CN115430390B - 一种氘代溴苯的加工制备装置及加工制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明第一方面实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置通过设置温控组件和搅拌组件，温控组件根据反应物的反应阶段、反应釜内的温度和温度分布控制反应釜内的温度，能够改善制备氘代溴苯时反应容器内的温度均匀性，由此提高最终产物的产量和良率，特别适用于氘代溴苯等反应原料昂贵的反应。本发明第二方面实施例还提供了一种氘代溴苯的加工制备方法，能够根据反应釜内温度均匀性差异进行适应性调节，进而改善制备氘代溴苯时反应容器内的温度均匀性，由此提高最终产物的产量和良率。

Description

一种氘代溴苯的加工制备装置及加工制备方法

技术领域

本发明涉及化学反应装置技术领域，特别是涉及一种氘代溴苯的加工制备装置及加工制备方法。

背景技术

近年来，H/D交换反应在同位素标志化合物、C-H键活化方面的基础研究或催化机理研究和反应路径等方面引起了人们的关注。但是20世纪60年代-70年代在H/D交换反应领域的研究很少，直到90年代人们对催化C-H键活化越来越感兴趣和同位素标志化合物作为质谱内标的需求増加的情况下H/D交换反应的研究才活跃起来。

氘是自然界存在的氢同位素，也就是说普通药物中都含有痕量的氘代同位素体。氘无毒、无放射性，对人体是安全的，并且C-D键比C-H键稳定（6-9倍），换句话说将氢替换为氘后，可能封闭代谢位点，延长药物半衰期，同时不影响药理活性（H和D的形状差异小）。氘代溴苯-d₅（C₆D₅Br）是一种十分重要的特种氘代溶剂及合成某些全氘代化合物的一种重要中间体，可用于实验室研发过程和化工医药研发过程，主要可作为分析试剂。

现有的氘代物制取通常是在泛用性反应釜中进行，但是泛用性反应釜在某些方面并不能满足氘代物制取的需求，特别是在温度控制方面。

发明内容

申请人在实际生产过程中发现，氘代物在制取时，对于反应釜内温度较为敏感，若反应原料在制备过程中存在温度均匀性方面的问题，容易导致最终产物的产量和良率降低，特别是对于氘代物而言，由于其原料较为昂贵，因此产生的产量和良率降低是不可接受的。

基于此，有必要针对目前的氘代物制取时所存在的因温度均匀性较差导致的产量和良率降低的问题，提供一种。

上述目的通过下述技术方案实现：

一种氘代溴苯的加工制备装置，其包括：

反应釜，所述反应釜用以容纳反应物；

温控组件，所述温控组件根据反应物的反应阶段、所述反应釜内的温度和温度分布控制所述反应釜内的温度；所述温控组件还包括换热盘管和第一换热器，所述换热盘管绕设于所述反应釜外壁，所述换热盘管和所述第一换热器构成第一换热回路；

所述第一换热器包括多个平行且交替设置的换热片和扰流片，所述换热片两侧面和所述扰流片两侧面上均设置有多个翅片；所述扰流片可沿平行于所述换热片的方向滑动，并于滑动前后具有相应的层流位置和扰流位置，处于所述层流位置时，所述换热片上的所述翅片和所述扰流片上的所述翅片沿换热介质流动方向的投影重合，处于所述扰流位置时，所述换热片上的所述翅片和所述扰流片上的所述翅片沿换热介质流动方向的投影交叠或不重合；

搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌轴和搅拌叶片，所述搅拌叶片设置于所述搅拌轴上且可围绕所述搅拌轴轴线转动，所述搅拌叶片可沿垂直于所述搅拌轴轴线的方向转动。

