CN115445245B - 一种顺序式模拟移动床色谱分离系统及其清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及轻工和化工生物技术技术领域,特别是涉及一种顺序式模拟移动床色谱分离系统,包括第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室;且第一色谱分离室循环出口与第二色谱分离室循环入口之间、第二色谱分离室循环出口与第三色谱分离室循环入口之间、第三色谱分离室循环出口与第四色谱分离室循环入口之间以及第四色谱分离室循环出口与第一色谱分离室循环入口之间各自对应的通过第一管路结构、第二管路结构、第三管路结构和第四管路结构相连。本发明还公开了一种顺序式模拟移动床色谱分离系统及其清洗方法;本发明具有能够提高清洗效率和质量,能够更好的实现不停机清洗以更好的保证正常生产的优点。

Description

一种顺序式模拟移动床色谱分离系统及其清洗方法
技术领域
本发明涉及轻工和化工生物技术技术领域,特别是涉及一种顺序式模拟移动床色谱分离系统及其清洗方法。
背景技术
F55果葡糖浆作为第二代果葡糖浆,广泛应用于食品、饮料等行业。色谱分离是F55果葡糖浆生产线至关重要的一环,它利用柱子内填充的树脂将F42果葡糖浆分离成高果糖F90和高葡萄糖G80,然后通过将F90与F42混配,从而得到F55型果葡糖浆。色谱分离系统在运行约半年时间后,糖液中的油脂、蛋白等杂质就会堵塞分布器孔隙,造成系统压力大、分离效果差等情况。此时,就需要对色谱分离系统的分布器及树脂进行清洗,以达到最佳的运行效率。
传统色谱分离系统中,分布器采用“排骨”形的矩阵方式,在清洗时,需要将每一根圆形分布器管子拆卸下来,然后逐一进行清洗。
而新型顺序式模拟移动床色谱分离系统,采用“蛛形”管网,管网下面再通铺一层精密的烧结网,可以最大程度的保证进水、进料均匀,提高色谱分离效果、收率,同时拦截住柱子内的树脂,保证树脂不会外泄。随着新型色谱的结构的改变,原有色谱分离系统的清洗方法已不适用。
在色谱清洗期间,一般都需要将整个系统停机。这样一来,在整个清洗的半个月时间内,系统无法运行,造成了产量的损失。如果遇到紧急订单,更是会造成不可挽回的损失。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是,怎样才能够提供一种结构设计更加简单合理,能够更加方便完成清洗作业,能够提高清洗效率和质量,能够更好的实现不停机清洗以更好的保证正常生产的顺序式模拟移动床色谱分离系统及其清洗方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种顺序式模拟移动床色谱分离系统,包括第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室;且第一色谱分离室循环出口与第二色谱分离室循环入口之间、第二色谱分离室循环出口与第三色谱分离室循环入口之间、第三色谱分离室循环出口与第四色谱分离室循环入口之间以及第四色谱分离室循环出口与第一色谱分离室循环入口之间各自对应的通过第一管路结构、第二管路结构、第三管路结构和第四管路结构相连;其特征在于;第一管路结构和第二管路结构之间、第二管路结构和第三管路结构之间、第三管路结构和第四管路结构之间以及第四管路结构和第一管路结构之间各自通过连接管相连且在连接管上各自对应的设有第一控制阀;且在第一管路结构、第二管路结构、第三管路结构和第四管路结构上各自设置有第二控制阀。
作为优化,所述第一管路结构包括连接设置在第一色谱分离室循环出口与第二色谱分离室循环入口之间的第一管道;第二管路结构包括连接设置在第二色谱分离室循环出口与第三色谱分离室循环入口之间的第二管道;第三管路结构包括连接设置在第三色谱分离室循环出口与第四色谱分离室循环入口之间的第三管道;第四管路结构包括连接设置在第四色谱分离室循环出口与第一色谱分离室循环入口之间的第四管道;在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道上各自对应的设有第二控制阀;并且在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道上各自设置有第一循环泵、第二循环泵、第三循环泵和第四循环泵;并且在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道两端位置还各自对应的设置有单向阀;在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道上的且各自对应的与第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室循环出口相邻的一端位置各自对应的连接有第一排出管道、第二排出管道、第三排出管道和第四排出管道,在第一排出管道、第二排出管道、第三排出管道和第四排出管道上各自设有排出控制阀。
