CN115436234A - 连续可调充电应力诱导系统诱导隔膜润湿性演变测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续可调充电应力诱导系统诱导隔膜润湿性演变测试方法，属于材料理化性能测试领域。通过构建充电倍率C/5‑5C连续可调充电应力场，对锂离子电池隔膜进行自定义充电应力循环诱导，诱导终止条件为锂离子电池容量衰减失效。提取诱导后的隔膜制备试样，在试样上下两侧各安装一台数字照相机，多角度获取隔膜润湿性时变行为信息。通过接触角测量仪测量电解液与试样表面形成的静态接触角，根据电解液扩散时间计算润湿速率，分析充电应力与隔膜润湿性演化之间的关联性。该方法是揭示充电应力诱导隔膜润湿性演化的直观手段，也是评估锂离子电池隔膜润湿性时变行为对锂离子电池内阻变化、容量衰退和循环使用寿命影响的有效途径。
Description
技术领域
本发明涉及及材料理化性能测试领域，特别涉及一种连续可调充电应力诱导系统诱导隔膜润湿性演变测试方法，适用于构筑与调控连续可调充电应力场，以自定义充电应力循环诱导锂离子电池隔膜，使其润湿性发生时变演化，分析充电应力与锂离子电池隔膜润湿性能演化的相关性，评估隔膜润湿性能对电池内阻、容量和循环使用寿命的影响。
背景技术
随着锂离子电池在动力转换和能量规模化储能等新能源领域应用的不断拓展，其能量密度、循环使用寿命和安全性等方面的需求也在不断提升。锂离子电池隔膜作为电池的重要组件，虽然不直接参与电池的电化学反应，但其阻隔电子、导通离子的能力，为辅助和确保电池内部电化学反应的顺利进行起到至关重要的作用。深入研究隔膜的物化特性、力学性能、热学性能和电化学性能与电池性能的相关性，对锂离子电池性能的提升和发展具有重要的促进作用。
隔膜的润湿性是隔膜理化特性之一，是反映隔膜表面对电解液的亲和或憎离程度。隔膜润湿性能的测试是隔膜表面对电解液展开能力或粘附趋势的表征，可定量或定性描述隔膜对存在于相界面的电解液吸附和迁移能力。隔膜的润湿性与锂离子电池内阻、容量和充放电性能密切相关，良好的润湿性能，可使隔膜与电解液充分接触，持久保持电解液，增强隔膜与电解液界面相容性，高效传递锂离子，降低界面离子转移阻抗，提高离子电导率。因此隔膜的润湿性测试对研究隔膜的改性和锂离子电池性能的优化起到重要作用。
隔膜的润湿性测试一般包含两种测试，一种是隔膜自身固有润湿性测试，选用厂商生产出的隔膜直接进行接触角或润湿速率的测试，反映隔膜多孔复合材料本身在未使用前初始润湿性能；另一种是隔膜应用到电池中，经过电池的充放电，隔膜表面能、孔径、孔隙率、曲折度等都会发生不同程度的改变，隔膜的润湿性也会随之发生改变，测试此时隔膜润湿性有异于隔膜初始润湿性，可反映隔膜在特定工况下的润湿性能的差异变化，也可表征隔膜润湿性能对电池内阻、容量和循环使用寿命的影响。
为研究隔膜润湿性在不同充电应力诱导下的时变行为，揭示隔膜润湿性能与电池内阻和电池容量和循环使用寿命之间的相关性，自定义可编程的充电应力场的构筑与调控是必不可少的。虽然现有锂离子电池充电装置种类很多，但都受限于常规充电模式，如恒流充电、恒压充电或恒流恒压充电等，不能根据实验需求在小充电倍率（C/5）至大充电倍率（5C）之间任意时刻调控充电应力的大小（C表示电池充放电能力倍率，即1C表示电池一小时完全放电时电流强度。文中充电倍率C/5-5C是指充电电流为电池一小时完全放电时电流强度的五分之一至5倍），缺少自定义可编程充电应力曲线的功能，不能满足隔膜润湿性演化时变实验中对极端、非常规充条件下充电应力诱导的需求。
隔膜润湿性测试和表征常用悬挂吸液法和接触角测量法，悬挂吸液法是将隔膜垂直悬挂在装有电解液的容器上方，隔膜一部分浸入电解液中，观测电解液在隔膜的上升高度和时间。该方法操作简单，但测量误差大，如隔膜易弯曲，试样垂直程度会影响电解液上升高度，随着电解液在隔膜上升距离的增加，电解液的挥发性及重力影响也会对实验结果产生一定程度的干扰。接触角测量法可以克服以上述问题，利用拍摄隔膜、电解液和空气三相交界面，测量隔膜与电解液静态接触角，分析隔膜的润湿性。此方法常见用于测量不同材料或不同加工工艺制备出隔膜的润湿性能，鲜有将此方法用于分析隔膜在实际电池中处于力-热-电化学复合工况下隔膜润湿性能时变演化行为，并且常见使用水或电解液等测试液体滴定到隔膜表面，仅从试样截面一个视角观察测试液体在隔膜表面形成的接触角，缺少测试液体润湿过程的记录，特别是对于有涂层的复合多孔隔膜而言，涂层的孔隙率大于基底隔膜的孔隙率，两者对测试液体的吸附能力明显不同，复合隔膜上下两侧的润湿速率和润湿过程需要分别观测记录，所以从多角度记录和获取电解液滴落到隔膜表面润湿过程的细微变化，分析隔膜润湿性和润湿速率与充电应力之间的关联性是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续可调充电应力诱导系统诱导隔膜润湿性演变测试方法，解决了现有技术存在的上述问题。本发明适用于电池容量不大于4200mAh的锂离子电池单体，在现有锂离子电池材料和单体的电学、物化性能测试基础上，利用连续可调充电应力诱导系统，构建充电倍率C/5-5C连续可调充电应力场，对锂离子电池隔膜进行自定义充电应力循环诱导，诱导终止条件为锂离子电池容量衰减失效，即锂离子电池实际容量低至其额定容量的30%。