在其中一个实施例中，所述温控组件还包括第二换热器，所述第二换热器的出口温度低于所述第一换热器的出口温度。

在其中一个实施例中，所述温控组件还包括第二换热器，所述第二换热器的出口温度低于所述第一换热器的出口温度。

在其中一个实施例中，所述换热盘管数量为多个，多个所述换热盘管沿所述反应釜的轴向方向顺序设置。

本发明还提供了一种氘代溴苯的加工制备方法，该方法由上述实施例中任一项所述的氘代溴苯的加工制备装置执行，并包括以下步骤：

步骤100，向反应容器内加入反应原料，得到反应溶液；

步骤200，加热反应溶液至目标温度；

步骤300，保持目标温度，搅拌反应预设时长；

步骤400，冷却反应溶液；

步骤500，过滤、萃取，得到目标产物。

其中，反应容器自下而上依次包括第一反应区域至第N反应区域，N为大于1的自然数；

步骤300还包括以下步骤：

步骤310，采集第一反应区域至第N反应区域的温度T11至T1N，计算相邻反应区域的温差T△₁至T△_N-1，根据第一反应区域至第N反应区域内的反应溶液量加权计算后得到加权平均温度TA；

步骤320，若T△₁至T△_N-1中任一值超过第一预设差值，或T△₁至T△_N-1的和超过第二预设差值，增强各反应区域之间的反应溶液流动速率，且增强量与T△₁至T△_N-1中任一值与第一预设差值之间的差值或T△₁至T△_N-1的和与第二预设差值的差值呈正相关；

步骤330，若TA与预设温度之间的差值超过第三预设差值，加热反应溶液；

其中，步骤320和步骤330同步进行。

在其中一个实施例中，步骤315，按照时间间隔T1采集相邻反应区域的温差T△₁至T△_N-1的变化值t△₁至t△_N-1；

步骤320中，增强量还与t△至t△_N-1的数值呈负相关。

在其中一个实施例中，反应容器自下而上依次包括第一加热区域至第N加热区域，N为大于1的自然数；

步骤200包括以下步骤：

步骤210，采集第一加热区域至第N加热区域的温度T21至T2N，计算T21至T2N与目标温度之间的差值，根据差值调节第一加热区域至第N加热区域的加热量。

本发明第一方面实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置通过设置温控组件和搅拌组件，能够改善制备氘代溴苯时反应容器内的温度均匀性，由此提高最终产物的产量和良率，特别适用于氘代溴苯等反应原料昂贵的反应。本发明第二方面实施例还提供了一种氘代溴苯的加工制备方法，能够根据反应釜内温度均匀性差异进行适应性调节，进而改善制备氘代溴苯时反应容器内的温度均匀性，由此提高最终产物的产量和良率。

附图说明

图1为本发明一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置的结构示意图；

图2为本发明另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中第一换热器的内部结构示意图；

图3为本发明另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中换热片与扰流片的结构示意图，图中扰流片处于扰流位置；

图4为本发明另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中搅拌组件的结构示意图；

图5为本发明另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中搅拌组件的剖视图；

图6为图5中搅拌叶片处的局部放大图；

图7本发明另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中连接块的结构示意图；

图8本发明另一实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置中搅拌叶片的结构示意图。

其中：

100、反应釜；200、温控组件；210、换热盘管；220、第一换热器；221、换热片；222、扰流片；223、翅片；230、第二换热器；300、搅拌组件；301、驱动电机；302、转角电机；303、升降电机；304、壳体；310、搅拌叶片；311、齿轮；320、连接块；321、齿条。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，并结合附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本文中为组件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接（联接）。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

如图1-图8所示，本发明第一方面实施例提供了一种氘代溴苯的加工制备装置，其特别适用于氘代溴苯的加工制备，亦可适用于氘代物的加工制备，当然，其也可以适用于其他化学品的加工制备。

具体的，氘代溴苯的加工制备装置包括：

反应釜100，反应釜100用以容纳反应物，并在反应釜100内进行氘代溴苯的制备。

温控组件200，温控组件200根据反应物的反应阶段、反应釜100内的温度和温度分布控制反应釜100内的温度。氘代溴苯加工时，分不同反应阶段具有不同的温度特性，至少包括升温阶段、保温阶段和降温阶段。升温阶段：将常温反应物投入至反应釜100后，需尽快将反应物提升至适宜反应发生的温度区间；保温阶段，使反应釜100内的温度维持在适宜反应发生的温度区间，以最大限度地将反应物转化为目标产物；降温阶段，反应完成后降温，以便后续对目标产物进行提纯萃取。