作为优化,所述第一色谱分离室上设置有第一分离室,第一分离室上下两端各自设有水平的格栅板,在两个格栅板两外侧表面各自成对的设有压条,在两组成对设置的压条的外侧表面各自设有烧结网;烧结网外侧表面各自正对的且沿水平方向均匀的设有若干管接头,管接头内端各自与第一分离室上具有的连接孔相连;且管接头与对接管相连,对接管远端各自对应的形成循环入口和循环出口。
进一步的,第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室与第一色谱分离室为相同的结构。
这样,上述的顺序式模拟移动床色谱分离系统中,可以通过控制打开连接设置在第一管路结构和第二管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第一管道上的第二控制阀;使得第一色谱分离室与第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;从而对第一色谱分离室进行清洗,且使得第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室正常工作。可以通过控制打开连接设置在第二管路结构和第三管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第二管道上的第二控制阀;使得第二色谱分离室与第一色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;从而对第二色谱分离室进行清洗,且使得第一色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室正常工作。可以通过控制打开连接设置在第三管路结构和第四管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第三管道上的第二控制阀;使得第三色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;从而对第三色谱分离室进行清洗,且使得第一色谱分离室、第二色谱分离室和第四色谱分离室正常工作。可以通过控制打开连接设置在第四管路结构和第一管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第四管道上的第二控制阀;使得第四色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第三色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室。从而对第四色谱分离室进行清洗,且使得第一色谱分离室、第二色谱分离室和第三色谱分离室正常工作。上述的系统具有结构设计更加简单合理,能够更好的实现不停机清洗以更好的保证正常生产的特点。
本发明还公开了一种顺序式模拟移动床色谱分离系统的清洗方法,包括以下步骤,a获取上述结构的顺序式模拟移动床色谱分离系统;b使得第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室逐个的与其余三个色谱分离室隔离且其余三个色谱分离室正常工作,被隔离开的第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室各自形成备用色谱分离室;c对备用色谱分离室进行清洗操作。
这样,上述的顺序式模拟移动床色谱分离系统的清洗方法中,将第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室逐个的隔离出来,每次被隔离出来的色谱分离室形成备用色谱分离室,并对色谱分离室进行清洗,其余的三个色谱分离室能够正常的工作。综上,上述的顺序式模拟移动床色谱分离系统的清洗方法具有能够更好的实现不停机清洗以更好的保证正常生产的优点。
作为优化,步骤a中,通过打开连接设置在第一管路结构和第二管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第一管道上的第二控制阀;使得第一色谱分离室与第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;通过打开连接设置在第二管路结构和第三管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第二管道上的第二控制阀;使得第二色谱分离室与第一色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;通过打开连接设置在第三管路结构和第四管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第三管道上的第二控制阀;使得第三色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;通过打开连接设置在第四管路结构和第一管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第四管道上的第二控制阀;使得第四色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第三色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室。