提取诱导后的隔膜制备试样，在试样上下两侧各安装一台数字照相机，拍摄并记录从电解液滴落到试样至电解液润湿扩散后试样两侧变化过程。电解液为EC碳酸乙烯酯/DEC碳酸二乙酯/DMC碳酸二甲酯，比例为1:1:1，利用接触角测量仪获取试样静态接触角，根据电解液扩散时间计算润湿速率，获得充电应力与隔膜润湿性演化之间的关联性数据，定量或定性评估充电应力诱导锂离子电池隔膜润湿性时变行为对锂离子电池内阻变化、容量衰退和循环试样寿命等锂离子电池电化学性的影响。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
利用连续可调充电应力诱导系统，构筑与调控充电倍率C/5-5C连续可调充电应力场，以自定义充电应力循环诱导锂离子电池隔膜润湿性演化，通过接触角测量仪和数字照相机测量并记录电解液与隔膜表面静态接触角及电解液润湿过程，计算润湿速率，分析充电应力与锂离子电池隔膜润湿性能的相关性，定量或定性评估隔膜润湿性对电池内阻、容量和循环使用寿命的影响；包括C/5-5C充电应力诱导装置、电子负载、数据采集卡和上位机，所述C/5-5C充电应力诱导装置，可构建充电倍率C/5-5C连续可调充电应力场，实现自定义充电应力诱导；所述电子负载，设置不同放电倍率，进行恒流放电，与C/5-5C充电应力诱导装置构成锂离子电池充放电循环闭合回路；所述数据采集卡，实时采集电池充电时充电电压传输至上位机；所述上位机，接收并存储由数据采集卡传送的锂离子电池充电电压和由电子负载检测出测试电池的容量和内阻；
所述C/5-5C充电应力诱导装置，包括主电路和控制电路；所述主电路，包括熔断及过热保护电路、全桥整流和滤波电路、场效应管、变压器、充电侧滤波电路、电流检测电阻、防反接和短路保护电路，主要完成交直流转换，输入为220V/50Hz交流电，输出为直流充电电压+和充电电压-，充电电压差为4.1V；所述控制电路，包括主控制器，人机交互、参考电压输出单元、自定义充电应力控制单元、转灯与风扇控制单元、输出电压上限控制单元、PWM控制单元、驱动单元和辅助电源，主要完成对主电路的闭环控制，实现锂离子电池隔膜在自定义充电应力曲线下的诱导。
所述的主电路的熔断及过热保护电路分别选用熔断器和热保护熔断电阻器，熔断及过热保护电路的输入端A和B分别与交流220V电源相连接，输出端F1和F2分别与全桥整流和滤波电路的B1和B2端相连接；全桥整流和滤波电路，分别选用全桥整流器和RCD滤波电路，全桥整流和滤波电路的输入端B1和B3分别与熔断及过热保护电路的输出端F1和F2相连接，输出端B2与变压器一次侧绕组PW1相连，输出端B4与开关管D相连；场效应管的漏极D与全桥整流和滤波电路的B4端相连，场效应管的栅极G与驱动电路输出端Do相连，场效应管的漏极S与变压器一次侧绕组PW2相连；变压器一次侧PW1与全桥整流和滤波电路的B2端相连，变压器一次侧PW2与场效应管源极S相连，变压器二次侧SW1和SW2分别与充电侧滤波电路CF1和CF2相连；充电侧滤波电路的输入端CF1和CF2分别与二次侧绕组2的SW1和SW2相连，充电侧滤波电路输出CF3与防反接和短路保护电路输入端SC1相连，充电侧滤波电路输出端CF4与电流检测电阻的一端相连；电流检测电阻一端与充电侧滤波电路输出端CF4相连，另一端接地；防反接和短路保护电路的输入端SC1与充电侧滤波检测电路CF3相连，输入端SC2接地，输出端分别为充电电压+和充电电压-。
所述的控制电路的主控制器的LCD接口与人机交互的接口L&T连接，主控制器STM_DAC与参考电压输出单元Vf1相连；所述人机交互的输出端L&T与主控制器LCD接口相连；参考电压输出单元的OA、OG端分别与二次侧辅助绕组2的SAW1、SAW2端相连，并共同接地，参考电压输出单元输出端口Vf2与自定义充电应力控制单元的CC1端相连；自定义充电应力控制单元的CC1端与参考电压输出单元输出端口Vf2相连，自定义充电应力控制单元的CC2端与电流检测电阻非地端相连，自定义充电应力控制单元CC3端与转灯与风扇控制单元输入端LE和输出电压上限控制单元输入端TV相连；转灯与风扇控制单元连接自定义充电应力控制单元CC3端；输出电压上限控制单元的TV端与自定义充电应力控制单元CC3端相连，输出电压上限控制单元L_out端发出的光信号由PWM控制单元Opin端接收；PWM控制单元的Opin端接收输出电压上限控制单元L_out发出的光信号，PWM控制单元Opout端与驱动单元Di端相连；驱动单元Di端与PWM控制单元Opout端相连，驱动单元Do端与场效应管G端相连；辅助电源AV端与一次侧辅助绕组1的PAW2端相连，辅助电源AG端分别与一次侧辅助绕组1的PAW1端和地相连。
所述的电子负载，选用FT6803A型直流电子负载，+S端子连接电池+，-S端子连接电池-。