搅拌组件300，搅拌组件300包括搅拌轴和搅拌叶片310，搅拌叶片310设置于搅拌轴上且可围绕搅拌轴轴线转动，搅拌叶片310可沿垂直于搅拌轴轴线的方向转动。搅拌叶片310主要围绕搅拌轴转动，以对反应釜100内的反应物进行搅拌。

此外，搅拌叶片310还可以围绕垂直于搅拌轴轴线的方向转动一定角度。反应釜100由于通常是通过外部热源加热反应釜100壁，通过反应釜100壁将热量传递至反应釜100内的反应物，由此提高反应物的温度，不可避免地会因为反应釜100壁的温度分布不均一，导致反应釜100内反应物的各处温度不均一。当反应釜100内的温度较为均一时，搅拌叶片310主体和搅拌轴基本处于同一平面内，此时搅拌叶片310围绕搅拌轴转动，主要目的是沿着反应釜100的径向（反应釜100通常为圆柱体）搅动反应物；当反应釜100内的温度均匀性较差时，根据温度均匀性的不同，搅拌叶片310偏转过一定角度，使得搅拌叶片310还能够沿着反应釜100的轴向方向搅动反应物，使得处于反应釜100不同高度的反应物也能够进行混合，由此提高温度均匀性。需要说明的是，搅拌叶片310在未偏转时其对反应物的搅拌力度最大，因此虽然叶片偏转后能够提高温度均匀性，但会造成一定程度上的搅拌力度减小；并且，搅拌叶片310未偏转时时经一定时间的搅拌后，反应釜100内的反应物近似于层流状态，因此需要改变搅拌叶片310的偏转角度，以破坏层流状态并加强各区域反应物的混合。

由此，本发明第一方面实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置通过设置温控组件200和搅拌组件300，能够改善制备氘代溴苯时反应容器内的温度均匀性，由此提高最终产物的产量和良率，特别适用于氘代溴苯等反应原料昂贵的反应。

在其中一个实施例中，如图1-图3所示，温控组件200包括换热盘管210和第一换热器220，换热盘管210绕设于反应釜100外壁，或者，反应釜100外壁设置有中空夹层，夹层内设置有辅助换热介质，换热盘管210穿设于中空夹层内；第一换热器220内设置有第一通道和第二通道，第一通道和换热盘管210构成第一换热回路，第一换热回路内充满第一换热介质，第二通道用以流通经外部热源加热后的外部换热介质。通过设置第一换热器220，首先将外部热源通过外部换热介质较为均匀地将热量传递至第一换热器220内，再通过第一换热器220将热量较为均匀地传递至第一换热介质，第一换热介质再将热量较为均匀地传递至反应釜100壁，最终传递至反应釜100内反应物。

进一步的，请继续参阅图1-图3，第一换热器220包括多个平行且交替设置的换热片221和扰流片222，换热片221两侧面和扰流片222两侧面上均设置有多个翅片223；扰流片222可沿平行于换热片221的方向滑动，并于滑动前后具有相应的层流位置和扰流位置，处于层流位置时，换热片221上的翅片223和扰流片222上的翅片223沿换热介质流动方向的投影重合，处于扰流位置时，换热片221上的翅片223和扰流片222上的翅片223沿换热介质流动方向的投影交叠或不重合。第二通道设置于换热片221内部，外部换热介质将热量传递给换热片221，再由换热片221传递至第一换热介质；扰流片222不进行换热，其上的翅片223和换热片221上的翅片223共同作用以起到扰流作用。可以理解的是，在层流位置时，单位时间内第一换热介质的流量最大，在外部换热介质温度一定的前提下，单位时间内能够带走更多的热量；在扰流位置时，由于第一换热介质的流路受阻碍且流路增长，因此单位时间内第一换热介质的流量减小，但是经过扰流后的第一换热介质的温度均匀性较好。

在升温阶段时，由于反应釜100内反应物尚未发生反应，因此需要尽快地将反应釜100内温度提升至反应温度（在不影响反应原料的性质前提下），此时扰流片222处于层流位置；在保温阶段时，反应釜100内不需要大量的热输入，只需要热量输入与耗散维持在大致相等水平即可，而对于温度均匀性要求较高，此时扰流片222处于扰流状态。由此，设置可变的扰流片222，能够将第一换热器220的换热性能与反应釜100内的反应阶段相适配，提高反应的效率和产量。

