透膜压差的变化。在27天保存各组微生物样和碳毡样品并用液氮冷藏超低温保存以便研究微生物群落响应情况。在连续运行进程中，总化学需氧量去除率达到43%，甲烷累计产量达到94.52 mL/g-VS。透膜压差在运行过程中上升速率相对较快，较实施例升高42%。
本发明的厌氧膜生物反应器内部可以将复杂底物转化为电活性微生物可获得的代谢物，使整个过程在热力学上有利，从而提高甲烷回收率。另外，体系内残留的乙酸盐可以通过阳极氧化进一步分解为氢离子和二氧化碳，同时释放出电子，然后通过外部电路转移到阴极。阴极生物膜上的电活性微生物可以直接利用电子将二氧化碳转化为甲烷，促进甲烷的额外转化。此外，由于碳点较其他碳材料具有单个体在微观层面的特性，较碳毡或碳布有更大的比表面积，因此更利于为细胞提供附着的表面，促进种间电子传递。并且碳点具有优良的导电性，可吸附在包含平板膜和挂膜电极的膜组件上形成多层膜结构，使得导电层增厚，提高了微生物间的电子传递速率和产甲烷效率，从而实现节能减排协同增效。
以上只是对本发明做进一步说明，并非用以限制本发明，凡为本发明等效实施，均应包含于本发明的权利要求范围之内。

Claims (3)

1.一种碳点联合电膜强化污泥甲烷转化和抗膜污染的方法，其特征在于，
该方法包括以下具体步骤：
a、污泥的预处理
污泥预处理阶段，以餐厨垃圾作为污泥调理剂，并添加用以接种微生物的接种污泥；污泥取自某市生活污水处理厂二沉池的废水污泥，餐厨垃圾取自某食堂，接种污泥取自稳定运行2-4年的连续搅拌厌氧反应器的消化污泥，三者在转速200-300 rpm的磁力搅拌机中均质搅拌1-1.5小时，以按照初始废水污泥、餐厨垃圾和接种污泥的挥发性固体含量比1:1:1配比混合作为厌氧发酵进程的基质，用0.8-1.2 mol/L HCl或0.8-1.2 mol/L NaOH分别调pH至7.0±0.2；随后使用高温加热装置对所述基质进行热水解预处理4-6小时，其加热温度为160-200 ℃；
b、碳点耦合生物微电流调控
将预处理后的基质连续加入厌氧膜生物反应器中，并向基质内投加碳点，以所述基质的总体积计，选择投加的碳点浓度为0.5-1.0 g/L；将三相电势恒定仪与厌氧膜生物反应器内膜组件通过钛丝相连，用于外部微电流调控，通过高灵敏电势电流在线记录仪监测电势电流变化，选择施加的电势为0.6-1.0 V；
c、有机物降解同步甲烷转化厌氧膜生物反应
在厌氧膜生物反应器顶部气体通道口通入速率为300-500 mL/min的高纯氮气0.5-1.5小时以保证内部的厌氧环境；通过恒温水浴装置控制厌氧发酵反应的温度恒定在37.5±0.5 ℃，以提供适宜厌氧微生物生长的活动环境；通过反应基质内和富集于膜组件上的微生物作用将污泥转化为高值生物气甲烷，其产生的生物气由气体通道口排出存储，其清液由出水口排出；通过连接在厌氧膜生物反应器一侧的生物气内循环装置间歇曝气，用于加速发酵液流态化；通过安装在反应器顶部的湿式气体流量计和气相色谱仪追踪甲烷产生情况；利用连接在反应器内部膜组件上的压力传感器记录膜组件的透膜压差的变化以表征膜污染缓解情况。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳点为柠檬酸热解制备得到的碳点。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳点的制备方法包括以下步骤：
将柠檬酸投加至去离子水溶液中混合均匀，并使用磁力搅拌器搅拌1-2小时使混合均匀，将所得混合液转移至内衬聚四氟乙烯的高压釜，在鼓风干燥箱中160-200 ℃加热10-12小时；自然冷却至室温，将母液取出并将其通过0.22 μm孔径滤膜过滤3-5次，使用0.8-1.2mol/L的NaOH溶液调整其pH至7.0±0.1，置于0-4 ℃环境下冷藏保存备用；其中，所述柠檬酸和去离子水溶液的质量比为1:10。
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