所述的数据采集卡，选用USB1901数据采集卡，模拟通道AI0与直流充电电压+相连，AGND与直流充电电压-相连，采集锂离子电池隔膜充电应力诱导时C/5-5C充电应力诱导装置输出充电压+与充电电压-之间的电压差，以USB方式与上位机相连，传送锂离子电池充电时的实时电压值。
所述的上位机，选用研祥工控机，以USB接口方式与数据采集卡相连，接收并存储由数据采集卡采集并传送的锂离子电池充电时的实时充电电压值，以RS232接口方式与电子负载相连，接收并存储锂离子电池放电电压、电池内阻和电池容量值。
本发明的另一目的在于提供一种上述的连续可调充电应力诱导系统实现的诱导隔膜润湿性演变测试方法，该方法适用电池容量不大于4200mAh的锂离子电池单体，通过构建与调控连续可调充电应力诱导系统，对满足容量要求的锂离子电池隔膜进行自定义充电应力循环诱导，充电应力范围C/5-5C连续可调，自定义充电应力曲线横轴为时间（单位秒），纵轴为充电应力（单位安培），最高充电应力21A，充电应力分辨率0.02A，最长充电时间8小时，充电时间分辨率2秒。根据实验需要，自定义充电应力曲线，构筑可控充电应力场，循环诱导隔膜润湿性能发生时变演变；利用电子负载测试实验锂离子电池单体内阻和容量，利用接触角测试仪测量电解液与锂离子电池隔膜表面静态接触角，利用数字照相机记录电解液在隔膜正反两面润湿扩散过程及时间，依据测试结果，计算润湿速率，分析隔膜在充电应力循环诱导下隔膜润湿性能的时变演化行为，定量或定性评估隔膜润湿性对锂离子电池内阻、容量、循环使用寿命的影响。
所述的诱导隔膜润湿性演变测试方法，包括以下步骤：
一、启动连续可调充电应力诱导系统，将锂离子电池单体正、负极分别与充电电压+、充电电压-相连，开启上位机，将数据采集卡、电子负载和C/5-5C充电应力诱导装置上电；
二、锂离子电池初次充放电和初始容量、内阻的测量，输入电池容量、C/5充电倍率恒流充电应力曲线、4.1V充电截至电压等预置参数，启动C/5-5C充电应力诱导装置，对实验锂离子电池进行初次充电，充电结束后，记录充电时间，静止实验电池1小时；开启电子负载，选择电池容量测试模式，设置C/5放电倍率放电，3.0V截止电压，对锂离子电池进行电池容量测试，测试完毕后，再选择电子负载的电池内阻测试模式，设置C/5放电倍率放电，启动电子负载测试电池内阻，测试完毕后，再选择电子负载的放电模式，设置C/5放电倍率放电，3.0V截止电压，启动电子负载对实验锂离子电池进行放电，放电结束后，记录放电时间，静止实验电池1小时；
三、锂离子电池隔膜单次充电应力诱导，输入电池容量、自定义充电应力曲线、4.1V充电截止电压等预置参数，启动C/5-5C充电应力诱导装置，对锂离子电池隔膜进行充电应力诱导，充电结束后，静止实验电池1小时，开启电子负载，选择电池容量测试模式，设置C/5放电倍率放电，3.0V截止电压，对锂离子电池进行电池容量测试，测试完毕后，再选择电子负载的电池内阻测试模式，设置C/5放电倍率放电，启动电子负载测试电池内阻，测试完毕后，再选择电子负载的放电模式，设置C放电倍率放电，3.0V截止电压，启动电子负载对实验锂离子电池进行放电，记录放电时长，静止实验电池1小时；
四、锂离子电池隔膜循环充电应力诱导，重复操作步骤三，对锂离子电池隔膜进行循环充电应力诱导，直至锂离子电池容量衰减失效，即锂离子电池实际容量低至其额定容量的30%，停止隔膜循环充电应力诱导，记录循环诱导次数，静止实验电池1小时；
五、隔膜试样制备，取出锂离子电池容量衰减失效后的隔膜，展平放置于试验台上，24小时常温干燥后，在隔膜不同位置剪裁尺寸为５cm长、3cm宽的矩形试样５块，将其平整粘贴在6cm长、4cm宽的矩形玻璃载玻片上，该载玻片中间去除4.5cm长、2.5cm宽的矩形区域，粘贴时，金属涂层面朝上，高分子聚合物面朝下，依次放置于接触角测定仪测试平台上；
六、接触角和扩散时间测试，在测试试样上下两侧各放置一台数字照相机，上面一台数字照相机1记录隔膜涂层侧从电解液滴落至隔膜涂层上到电解液润湿扩散结束全过程，下面一台数字照相机2记录隔膜基底侧从电解液润湿透过涂层基底到测试结束全过程。测量时，使用4ul取液器取出电解液，将其滴在每个试样不同测试位置处，启动数字照相机1进行录像、计时，1分钟后，用接触角测试仪拍摄电解液与隔膜接触角照片，测量静态接触角，然后继续等待，待观测到电解液润湿到隔膜基底时，启动数字照相机2进行录像、计时，直至电解液扩散结束后，数字照相机1和数字照相机2停止录像，结束计时，记录每滴电解液的扩散时间，再次用接触角测试仪拍摄电解液与隔膜接触角照片，测量并计算平均静态接触角和平均润湿速率。
本发明的有益效果在于：
传统锂离子电池隔膜润湿性测试主要是用于表征不同加工材料、不同加工工艺制备的隔膜对电解液的吸附和迁移能力，评估隔膜在锂离子电池应用中对电解液的展开能力或粘附趋势，是分析锂离子电池电化学和使用安全性的一种测试手段。锂离子电池隔膜的润湿性是隔膜本身固有理化特性，它会因所处使用环境的不同而发生不同程度的演变。在锂离子电池的充放电过程中，隔膜周围会形成力-热-电多场复合，使原本对温度、机械作用敏感的隔膜表面能、孔径、孔隙率、曲折度等特性发生改变，隔膜的润湿性也随之发生改变，测试此时隔膜润湿性有异于隔膜润湿性的初值。本发明提供的充电应力诱导锂离子电池隔膜润湿性演变测试方法是以测试隔膜润湿性时变演化为目的，设计C/5-5C充电应力连续可调的充电应力诱导装置，可不受限于固定充电模式的制约，可根据实验设计的需要，输入自定义充电应力曲线，构筑连续可调的充电应力场，诱导锂离子电池隔膜润湿性发生时变演化。通过接触角测量仪和数字照相机从多角度测量和记录电解液与隔膜表面静态接触角及电解液润湿过程，获得充电应力与隔膜润湿性演化之间的相关性数据。此方法是揭示充电应力诱导隔膜润湿性演化的直观手段，也是分析隔膜润湿性对锂离子电池内阻、容量和循环使用寿命影响的有效途径。