可以理解的是，本发明实施例所提供的氘代溴苯的加工制备装置能够解决由于分配至反应釜上各处的热源加热效果不一致导致的反应釜内温度均匀性差的问题，因此能够通过监控反应釜内各处的温度均匀性来判断温控组件的工作状态。但事实上，反应釜内的温度均匀性差异能够由很多因素造成，因此也可通过检测多个盘管上靠近第一换热器出口的位置的温度均匀性，来判断流向反应釜各个区域的第一换热介质温度是否均一。

进一步的，扰流片222的移动量可控，并能够根据反应釜100内温度均匀性的需要调节扰流片222的移动量，由此控制第一换热器220内第一流动介质的紊乱程度。

可以理解的是，换热片221和扰流片222的形式不局限于上述形式，其他能够实现第一换热器220内层流状态和紊流状态切换的形式均可适用于本发明。例如，对于只设置有多个互相平行的换热片221，在多个换热片221之间设置有多个充气球囊，充气球囊能够充放气以改变自身体积大小，从而改变流经第一换热器220内换热介质的流动状态；又例如，对于只设置有多个互相平行的换热片221，在多个换热片221之间设置有驱动叶轮，驱动叶轮启动能够迫使第一换热介质沿着垂直于第一换热回路的流动方向的方向移动，从而改变流经第一换热器220内换热介质的流动状态。

在其中一个实施例中，如图1所示，温控组件200还包括第二换热器230，第二换热器230可以和第一换热器220的结构相同或相似，第二换热器230和第一换热器220并联，第二换热器230和换热盘管210形成第二换热回路。第一换热回路用以对反应釜100升温，第二换热回路用以对反应釜100降温。在降温阶段，室温散热无法满足散热需求，或是在保温阶段反应产生大量热需要降温，因此增设第二换热器230对反应釜100进行主动降温。第一换热回路或第二换热回路通过阀门组进行切换，原则上第一换热回路和第二换热回路择一运行。

在其中一个实施例中，还可以设置有第三换热器和第四换热器（图中未示出），第三换热器的结构和工作原理与第一换热器220基本相同，第四换热器的结构和工作原理与第二换热器230基本相同，其不同点在于，第三换热器和第四换热器直接连通于反应釜100，形成第三换热回路和第四换热回路，反应原料（溶液）直接进入到第三换热器或第四换热器内进行换热。通过第三换热器和第四换热器直接对反应原料进行加热，能够较快地进行升温和降温，并且温度均匀性较好。

在其中一个实施例中，如图1所示，换热盘管210的数量为多个，多个换热盘管210沿着反应釜100的轴向方向均匀不知，多个换热盘管210并联连接，多个换热盘管210的一端共同连通于第一换热器220或第二换热器230，且多个换热盘管210可独立开闭。通过设置多个换热盘管210，一方面，在第一换热介质流经反应釜100周围前，将第一换热介质进行分流，相较于一个换热盘管210的形式，多个换热盘管210的对于反应釜100的加热更加均匀；另一方面，由于两次反应的时的反应物的量存在差异，反应物较少时，可以关闭较为靠上的换热盘管210，以提高热量的利用效率，避免不存在反应物处的反应釜100被加热并使得反应釜100内温度分布不均匀。

在其中一个实施例中，如图4-图6所示，搅拌组件300包括驱动电机301、转角电机302、壳体304和搅拌叶片310，壳体304上设置有键槽和配合槽，驱动电机301的输出轴通过键槽连接于壳体304，驱动电机301能够带动壳体304围绕第一轴线（即驱动电机301输出轴的轴线）转动，且壳体304能够相对于驱动电机301输出轴沿第一轴线滑动；转角电机302设置于壳体304内部，转角电机302用以驱动搅拌叶片310围绕第二轴线（重合于驱动电机301输出轴径向）转动，且转角电机302能够接受包括反应釜100内温度均匀性信号在内的外部信号并据此信号进行控制。

