CN115431624A - 一种热压法制备多层介电薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热压法制备多层介电薄膜的方法，包括以下步骤：首先对填充的纳米钛酸钡（BaTiO3,BT）颗粒进行表面功能化，提高无机材料与有机材料的兼容性；将包覆的纳米BT颗粒均匀分散在N‑N二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，并与聚偏氟乙烯（PVDF）配制成前驱体溶液，通过溶液铸膜法制备单层膜；将单层膜叠加热压制备多层膜，从而减小薄膜内部的缺陷，提高薄膜结构的致密性。与其他技术比，本发明解决了薄膜的均匀性差、介电常数离散度大的问题，且工艺简单，易于规模化生产，制备的薄膜具有优良的介电性能及均匀性，可应用在柔性电子领域。
Description
技术领域
本发明属于电子信息技术领域，具体涉及高介电性能复合材料及均匀性良好的多层介电薄膜及其制备方法。
背景技术
薄膜柔性电子技术是将有机/无机材料电子器件制作在柔性/可延性塑料或薄金属基板上的新兴电子技术。目前柔性电子行业中，柔性薄膜电容器存在的问题是比电容较小，以致在应用上受限。薄膜介电电容器的比电容与介质的介电常数成正比。要使柔性集成式电容的厚度减小，就必须提高介质薄膜的比电容，因此必须选用具有高介电常数的介质。
在现今人们研究的高介电薄膜材料中，一方面陶瓷薄膜具有较高的介电常数，但陶瓷薄膜必须生长在衬底上，无法柔性化，大面积陶瓷薄膜的制备还有困难没有解决，无法做集成式电容器。另一方面，铁电聚合物也可用作电容器材料，可柔性化，制备工艺简单，但其缺点是介电常数极小，不能满足集成电容的应用。
通过有机材料/无机材料复合的方式能结合无机介电陶瓷材料的高比电容和铁电有机材料的高耐压强度和柔韧性，制备介电复合物薄膜实现高性能柔性介电材料，是人们正在尝试的方案。
专利CN102585268公开了一种复合介电薄膜的制备方法，该方法以含氟聚合物和混合晶型纳米混合流延成膜，该方法的缺点是大部分陶瓷添加材料的制备方法较为复杂，且与聚合物相容性较差，不易制成薄膜。大部分陶瓷材料的超高介电常数与聚合物基底相差较大，在受到外电场的作用时，复合材料内部会产生不均一的电场，会大大降低复合材料的耐压强度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种工艺较为简单，且制备的薄膜具有优良的介电性能及良好均匀性，用热压法制备多层介电薄膜的方法。
首先对填充的纳米颗粒进行表面功能化，可以使填充材料在基体中分布更均匀，增强薄膜的稳定性、均一性，从而获得更优的使用性能；接着将包覆的纳米颗粒均匀分散在N-N二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，并与有机聚合物材料配制成前驱体溶液。运用纳米钛酸钡BaTiO3（BT）颗粒作为介电性能增强填充材料，可以得到介电性能更好的薄膜材料。得到前驱体溶液后，通过溶液铸膜法制备单层膜，为了减小薄膜内部的缺陷，提高薄膜结构的致密性，最后将单层膜叠加热压制备多层膜。
采用此方法制备的薄膜具有优良的介电性能及均匀性，同时工艺简单，易于规模化生产，可应用在柔性电子信息技术领域。
本发明提供了以下技术方案：一种热压法制备多层介电薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一、对纳米钛酸钡颗粒进行表面功能化，溶剂为水，在100ml水中加入1.2g纳米BT颗粒和0.2g盐酸多巴胺，得到前驱溶液一；