本发明设计了连续可调充电应力诱导系统，通过输入电池容量、自定义充电应力曲线和充电截至电压，构建充电倍率C/5-5C连续可调充电应力场，对锂离子电池隔膜进行充电应力诱导。结合电子负载，设置不同放电倍率的恒流放电测试模式，实现锂离子电池的循环充放电，直至锂离子电池容量衰减失效。此方法不用受限于常规锂离子电池充电装置固有充电模式的限制，可根据实验设计的需要，输入自定义充电应力曲线，特别是极端、非常规充条件下充电应力曲线，诱导锂离子电池隔膜润湿性发生时变演化。为分析小充电倍率（C/5）至大充电倍率（5C）之间任意充电应力对锂离子电池隔膜润湿性的影响，分析润湿性演化对电池内阻、容量和循环使用寿命的影响提供有效的实验条件和测试方法。
本发明利用连续可调充电应力诱导系统中的电子负载、数据采集卡和上位机，构成电池放电和单体电池电学特性指标采集硬件电路，实现电池放电和电池内阻、容量的采集与记录，是获取隔膜充电应力诱导后电池外在电学特性表征的一种手段；使用电解液（EC碳酸乙烯酯/DEC碳酸二乙酯/DMC碳酸二甲酯，1:1:1），利用接触角测量仪和两台数字照相机，从多角度获取电解液滴落到隔膜表面润湿过程的细微变化，准确分析隔膜润湿性和润湿速率与充电应力之间的关联性，为评估充电应力诱导锂离子电池隔膜理化时变行为、锂离子电池内阻变化和容量衰退等锂离子电池电化学性能及隔膜参数优化提供参考。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的充电应力诱导锂离子电池隔膜润湿性演变测试方法示意图；
图2为本发明的C/5-5C充电应力诱导装置结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参见图1及图2所示，本发明的连续可调充电应力诱导系统诱导隔膜润湿性演变测试方法，适用于构筑与调控连续可调充电应力场，以自定义充电应力循环诱导锂离子电池隔膜，使其润湿性发生时变演化，分析充电应力与锂离子电池隔膜润湿性能演化的相关性，评估隔膜润湿性能对电池内阻、容量和循环使用寿命的影响。
参见图1所示，本发明的连续可调充电应力诱导系统包括C/5-5C充电应力诱导装置、电子负载、数据采集卡和上位机，所述C/5-5C充电应力诱导装置，可构建充电倍率C/5-5C连续可调充电应力场，实现自定义充电应力循环诱导锂离子电池隔膜；所述电子负载，设置不同放电倍率，进行恒流放电，与C/5-5C充电应力诱导装置构成锂离子电池充放电循环闭合回路；所述数据采集卡，实时采集电池充电时充电电压传输至上位机；所述上位机，接收并存储由数据采集卡传送的锂离子电池充电电压和由电子负载检测出测试电池的容量和内阻；
所述C/5-5C充电应力诱导装置，包括主电路和控制电路；所述主电路，包括熔断及过热保护电路、全桥整流和滤波电路、场效应管、变压器、充电侧滤波电路、电流检测电阻、防反接和短路保护电路，主要完成交直流转换，输入为220V/50Hz交流电，输出为直流充电电压+和充电电压-，充电电压差为4.1V；所述控制电路，包括主控制器，人机交互、参考电压输出单元、自定义充电应力控制单元、转灯与风扇控制单元、输出电压上限控制单元、PWM控制单元、驱动单元和辅助电源，主要完成对主电路的闭环控制，实现锂离子电池隔膜在自定义充电应力曲线下的诱导。
所述电子负载，选用FT6803A型直流电子负载，+S端子连接电池+，-S端子连接电池-，通过操作面板功能按钮设置放电模式、电池内阻测试模式、电池容量测试模式，以不同电池放电倍率对应的放电电流，不同截止电压，对锂离子电池进行放电、电池内阻测试和电池容量测试，并以RS232接口方式与上位机相连，传送锂离子电池放电时的放电电压、电池内阻和电池容量值。
所述数据采集卡，选用USB1901数据采集卡，模拟通道AI0与直流充电电压+相连，AGND与直流充电电压-相连，采集锂离子电池隔膜充电应力诱导时C/5-5C充电应力诱导装置输出充电压+与充电电压-之间的电压差，以USB方式与上位机相连，传送锂离子电池充电时的实时电压值。
所述上位机，选用研祥工控机，以USB接口方式与数据采集卡相连，接收并存储由数据采集卡采集并传送的锂离子电池充电时的实时充电电压值，以RS232接口方式与电子负载相连，接收并存储锂离子电池放电电压、电池内阻和电池容量值。