这样,在各自完成将第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室隔离出来时,只需操作完成对应第一控制阀的开启和第二控制阀的关闭;具有更加方便操作,且操作简单的优点。
作为优化,在步骤c中,对色谱柱依次进行脱糖处理、降温处理、拆卸色谱柱内的树脂以及将色谱柱内的水排出;再拆卸格栅板、压条和烧结网;对烧结网依次完成一次清洗处理、泡碱处理和二次清洗处理;再对卸下的树脂进行清洗,并将清洗干净的树脂装回色谱柱内;再将格栅板、压条、烧结网和色谱柱安装至备用色谱分离室;最后再对色谱柱内的树脂进行升温处理,并上糖,使得糖液逐渐顶出色谱柱内的水,直至色谱柱内全部为糖液;色谱柱正产运行,对应备用色谱分离室能够正常工作后,切换至正常运行模式。
这样,按照上述的步骤各自对色谱柱进行脱糖处理、降温处理、拆卸色谱柱内的树脂以及将色谱柱内的水排出,能够更好的更加彻底的对色谱柱完成清洗,且能够更好的保护色谱柱。再依次完成拆卸格栅板、压条和烧结网;对烧结网依次完成一次清洗处理、泡碱处理和二次清洗处理;再对卸下的树脂进行清洗,并将清洗干净的树脂装回色谱柱内;再将格栅板、压条、烧结网和色谱柱安装至备用色谱分离室;最后再对色谱柱内的树脂进行升温处理,并上糖,使得糖液逐渐顶出色谱柱内的水,直至色谱柱内全部为糖液;色谱柱正产运行,对应备用色谱分离室能够正常工作后,切换至正常运行模式。整个清洗步骤更加的合理,能够更加全面彻底的对色谱分离室进行清洗。
进一步的,对烧结网、格栅板进行检查,若有变形的需进行修复。然后按照烧结网、压条、格栅板依次装回。
进一步的,对卸下的树脂进行清洗时,用干净水对反洗罐内的树脂进行清洗,反洗时底部进水,树脂在反洗水的作用下膨胀,杂质从顶部排出,直至树脂干净。反洗水温度控制在20℃左右,过程需控制好水的流速,流速需在60-90m3/h
进一步的,升温处理时,运行前需要用水对树脂进行升温,升温水应梯度上升,每次温度上调幅度不超过10℃,直至将温度升至65℃左右。
作为优化,脱糖处理时,先将色谱内的糖液洗脱干净,以防树脂染菌;降温处理时,降温水温度应梯度下降,每次温度下调幅度不超过10℃,直至将温度降至20℃左右;拆卸色谱柱内的树脂时,卸树脂主要采用方式为,将水循环灌入色谱柱内,将柱内树脂顶出至反洗罐内;色谱柱内的水排出时,色谱柱内树脂卸载干净后,将柱内水排干净,拆开柱子人孔,若发现柱内仍有树脂,需清理干净。
这样,采用上述的脱糖处理方式,树脂清洗水温在20℃时清洗效果最佳,而色谱正常运行时温度在65℃左右。因此,需要将色谱柱内树脂进行降温操作,以防在清洗时温差过大,导致树脂破碎。在降温过程中,降温水温度应梯度下降,每次温度下调幅度不超过10℃,直至将温度降至20℃左右。
进一步的,拆卸色谱柱内的树脂时,色谱柱下端分别设置有两个卸树脂口(A和B),通过管道连接,一个口(A)用于灌水,一个口(B)用于树脂被顶出。灌水口(A)通过管道连接,用泵将干净低温水打入,色谱柱内压力提高,树脂在高压力作用下混合着水从卸树脂口(B)排出至反洗罐。此阶段需控制好进水量,水量过大,色谱柱压力大,易损坏管道;水量过低,树脂流动性差,效率慢,同时容易导致管道堵塞。在卸树脂初期,柱内树脂多导致压力大,因此水量不能过大,随着树脂卸载的进行,柱内树脂逐渐减少,柱内压力逐渐降低,需逐渐加大进水量,以便将剩余树脂顶出。此阶段水量由15m3逐渐增加35m3/h。
②当发现卸树脂口(B)排出树脂量太少时,需将灌水口和卸树脂口进行调换,以便将一些死角位的树脂卸载干净,调换后A作为卸树脂口,B作为灌水口。灌水口(B)持续进水,水量控制在30m3/h左右,树脂从卸树脂口(A)排出至反洗罐。
③当再次发现卸树脂口(A)树脂排出量过少时,将灌水切换至原色谱出料口(C,位于色谱最低部,在正产运行时作为出料用,出料口上也有一层烧结网,因此不可作为卸树脂用),通过底部进水的方式,将沉淀在底部的树脂反向冲起来,然后通过卸树脂口(A或者B)排出至反洗罐。
以上操作,可以最大程度保证树脂卸载干净,以便进行后期操作。
作为优化,一次清洗处理时,用高压水枪对烧结网进行清洗,烧结网两面均需要清洗干净,烧结网内外两面均无杂质则为清洗合格;泡碱处理时,将清洗合格的烧结网,用3-5%的烧碱溶液进行浸泡,且使得浸泡时长大于等于4h,烧碱溶液温度大于等于60℃,烧碱溶液全部淹没烧结网;二次清洗处理时,经过泡碱的烧结网,再次用高压水枪进行清洗,烧结网内外两面均无杂质,用手电照射可穿透则为清洗合格。