步骤二、将步骤一中所述前驱溶液一进行超声后60℃加热搅拌，得到被包覆的、颗粒分散均匀的悬浊液；
步骤三、将悬浊液离心，将所得产物烘干，即为被包覆的纳米BT颗粒；
步骤四、将步骤三中的被包覆的纳米BT颗粒通过超声离散在DMF溶液中，加入PVDF，制备前驱体溶液二；
步骤五 、在DMF溶液中加入PVDF粉末，并加热搅拌，待PVDF完全溶解，即为前驱体溶液三；
步骤六、将步骤四、步骤五中所得前驱体溶液二、三分别平铺于真空干燥箱玻璃板上，通过溶液铸膜法制备有机/无机材料复合物介电薄膜及纯PVDF介电薄膜；
步骤七、将两层步骤六中所得有机无机复合物薄膜中间夹入步骤六中所得纯PVDF薄膜，在200℃下对其进行热压，压力为10MPa，热压时间为20min，制备均匀性好、缺陷少的多层介电薄膜，以PVDF/BT x //PVDF//PVDF/BT x （x的值为BT与PVDF的质量比）。
通过对单层膜叠加热压的方式制得的介电薄膜材料，具有高的介电常数、良好的柔性和高的性能一致性。与现有技术相比，本发明采用热压法制备介电薄膜材料，不仅使材料性能提高，也使得性能可控。且制备的薄膜均匀性好，方法简便、重复性好，可大规模制备介电薄膜，利于进行工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中所涉及到的PVDF粉体、BT、PVDF/BT单层膜的XRD衍射图；
图2为实施例2、3、4、5中制得的PVDF/BT x //PVDF//PVDF/BT x 三层膜扫描电镜图；
图3为实施例2、3、4、5中制得的PVDF/BT x //PVDF//PVDF/BT x （x=1、3、5、6）薄膜，在频率为1kHz时，其介电常数和介电损耗与BT含量的关系图。
具体实施方式
一种热压法制备介电薄膜方法，该薄膜具有多层梯度结构，该薄膜是通过将纳米颗粒与有机铁电聚合物在N-N二甲基甲酰胺（DMF）溶液中共混形成前驱溶液，随后用溶液铸膜法成膜、热压形成的。其中有机聚合物作为基体，表面改性剂包覆在纳米颗粒表面，可有效改善有机聚合物与纳米颗粒的界面相容性，用多层膜热压一方面可增加击穿强度，另一方面可减少膜层缺陷，使复合材料性质更均匀、稳定。
如非特殊说明，本发明所用试剂、组分均为市售产品。
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
步骤一、称取0.0625gPVDF溶于10mL DMF溶液中，60℃下加热搅拌30min，至PVDF完全溶解，得到澄清溶液。
步骤二、将步骤一中所得溶液均匀铺展在石英玻璃板上，放入真空干燥箱中，抽真空至真空度为，80℃下保温12h，待溶剂挥发后揭下，得到纯PVDF薄膜，其相结构表征如图1所示。
实施例2
步骤一、纳米BT的表面功能化： 将0.2g盐酸多巴胺和1.2g纳米BT颗粒（相结构如图1所示）共混于100ml去离子水中，超声波细胞粉碎机超声30min，然后在60℃水浴温度下加热搅拌3h。将混合液以8000r/min的转速进行离心并用酒精洗涤三次，每次离心三分钟，之后置于真空干燥箱中80℃干燥12h得到表面功能化BT颗粒。
步骤二、制备前驱溶液一：称取0.0625g表面功能化BT颗粒，将颗粒溶解于10mLDMF溶液中，超声1h至颗粒完全均匀分散，得到均匀稳定的前驱溶液一。
步骤三、制备前驱溶液二：称取0.0625gPVDF溶于前驱溶液一中，60℃下加热搅拌3h，继续超声10min，得到前驱溶液二。
步骤四、溶液铸膜：将前驱溶液二均匀铺展在石英玻璃上，放入真空干燥箱中，抽真空至真空度为，80℃下保温12h，待溶剂挥发后揭下，获得PVDF/BT1薄膜，其相结构如图1所示。