参见图2所示，本发明的C/5-5C充电应力诱导装置，包括主电路和控制电路，所述主电路，包括熔断及过热保护电路、全桥整流和滤波电路、场效应管、变压器、充电侧滤波电路、电流检测电阻、防反接和短路保护电路，所述熔断及过热保护电路分别选用熔断器和热保护熔断电阻器，可保护系统避免由于输入短路所产生的过大电流或过热情况的发生，熔断及过热保护电路输入端A和B分别与交流220V电源相连接，输出端F1和F2分别与全桥整流和滤波电路的B1和B2相连接；所述全桥整流和滤波电路，分别选用全桥整流器和RCD滤波电路，完成交直流变换，去除尖峰干扰，全桥整流和滤波电路输入端B1和B3分别与熔断及过热保护电路输出端F1和F2相连接，输出端B2与变压器一次侧绕组PW1相连，输出端B4与开关管D相连；所述场效应管，选用2SK1020，耐压500V，电流30A，通过控制场效应管的导通与断开，可实现变压器一次侧输入电流大小的调节，场效应管的漏极D与全桥整流和滤波电路的B4端相连，场效应管的栅极G与驱动电路输出端Do相连，场效应管的漏极S与变压器一次侧绕组PW2相连；所述变压器，一次侧有两个绕组，分别是绕组1和辅助绕组1，二次侧也有两个绕组，分别是绕组2和辅助绕组2，一次侧绕组1与二次侧绕组2组成降压电路的同时，实现交直流变换的电气隔离，一次侧辅助绕组1的输出被用做控制电路中辅助电源，提供5v直流电压，二次侧辅助绕组2的输出被用做参考电压输出单元的电源，这种设计实现控制电路电源与信号检测电路电源的分离，可提高系统可靠性，变压器一次侧PW1与全桥整流和滤波电路的B2端相连，变压器一次侧PW2端与场效应管源极S相连，变压器一次侧PAW1端和PAW2端分别与控制电路中辅助电源AG端和AV端相连，变压器二次侧SW1端和SW2端分别与充电侧滤波电路CF1端和CF2端相连，变压器二次侧SAW1端和SAW2端分别与控制电路中参考电压输出单元OA端和OG端相连；所述充电侧滤波电路，选用RCD滤波电路，消除谐波与尖峰干扰，充电侧滤波电路输入端CF1和CF2分别与二次侧绕组2的SW1和SW2相连，充电侧滤波电路输出CF3与防反接和短路保护电路输入端SC1相连，充电侧滤波电路输出端CF4与电流检测电阻的一端相连；所述电流检测电阻，选用2mΩ精密电阻，实现I/V变换，电阻一端与充电侧滤波电路输出端CF4相连，另一端接地；所述防反接和短路保护电路，防止测试锂离子电池接反或输出短路，起到系统保护的作用，防反接和短路保护电路输入端SC1与充电侧滤波检测电路CF3相连，防反接和短路保护电路输入端SC2接地，防反接和短路保护电路输出端分别为充电电压+和充电电压-。
所述控制电路，包括主控制器，人机交互、参考电压输出单元、自定义充电应力控制单元、转灯与风扇控制单元、输出电压上限控制单元、PWM控制单元、驱动单元和辅助电源，所述主控制器，选用STM32F103集成开发板，3.3V供电，依据电池容量、充电倍率或充电电流信息的设置，计算参考电压值，输出模拟量参考电压，由辅助电源供电，辅助电源V1端与主控制器Vcc端相连，辅助电源AG端与主控制器GND相连, 主控制器LCD接口与人机交互接口L&T连接，主控制器STM_DAC与参考电压输出单元Vf1端相连；所述人机交互，选用2.8寸触摸屏，可输入电池容量、自定义充电应力曲线和充电截至电压，通过LCD接口传送到主控制器，人机交互输出端L&T与主控制器LCD接口相连；所述参考电压输出单元，将输入端Vf1电压放大1.5倍后输出，参考电压输出单元OA端与二次侧辅助绕组2的 SAW1端与相连，参考电压输出单元OG端与二次侧辅助绕组2的SAW2端与相连，并共同接地，构成由二次侧辅助绕组2供电，5V直流电压输入，参考电压输出单元输出端Vf2与自定义充电应力控制单元CC1端相连，输出0-5V连续可调的参考电压；所述自定义充电应力控制单元，选用LM358运放放大器，将电流检测电阻两端的电压与参考电压比较，输出比较结果，自定义充电应力控制单元CC1端与参考电压输出单元输出端Vf2相连，自定义充电应力控制单元CC2端与电流检测电阻非地端相连，自定义充电应力控制单元CC3端与转灯与风扇控制单元输入LE端和输出电压上限控制单元输入端TV相连；所述转灯与风扇控制单元，根据自定义充电应力控制单元输出结果，控制红绿两个LED和一个风扇，转灯与风扇控制单元LE端输出为负，红LED熄灭，绿LED点亮，同时启动风扇，转灯与风扇控制单元LE端输出为正，红LED点亮，绿LED熄灭，风扇停转，转灯与风扇控制单元与自定义充电应力控制单元CC3端相连；所述输出电压上限控制单元，是系统保护电路，限制充电电压不超过4.1V，若没超出充电电压上限值，输出电压上限控制单元L_out端输出光信号，若超出充电电压上限值，则输出电压上限控制单元L_out端无光信号输出，输出电压上限控制单元TV端与自定义充电应力控制单元CC3端相连，输出电压上限控制单元L_out端发出的光信号由PWM控制单元Opin端接收；所述PWM控制单元，选用CR6853芯片输出PWM控制信号，通过驱动单元控制场效应管的导通与断开，从而实现设定充电应力充电，PWM控制单元Opin端接收输出电压上限控制单元L_out端发出的光信号，PWM控制单元Opout端与驱动单元Di端相连；所述驱动单元，具有延缓导通速度、加快断开速度的功能，驱动单元Di端与PWM控制单元Opout端相连，驱动单元Do端与场效应管G端相连；所述辅助电源，是利用一次侧辅助绕组提供的电压信号，经过降压与稳压，形成主控制器所需的3.3V电压信号，辅助电源AV端与一次侧辅助绕组1的PAW2端相连，辅助电源AG端分别与一次侧辅助绕组1的PAW1和地相连。