具体的，如图6-图8所示，搅拌组件300还包括连接块320，转角电机302输出轴上设置有螺旋槽，连接块320靠近转角电机302的一侧设置有螺纹，转角电机302输出轴转动并通过螺旋槽和螺纹的配合带动连接块320沿第一轴向滑动。连接块320上设置有齿条321，搅拌叶片310位于壳体304内的部分上设置有齿轮311，齿轮311齿条321啮合，当齿条321发生沿第一轴向的运动时，通过齿轮311齿条321配合带动搅拌叶片310转动一定角度。

进一步的，如图4和图5所示，搅拌电机还包括升降电机303，升降电机303和驱动电机301位于壳体304的两端，升降电机303输出轴上设置有配合凸起，配合凸起位于配合槽内，升降电机303输出轴能够带动壳体304沿第一轴向滑动，且壳体304能够相对于升降电机303输出轴发生围绕第一轴线的相对转动。

本发明第二方面实施例提供了一种氘代溴苯的加工制备方法，其包括以下步骤：

步骤100，向反应容器内加入反应原料，得到反应溶液；

步骤200，加热反应溶液至目标温度；

步骤300，保持目标温度，搅拌反应预设时长；

步骤400，冷却反应溶液；

步骤500，过滤、萃取，得到目标产物。

可以理解的是，反应原料可以根据氘代溴苯的制备路径决定，相应的，反应目标温度、反应时长和目标产物提取方式同样需要作出适应性调整。当然，该方法同样可以应用于其他化学品的制备。此外，该方法可通过本发明第一方面实施例提供的氘代溴苯的加工制备装置进行。

反应容器自下而上依次包括第一反应区域至第N反应区域，N为大于1的自然数；

步骤300还包括以下步骤：

步骤310，采集第一反应区域至第N反应区域的温度T11至T1N，计算相邻反应区域的温差T△₁至T△_N-1，根据第一反应区域至第N反应区域内的反应溶液量加权计算后得到加权平均温度TA；

步骤320，若T△₁至T△_N-1中任一值超过第一预设差值，或T△₁至T△_N-1的和超过第二预设差值，增强各反应区域之间的反应溶液流动速率，且增强量与T△₁至T△_N-1中任一值与第一预设差值之间的差值或T△₁至T△_N-1的和与第二预设差值的差值呈正相关；

步骤330，若TA与预设温度之间的差值超过第三预设差值，加热反应溶液；

其中，步骤320和步骤330同步进行。步骤320中，若任意相邻区域的温差超过第一预设值，或者全部相邻区域的温差的绝对值的和超过第二预设值，均可认为当前状态下反应釜内温度均匀性较差，并根据最大温差值或温差和差值的差值大小调节各区域间反应溶液的流动速率。第一预设值与标准反应温度有关，例如，第一预设值可以设定为标准反应温度的3%-5%，第二预设值可以设定为标准反应温度的2%-3%乘以反应区域的数量。

在其中一个实施例中，步骤310之后还包括以下步骤：

步骤315，按照时间间隔T1采集相邻反应区域的温差T△₁至T△_N-1的变化值t△₁至t△_N-1，该步骤中，通过判断当前状态前一个或多个时间间隔T1内相邻反应区域的温差值变化状态，能够判断出相邻两区域之间的温度是趋于相同或是趋于不同。

步骤320中，增强量还与t△至t△_N-1的数值呈负相关。

在其中一个实施例中，反应容器自下而上依次包括第一加热区域至第N加热区域，N为大于1的自然数；

步骤200包括以下步骤：

步骤210，采集第一加热区域至第N加热区域的温度T21至T2N，计算T21至T2N与目标温度之间的差值，根据差值调节第一加热区域至第N加热区域的加热量。

在其中一个实施例中，氘代溴苯通过以下步骤制备：在干燥的室温环境下，按照预设组分比将C₆Br₆、C₂D₆O、C₅H₅N、K₂CO₃加入反应容器中。将溶液进行搅拌，并升温至内温达到40℃度，缓慢加入催化剂，加入过程中，反应会放热，控制加料速度，使反应容器内温度不超过60℃。加入催化剂后，将反应容器内温度升温至80℃。反应8小时。反应结束后，将体系在搅拌下冷却至室温。加入饱和的NH₄Cl溶液淬灭，使用硅藻土进行过滤，取滤液，加入CH₂Cl₂进行萃取，取有机相，以每分钟升高5℃的升温速率对溶液进行升温，得到全氘代溴苯。