这样,用高压水枪对烧结网进行清洗,烧结网两面均需要清洗干净。网内外两面均无杂质则为清洗合格。将清洗合格的烧结网,用3-5%的烧碱溶液进行浸泡。烧结网内部分油脂、蛋白易粘附在壁上,用高压水枪无法彻底清除。因此需要用稀碱溶液浸泡4h以上,碱液需全部淹没烧结网,碱液温度最好在60℃以上,以便将油脂、蛋白全部析出,达到彻底清洗的目的。经过泡碱的烧结网,再次用高压水枪进行清洗,网内外两面均无杂质、用手电照射可穿透则为清洗合格。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中的顺序式模拟移动床色谱分离系统的结构示意图。
图2是图1中的左半部分的结构示意图。
图3是图1中的右半部分的结构示意图。
图4是图1中的色谱分离室的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明,需注意的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方式构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如图1至图4所示,一种顺序式模拟移动床色谱分离系统,包括第一色谱分离室1、第二色谱分离室2、第三色谱分离室3和第四色谱分离室4;且第一色谱分离室循环出口与第二色谱分离室循环入口之间、第二色谱分离室循环出口与第三色谱分离室循环入口之间、第三色谱分离室循环出口与第四色谱分离室循环入口之间以及第四色谱分离室循环出口与第一色谱分离室循环入口之间各自对应的通过第一管路结构、第二管路结构、第三管路结构和第四管路结构相连;第一管路结构和第二管路结构之间、第二管路结构和第三管路结构之间、第三管路结构和第四管路结构之间以及第四管路结构和第一管路结构之间各自通过连接管相连且在连接管5上各自对应的设有第一控制阀6;且在第一管路结构、第二管路结构、第三管路结构和第四管路结构上各自设置有第二控制阀7。
本具体实施方式中,所述第一管路结构包括连接设置在第一色谱分离室循环出口与第二色谱分离室循环入口之间的第一管道8;第二管路结构包括连接设置在第二色谱分离室循环出口与第三色谱分离室循环入口之间的第二管道9;第三管路结构包括连接设置在第三色谱分离室循环出口与第四色谱分离室循环入口之间的第三管道10;第四管路结构包括连接设置在第四色谱分离室循环出口与第一色谱分离室循环入口之间的第四管道11;在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道上各自对应的设有第二控制阀;并且在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道上各自设置有第一循环泵12、第二循环泵13、第三循环泵14和第四循环泵15;并且在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道两端位置还各自对应的设置有单向阀16;在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道上的且各自对应的与第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室循环出口相邻的一端位置各自对应的连接有第一排出管道17、第二排出管道18、第三排出管道19和第四排出管道20,在第一排出管道、第二排出管道、第三排出管道和第四排出管道上各自设有排出控制阀。
本具体实施方式中,所述第一色谱分离室上设置有第一分离室,第一分离室上下两端各自设有水平的格栅板21,在两个格栅板两外侧表面各自成对的设有压条,在两组成对设置的压条的外侧表面各自设有烧结网22;烧结网外侧表面各自正对的且沿水平方向均匀的设有若干管接头,管接头内端各自与第一分离室上具有的连接孔相连;且管接头与对接管相连,对接管远端各自对应的形成循环入口和循环出口。(图中未显示压条)
进一步的,第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室与第一色谱分离室为相同的结构。
这样,上述的顺序式模拟移动床色谱分离系统中,可以通过控制打开连接设置在第一管路结构和第二管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第一管道上的第二控制阀;使得第一色谱分离室与第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;从而对第一色谱分离室进行清洗,且使得第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室正常工作。可以通过控制打开连接设置在第二管路结构和第三管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第二管道上的第二控制阀;使得第二色谱分离室与第一色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;从而对第二色谱分离室进行清洗,且使得第一色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室正常工作。