CN115433312A - 一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂及其制备方法，按质量分数计，由以下组分组成：丙烯酰胺基羧酸13~23份、丙烯酰胺2~3份、非离子型单体4~5份、无机盐30~35份、分散剂15~20份、引发剂1~2份和纯水17~35份。本发明采用在无机盐的水溶液中，将丙烯酰胺基羟酸，非离子型单体与丙烯酰胺在引发剂和分散剂的存在下于盐水介质中进行共聚反应，并在其侧链上接有疏水基团‑CONHCRH(CH2)nCOOH，赋予良好的耐盐性，提高了产品的耐盐性能。在聚合物中引入非离子型单体，改善了产品的耐电解质和吸湿性能；采用水分散聚合的方式，反应过程常温、常压，有效地保证了产品的分子量分布，有效控制产品聚合温度和聚合速率，解决亲水和疏水结构分布控制困难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种棉织物印花技术领域，尤其涉及一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂及其制备方法。
背景技术
棉织物印花绝大部分采用活性染料墨水，为保证印花得色量和清晰度，需要对棉织物进行上浆处理。保证染料在喷印后，能够保持喷印时的形状并在汽蒸时固在棉织物上。
目前，棉织物印花上浆处理多采用海藻酸钠和淀粉，但是均在一定程度上影响了印花的得色量，造成印花棉织物手感粗糙。非离子型聚丙烯酰胺对涤、棉纤维都具有很好的亲和力，表现出良好的粘附力；非离子聚丙烯酰胺能与一般天然浆料和合成浆料混合使用，互溶性良好，浆膜物理机械性能良好，还具有防静电作用。然而，作为合成上浆剂一个重要的门类，聚丙烯酰胺高分子上浆剂用量大、耐酸、耐碱、耐盐性差等问题却始终没有得到很好地解决。目前对聚丙烯酰胺上浆剂的改性方法主要有：引入非离子型单体，可改善上浆剂的耐电解质和吸湿性能；通过提高亲水性不仅可以提高聚丙烯酰胺的水溶性，还可以提高耐电解质性能；聚合物上引入疏水性长链可提高聚丙烯酰胺上浆剂的耐盐性。尽管如此，解决上浆剂分子亲水和疏水结构分布控制的技术方法，吸湿性能和耐盐性能兼得的技术问题仍然存在。
为此，我们提出一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂及其制备方法以此解决上述技术问题。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，按质量分数计，由以下组分组成：丙烯酰胺基羧酸13~23份、丙烯酰胺2~3份、非离子型单体4~5份、无机盐30~35份、分散剂15~20份、引发剂1~2份和纯水17~35份。
进一步地，所述非离子型单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺或N-羟乙基丙烯酰胺。
进一步地，所述无机盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、氯化钠或氯化铵。
进一步地，所述分散剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
进一步地，所述引发剂为过硫酸盐类引发剂或偶氮类引发剂，所述过硫酸盐类引发剂为过硫酸铵或过硫酸钠，所述偶氮类引发剂为2,2,-偶氮二[(2-咪唑-2-啉基)丙烷]二氢氯化物。
本发明还提供一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸13~23份、丙烯酰胺2~3份、非离子型单体4~5份、无机盐30~35份、分散剂15~20份和纯水17~35份混合搅拌均匀，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用惰性气体对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，在脱氧后的单体制备溶液中分三次加入引发剂1~2份，依次加入所述引发剂的比例为1:1:2~1:1:5。
进一步地，所述步骤S1-步骤S3中反应的温度为10~40℃。
进一步地，所述步骤S2中所述惰性气体为氮气。
进一步地，所述步骤S3中加入引发剂的间隔时间为3-5h。
进一步地，所述步骤S3中总反应时间为15-30h。
本发明的有益效果是：本发明采用在无机盐的水溶液中，将丙烯酰胺基羟酸，非离子型单体与丙烯酰胺在引发剂和分散剂的存在下于盐水介质中进行共聚反应，并在其侧链上接有疏水基团-CONHCRH(CH2)nCOOH，赋予良好的耐盐性，提高了产品的耐盐性能。在聚合物中引入非离子型单体，改善了产品的耐电解质和吸湿性能；采用水分散聚合的方式，反应过程常温、常压，有效地保证了产品的分子量分布，有效控制产品聚合温度和聚合速率，得到分子量分布窄的产品，并且反应过程绿色无废弃物，分次加入引发剂，减少引发剂浓度，控制反应速度和聚合热，提高产品的分子量，解决亲水和疏水结构分布控制困难的问题，向传统聚丙烯酰胺分子链的侧位引入了羟基、长链烷基、短链烷基等非离子结构，表现出良好的粘附力，改善了产品的耐电解质和吸湿性能。
附图说明
图1为本发明一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法原理图；
图2为实施例1水分散聚合体系粒子的形成过程电镜图；
图3为实施例1水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的显微镜图。
具体实施方式
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1，本发明的原理为：反应开始，引发剂引发单体聚合。当反应生成的齐聚物链长达到某一临界值时，就独自或相互聚结成核，并从介质中析出。这些核又相互聚结而形成聚合物粒子，与此同时也吸附稳定剂以及稳定剂与聚合物链所生成的聚合物，使其颗粒得以稳定。在颗粒成长阶段聚合物粒子将继续吸收介质中的单体与齐聚物，捕获游离的核，并在颗粒内部聚合而使其粒径逐渐增大，直至反应结束。在分散聚合中，从成核聚结到聚合物粒子形成，是反应体系由均相到非均相的转变时期。此阶段虽然持续时间很短，但却决定了整个体系中所形成聚合物的颗粒数目。而这一数目在随后的反应中应当保持不变，才能最终获得粒度均匀的产品。