参见图1及图2所示，本发明的连续可调充电应力诱导系统诱导隔膜润湿性演变测试方法，适用电池容量不大于4200mAh的锂离子电池单体，通过构建与调控连续可调充电应力诱导系统，对满足容量要求的锂离子电池隔膜进行自定义充电应力循环诱导，充电应力范围C/5-5C连续可调，自定义充电应力曲线横轴为时间（单位秒），纵轴为充电应力（单位安培），最高充电应力21A，充电应力分辨率0.02A，最长充电时间8小时，充电时间分辨率2秒。根据实验需要，自定义充电应力曲线，构筑可控充电应力场，循环诱导隔膜润湿性能发生时变演变；利用电子负载测试实验锂离子电池单体内阻和容量，利用接触角测试仪测量电解液与锂离子电池隔膜表面静态接触角，利用数字照相机记录电解液在隔膜正反两面润湿扩散过程及时间，依据测试结果，计算润湿速率，分析隔膜在充电应力循环诱导下隔膜润湿性能的时变演化行为，定量或定性评估隔膜润湿性对锂离子电池内阻、容量、循环使用寿命的影响。具体步骤如下：
一、启动连续可调充电应力诱导系统，将锂离子电池单体正、负极分别与充电电压+、充电电压-相连，开启上位机，将数据采集卡、电子负载和C/5-5C充电应力诱导装置上电；
二、锂离子电池初次充放电和初始容量、内阻的测量，输入电池容量、C/5充电倍率恒流充电应力曲线、4.1V充电截至电压等预置参数，启动C/5-5C充电应力诱导装置，对实验锂离子电池进行初次充电，充电结束后，记录充电时间，静止实验电池1小时；开启电子负载，选择电池容量测试模式，设置C/5放电倍率放电，3.0V截止电压，对锂离子电池进行电池容量测试，测试完毕后，再选择电子负载的电池内阻测试模式，设置C/5放电倍率放电，启动电子负载测试电池内阻，测试完毕后，再选择电子负载的放电模式，设置C/5放电倍率放电，3.0V截止电压，启动电子负载对实验锂离子电池进行放电，放电结束后，记录放电时间，静止实验电池1小时；
三、锂离子电池隔膜单次充电应力诱导，输入电池容量、自定义充电应力曲线、4.1V充电截止电压等预置参数，启动C/5-5C充电应力诱导装置，对锂离子电池隔膜进行充电应力诱导，充电结束后，静止实验电池1小时，开启电子负载，选择电池容量测试模式，设置C/5放电倍率放电，3.0V截止电压，对锂离子电池进行电池容量测试，测试完毕后，再选择电子负载的电池内阻测试模式，设置C/5放电倍率放电，启动电子负载测试电池内阻，测试完毕后，再选择电子负载的放电模式，设置C放电倍率放电，3.0V截止电压，启动电子负载对实验锂离子电池进行放电，记录放电时长，静止实验电池1小时；
四、锂离子电池隔膜循环充电应力诱导，重复操作步骤三，对锂离子电池隔膜进行循环充电应力诱导，直至锂离子电池容量衰减失效，即锂离子电池实际容量低至其额定容量的30%，停止隔膜循环充电应力诱导，记录循环诱导次数，静止实验电池1小时；
五、隔膜试样制备，取出锂离子电池容量衰减失效后的隔膜，展平放置于试验台上，24小时常温干燥后，在隔膜不同位置剪裁尺寸为５cm长、3cm宽的矩形试样５块，将其平整粘贴在6cm长、4cm宽的矩形玻璃载玻片上，该载玻片中间去除4.5cm长、2.5cm宽的矩形区域，粘贴时，金属涂层面朝上，高分子聚合物面朝下，依次放置于接触角测定仪测试平台上；
六、接触角和扩散时间测试，在测试试样上下两侧各放置一台数字照相机，上面一台数字照相机1记录隔膜涂层侧从电解液滴落至隔膜涂层上到电解液润湿扩散结束全过程，下面一台数字照相机2记录隔膜基底侧从电解液润湿透过涂层基底到测试结束全过程。测量时，电解液为EC碳酸乙烯酯/DEC碳酸二乙酯/DMC碳酸二甲酯，比例为1:1:1，使用4ul取液器取出电解液，将其滴在每个试样不同测试位置处，启动数字照相机1进行录像、计时，1分钟后，用接触角测试仪拍摄电解液与隔膜接触角照片，测量静态接触角，然后继续等待，待观测到电解液润湿到隔膜基底时，启动数字照相机2进行录像、计时，直至电解液扩散结束后，数字照相机1和数字照相机2停止录像，结束计时，记录每滴电解液的扩散时间，再次用接触角测试仪拍摄电解液与隔膜接触角照片，测量并计算平均静态接触角和平均润湿速率。
本发明的诱导隔膜润湿性演变测试方法，适用电池容量不大于4200mAh的锂离子电池单体，通过构建与调控连续可调充电应力诱导系统，对满足容量要求的锂离子电池隔膜进行自定义充电应力循环诱导，充电应力范围C/5-5C连续可调，自定义充电应力曲线横轴为时间（单位秒），纵轴为充电应力（单位安培），最高充电应力21A，充电应力分辨率0.02A，最长充电时间8小时，充电时间分辨率2秒。根据实验需要，自定义充电应力曲线，构筑可控充电应力场，循环诱导隔膜润湿性能发生时变演变；利用电子负载测试实验锂离子电池单体内阻和容量，利用接触角测试仪测量电解液与锂离子电池隔膜表面静态接触角，利用数字照相机记录电解液在隔膜正反两面润湿扩散过程及时间，依据测试结果，计算润湿速率，分析隔膜在充电应力循环诱导下隔膜润湿性能的时变演化行为，定量或定性评估隔膜润湿性对锂离子电池内阻、容量、循环使用寿命的影响。