可以通过控制打开连接设置在第三管路结构和第四管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第三管道上的第二控制阀;使得第三色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;从而对第三色谱分离室进行清洗,且使得第一色谱分离室、第二色谱分离室和第四色谱分离室正常工作。可以通过控制打开连接设置在第四管路结构和第一管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第四管道上的第二控制阀;使得第四色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第三色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室。从而对第四色谱分离室进行清洗,且使得第一色谱分离室、第二色谱分离室和第三色谱分离室正常工作。上述的系统具有结构设计更加简单合理,能够更好的实现不停机清洗以更好的保证正常生产的特点。
本发明还公开了一种顺序式模拟移动床色谱分离系统的清洗方法,包括以下步骤,a获取上述结构的顺序式模拟移动床色谱分离系统;b使得第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室逐个的与其余三个色谱分离室隔离且其余三个色谱分离室正常工作,被隔离开的第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室各自形成备用色谱分离室;c对备用色谱分离室进行清洗操作。
这样,上述的顺序式模拟移动床色谱分离系统的清洗方法中,将第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室逐个的隔离出来,每次被隔离出来的色谱分离室形成备用色谱分离室,并对色谱分离室进行清洗,其余的三个色谱分离室能够正常的工作。综上,上述的顺序式模拟移动床色谱分离系统的清洗方法具有能够更好的实现不停机清洗以更好的保证正常生产的优点。
本具体实施方式中,步骤a中,通过打开连接设置在第一管路结构和第二管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第一管道上的第二控制阀;使得第一色谱分离室与第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;通过打开连接设置在第二管路结构和第三管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第二管道上的第二控制阀;使得第二色谱分离室与第一色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;通过打开连接设置在第三管路结构和第四管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第三管道上的第二控制阀;使得第三色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;通过打开连接设置在第四管路结构和第一管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第四管道上的第二控制阀;使得第四色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第三色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室。
这样,在各自完成将第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室隔离出来时,只需操作完成对应第一控制阀的开启和第二控制阀的关闭;具有更加方便操作,且操作简单的优点。
本具体实施方式中,在步骤c中,对色谱柱依次进行脱糖处理、降温处理、拆卸色谱柱内的树脂以及将色谱柱内的水排出;再拆卸格栅板、压条和烧结网;对烧结网依次完成一次清洗处理、泡碱处理和二次清洗处理;再对卸下的树脂进行清洗,并将清洗干净的树脂装回色谱柱内;再将格栅板、压条、烧结网和色谱柱安装至备用色谱分离室;最后再对色谱柱内的树脂进行升温处理,并上糖,使得糖液逐渐顶出色谱柱内的水,直至色谱柱内全部为糖液;色谱柱正产运行,对应备用色谱分离室能够正常工作后,切换至正常运行模式。
这样,按照上述的步骤各自对色谱柱进行脱糖处理、降温处理、拆卸色谱柱内的树脂以及将色谱柱内的水排出,能够更好的更加彻底的对色谱柱完成清洗,且能够更好的保护色谱柱。再依次完成拆卸格栅板、压条和烧结网;对烧结网依次完成一次清洗处理、泡碱处理和二次清洗处理;再对卸下的树脂进行清洗,并将清洗干净的树脂装回色谱柱内;再将格栅板、压条、烧结网和色谱柱安装至备用色谱分离室;最后再对色谱柱内的树脂进行升温处理,并上糖,使得糖液逐渐顶出色谱柱内的水,直至色谱柱内全部为糖液;色谱柱正产运行,对应备用色谱分离室能够正常工作后,切换至正常运行模式。整个清洗步骤更加的合理,能够更加全面彻底的对色谱分离室进行清洗。