实施例1：一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸13份、丙烯酰胺2份、N,N-二甲基丙烯酰胺4份、无机盐硫酸铵30份、聚二甲基二烯丙基氯化铵15份和纯水35份混合搅拌均匀在温度为10℃的条件下，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用氮气对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，保持温度为10℃的条件下在脱氧后的单体制备溶液中分三次间隔时间为3h加入引发剂过硫酸钠1份，依次加入引发剂过硫酸钠的比例为1:1:2，总反应时间为15h小时后出料，得到接有疏水基团-CONHCRH(CH2)nCOOH结构的棉织物用水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，n=8。参见图2，粒子的形成过程，运用了水分散聚合体系的好处，粒子从图2中的（A）大小不一杂乱分布的形态变成了图2中的（B）粒径均一，分布均匀的样子，说明产物分子量分布窄，解决了亲水和疏水结构分布控制困难的问题。参见图3为本实施例所得产物显微镜图，可以看出粒径均一，分布均匀。
实施例2：一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸15份、丙烯酰胺2份、N,N-二乙基丙烯酰胺4份、无机盐硫酸钠35份、聚二甲基二烯丙基氯化铵16份和纯水27份混合搅拌均匀在温度为15℃的条件下，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用氮气对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，保持温度为15℃的条件下在脱氧后的单体制备溶液中分三次间隔时间为3.5h加入引发剂2,2,-偶氮二[(2-咪唑-2-啉基)丙烷]二氢氯化物1份，依次加入引发剂2,2,-偶氮二[(2-咪唑-2-啉基)丙烷]二氢氯化物的比例为1:1:3，总反应时间为17h小时后出料，得到接有疏水基团-CONHCRH(CH2)nCOOH结构的棉织物用水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，n=11。
实施例3：一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸17份、丙烯酰胺2份、N-异丙基丙烯酰胺5份、无机盐硫酸钾32份、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵17份和纯水26份混合搅拌均匀在温度为20℃的条件下，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用氮气对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，保持温度为20℃的条件下在脱氧后的单体制备溶液中分三次间隔时间为3.5h加入引发剂过硫酸铵1份，依次加入引发剂过硫酸铵的比例为1:1:5，总反应时间为19h小时后出料，得到接有疏水基团-CONHCRH(CH2)nCOOH结构的棉织物用水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，n=11。
实施例4：一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸19份、丙烯酰胺3份、N-异丙基丙烯酰胺5份、无机盐氯化钾33份、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵18份和纯水20份混合搅拌均匀在温度为25℃的条件下，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用氮气对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，保持温度为25℃的条件下在脱氧后的单体制备溶液中分三次间隔时间为4h加入引发剂过硫酸铵2份，依次加入引发剂过硫酸铵的比例为1:1:2，总反应时间为24h小时后出料，得到接有疏水基团-CONHCRH(CH2)nCOOH结构的棉织物用水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，n=13。
实施例5：一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸21份、丙烯酰胺3份、N-羟乙基丙烯酰胺4份、无机盐氯化铵34份、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵19份和纯水17份混合搅拌均匀在温度为35℃的条件下，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用氮气对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，保持温度为35℃的条件下在脱氧后的单体制备溶液中分三次间隔时间为4.5h加入引发剂2,2,-偶氮二[(2-咪唑-2-啉基)丙烷]二氢氯化物2份，依次加入引发剂2,2,-偶氮二[(2-咪唑-2-啉基)丙烷]二氢氯化物的比例为1:1:4，总反应时间为27h小时后出料，得到接有疏水基团-CONHCRH(CH2)nCOOH结构的棉织物用水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，n=13。
实施例6：一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸23份、丙烯酰胺3份、N-羟乙基丙烯酰胺4份、无机盐氯化铵31份、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵20份和纯水17份混合搅拌均匀在温度为40℃的条件下，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用氮气对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，保持温度为40℃的条件下在脱氧后的单体制备溶液中分三次间隔时间为5h加入引发剂过硫酸钠2份，依次加入引发剂过硫酸钠的比例为1:1:5，总反应时间为30h小时后出料，得到接有疏水基团-CONHCRH(CH2)nCOOH结构的棉织物用水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，n=15。