该方法使用连续可调充电应力诱导系统对锂离子电池隔膜进行充电应力诱导，通过构建充电倍率C/5-5C连续可调充电应力场，设置自定义充电应力曲线，对锂离子电池隔膜进行充电应力诱导。诱导终止条件为锂离子电池容量衰减失效，即锂离子电池实际容量低至其额定容量的30%。提取诱导后的隔膜制备试样，在试样上下两侧各安装一台数字照相机，拍摄并记录从电解液滴落到试样至电解液润湿扩散后试样两侧变化过程。利用接触角测量仪获取试样静态接触角，根据电解液扩散时间计算润湿速率，获得充电应力与隔膜润湿性演化之间的关联性。该方法是揭示充电应力诱导隔膜润湿性演化的直观手段，也是建立隔膜润湿特性与锂离子电池电化学性能之间相关性的有效途径，为评估充电应力诱导锂离子电池隔膜润湿性时变行为对锂离子电池内阻变化、容量衰退和循环试样寿命等锂离子电池电化学性的影响能提供可能。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种连续可调充电应力诱导系统，其特征在于：测试锂离子电池隔膜接触角和电解液扩散时间，评估充电应力诱导隔膜后其润湿性能的演变行为；包括C/5-5C充电应力诱导装置、电子负载、数据采集卡和上位机，所述C/5-5C充电应力诱导装置，可构建充电倍率C/5-5C连续可调充电应力场，实现自定义充电应力循环诱导锂离子电池隔膜；所述电子负载，设置不同放电倍率，进行恒流放电，与C/5-5C充电应力诱导装置构成锂离子电池充放电循环闭合回路；所述数据采集卡，实时采集电池充电时充电电压传输至上位机；所述上位机，接收并存储由数据采集卡传送的锂离子电池充电电压和由电子负载检测出测试电池的容量和内阻；
所述C/5-5C充电应力诱导装置，包括主电路和控制电路；所述主电路，包括熔断及过热保护电路、全桥整流和滤波电路、场效应管、变压器、充电侧滤波电路、电流检测电阻、防反接和短路保护电路，完成交直流转换，输入为220V/50Hz交流电，输出为直流充电电压+和充电电压-，充电电压差为4.1V；所述控制电路，包括主控制器，人机交互、参考电压输出单元、自定义充电应力控制单元、转灯与风扇控制单元、输出电压上限控制单元、PWM控制单元、驱动单元和辅助电源，完成对主电路的闭环控制，实现锂离子电池隔膜在自定义充电应力曲线下的诱导。
2.根据权利要求1所述的连续可调充电应力诱导系统，其特征在于：所述的主电路的熔断及过热保护电路分别选用熔断器和热保护熔断电阻器，熔断及过热保护电路的输入端A和B分别与交流220V电源相连接，输出端F1和F2分别与全桥整流和滤波电路的B1和B2端相连接；全桥整流和滤波电路，分别选用全桥整流器和RCD滤波电路，全桥整流和滤波电路的输入端B1和B3分别与熔断及过热保护电路的输出端F1和F2相连接，输出端B2与变压器一次侧绕组PW1相连，输出端B4与开关管D相连；场效应管的漏极D与全桥整流和滤波电路的B4端相连，场效应管的栅极G与驱动电路输出端Do相连，场效应管的漏极S与变压器一次侧绕组PW2相连；变压器一次侧PW1与全桥整流和滤波电路的B2端相连，变压器一次侧PW2与场效应管源极S相连，变压器二次侧SW1和SW2分别与充电侧滤波电路CF1和CF2相连；充电侧滤波电路的输入端CF1和CF2分别与二次侧绕组2的SW1和SW2相连，充电侧滤波电路输出CF3与防反接和短路保护电路输入端SC1相连，充电侧滤波电路输出端CF4与电流检测电阻的一端相连；电流检测电阻一端与充电侧滤波电路输出端CF4相连，另一端接地；防反接和短路保护电路的输入端SC1与充电侧滤波检测电路CF3相连，输入端SC2接地，输出端分别为充电电压+和充电电压-。
3.根据权利要求1所述的连续可调充电应力诱导系统，其特征在于：所述的控制电路的主控制器的LCD接口与人机交互的接口L&T连接，主控制器STM_DAC与参考电压输出单元Vf1相连；所述人机交互的输出端L&T与主控制器LCD接口相连；参考电压输出单元的OA、OG端分别与二次侧辅助绕组2的SAW1、SAW2端相连，并共同接地，参考电压输出单元输出端口Vf2与自定义充电应力控制单元的CC1端相连；自定义充电应力控制单元的CC1端与参考电压输出单元输出端口Vf2相连，自定义充电应力控制单元的CC2端与电流检测电阻非地端相连，自定义充电应力控制单元CC3端与转灯与风扇控制单元输入端LE和输出电压上限控制单元输入端TV相连；转灯与风扇控制单元连接自定义充电应力控制单元CC3端；输出电压上限控制单元的TV端与自定义充电应力控制单元CC3端相连，输出电压上限控制单元L_out端发出的光信号由PWM控制单元Opin端接收；PWM控制单元的Opin端接收输出电压上限控制单元L_out发出的光信号，PWM控制单元Opout端与驱动单元Di端相连；驱动单元Di端与PWM控制单元Opout端相连，驱动单元Do端与场效应管G端相连；辅助电源AV端与一次侧辅助绕组1的PAW2端相连，辅助电源AG端分别与一次侧辅助绕组1的PAW1端和地相连。
4.根据权利要求1所述的连续可调充电应力诱导系统，其特征在于：所述的电子负载，选用FT6803A型直流电子负载，+S端子连接电池+，-S端子连接电池-。