步骤五、热压：在两份形状相同的步骤四中制备的PVDF/BT薄膜之间叠加放入一份同样形状的实施例1中制备的纯PVDF薄膜，形成PVDF/BT1//PVDF//PVDF/BT1三明治结构，在温度为200℃，压力为10MPa的条件下热压10min，得到如图2(a)所示三层膜结构，薄膜厚度为10μm，介电性能如图3所示。
实施例3
步骤一、纳米BT的表面功能化： 将0.2g盐酸多巴胺和1.2g纳米BT颗粒共混于100ml去离子水中，超声波细胞粉碎机超声30min，然后在60℃水浴温度下加热搅拌3h。将混合液以8000r/min的转速进行离心并用酒精洗涤三次，每次离心三分钟，之后置于真空干燥箱中80℃干燥12h得到表面功能化BT颗粒。
步骤二、制备前驱溶液一：称取0.1875g表面功能化BT颗粒，将颗粒溶解于10mLDMF溶液中，超声1.5h至颗粒完全均匀分散，得到均匀稳定的前驱溶液一。
步骤三、制备前驱溶液二：称取0.0625gPVDF溶于前驱溶液一中，60℃下加热搅拌1h，继续超声15min，得到前驱溶液二。
步骤四、溶液铸膜：将前驱溶液二均匀铺展在石英玻璃上，放入真空干燥箱中，抽真空至真空度为，80℃下保温12h，待溶剂挥发后揭下，获得PVDF/BT3薄膜。
步骤五、热压：在两份形状相同的步骤四中制备的PVDF/BT3薄膜之间叠加放入一份同样形状的实施例1中制备的纯PVDF薄膜，形成PVDF/BT3//PVDF//PVDF/BT3三明治结构，在温度为200℃，压力为10MPa的条件下热压10min，得到如图2(b)所示三层膜结构，薄膜厚度为16μm，介电性能如图3所示。
实施例4
步骤一、纳米BT的表面功能化： 将0.2g盐酸多巴胺和1.2g纳米BT颗粒共混于100ml去离子水中，超声波细胞粉碎机超声30min，然后在60℃水浴温度下加热搅拌3h。将混合液以8000r/min的转速进行离心并用酒精洗涤三次，每次离心三分钟，之后置于真空干燥箱中80℃干燥12h得到表面功能化BT颗粒。
步骤二、制备前驱溶液一：称取0.3125g表面功能化BT颗粒，将颗粒溶解于10mLDMF溶液中，超声2.5h至颗粒完全均匀分散，得到均匀稳定的前驱溶液一。
步骤三、制备前驱溶液二：称取0.0625gPVDF溶于前驱溶液一中，60℃下加热搅拌1.5h，继续超声20min，得到前驱溶液二。
步骤四、溶液铸膜：将前驱溶液二均匀铺展在石英玻璃上，放入真空干燥箱中，抽真空至真空度为，80℃下保温12h，待溶剂挥发后揭下，获得PVDF/BT5薄膜。
步骤五、热压：在两份形状相同的步骤四中制备的PVDF/BT5薄膜之间叠加放入一份同样形状的实施例1中制备的纯PVDF薄膜，形成PVDF/BT5//PVDF//PVDF/BT5三明治结构，在温度为200℃，压力为10MPa的条件下热压20min，得到如图2(c)所示三层膜结构。薄膜厚度为27μm，介电性能如图3所示。
实施例5
步骤一、纳米BT的表面功能化： 将0.2g盐酸多巴胺和1.2g纳米BT颗粒共混于100ml去离子水中，超声波细胞粉碎机超声30min，然后在60℃水浴温度下加热搅拌3h。将混合液以8000r/min的转速进行离心并用酒精洗涤三次，每次离心三分钟，之后置于真空干燥箱中80℃干燥12h得到表面功能化BT颗粒。
步骤二、制备前驱溶液一：称取0.375g表面功能化BT颗粒，将颗粒溶解于10mLDMF溶液中，超声2.5h至颗粒完全均匀分散，得到均匀稳定的前驱溶液一。