在上述实施例中，第一反应区域至第N反应区域和第一加热区域至第N加热区域可以一一对应。

本发明第二方面实施例中的第一反应区域至第N反应区域或第一加热区域至第N加热区域，可以和本发明第一方面实施例中多个换热盘管所加热的区域一一对应。

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种氘代溴苯的加工制备装置，其特征在于，包括：

反应釜，所述反应釜用以容纳反应物；

温控组件，所述温控组件根据反应物的反应阶段、所述反应釜内的温度和温度分布控制所述反应釜内的温度；所述温控组件还包括换热盘管和第一换热器，所述换热盘管绕设于所述反应釜外壁，所述换热盘管和所述第一换热器构成第一换热回路；

所述第一换热器包括多个平行且交替设置的换热片和扰流片，所述换热片两侧面和所述扰流片两侧面上均设置有多个翅片；所述扰流片可沿平行于所述换热片的方向滑动，并于滑动前后具有相应的层流位置和扰流位置，处于所述层流位置时，所述换热片上的所述翅片和所述扰流片上的所述翅片沿换热介质流动方向的投影重合，处于所述扰流位置时，所述换热片上的所述翅片和所述扰流片上的所述翅片沿换热介质流动方向的投影交叠或不重合；

搅拌组件，所述搅拌组件包括搅拌轴和搅拌叶片，所述搅拌叶片设置于所述搅拌轴上且可围绕所述搅拌轴轴线转动，所述搅拌叶片可沿垂直于所述搅拌轴轴线的方向转动。

2.根据权利要求1所述的氘代溴苯的加工制备装置，其特征在于，所述温控组件还包括第二换热器，所述第二换热器的出口温度低于所述第一换热器的出口温度。

3.根据权利要求1所述的氘代溴苯的加工制备装置，其特征在于，所述换热盘管数量为多个，多个所述换热盘管沿所述反应釜的轴向方向顺序设置。

4.一种氘代溴苯的加工制备方法，其特征在于，该方法由权利要求1-3中任一项所述的氘代溴苯的加工制备装置执行，并包括以下步骤：

步骤100，向反应容器内加入反应原料，得到反应溶液；

步骤200，加热反应溶液至目标温度；

步骤300，保持目标温度，搅拌反应预设时长；

步骤400，冷却反应溶液；

步骤500，过滤、萃取，得到目标产物；

其中，反应容器自下而上依次包括第一反应区域至第N反应区域，N为大于1的自然数；

步骤300还包括以下步骤：

步骤310，采集第一反应区域至第N反应区域的温度T11至T1N，计算相邻反应区域的温差T△₁至T△_N-1，根据第一反应区域至第N反应区域内的反应溶液量加权计算后得到加权平均温度TA；

步骤320，若T△₁至T△_N-1中任一值超过第一预设差值，或T△₁至T△_N-1的和超过第二预设差值，增强各反应区域之间的反应溶液流动速率，且增强量与T△₁至T△_N-1中任一值与第一预设差值之间的差值或T△₁至T△_N-1的和与第二预设差值的差值呈正相关；

步骤330，若TA与预设温度之间的差值超过第三预设差值，加热反应溶液；

其中，步骤320和步骤330同步进行。

5.根据权利要求4所述的氘代溴苯的加工制备方法，其特征在于，还包括：

步骤315，按照时间间隔T1采集相邻反应区域的温差T△₁至T△_N-1的变化值t△₁至t△_N-1；

步骤320中，增强量还与t△至t△_N-1的数值呈负相关。

6.根据权利要求4所述的氘代溴苯的加工制备方法，其特征在于，反应容器自下而上依次包括第一加热区域至第N加热区域，N为大于1的自然数；

步骤200包括以下步骤：

步骤210，采集第一加热区域至第N加热区域的温度T21至T2N，计算T21至T2N与目标温度之间的差值，根据差值调节第一加热区域至第N加热区域的加热量。

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