5.根据权利要求1所述的连续可调充电应力诱导系统，其特征在于：所述的数据采集卡，选用USB1901数据采集卡，模拟通道AI0与直流充电电压+相连，AGND与直流充电电压-相连，采集锂离子电池隔膜充电应力诱导时C/5-5C充电应力诱导装置输出充电压+与充电电压-之间的电压差，以USB方式与上位机相连，传送锂离子电池充电时的实时电压值。
6.根据权利要求1所述的连续可调充电应力诱导系统，其特征在于：所述的上位机，选用研祥工控机，以USB接口方式与数据采集卡相连，接收并存储由数据采集卡采集并传送的锂离子电池充电时的实时充电电压值，以RS232接口方式与电子负载相连，接收并存储锂离子电池放电电压、电池内阻和电池容量值。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述的连续可调充电应力诱导系统实现的诱导隔膜润湿性演变测试方法，其特征在于：适用电池容量不大于4200mAh的锂离子电池单体，通过构建与调控连续可调充电应力诱导系统，对满足容量要求的锂离子电池隔膜进行自定义充电应力循环诱导，充电应力范围C/5-5C连续可调，自定义充电应力曲线横轴为时间，纵轴为充电应力，最高充电应力21A，充电应力分辨率0.02A，最长充电时间8小时，充电时间分辨率2秒；根据实验需要，自定义充电应力曲线，构筑可控充电应力场，循环诱导隔膜润湿性能发生时变演变；利用电子负载测试实验锂离子电池单体内阻和容量，利用接触角测试仪测量电解液与锂离子电池隔膜表面静态接触角，利用数字照相机记录电解液在隔膜正反两面润湿扩散过程及时间，依据测试结果，计算润湿速率，分析隔膜在充电应力循环诱导下隔膜润湿性能的时变演化行为，定量或定性评估隔膜润湿性对锂离子电池内阻、容量、循环使用寿命的影响。
8.根据权利要求7所述的诱导隔膜润湿性演变测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、启动连续可调充电应力诱导系统，将锂离子电池单体正、负极分别与充电电压+、充电电压-相连，开启上位机，将数据采集卡、电子负载和C/5-5C充电应力诱导装置上电；
二、锂离子电池初次充放电和初始容量、内阻的测量，输入电池容量、C/5充电倍率恒流充电应力曲线、4.1V充电截至电压预置参数，启动C/5-5C充电应力诱导装置，对实验锂离子电池进行初次充电，充电结束后，记录充电时间，静止实验电池1小时；开启电子负载，选择电池容量测试模式，设置C/5放电倍率放电，3.0V截止电压，对锂离子电池进行电池容量测试，测试完毕后，再选择电子负载的电池内阻测试模式，设置C/5放电倍率放电，启动电子负载测试电池内阻，测试完毕后，再选择电子负载的放电模式，设置C/5放电倍率放电，3.0V截止电压，启动电子负载对实验锂离子电池进行放电，放电结束后，记录放电时间，静止实验电池1小时；
三、锂离子电池隔膜单次充电应力诱导，输入电池容量、自定义充电应力曲线、4.1V充电截止电压预置参数，启动C/5-5C充电应力诱导装置，对锂离子电池隔膜进行充电应力诱导，充电结束后，静止实验电池1小时，开启电子负载，选择电池容量测试模式，设置C/5放电倍率放电，3.0V截止电压，对锂离子电池进行电池容量测试，测试完毕后，再选择电子负载的电池内阻测试模式，设置C/5放电倍率放电，启动电子负载测试电池内阻，测试完毕后，再选择电子负载的放电模式，设置C放电倍率放电，3.0V截止电压，启动电子负载对实验锂离子电池进行放电，记录放电时长，静止实验电池1小时；
四、锂离子电池隔膜循环充电应力诱导，重复操作步骤三，对锂离子电池隔膜进行循环充电应力诱导，直至锂离子电池容量衰减失效，即锂离子电池实际容量低至其额定容量的30%，停止隔膜循环充电应力诱导，记录循环诱导次数，静止实验电池1小时；
五、隔膜试样制备，取出锂离子电池容量衰减失效后的隔膜，展平放置于试验台上，24小时常温干燥后，在隔膜不同位置剪裁尺寸为5cm长、3cm宽的矩形试样5块，将其平整粘贴在6cm长、4cm宽的矩形玻璃载玻片上，该载玻片中间去除4.5cm长、2.5cm宽的矩形区域，粘贴时，金属涂层面朝上，高分子聚合物面朝下，依次放置于接触角测定仪测试平台上；
六、接触角和扩散时间测试，在测试试样上下两侧各放置一台数字照相机，上面一台数字照相机1记录隔膜涂层侧从电解液滴落至隔膜涂层上到电解液润湿扩散结束全过程，下面一台数字照相机2记录隔膜基底侧从电解液润湿透过涂层基底到测试结束全过程；测量时，使用4ul取液器取出电解液，将其滴在每个试样不同测试位置处，启动数字照相机1进行录像、计时，1分钟后，用接触角测试仪拍摄电解液与隔膜接触角照片，测量静态接触角，然后继续等待，待观测到电解液润湿到隔膜基底时，启动数字照相机2进行录像、计时，直至电解液扩散结束后，数字照相机1和数字照相机2停止录像，结束计时，记录每滴电解液的扩散时间，再次用接触角测试仪拍摄电解液与隔膜接触角照片，测量并计算平均静态接触角和平均润湿速率。
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