进一步的,对烧结网、格栅板进行检查,若有变形的需进行修复。然后按照烧结网、压条、格栅板依次装回。
进一步的,对卸下的树脂进行清洗时,用干净水对反洗罐内的树脂进行清洗,反洗时底部进水,树脂在反洗水的作用下膨胀,杂质从顶部排出,直至树脂干净。反洗水温度控制在20℃左右,过程需控制好水的流速,流速需在60-90m3/h
进一步的,升温处理时,运行前需要用水对树脂进行升温,升温水应梯度上升,每次温度上调幅度不超过10℃,直至将温度升至65℃左右。
本具体实施方式中,脱糖处理时,先将色谱内的糖液洗脱干净,以防树脂染菌;降温处理时,降温水温度应梯度下降,每次温度下调幅度不超过10℃,直至将温度降至20℃左右;拆卸色谱柱内的树脂时,卸树脂主要采用方式为,将水循环灌入色谱柱内,将柱内树脂顶出至反洗罐内;色谱柱内的水排出时,色谱柱内树脂卸载干净后,将柱内水排干净,拆开柱子人孔,若发现柱内仍有树脂,需清理干净。
这样,采用上述的脱糖处理方式,树脂清洗水温在20℃时清洗效果最佳,而色谱正常运行时温度在65℃左右。因此,需要将色谱柱内树脂进行降温操作,以防在清洗时温差过大,导致树脂破碎。在降温过程中,降温水温度应梯度下降,每次温度下调幅度不超过10℃,直至将温度降至20℃左右。
进一步的,拆卸色谱柱内的树脂时,色谱柱下端分别设置有两个卸树脂口(A和B),通过管道连接,一个口(A)用于灌水,一个口(B)用于树脂被顶出。灌水口(A)通过管道连接,用泵将干净低温水打入,色谱柱内压力提高,树脂在高压力作用下混合着水从卸树脂口(B)排出至反洗罐。此阶段需控制好进水量,水量过大,色谱柱压力大,易损坏管道;水量过低,树脂流动性差,效率慢,同时容易导致管道堵塞。在卸树脂初期,柱内树脂多导致压力大,因此水量不能过大,随着树脂卸载的进行,柱内树脂逐渐减少,柱内压力逐渐降低,需逐渐加大进水量,以便将剩余树脂顶出。此阶段水量由15m3逐渐增加35m3/h。
②当发现卸树脂口(B)排出树脂量太少时,需将灌水口和卸树脂口进行调换,以便将一些死角位的树脂卸载干净,调换后A作为卸树脂口,B作为灌水口。灌水口(B)持续进水,水量控制在30m3/h左右,树脂从卸树脂口(A)排出至反洗罐。
③当再次发现卸树脂口(A)树脂排出量过少时,将灌水切换至原色谱出料口(C,位于色谱最低部,在正产运行时作为出料用,出料口上也有一层烧结网,因此不可作为卸树脂用),通过底部进水的方式,将沉淀在底部的树脂反向冲起来,然后通过卸树脂口(A或者B)排出至反洗罐。
以上操作,可以最大程度保证树脂卸载干净,以便进行后期操作。
本具体实施方式中,一次清洗处理时,用高压水枪对烧结网进行清洗,烧结网两面均需要清洗干净,烧结网内外两面均无杂质则为清洗合格;泡碱处理时,将清洗合格的烧结网,用3-5%的烧碱溶液进行浸泡,且使得浸泡时长大于等于4h,烧碱溶液温度大于等于60℃,烧碱溶液全部淹没烧结网;二次清洗处理时,经过泡碱的烧结网,再次用高压水枪进行清洗,烧结网内外两面均无杂质,用手电照射可穿透则为清洗合格。
这样,用高压水枪对烧结网进行清洗,烧结网两面均需要清洗干净。网内外两面均无杂质则为清洗合格。将清洗合格的烧结网,用3-5%的烧碱溶液进行浸泡。烧结网内部分油脂、蛋白易粘附在壁上,用高压水枪无法彻底清除。因此需要用稀碱溶液浸泡4h以上,碱液需全部淹没烧结网,碱液温度最好在60℃以上,以便将油脂、蛋白全部析出,达到彻底清洗的目的。经过泡碱的烧结网,再次用高压水枪进行清洗,网内外两面均无杂质、用手电照射可穿透则为清洗合格。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种顺序式模拟移动床色谱分离系统的清洗方法,其特征在于,所述顺序式模拟移动床色谱分离系统包括第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室;且第一色谱分离室循环出口与第二色谱分离室循环入口之间、第二色谱分离室循环出口与第三色谱分离室循环入口之间、第三色谱分离室循环出口与第四色谱分离室循环入口之间以及第四色谱分离室循环出口与第一色谱分离室循环入口之间各自对应的通过第一管路结构、第二管路结构、第三管路结构和第四管路结构相连;第一管路结构和第二管路结构之间、第二管路结构和第三管路结构之间、第三管路结构和第四管路结构之间以及第四管路结构和第一管路结构之间各自通过连接管相连且在连接管上各自对应的设有第一控制阀;且在第一管路结构、第二管路结构、第三管路结构和第四管路结构上各自设置有第二控制阀;