对比例1：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺15份、N,N-二甲基丙烯酰胺4份、无机盐硫酸铵30份、聚二甲基二烯丙基氯化铵15份和纯水35份混合搅拌均匀在温度为10℃的条件下，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用氮气对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，保持温度为10℃的条件下在脱氧后的单体制备溶液中分三次间隔时间为3h加入引发剂过硫酸钠1份，依次加入引发剂过硫酸钠的比例为1:1:2，总反应时间为15h小时后出料，得到染料上浆剂。
对比例2：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸13份、丙烯酰胺6份、无机盐硫酸铵30份、聚二甲基二烯丙基氯化铵15份和纯水35份混合搅拌均匀在温度为10℃的条件下，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用氮气对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，保持温度为10℃的条件下在脱氧后的单体制备溶液中分三次间隔时间为3h加入引发剂过硫酸钠1份，依次加入引发剂过硫酸钠的比例为1:1:2，总反应时间为15h小时后出料，得到染料上浆剂。
对比例3：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸13份、丙烯酰胺2份、N,N-二甲基丙烯酰胺4份、乳化剂司盘80 15份和石油醚35份采用反相乳液聚合的方式聚合，混合搅拌均匀在温度为40℃的条件下，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用氮气对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，保持温度为40℃的条件下在脱氧后的单体制备溶液中加入引发剂过硫酸铵1份，总反应时间为3h小时后出料，得到染料上浆剂。
将实施例1-6，以及对比例1-3制备得到的物质平铺在玻璃板上，以水平仪校好水平，再将相应产物调制成6%浓度的浆液，量取400ml浆液缓慢倒在塑料薄膜上，待自然晾干成膜后，将浆膜仔细剥下，裁成规定尺寸的条形式样，在FZ/T 15002-2020规定条件下进行浆膜性能测试，获取各项性能指标。测试结果见表1：
表1 实施例1-6和对比例1-3的性能指标测试结果
注：粘度保留率=η（加NaCl后）/η（加NaCl前）
由上述测试例的检测结果可知，与对比例1相比，本发明添加丙烯酰胺基羧酸，耐盐性能提高；与对比例2相比，本发明添加非离子型单体，上浆剂性能提高；与对比例3相比，本发明采用反相乳液聚合方法而非水分散聚合制得，产品比水分散聚合制得产品稳定，粒径均一；本发明水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂具有浆膜力学性能好，水溶性，吸湿性和耐盐性能好，分子量分布窄的优点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，其特征在于，按质量分数计，由以下组分组成：丙烯酰胺基羧酸13~23份、丙烯酰胺2~3份、非离子型单体4~5份、无机盐30~35份、分散剂15~20份、引发剂1~2份和纯水17~35份。
2.如权利要求1所述的一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，其特征在于，所述非离子型单体为N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺或N-羟乙基丙烯酰胺。
3.如权利要求1所述的一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，其特征在于，所述无机盐为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、氯化钠或氯化铵。
4.如权利要求1所述的一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，其特征在于，所述分散剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
5.如权利要求1所述的一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐类引发剂或偶氮类引发剂，所述过硫酸盐类引发剂为过硫酸铵或过硫酸钠，所述偶氮类引发剂为2,2,-偶氮二[(2-咪唑-2-啉基)丙烷]二氢氯化物。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：按质量份数计，将丙烯酰胺基羧酸13~23份、丙烯酰胺2~3份、非离子型单体4~5份、无机盐30~35份、分散剂15~20份和纯水17~35份混合搅拌均匀，得到单体制备溶液；
步骤S2：利用惰性气体对所述单体制备溶液进行脱氧，得到脱氧后的单体制备溶液；
步骤S3：按质量份数计，在脱氧后的单体制备溶液中分三次加入引发剂1~2份，依次加入所述引发剂的比例为1:1:2~1:1:5。
7.如权利要求6所述的一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-步骤S3中反应的温度为10~40℃。
8.如权利要求6所述的一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中所述惰性气体为氮气。
9.如权利要求6所述的一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加入引发剂的间隔时间为3-5h。
10.如权利要求6所述的一种水分散型非离子聚丙烯酰胺染料上浆剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中总反应时间为15-30h。
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