步骤三、制备前驱溶液二：称取0.0625gPVDF溶于前驱溶液一中，60℃下加热搅拌1.5h，继续超声20min，得到前驱溶液二。
步骤四、溶液铸膜：将前驱溶液二均匀铺展在石英玻璃上，放入真空干燥箱中，抽真空至真空度为，80℃下保温12h，待溶剂挥发后揭下，获得PVDF/BT6薄膜。
步骤五、热压：在两份形状相同的步骤四中制备的PVDF/BT6薄膜之间叠加放入一份同样形状的实施例1中制备的纯PVDF薄膜，形成PVDF/BT6//PVDF//PVDF/BT6三明治结构，在温度为200℃，压力为10MPa的条件下热压20min，得到如图2(d)所示三层膜结构。薄膜厚度为28μm，介电性能如图3所示。
Claims (10)
1.一种热压法制备多层介电薄膜的方法，其特征在于该三层膜结构的单层膜为聚偏氟乙烯（PVDF）以及引入纳米钛酸钡（BaTiO3,BT）颗粒的PVDF薄膜，通过热压法制备，其中，所述PVDF以及引入纳米钛酸钡颗粒的PVDF薄膜通过溶液铸膜法制得。
2.根据权利要求1所述热压法制备多层介电薄膜的方法，其特征在于步骤一中的所述纳米颗粒为BT、SrTiO3、(Ba,Sr)TiO3(BST)、锆钛酸钡钙（BZT-BCT）、 CaCu3Ti4O12中的一种或几种，或其掺杂产物，所述填充材料可为纳米颗粒、纳米线等不同形貌。
3.根据权利要求1所述热压法制备多层介电薄膜的方法，步骤四中的所述有机聚合物材料为PVDF、聚醚酰亚胺（PEI）、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯（PVDF-CTFE）、偏氟乙烯-三氟乙烯（PVDF-TrFE）中的一种或几种。
4.所述有机溶剂为DMF和N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种。
5.如权利要求1-3任一项所述的一种热压法制备多层介电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、对纳米BT颗粒进行表面功能化，溶剂为水，加入纳米BT颗粒和盐酸多巴胺，得到前驱溶液一；
步骤二、将步骤一中所述前驱溶液一进行超声后加热搅拌，得到被包覆的、颗粒分散均匀的悬浊液；
步骤三、将悬浊液离心，将所得产物烘干，即为被包覆的纳米BT颗粒；
步骤四、将步骤三中的被包覆的纳米BT颗粒通过超声离散于DMF溶液中，加入有机聚合物基体材料PVDF，制备前驱体溶液二；
步骤五、将步骤四中所得前驱体溶液二平铺于真空干燥箱玻璃板上，通过溶液铸膜法制备有机/无机材料复合物介电薄膜；
步骤六、将步骤五中所得单层膜叠加，并对其进行热压，制备多层介电膜。
6.根据权利要求4所述热压法制备多层介电薄膜的方法，其特征在于步骤三中的所述离心的转速为8000~10000r/min。
7.根据权利要求4所述热压法制备多层介电薄膜的方法，其特征在于步骤四中的所述前驱溶液二中的纳米颗粒与有机聚合物材料的质量比为PVDF/BT=x，其中x可调控，变化范围为1~6。
8.根据权利要求4所述热压法制备多层介电薄膜的方法，其特征在于步骤二中的加热搅拌温度为60~80℃，转速为600~800 r/min。
9.根据权利要求4所述热压法制备多层介电薄膜的方法，其特征在于步骤五中的真空干燥箱的条件：温度为80℃，时间为12小时。
10.根据权利要求4所述热压法制备多层介电薄膜的方法，其特征在于步骤六中所述热压时间为20~30min，热压温度为180~200℃，压力为10~20MPa。
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