所述第一管路结构包括连接设置在第一色谱分离室循环出口与第二色谱分离室循环入口之间的第一管道;第二管路结构包括连接设置在第二色谱分离室循环出口与第三色谱分离室循环入口之间的第二管道;第三管路结构包括连接设置在第三色谱分离室循环出口与第四色谱分离室循环入口之间的第三管道;第四管路结构包括连接设置在第四色谱分离室循环出口与第一色谱分离室循环入口之间的第四管道;在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道上各自对应的设有第二控制阀;并且在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道上各自设置有第一循环泵、第二循环泵、第三循环泵和第四循环泵;并且在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道两端位置还各自对应的设置有单向阀;在第一管道、第二管道、第三管道和第四管道上的且各自对应的与第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室循环出口相邻的一端位置各自对应的连接有第一排出管道、第二排出管道、第三排出管道和第四排出管道,在第一排出管道、第二排出管道、第三排出管道和第四排出管道上各自设有排出控制阀;
所述第一色谱分离室上设置有第一分离室,第一分离室上下两端各自设有水平的格栅板,在两个格栅板两外侧表面各自成对的设有压条,在两组成对设置的压条的外侧表面各自设有烧结网;烧结网外侧表面各自正对的且沿水平方向均匀的设有若干管接头,管接头内端各自与第一分离室上具有的连接孔相连;且管接头与对接管相连,对接管远端各自对应的形成循环入口和循环出口;
清洗所述顺序式模拟移动床色谱分离系统包括以下步骤,a获取顺序式模拟移动床色谱分离系统;b使得第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室逐个的与其余三个色谱分离室隔离且其余三个色谱分离室正常工作,被隔离开的第一色谱分离室、第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室各自形成备用色谱分离室;c对备用色谱分离室进行清洗操作;
在步骤c中,对色谱柱依次进行脱糖处理、降温处理、拆卸色谱柱内的树脂以及将色谱柱内的水排出;再拆卸格栅板、压条和烧结网;对烧结网依次完成一次清洗处理、泡碱处理和二次清洗处理;再对卸下的树脂进行清洗,并将清洗干净的树脂装回色谱柱内;再将格栅板、压条、烧结网和色谱柱安装至备用色谱分离室;最后再对色谱柱内的树脂进行升温处理,并上糖,使得糖液逐渐顶出色谱柱内的水,直至色谱柱内全部为糖液;色谱柱正产运行,对应备用色谱分离室能够正常工作后,切换至正常运行模式;
脱糖处理时,先将色谱内的糖液洗脱干净,以防树脂染菌;降温处理时,降温水温度应梯度下降,每次温度下调幅度不超过10℃,直至将温度降至20℃左右;拆卸色谱柱内的树脂时,卸树脂主要采用方式为,将水循环灌入色谱柱内,将柱内树脂顶出至反洗罐内;色谱柱内的水排出时,色谱柱内树脂卸载干净后,将柱内水排干净,拆开柱子人孔,若发现柱内仍有树脂,需清理干净;
一次清洗处理时,用高压水枪对烧结网进行清洗,烧结网两面均需要清洗干净,烧结网内外两面均无杂质则为清洗合格;泡碱处理时,将清洗合格的烧结网,用3-5%的烧碱溶液进行浸泡,且使得浸泡时长大于等于4h,烧碱溶液温度大于等于60℃,烧碱溶液全部淹没烧结网;二次清洗处理时,经过泡碱的烧结网,再次用高压水枪进行清洗,烧结网内外两面均无杂质,用手电照射可穿透则为清洗合格。
2.如权利要求1所述的一种顺序式模拟移动床色谱分离系统的清洗方法,其特征在于:步骤a中,通过打开连接设置在第一管路结构和第二管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第一管道上的第二控制阀;使得第一色谱分离室与第二色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;
通过打开连接设置在第二管路结构和第三管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第二管道上的第二控制阀;使得第二色谱分离室与第一色谱分离室、第三色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;
通过打开连接设置在第三管路结构和第四管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第三管道上的第二控制阀;使得第三色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第四色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室;
通过打开连接设置在第四管路结构和第一管路结构之间的连接管上的第一控制阀,关闭第四管道上的第二控制阀;使得第四色谱分离室与第一色谱分离室、第二色谱分离室和第三色谱分离室分隔开并形成备用色谱分离室。
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